CN109757504A - 一种烟嘧磺隆可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟嘧磺隆可分散油悬浮剂及其制备方法，制备方法为：将石油醚和部分油性溶剂组成的混合溶剂混匀，再加入2‑氨磺酰‑N，N‑二甲基烟酰胺和(4，6‑二甲氧基‑2‑嘧啶基)氨基甲酸乙酯剪切溶解混匀，再加入包覆阻隔剂，剪切混匀后升温，保温反应后，停止加热然后加入乳化分散剂、增稠剂以及剩余的油性溶剂，负压脱溶后即得。本发明通过包覆剂防止晶体的进一步长大，从合成一步制作制剂，取消了制剂生产过程的砂磨工艺，提高了生产效率高，产品的悬浮率高。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种烟嘧磺隆可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
烟嘧磺隆
分子式：C15H18N6O6S
烟嘧磺隆是日本石原产业株式会社发现的，20世纪80年代末与美国杜邦公司联合开发的磺酰脲类内吸性除草剂。
其他名称：玉农乐、烟磺隆。
化学名称：2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-嘧啶基氨基甲酰氨基磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺
剂型：4％悬浮剂、40g/L可分散油悬浮剂、10％WP、75％WDG、95％TC
烟嘧磺隆是内吸性除草剂，可为杂草茎叶和根部吸收，随后在植物体内传导，造成敏感植物生长停滞、茎叶褪绿、逐渐枯死，一般情况下20-25天死亡，但在气温较低的情况下对某些多年生杂草需较长的时间。在芽后4叶期以前施药药效好，苗大时施药药效下降。该药具有芽前除草活性，但活性较芽后低。可以防除一年生和多年生禾本科杂草、部分阔叶杂草。试验表明，对药敏感性强的杂草有椑草、狗尾草、野燕麦、反枝苋；敏感性中等的杂草有本氏蓼、律草、马齿苋、鸭舌草、苍耳和苘麻、莎草；敏感性较差的杂草主要有藜、龙葵、鸭趾草、地肤和鼬瓣花。
现有技术公开了多种烟嘧磺隆油悬剂的制备方法：如申请号为201410348305.1中是常规的油悬加工方法；申请号为201510962959.8中提到溶剂油，该溶剂油起的作用是药物的安全性和存放稳定性的问题；申请号为200480035169.5中，油悬的加工制备中有溶剂，溶剂在体系中相当于填料。
为实现国家未来节能减排的要求，如何提高生产效率降低能耗才能适应未来的需求，本发明解决了效率和产能问题，符合发展要求，有重大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟嘧磺隆油悬剂及其制备方法。本发明利用结晶控制代替传传统的研磨技术，采用原药制剂一体化技术代替目前原药和制剂分开生产控制；省去了原药干燥和后期制剂配制等过程，经济效益和社会效益显著。
本发明的技术方案如下：
一种烟嘧磺隆可分散油悬浮剂的制备方法，步骤如下：
将石油醚和部分油性溶剂组成的混合溶剂混匀，再加入2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基甲酸乙酯剪切溶解混匀，再加入包覆阻隔剂，剪切混匀后升温，升温时以1500-2000转/分进行剪切，保温80-100℃回馏，反应2-10小时，反应过程中以1500-2000转/分进行剪切，停止加热后再加入乳化分散剂、增稠剂以及剩余的油性溶剂，负压脱溶后即得烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
所述油性溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、溶剂油、油酸甲酯、酯肪酸甲酯、大豆油和玉米油、菜籽油、棉籽油、松节油、松树油、麻疯树油中至少一种物料；所述石油醚的沸程80～150℃，优选为90～120℃；所述石油醚与油性溶剂总量的重量比为1：20-10：1。
所用的包覆阻隔剂为羧甲基纤维素和羧甲基淀粉钠和混合物，羧甲基纤维素和羧甲基淀粉钠的重量比为3：1-1：5；所述包覆阻隔剂在配方中的用量为1-6％。
所述乳化分散剂选自十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、司盘80乳化剂、农乳33#、聚乙二醇双油酸酯、亚油酸聚乙二醇甘油酯、山梨醇棕榈酸酯、芥酸蔗糖酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少两种物质的混合物。
所述增稠剂为有机膨润土。
本发明还包括通过上述制备方法获得的烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
本发明与现有技术相比较具有以下优点：
本发明通过包覆剂防止晶体的进一步长大，从合成一步制作制剂，取消了制剂生产过程的砂磨工艺，提高了生产效率高，产品的悬浮率高，社会效益和经济效益显著。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1 4％烟嘧磺隆OD的配制
配方组成：烟嘧磺隆原药40克、羧甲基纤维素5-20克、羧甲基淀粉钠5-40克、十二烷基苯磺酸钙70-90克、烷基酚聚氧乙烯酯30-60克、脂肪醇聚氧乙烯醚30-50克、有机膨润土15-25克，油酸甲酯补足1000克；
配制方法：
