CN109759050B - 二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带及其制备工艺 - Google Patents

二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带及其制备工艺 Download PDF

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本发明公开了一种二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带，其由YAG:Tb3+纳米带以及生长于所述纳米带表面的TiO2组成，所述TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比为1:1‑3；所述YAG:Tb3+纳米带中，所述Tb3+的掺杂浓度为1‑9mol.％。所述TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带是一种结构新颖的复合纳米带，该复合纳米带具有良好的结晶性，同时具备YAG:Tb3+的优良荧光性能与TiO2的光催化活性，所述复合纳米带在紫外光激发下可发射绿光，并且，在紫外光照射60min后，复合纳米带对RB的降解率可达96％以上。还公开了制备复合纳米带的工艺，该制备工艺可得到结晶性良好的复合纳米带产品，工艺简单，条件温和，适于工业化批量生产。

Description

二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带及其制备工艺
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种稀土掺杂的纳米带制备方法，具体地说涉及一种二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带及其制备工艺。
背景技术
近些年来，无机纳米带的制备与性质研究逐渐成为材料科学、凝聚态物理、化学等学科研究的前沿热点之一。纳米带是一种用人工方法合成的呈带状的纳米结构，其横截面为矩形结构，厚度处于纳米量级，而长度可达数百微米甚至几毫米。纳米带具有与纳米管、线材料所不同的新颖结构以及独特的光、电、磁性能而备受关注，其制备过程简单可控，大量生产时能够保证材料结构均一，缺陷少，因而备受研究人员关注。
二氧化钛(TiO2)是一种性能优良的半导体光催化材料，但其存在禁带较宽、太阳光利用率低、载流子复合率高、光量子效率低的问题，导致其应用范围受限。为充分利用太阳光降解各种污染物，提高TiO2的光催化性能，研究人员采用贵金属修饰、过渡金属掺杂、非金属掺杂等方式对TiO2光催化材料进行改进，提高其光催化性能。主要原理在于将TiO2与窄带隙半导体复合构筑为异质结，拓宽TiO2的光吸收范围，这利于激发半导体并产生更多的光生电子和空穴，当有适当的导带电势差时，两个不同的半导体复合后可以将电子从较低带隙的半导体转移到另一个附加的半导体上。这有利于光生电子和空穴的分离，并能有效的提高复合半导体异质结的光催化效率。稀土氧化物具有储氧能力强、吸附选择性高、热稳定性好和电子型导电性好等特点，采用稀土氧化物来改善TiO2的光催化活性受到广泛研究。
在众多稀土氧化物中，钇铝石榴石(Y3Al5O12，简称YAG)组成和结构稳定，具有优良的物理、化学、光学、热学性质以及良好的机械性能，稳定的色坐标和较高的发光强度、量子产率，无双折射效应，耐高强度辐照和电子轰击，光学各向同性，在红外、可见、紫外波段均具有高的透过率，常被广泛用作激光和发光材料的基质。由于Y3+离子半径和RE3+离子半径接近，采用RE3+取代YAG中Y3+时，YAG结构不发生改变，使得稀土掺杂钇铝石榴石材料具有独特的发光特性，YAG:Tb3+是性能优良的绿色荧光材料，其发光性能好，光衰小，在显示、显像和照明等高新科技中应用广泛。为了探索新型光催化纳米材料，TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带既是非常有前途的光催化材料，又是结构新颖的无机物纳米带，具有广阔的应用前景，制备TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带是非常必要的，但目前尚未见TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带制备的报道。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于目前尚无TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带及其制备工艺的技术方案，从而提出一种二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带，所述复合纳米带由YAG:Tb3+纳米带以及生长于所述纳米带表面的TiO2组成，所述TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比为1:1-3；所述YAG:Tb3+纳米带中，所述Tb3+的掺杂浓度为1-9mol.％。
