CN109755525A - 一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺钛锂离子正极材料前驱体的制备方法，主要包括以下制备步骤：S1，制备钴盐溶液、液碱溶液、钛‑络合液混合溶液备用；S2，将钴盐溶液、液碱溶液、钛‑络合液混合溶液并流加入到反应釜中进行反应，通过共沉淀法制备得到均匀掺钛的氢氧化钴，通过离心洗涤处理去除氢氧化钴中的其它杂质元素，得到杂质含量合格的氢氧化钴；S3，掺钛氢氧化钴进行烧结和混批除磁处理，得到掺钛氧化钴前驱体。采用本发明工艺合成的掺钛锂离子正极材料前驱体，在保证所制备的掺钛锂离子正极材料前驱体强度的同时，所制备的钛元素均匀分布于前驱体更加均匀，有效的弥补了现有技术的缺陷，具有良好的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及新能源电池材料技术领域，尤其涉及一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法。
背景技术
锂离子电池凭借其高容量、低污染、高功率等特点在新能源汽车市场具有巨大的应用前景，三元前驱体因其较强的综合性能作为锂离子电池正极时具有很好的发展空间，目前改善锂离子电池高电压性能技术方法有体相掺杂、核壳结构等；核壳结构被认为是一种非常具有灵活可变性能调整的一种结构，可实现核纯相壳掺杂相，或者核壳不同纯相，此外还可以发展由核心到外壳的浓度梯度的掺杂。
核壳结构中，一般选用结构更稳定的、高倍率性能的材料结构做为壳，因为在锂离子电池中，与电解液直接接触的就是壳，壳层是受电解液锂离子冲击，锂离子充放电过程中迁入迁出的第一站，且锂离子电池的晶体结构坍塌都是从表面壳层开始的；本发明采用价格低廉、稳定性好的锰基材料作核壳，赋予了三元前驱体高电压、结构稳定的材料特性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法。
为满足现今行业内对锂离子电池性能有更严格的要求，本发明采用了如下技术方案：
一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，包括如下步骤：
S1，配制多元混合溶液、锰盐溶液、液碱溶液和氨水备用，多元混合溶液包括镍盐溶液、钴盐溶液、锰盐溶液中的至少一种；
S2，在特定的反应条件下，将多元混合溶液与液碱溶液、氨水加入到底液为加热纯水的反应釜中，进行共沉淀反应，停止进料，再将锰盐溶液加入到反应釜中，得到前驱体；
S3，通过离心、洗涤、干燥处理得到锰核壳三元前驱体。
作为优选地，在S1中，所述镍盐溶液由硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、醋酸镍晶体中的至少一种溶解制配而成，所述钴盐溶液由硫酸钴、硝酸钴、氯化钴、醋酸钴晶体中的至少一种溶解制配而成，所述锰盐溶液由硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、醋酸锰晶体中的至少一种溶解制配而成。
作为优选地，在S1中，所配制的多元混合溶液中Ni:Co:Mn的摩尔比为4.4-5.1:1.75-2.35:2.85-3.15，所配制的锰盐溶液质量浓度为2.95-3.0 g/L。
作为优选地，在S1中，配制成总金属浓度为90-125g/L的金属盐溶液。
作为优选地，在S1中，由32工业液碱与工业纯水稀释制成浓度为11.6-21.3%的液碱溶液，氨水中氨浓度NH3•H2O保持在4.9-25.6g/L范围内。
作为优选地，在S2中，特定的反应条件为：反应温度应保持在45-95℃范围内，溶液PH应保持在9.7-13.2范围内。
作为优选地，在S2中，反应釜的底液为加热温度为40-75℃的纯水。
作为优选地，在S2中，将多元混合溶液、液碱溶液和氨水以定量泵定量并流的方式加入到反应釜中，多元混合溶液进料流速为50-70L/h，液碱溶液流速为18-30 L/h，氨水流速为30-150 mL/min，反应过程中搅拌线速度为250-400r/s。
作为优选地，在S2中，锰盐溶液的进料流速为40-55L/h，反应过程中搅拌线速度为150-300r/s。
作为优选地，在S2中，反应时间全程需限制在8h内。
作为优选地，在S3中，应为1255-3000r/s。
作为优选地，在S3中，洗涤分为碱洗、水洗，碱洗采用7%的氢氧化钠，水洗采用工业纯水。
作为优选地，在S3中，前驱体目标粒度分布为D50控制在9.5-12.5um范围内。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
采用本发明制备的锂离子正极材料前驱体，由于湿法合成中，溶液本身的匀一性及湿法混和的匀一性，均明显高于干法混合的匀一性，颗粒尺寸差异小，同批次的产品差异非常小，多个颗粒之间匀一性高，材料性能表现高度一致；利用本发明制备的锂离子正极材料前驱体，因为颗粒均匀性，不会造成的烧结正极材料产生颗粒表面的阴阳面；本发明利用由小核开始过渡小比例的掺杂相的反应特点，经过足够多的次数，可以形成无限接近的从核心到外壳，浓度逐渐递增的浓度梯度材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备锂离子正极材料前驱体的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制备锂离子正极材料前驱体的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3制备锂离子正极材料前驱体的扫描电镜图。
