CN106478534A - 一种苯磺隆散粒剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯磺隆散粒剂的制备方法，涉及农药生产领域，包括原材料准备、一次混合反应、二次混合反应、干燥成粒处理、填料混合和挤压造粒六个工艺过程，本发明通过邻甲氧羰基苯磺酰胺、氯甲酸乙酯和均三嗪之间的反应制得苯磺隆固体，并通过在后续工艺过程中添加分散剂和甲醇钠，从而能够得到苯磺隆的散粒剂，更加方便在实际操作中农药的释放和量的控制，整个生产工艺简单易于控制，收率和产品纯度很高，能够得到高效的除草剂产品，值得推广。

Description

一种苯磺隆散粒剂的制备方法
技术领域
本发明涉及农药生产领域，具体涉及一种苯磺隆散粒剂的制备方法。
背景技术
苯磺隆化学名称：2-[4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基(甲基)氨基甲酰氨基磺酰基]苯甲酸或甲酯是磺酰脲类内吸传导型芽后选择性除草剂。茎叶处理后可被杂草茎叶、根吸收。并在体内传导，通过阻碍乙酰乳酸合成酶，使缬氨酸、异亮氨酸的生物合成受抑制，阻止细胞分裂，致使杂草死亡。双子叶杂草繁缕、荠菜、麦瓶草、麦家公、离子草、猪殃殃、碎米荠、雀舌草、卷茎蓼等对苯磺隆敏感，泽漆、婆婆纳等中度敏感。施药后10－14天观察到杂草受到严重抑制作用，逐渐心叶退绿坏死，叶片退绿，一般在冬小麦药后30天逐渐整株枯死，未死植株生长受抑制，作用比较缓慢。田旋花、鸭趾草、铁苋菜、扁蓄、刺儿菜等防效差，随剂量升高抑制作用增强。对禾谷类作物苯磺隆有很好的耐药性。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种，性能更优、更加环保的且生产工艺简单的苯磺隆散粒剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种苯磺隆散粒剂的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该甲氰菊酯高效杀虫剂的的生产原材料包括如下组份(重量份)：邻甲氧羰基苯磺酰胺40-60份、氯甲酸乙酯50-60份、均三嗪30-40份、有机溶剂60-80份、分散剂3-5份、甲醇钠5-10份、填料5-10份；
(2)一次混合反应：将步骤(1)中原材料的邻甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸乙酯在低温环境下混合加入有机溶剂中，并进行搅拌混匀，温度为0-5℃；
(3)二次混合反应：将均三嗪加入到步骤(1)反应结束后的溶液中，并进行加热搅拌，加热温度为18-25℃，并进行保温；
(4)干燥成粒处理：将步骤(3)得到的混合溶液在反应结束后进行过滤，并进行干燥，干燥温度为50-60℃，干燥时长为30-50min；
(5)填料混合：将步骤(4)制成的固态颗粒和分散剂、甲醇钠和填料按比例加入有机溶剂中，搅拌均匀后进行干燥处理，干燥温度为80-90℃；
(6)挤压造粒：通过造粒机将物料进行造粒，造粒结束后进行烘干和筛选处理，烘干温度为80-90℃。
优选的，所述步骤(1)中的有机溶剂由丙酮和乙醇混合组成。
优选的，所述步骤(1)中分散剂具体为聚合羧酸钠，所述填料由无水硫酸钠和氯化钠混合组成。
优选的，所述步骤(2)中搅拌时长为20-30min。
优选的，所述步骤(3)中搅拌时长为30-40min，保温时长为15-20min。
优选的，所述步骤(6)中造粒气流气压为8-10Mpa,筛选的孔径为1-3mm。
采用本发明的技术方案，本发明通过邻甲氧羰基苯磺酰胺、氯甲酸乙酯和均三嗪之间的反应制得苯磺隆固体，并通过在后续工艺过程中添加分散剂和甲醇钠，从而能够得到苯磺隆的散粒剂，更加方便在实际操作中农药的释放和量的控制，整个生产工艺简单易于控制，收率和产品纯度很高，能够得到高效的除草剂产品，值得推广。
附图说明
图1为本发明所述的一种苯磺隆散粒剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
如图1所示，本实施例的一种苯磺隆散粒剂的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该甲氰菊酯高效杀虫剂的的生产原材料包括如下组份(重量份)：邻甲氧羰基苯磺酰胺40份、氯甲酸乙酯50份、均三嗪30份、有机溶剂60份、分散剂3份、甲醇钠5份、填料5份，其中的有机溶剂由丙酮和乙醇混合组成，其中分散剂具体为聚合羧酸钠，所述填料由无水硫酸钠和氯化钠混合组成；
(2)一次混合反应：将步骤(1)中原材料的邻甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸乙酯在低温环境下混合加入有机溶剂中，并进行搅拌混匀，温度为1℃，其中搅拌时长为20min；
(3)二次混合反应：将均三嗪加入到步骤(1)反应结束后的溶液中，并进行加热搅拌，加热温度为18℃，并进行保温，其中搅拌时长为30min，保温时长为15min；