作为优选，所述二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带长度不低于500μm，宽度为4-5μm，厚度为300-400nm。
本发明还提供一种所述二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带的制备工艺，其包括如下步骤：
S1、制备纺丝液，按照Y3+与Tb3+的摩尔比为91-99:1-9，称取钇源和铽源，按照Y3+和Tb3+之和与Al3+的摩尔比为3:5称取铝源，将所述钇源、铽源和铝源溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂后，向得到的溶液中加入高分子模板剂，搅拌至高分子模板剂完全溶解后将混合溶液密闭静置，至混合溶液澄清，得到前驱体溶胶，所述前驱体溶胶中所述高分子模板剂的质量百分比为20wet.％,所述钇源、铽源和铝源的质量百分比为10wet.％，余量为N,N-二甲基甲酰胺溶剂；
S2、制备含PVP纳米带，将所述前驱体溶胶通过静电纺丝技术制备为含PVP纳米带；
S3、制备YAG:Tb3+纳米带，对步骤S2得到的含PVP纳米带进行热处理：将所述含PVP纳米带升温至900℃并保温6h，然后降至200℃后冷却至室温，即得YAG:Tb3+纳米带；
S4、制备TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带，将Ti(SO4)2溶解于去离子水中后，向得到的Ti(SO4)2溶液中加入步骤S3得到的YAG:Tb3+纳米带，混合均匀后，向其中加入尿素，将得到的混合物置于高压反应釜中加热至160-180℃，并保温4-6h，冷却后收集反应釜中的白色粉末并洗涤、烘干、焙烧，即得TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带。
作为优选，所述钇源为硝酸钇，所述铽源为硝酸铽，所述铝源为硝酸铝，所述高分子模板剂为聚乙烯吡咯烷酮。
作为优选，所述步骤S1中，加入所述高分子模板剂后以1000r/min的搅拌速度磁力搅拌12h后至高分子模板剂完全溶解后密闭静置2h，得到前驱体溶胶。
作为优选，所述步骤S2中，所述静电纺丝过程具体为：在8KV的电压下使针头垂直向下喷丝，所述针头与接收屏的距离为16cm，针头内径为0.5mm，静电纺丝过程中温度为30℃，相对湿度为50％。
作为优选，所述步骤S3中升温速率和降温速率均为1℃/min。
作为优选，所述步骤S4中焙烧的过程为：以1℃/min的升温速率升温至500℃后保温4h，然后以1℃/min的降温速率降至200℃后自然冷却至室温。
作为优选，所述步骤S4中，采用去离子水和乙醇清洗所述白色粉末，烘干温度为80℃。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带，其由YAG:Tb3+纳米带以及生长于所述纳米带表面的TiO2组成，所述TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比为1:1-3；所述YAG:Tb3+纳米带中，所述Tb3+的掺杂浓度为1-9mol.％。所述TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带是一种结构新颖的复合纳米带，该复合纳米带具有良好的结晶性，同时具备YAG:Tb3+的优良荧光性能与TiO2的光催化活性，所述复合纳米带在紫外光激发下可发射绿光，并且，在紫外光照射60min后，复合纳米带对RB的降解率可达96％以上，是一种高效的光催化材料。
(2)本发明所述的二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带的制备工艺，采用静电纺丝技术制备出含PVP纳米带后高温处理，得到YAG:Tb3+纳米带，再结合水热法获得新型材料TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带，该制备工艺可得到结晶性良好的复合纳米带产品，工艺简单，条件温和，适于工业化批量生产。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明实施例1所述的TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带的SEM图片；
图2是本发明实施例1所述的含PVP纳米带的SEM图片；
图3是本发明实施例1所述的YAG:Tb3+纳米带的SEM图片；
图4是本发明实施例1所述的TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带的激发光谱图；
图5是本发明实施例1所述的TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带的发射光谱图；