图4为本发明实施例4制备锂离子正极材料前驱体的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，所制备的锂离子正极材料前驱体扫描电镜图如附图1，具体包括以下步骤：
S1，用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰晶体溶解配制成Ni:Co:Mn摩尔比为4.4:1.75:2.85的多元混合溶液，多元混合溶液的总金属浓度为90g/L，用硫酸锰晶体单独溶解制备成质量浓度为2.95 g/L的硫酸锰溶液，用工业纯水将32工业液碱制备成氢氧化钠浓度为11.6%的液碱溶液，准备氨浓度NH3•H2O为4.9g/L的氨水备用；
S2，在反应温度为45℃、溶液PH为9.7的反应条件下，将多元混合溶液以50L/h的进料流速、液碱溶液以18L/h的进料流速、氨水以30mL/min的进料流速并流加入到底液为40℃的加热纯水反应釜中，该反应过程中搅拌线速度为250m/s，进行共沉淀反应，停止进料，再将锰盐溶液以40L/h的进料流速加入到反应釜中，该反应过程中搅拌线速度为150r/s，得到前驱体，反应时间全程需限制在5h内；
S3，通过离心、洗涤、干燥处理得到锰包裹前驱体，离心转速应为1255r/s，洗涤分为碱洗、水洗，碱洗采用7%的氢氧化钠，水洗采用工业纯水，采用三段烧结，第一段烧结温度为200℃，时间为1小时，第二段烧结温度为450℃，时间为2小时，第三段烧烧结结温度为650℃，时间为3小时，制备的锰核壳三元前驱体目标粒度分布为D50控制在9.5um范围内。
实施例2
一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，所制备的锂离子正极材料前驱体扫描电镜图如附图2，具体包括以下步骤：
S1，用硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰晶体溶解配制成Ni:Co:Mn摩尔比为4.7:1.9:2.95的多元混合溶液，多元混合溶液的总金属浓度为100g/L，用硝酸锰晶体单独溶解制备成质量浓度为2.97 g/L的硝酸锰溶液，用工业纯水将32工业液碱制备成氢氧化钠浓度为14.8%的液碱溶液，准备氨浓度NH3•H2O为12.6g/L的氨水备用；
S2，在反应温度为60℃、溶液PH为11.7的反应条件下，将多元混合溶液以55L/h的进料流速、液碱溶液以23L/h的进料流速、氨水以60mL/min的进料流速并流加入到底液为40℃的加热纯水反应釜中，该反应过程中搅拌线速度为280m/s，进行共沉淀反应，停止进料，再将锰盐溶液以45L/h的进料流速加入到反应釜中，该反应过程中搅拌线速度为200r/s，得到前驱体，反应时间全程需限制在6h内；
S3，通过离心、洗涤、干燥处理得到锰包裹前驱体，离心转速应为2000r/s，洗涤分为碱洗、水洗，碱洗采用7%的氢氧化钠，水洗采用工业纯水，采用三段烧结，第一段烧结温度为300℃，时间为2小时，第二段烧结温度为475℃，时间为3小时，第三段烧烧结结温度为700℃，时间为4小时，制备的锰核壳三元前驱体目标粒度分布为D50控制在10.5um范围内。
实施例3
一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，所制备的锂离子正极材料前驱体扫描电镜图如附图3，具体包括以下步骤：
S1，用氯化镍、氯化钴、氯化锰晶体溶解配制成Ni:Co:Mn摩尔比为5.0:2.0:3.0的多元混合溶液，多元混合溶液的总金属浓度为115g/L，用氯化锰晶体单独溶解制备成质量浓度为2.98 g/L的氯化锰溶液，用工业纯水将32工业液碱制备成氢氧化钠浓度为11.6-21.3%的液碱溶液，准备氨浓度NH3•H2O为22.3g/L的氨水备用；
S2，在反应温度为85℃、溶液PH为11.8的反应条件下，将多元混合溶液以60 L/h的进料流速、液碱溶液以27 L/h的进料流速、氨水以120 mL/min的进料流速加入到底液为65℃的加热纯水反应釜中，该反应过程中搅拌线速度为375m/s，进行共沉淀反应，停止进料，再将锰盐溶液以50 L/h的进料流速加入到反应釜中，该反应过程中搅拌线速度为180r/s，得到前驱体，反应时间全程需限制在7h内；
S3，通过离心、洗涤、干燥处理得到锰包裹前驱体，离心转速应为2500r/s，洗涤分为碱洗、水洗，碱洗采用7%的氢氧化钠，水洗采用工业纯水，采用三段烧结，第一段烧结温度为325℃，时间为2小时，第二段烧结温度为480℃，时间为4小时，第三段烧烧结结温度为725℃，时间为5小时，制备的锰核壳三元前驱体目标粒度分布为D50控制在11.5um范围内。
实施例4
一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，所制备的锂离子正极材料前驱体扫描电镜图如附图4，具体包括以下步骤：