先将100-400克石油醚和300克油酸甲酯混合，加入23克2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和16.8克(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基甲酸乙酯剪切溶解混匀，再加入羧甲基纤维素5-20克和羧甲基淀粉钠5-40克，剪切混匀后升温，升温时同时以1500-2000转/分进行剪切，保温80-100℃回馏和反应2-10小时，过程中以1500-2000转/分进行剪切，停止加热后再加入十二烷基苯磺酸钙70-90克、烷基酚聚氧乙烯酯30-60克、脂肪醇聚氧乙烯醚30-50克、有机膨润土15-25克，油酸甲酯340克，负压脱溶，真实度要达到0.08MPa以上，脱出的石油醚可以下一步再重复利用，无馏份流出时即停止脱溶，再根据物料量用油酸甲酯补足1000克剪切混匀即得4％烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
对比例1：
配方组成：烟嘧磺隆原药40克、羧甲基纤维素5-20克、羧甲基淀粉钠5-40克、十二烷基苯磺酸钙70-90克、烷基酚聚氧乙烯酯30-60克、脂肪醇聚氧乙烯醚30-50克、有机膨润土15-25克，油酸甲酯补足1000克；
配制方法：将上述各物料按比例称好混匀后按常规方式进行砂磨后得4％烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
实施例2 6％烟嘧磺隆OD的配制
配方组成：以1000克样品组成为例：烟嘧磺隆原药60克、羧甲基纤维素6-20克、羧甲基淀粉钠4-40克、溶剂油200 150克、有机膨润土10克、十二烷基苯磺酸钙50克、亚油酸聚乙二醇甘油酯80克、聚乙二醇双油酸酯60克、烷基酚聚氧乙烯酯30克、脂肪醇聚氧乙烯醚20克、大豆油559克；
配制方法：先将100-300克石油醚、50-100克甲苯和300克大豆油混合，加入35克2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和25.2克(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基甲酸乙酯剪切溶解混匀，再加入羧甲基纤维素6-20克和羧甲基淀粉钠4-40克，剪切混匀后升温，升温时同时以1500-2000转/分进行剪切，保温80-100℃回馏和反应2-10小时，过程中以1500-2000转/分进行剪切，停止加热后再加入十二烷基苯磺酸钙30-50克、亚油酸聚乙二醇甘油酯70-90克、聚乙二醇双油酸酯50-70克、烷基酚聚氧乙烯酯20-40克、脂肪醇聚氧乙烯醚15-30克、有机膨润土7-15克，大豆油340克，负压脱溶，真实度要达到0.08MPa以上，脱出的石油醚和甲苯可以下一步再重复利用，无馏份流出时即停止脱溶，再根据物料量用大豆油补足1000克剪切混匀即得6％烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
对比例2：
配方组成：以1000克样品组成为例：烟嘧磺隆原药60克、羧甲基纤维素6-20克、羧甲基淀粉钠4-40克、溶剂油200 150克、有机膨润土10克、十二烷基苯磺酸钙50克、亚油酸聚乙二醇甘油酯80克、聚乙二醇双油酸酯60克、烷基酚聚氧乙烯酯30克、脂肪醇聚氧乙烯醚20克、大豆油559克；
配制方法：将上述各物料按比例称好混匀后按常规方式进行砂磨后得6％烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
实施例3 8％烟嘧磺隆OD的配制
配方组成，以1000克样品组成为例：烟嘧磺隆原药80克、三甲苯100-200克、羧甲基纤维素7-20克、羧甲基淀粉钠8-40克、十二烷基苯磺酸钙70-90克、烷基酚聚氧乙烯酯30-60克、脂肪醇聚氧乙烯醚30-50克、有机膨润土8-15克、脂肪酸甲酯补足1000克；
配制方式：先将200-400克石油醚和三甲苯100-200克、300克脂肪酸甲酯混合，加入46克2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和33.6克(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基甲酸乙酯剪切溶解混匀，再加入羧甲基纤维素7-20克和羧甲基淀粉钠8-40克，剪切混匀后升温，升温时同时以1500-2000转/分进行剪切，保温80-100℃回馏和反应2-10小时，过程中以1500-2000转/分进行剪切，停止加热后再加入十二烷基苯磺酸钙70-90克、烷基酚聚氧乙烯酯30-60克、脂肪醇聚氧乙烯醚30-50克、有机膨润土15-25克，脂肪酸甲酯100克，负压脱溶，真空度要达到0.08MPa以上，脱出的石油醚可以下一步再重复利用，无馏份流出时即停止脱溶，再根据物料量用脂肪酸甲酯补足1000克剪切混匀即得8％烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
对比例3：
配方组成，以1000克样品组成为例：烟嘧磺隆原药80克、三甲苯100-200克、羧甲基纤维素7-20克、羧甲基淀粉钠8-40克、十二烷基苯磺酸钙70-90克、烷基酚聚氧乙烯酯30-60克、脂肪醇聚氧乙烯醚30-50克、有机膨润土8-15克、脂肪酸甲酯补足1000克；