图6是TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带对RB的降解吸收曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带，所述复合纳米带由YAG:Tb3+纳米带以及生长于所述纳米带表面的TiO2组成，本实施例中，所述复合纳米带中，所述TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比为1:1，所述YAG:Tb3+纳米带中所述Tb3+的摩尔掺杂浓度为7mol.％。如图1所述，所述复合纳米带由于生长了TiO2表面粗糙，纳米带长度不低于500μm，，厚度为300nm，宽度为4μm。
本实施例还提供了一种TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
S1、制备纺丝液，按照Y3+与Tb3+的摩尔比为93:7(即Tb3+的摩尔浓度为7％)，称取钇源和铽源，本实施例中，所述钇源也铽源分别为硝酸钇与硝酸铽，按照[Y3++Tb3+]与Al3+的摩尔比为3:5的比例称取铝源，所述铝源为硝酸铝，将所述钇源、铽源和铝源溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂后，向得到的溶液中加入高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，在室温下用磁力搅拌器搅拌12h，搅拌速度为1000r/min，搅拌至PVP完全溶解后将混合溶液放置于密闭容器中静置2h，至混合溶液澄清，得到前驱体溶胶，所述前驱体溶胶中所述高分子模板剂的质量百分比为20％,所述钇源、铽源和铝源的质量百分比为10％，余量为N,N-二甲基甲酰胺溶剂。
S2、制备含PVP纳米带，将所述前驱体溶胶通过静电纺丝技术制备为含PVP纳米带，具体地，在8KV的电压下，控制注射器针头喷嘴到接收屏的固化距离为16cm，采用针头向下垂直竖喷的形式将前驱体溶胶制备为纺丝固体，所述注射器针头喷嘴的内径为0.5mm，静电纺丝过程中室内温度为30℃，相对湿度为50％，得到含PVP纳米带(PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Tb(NO3)3]复合纳米带)；PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Tb(NO3)3]复合纳米带的形貌如图2所示，其表面光滑平整，宽度为7-9μm，厚度为400nm，长度为几厘米至十几厘米。
S3、制备YAG:Tb3+纳米带，对步骤S2得到的PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Tb(NO3)3]纳米带进行热处理：将所述含PVP纳米带以1℃/min的升温速率升温至900℃并保温6h，然后以1℃/min的降温速率降至200℃后自然冷却至室温，即得YAG:Tb3+纳米带。所述YAG:Tb3+纳米带的形如图3所示，宽度为5-7μm，厚度为350nm，长度大于500μm。
S4、制备TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带，按照最终TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比1:1，取适量Ti(SO4)2在搅拌的条件下将其溶解于去离子水中后，向得到的Ti(SO4)2溶液中加入步骤S3得到的YAG:Tb3+纳米带，混合均匀后，向其中加入尿素，所述尿素与YAG:Tb3+纳米带的质量比为1.5:1，将得到的混合物置于高压反应釜内胆中加热至160℃并保温6h，自然冷却后收集反应釜内胆中的白色粉末并用去离子水和乙醇反复洗涤，洗涤后的粉末在80℃下烘干，焙烧烘干后的粉末：以1℃/min的升温速率升温至500℃保温4h，然后以1℃/min的降温速率降至200℃后自然冷却至室温，即得TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带。
实施例2
本实施例提供了一种TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带，所述复合纳米带由YAG:Tb3+纳米带以及生长于所述纳米带表面的TiO2组成，本实施例中，所述复合纳米带中，所述TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比为1:3，所述YAG:Tb3+纳米带中所述Tb3+的摩尔掺杂浓度为1mol.％。
本实施例还提供了一种TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
S1、制备纺丝液，按照Y3+与Tb3+的摩尔比为99:1(即Tb3+的摩尔浓度为1％)，称取钇源和铽源，本实施例中，所述钇源也铽源分别为硝酸钇与硝酸铽，按照[Y3++Tb3+]与Al3+的摩尔比为3:5的比例称取铝源，所述铝源为硝酸铝，将所述钇源、铽源和铝源溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂后，向得到的溶液中加入高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，在室温下用磁力搅拌器搅拌12h，搅拌速度为1000r/min，搅拌至PVP完全溶解后将混合溶液放置于密闭容器中静置2h，至混合溶液澄清，得到前驱体溶胶，所述前驱体溶胶中所述高分子模板剂的质量百分比为20％,所述钇源、铽源和铝源的质量百分比为10％，余量为N,N-二甲基甲酰胺溶剂。