S1，用醋酸镍、醋酸钴、醋酸锰晶体溶解配制成Ni:Co:Mn摩尔比为5.1:2.35:3.15的多元混合溶液，多元混合溶液的总金属浓度为125g/L，用醋酸锰晶体单独溶解制备成质量浓度为3.0 g/L的醋酸锰溶液，用工业纯水将32工业液碱制备成氢氧化钠浓度为21.3%的液碱溶液，准备氨浓度NH3•H2O为25.6g/L的氨水备用；
S2，在反应温度为95℃、溶液PH为13.2的反应条件下，将多元混合溶液以70 mL/min的进料流速、液碱溶液以30 mL/min的进料流速、氨水以150 mL/min的进料流速加入到底液为75℃的加热纯水反应釜中，该反应过程中搅拌线速度为400m/s，进行共沉淀反应，停止进料，再将锰盐溶液以55 L/h的进料流速加入到反应釜中，该反应过程中搅拌线速度为300r/s，得到前驱体，反应时间全程需限制在8h内；
S3，通过离心、洗涤、干燥处理得到锰包裹前驱体，离心转速应为3000r/s，洗涤分为碱洗、水洗，碱洗采用7%的氢氧化钠，水洗采用工业纯水，采用三段烧结，第一段烧结温度为350℃，时间为1-3小时，第二段烧结温度为500℃，时间为5小时，第三段烧烧结结温度为750℃，时间为6小时，制备的锰核壳三元前驱体目标粒度分布为D50控制在12.5um范围内。
采用本发明制备的锂离子正极材料前驱体，由于湿法合成中，溶液本身的匀一性及湿法混和的匀一性，均明显高于干法混合的匀一性，颗粒尺寸差异小，同批次的产品差异非常小，多个颗粒之间匀一性高，材料性能表现高度一致；利用本发明制备的锂离子正极材料前驱体，因为颗粒均匀性，不会造成的烧结正极材料产生颗粒表面的阴阳面；本发明利用由小核开始过渡小比例的掺杂相的反应特点，经过足够多的次数，可以形成无限接近的从核心到外壳，浓度逐渐递增的浓度梯度材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1，配制多元混合溶液、锰盐溶液、液碱溶液和氨水备用，多元混合溶液包括镍盐溶液、钴盐溶液、锰盐溶液中的至少一种；
S2，在特定的反应条件下，将多元混合溶液与液碱溶液、氨水加入到底液为加热纯水的反应釜中，进行共沉淀反应，停止进料，再将锰盐溶液加入到反应釜中，得到前驱体；
S3，通过离心、洗涤、干燥处理得到锰核壳三元前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在S1中，所述镍盐溶液由硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、醋酸镍晶体中的至少一种溶解制配而成，所述钴盐溶液由硫酸钴、硝酸钴、氯化钴、醋酸钴晶体中的至少一种溶解制配而成，所述锰盐溶液由硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、醋酸锰晶体中的至少一种溶解制配而成。
3.根据权利要求2所述的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在S1中，所配制的多元混合溶液中Ni:Co:Mn的摩尔比为4.4-5.1:1.75-2.35:2.85-3.15，所配制的锰盐溶液质量浓度为2.95-3.0 g/L。
4.根据权利要求3所述的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在S1中，由32工业液碱与工业纯水稀释制成浓度为11.6-21.3%的液碱溶液，氨水中氨浓度NH3•H2O保持在4.9-25.6g/L范围内。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在S2中，特定的反应条件为：反应温度应保持在45-95℃范围内，溶液PH应保持在9.7-13.2范围内。
6.根据权利要求5所述的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在S2中，反应釜的底液为加热温度为40-75℃的纯水。
7.根据权利要求6所述的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在S2中，将多元混合溶液、液碱溶液和氨水以定量泵定量并流的方式加入到反应釜中，多元混合溶液的进料流速为0-70L/h，液碱溶液流速为18-30 L/h，氨水流速为30-150mL/min，反应过程中搅拌线速度为250-400r/s。
8.根据权利要求6所述的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在S2中，锰盐溶液的进料流速为40-55L/h，反应过程中搅拌线速度为150-300r/s。
9.根据权利要求7所述的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在S2中，反应时间全程需限制在8h内。
10.根据权利要求8所述的一种具备核壳结构的锂离子正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在S3中，前驱体目标粒度分布为D50控制在9.5-12.5um范围内。
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Application publication date: 20190514 |