配制方式：将上述各物料按比例称好混匀后按常规方式进行砂磨后得8％烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
实施例4 2％烟嘧磺隆OD的配制
配方组成，以1000克样品组成为例：烟嘧磺隆原药20克、溶剂油150100-200克、羧甲基纤维素3-20克、羧甲基淀粉钠4-40克、有机膨润土18-30克、十二烷基苯磺酸钙40-60克、亚油酸聚乙二醇甘油酯70-90克、聚乙二醇双油酸酯50-70克、烷基酚聚氧乙烯酯35-45克、脂肪醇聚氧乙烯醚15-25克、玉米油补足1000克；
配制方式：先将200-400克石油醚和溶剂油150100-200克、300克玉米油混合，加入11.5克2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和8.84克(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基甲酸乙酯剪切溶解混匀，再加入羧甲基纤维素3-20克、羧甲基淀粉钠4-40克，剪切混匀后升温，升温时同时以1500-2000转/分进行剪切，保温80-100℃回馏和反应2-10小时，过程中以1500-2000转/分进行剪切，停止加热后再加入有机膨润土18-30克、十二烷基苯磺酸钙40-60克、亚油酸聚乙二醇甘油酯70-90克、聚乙二醇双油酸酯50-70克、烷基酚聚氧乙烯酯35-45克、脂肪醇聚氧乙烯醚15-25克、玉米油100克，负压脱溶，真实度要达到0.08MPa以上，脱出的石油醚可以下一步再重复利用，无馏份流出时即停止脱溶，再根据物料量用玉米油补足1000克剪切混匀即得2％烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
对比例3：
配方组成，以1000克样品组成为例：烟嘧磺隆原药20克、溶剂油150100-200克、羧甲基纤维素3-20克、羧甲基淀粉钠4-40克、有机膨润土18-30克、十二烷基苯磺酸钙40-60克、亚油酸聚乙二醇甘油酯70-90克、聚乙二醇双油酸酯50-70克、烷基酚聚氧乙烯酯35-45克、脂肪醇聚氧乙烯醚15-25克、玉米油补足1000克；
配制方式：将上述各物料按比例称好混匀后按常规方式进行砂磨后得2％烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
试验例本发明与对比例获得的烟嘧磺隆OD的产品性能检测，结果如表1所示：
产品性能对比表1
由表1可见，本发明通过包覆剂防止晶体的进一步长大，从合成一步制作制剂，取消了制剂生产过程的砂磨工艺；本发明具有良好的社会效益和经济效益。
Claims (8)
1.一种烟嘧磺隆可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将石油醚和部分油性溶剂组成的混合溶剂混匀，再加入2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺和(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基甲酸乙酯剪切溶解混匀，再加入包覆阻隔剂，剪切混匀后升温，升温时以1500-2000转/分进行剪切，保温80-100℃回馏，反应2-10小时，反应过程中以1500-2000转/分进行剪切，停止加热后再加入乳化分散剂、增稠剂以及剩余的油性溶剂，负压脱溶后即得烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油性溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、溶剂油、油酸甲酯、酯肪酸甲酯、大豆油和玉米油、菜籽油、棉籽油、松节油、松树油、麻疯树油中至少一种物料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石油醚的沸程80～150℃，优选为90～120℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石油醚与油性溶剂总量的重量比为1：20-10：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用的包覆阻隔剂为羧甲基纤维素和羧甲基淀粉钠和混合物，羧甲基纤维素和羧甲基淀粉钠的重量比为3：1-1：5；所述包覆阻隔剂在配方中的用量为1-6％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化分散剂选自十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、司盘80乳化剂、农乳33#、聚乙二醇双油酸酯、亚油酸聚乙二醇甘油酯、山梨醇棕榈酸酯、芥酸蔗糖酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少两种物质的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为有机膨润土。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法获得的烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。
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