S2、制备含PVP纳米带，将所述前驱体溶胶通过静电纺丝技术制备为含PVP纳米带，具体地，在8KV的电压下，控制注射器针头喷嘴到接收屏的固化距离为16cm，采用针头向下垂直竖喷的形式将前驱体溶胶制备为纺丝固体，所述注射器针头喷嘴的内径为0.5mm，静电纺丝过程中室内温度为30℃，相对湿度为50％，得到含PVP纳米带(PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Tb(NO3)3]复合纳米带)。
S3、制备YAG:Tb3+纳米带，对步骤S2得到的PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Tb(NO3)3]纳米带进行热处理：将所述含PVP纳米带以1℃/min的升温速率升温至900℃并保温6h，然后以1℃/min的降温速率降至200℃后自然冷却至室温，即得YAG:Tb3+纳米带。
S4、制备TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带，按照最终TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比1:3，取适量Ti(SO4)2在搅拌的条件下将其溶解于去离子水中后，向得到的Ti(SO4)2溶液中加入步骤S3得到的YAG:Tb3+纳米带，混合均匀后，向其中加入尿素，所述尿素与YAG:Tb3+纳米带的质量比为2:1，将得到的混合物置于高压反应釜内胆中加热至180℃并保温4h，自然冷却后收集反应釜内胆中的白色粉末并用去离子水和乙醇反复洗涤，洗涤后的粉末在80℃下烘干，焙烧烘干后的粉末：以1℃/min的升温速率升温至500℃保温4h，然后以1℃/min的降温速率降至200℃后自然冷却至室温，即得TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带。
实施例3
本实施例提供了一种TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带，所述复合纳米带由YAG:Tb3+纳米带以及生长于所述纳米带表面的TiO2组成，本实施例中，所述复合纳米带中，所述TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比为1:2，所述YAG:Tb3+纳米带中所述Tb3+的摩尔掺杂浓度为9mol.％。
本实施例还提供了一种TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
S1、制备纺丝液，按照Y3+与Tb3+的摩尔比为91:9(即Tb3+的摩尔浓度为7％)，称取钇源和铽源，本实施例中，所述钇源也铽源分别为硝酸钇与硝酸铽，按照[Y3++Tb3+]与Al3+的摩尔比为3:5的比例称取铝源，所述铝源为硝酸铝，将所述钇源、铽源和铝源溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂后，向得到的溶液中加入高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，在室温下用磁力搅拌器搅拌12h，搅拌速度为1000r/min，搅拌至PVP完全溶解后将混合溶液放置于密闭容器中静置2h，至混合溶液澄清，得到前驱体溶胶，所述前驱体溶胶中所述高分子模板剂的质量百分比为20％,所述钇源、铽源和铝源的质量百分比为10％，余量为N,N-二甲基甲酰胺溶剂。
S2、制备含PVP纳米带，将所述前驱体溶胶通过静电纺丝技术制备为含PVP纳米带，具体地，在8KV的电压下，控制注射器针头喷嘴到接收屏的固化距离为16cm，采用针头向下垂直竖喷的形式将前驱体溶胶制备为纺丝固体，所述注射器针头喷嘴的内径为0.5mm，静电纺丝过程中室内温度为30℃，相对湿度为50％，得到含PVP纳米带(PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Tb(NO3)3]复合纳米带)。
S3、制备YAG:Tb3+纳米带，对步骤S2得到的PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Tb(NO3)3]纳米带进行热处理：将所述含PVP纳米带以1℃/min的升温速率升温至900℃并保温6h，然后以1℃/min的降温速率降至200℃后自然冷却至室温，即得YAG:Tb3+纳米带。