(4)干燥成粒处理：将步骤(3)得到的混合溶液在反应结束后进行过滤，并进行干燥，干燥温度为50℃，干燥时长为30min；
(5)填料混合：将步骤(4)制成的固态颗粒和分散剂、甲醇钠和填料按比例加入有机溶剂中，搅拌均匀后进行干燥处理，干燥温度为85℃；
(6)挤压造粒：通过造粒机将物料进行造粒，造粒结束后进行烘干和筛选处理，烘干温度为80℃，其中造粒气流气压为8Mpa,筛选的孔径为1.5mm。
实施例2：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中的生产原材料包括如下组份(重量份)：邻甲氧羰基苯磺酰胺50份、氯甲酸乙酯55份、均三嗪35份、有机溶剂70份、分散剂4份、甲醇钠8份、填料8份，所述步骤(2)中搅拌时长为25min，温度为3℃，所述步骤(3)中搅拌时长为35min，保温时长为18min，加热温度为20℃，所述步骤(4)中干燥温度为55℃，干燥时长为40min，所述步骤(6)中造粒气流气压为8Mpa,筛选的孔径为2mm，烘干温度为85℃。
实施例3：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中的生产原材料包括如下组份(重量份)：邻甲氧羰基苯磺酰胺60份、氯甲酸乙酯60份、均三嗪40份、有机溶剂80份、分散剂5份、甲醇钠10份、填料10份，所述步骤(2)中搅拌时长为30min，温度为5℃，所述步骤(3)中搅拌时长为40min，保温时长为20min，加热温度为25℃，所述步骤(4)中干燥温度为60℃，干燥时长为50min，所述步骤(6)中造粒气流气压为10Mpa,筛选的孔径为3mm，烘干温度为90℃。。
经过以上工艺步骤后，取出苯磺隆散粒剂样品，得到以下数据：
序号 纯度 收率 颗粒直径
实施例1 95.6％ 90.3％ 1.8mm
实施例2 95.4％ 91.5％ 1.6mm
实施例3 96.5％ 91.8％ 1.4mm
由以上数据可知，本发明所取得的苯磺隆散粒剂纯度和收率均达到行业成产中的较高水平，且颗粒直径均匀而精细，可以作为一种高产率合成苯磺隆散粒剂的工艺方法，通过在后续工艺过程中添加分散剂和甲醇钠，更加方便在实际操作中农药的释放和量的控制，整个生产工艺简单易于控制，收率和产品纯度很高，能够得到高效的除草剂产品，值得推广。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种苯磺隆散粒剂的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该甲氰菊酯高效杀虫剂的的生产原材料包括如下组份(重量份)：邻甲氧羰基苯磺酰胺40-60份、氯甲酸乙酯50-60份、均三嗪30-40份、有机溶剂60-80份、分散剂3-5份、甲醇钠5-10份、填料5-10份；
(2)一次混合反应：将步骤(1)中原材料的邻甲氧羰基苯磺酰胺和氯甲酸乙酯在低温环境下混合加入有机溶剂中，并进行搅拌混匀，温度为0-5℃；
(3)二次混合反应：将均三嗪加入到步骤(1)反应结束后的溶液中，并进行加热搅拌，加热温度为18-25℃，并进行保温；
(4)干燥成粒处理：将步骤(3)得到的混合溶液在反应结束后进行过滤，并进行干燥，干燥温度为50-60℃，干燥时长为30-50min；
(5)填料混合：将步骤(4)制成的固态颗粒和分散剂、甲醇钠和填料按比例加入有机溶剂中，搅拌均匀后进行干燥处理，干燥温度为80-90℃；
(6)挤压造粒：通过造粒机将物料进行造粒，造粒结束后进行烘干和筛选处理，烘干温度为80-90℃。
2.根据权利要求1所述的一种苯磺隆散粒剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂由丙酮和乙醇混合组成。
3.根据权利要求1所述的一种苯磺隆散粒剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中分散剂具体为聚合羧酸钠，所述填料由无水硫酸钠和氯化钠混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种苯磺隆散粒剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌时长为20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种苯磺隆散粒剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌时长为30-40min，保温时长为15-20min。
6.根据权利要求1所述的一种苯磺隆散粒剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中造粒气流气压为8-10Mpa,筛选的孔径为1-3mm。
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