S4、制备TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带，按照最终TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比1:1，取适量Ti(SO4)2在搅拌的条件下将其溶解于去离子水中后，向得到的Ti(SO4)2溶液中加入步骤S3得到的YAG:Tb3+纳米带，混合均匀后，向其中加入尿素，所述尿素与YAG:Tb3+纳米带的质量比为1.8:1，将得到的混合物置于高压反应釜内胆中加热至170℃并保温5h，自然冷却后收集反应釜内胆中的白色粉末并用去离子水和乙醇反复洗涤，洗涤后的粉末在80℃下烘干，焙烧烘干后的粉末：以1℃/min的升温速率升温至500℃保温4h，然后以1℃/min的降温速率降至200℃后自然冷却至室温，即得TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带。
测试例
1、监测波长设置为544nm时，测试实施例1所述的TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带的激发光谱，测试结果如图4所示，从图中可以看出，当监测波长为544nm时，所述TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带的激发光谱主峰为位于274nm处的强宽谱带，其属于Tb3+的4f8→4f75d1能级跃迁。
2、激发光为274nm的紫外光时，测试所述TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带的发射光谱，测试结果如图5所示，从图中可以看出，在274nm紫外光的激发下，TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带发射主峰为544nm的绿光，对应于Tb3+离子的5D4→7F5能级跃迁。
3、测试TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带对RB的降解效果，利用紫外光照射实施例1所述的TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带60min后，所述纳米带对RB的降解率可达96.9％，如图6的测试结果所示，是一种高效的光催化材料，具有广阔的应用前景。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备纺丝液，按照Y3+与Tb3+的摩尔比为91-99:1-9，称取钇源和铽源，按照Y3+和Tb3+之和与Al3+的摩尔比为3:5称取铝源，将所述钇源、铽源和铝源溶解于N, N-二甲基甲酰胺溶剂后，向得到的溶液中加入高分子模板剂，搅拌至高分子模板剂完全溶解后将混合溶液密闭静置，至混合溶液澄清，得到前驱体溶胶，所述前驱体溶胶中所述高分子模板剂的质量百分比为20wet.% ，所述钇源、铽源和铝源的质量百分比为10wet.%，余量为N, N-二甲基甲酰胺溶剂；
S2、制备含PVP纳米带，将所述前驱体溶胶通过静电纺丝技术制备为含 PVP纳米带；
S3、制备YAG:Tb3+纳米带，对步骤S2得到的含PVP纳米带进行热处理：将所述含PVP纳米带升温至900℃并保温6h，然后降至200℃后冷却至室温，即得YAG:Tb3+纳米带；
S4、制备TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带，将Ti(SO4)2溶解于去离子水中后，向得到的Ti(SO4)2溶液中加入步骤S3得到的YAG:Tb3+纳米带，混合均匀后，向其中加入尿素，所述尿素与YAG:Tb3+纳米带的质量比为1.5:1或1.8:1或2:1，将得到的混合物置于高压反应釜中加热至160-180℃，并保温4-6h，冷却后收集反应釜中的白色粉末并洗涤、烘干、焙烧，即得TiO2/YAG:Tb3 +复合纳米带；采用去离子水和乙醇清洗所述白色粉末，烘干温度为80℃；焙烧的过程为：以1℃/min的升温速率升温至500℃后保温4h，然后以1℃/min的降温速率降至200℃后自然冷却至室温；
所述TiO2/YAG:Tb3+复合纳米带由YAG:Tb3+纳米带以及生长于所述纳米带表面的TiO2组成，所述TiO2与所述YAG:Tb3+纳米带的质量比为1:1-3；所述YAG:Tb3+纳米带中，所述Tb3+的掺杂浓度为1-9mol.%；所述YAG:Tb3+纳米带长度不低于500μm，宽度为4-5μm，厚度为 300-400nm；
所述钇源为硝酸钇，所述铽源为硝酸铽，所述铝源为硝酸铝，所述高分子模板剂为聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，加入所述高分子模板剂后以1000r/min的搅拌速度磁力搅拌12h后至高分子模板剂完全溶解后密闭静置2h，得到前驱体溶胶。
3.根据权利要求2所述的二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，所述静电纺丝过程具体为：在8KV的电压下使针头垂直向下喷丝，所述针头与接收屏的距离为 16cm，针头内径为0.5mm，静电纺丝过程中温度为30℃，相对湿度为50%。
4.根据权利要求3所述的二氧化钛/铽离子掺杂钇铝石榴石复合纳米带的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中升温速率和降温速率均为1 ℃ /min。
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