CN109752225B - 一种锂电池负极粘结材料定性定量方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：(1)提供锂电池负极样品；(2)将锂电池负极样品进行加热处理；(3)粉碎；(4)加入混合溶剂；(5)超声处理，过滤，收集滤液；(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；(7)加入剩余滤液体积的10‑30％的四氢呋喃；(8)分液；(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
Description
技术领域
本发明涉及分析方法领域，尤其涉及一种锂电池负极粘结材料定性定量方法。
背景技术
当前世界各国都在积极开发新能源产业，锂离子电池产业也是其中之一。由于锂离子电池具有高容量、高电压平台、安全性能好、循环寿命长、绿色无污染等重要优点，使其在便携式电子3C设备、纯电动汽车、船舶、空间技术、生物医学工程、物流、国防军工等多方面得到了广泛应用，成为近10年及未来一段时间广为关注的新能源领域研究热点。目前大力发展新能源汽车行业已经上升到国家战略高度，我国已提出了电动车发展方向、主要任务、战略目标及相关配套政策措施，新能源汽车行业发展正面临巨大的历史机遇；因而锂离子电池中不可缺失的负极材料，同样拥有不可估量的光明前景。负极材料作为新能源汽车动力电池的核心材料之一，对新能源汽车的最终性能起着至关重要的作用。
负极材料作为新能源汽车动力电池的核心材料之一，对新能源汽车的最终性能起着至关重要的作用。高性能负极材料的研究成为当前锂离子动力电池最为活跃的板块之一。
锂电池负极电极是通过将活物质、粘结剂、导电剂等做成一致性良好的浆料涂覆在铜箔上，以此来提高材料与基材的结合力和电化学性能。对于锂电池负极粘结材料的分析目前来说是技术空白。而前处理过程更是整个分析方法中的重要一环。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的第一方面提供一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入混合溶剂；
(5)超声处理，过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(7)加入剩余滤液体积的10-30％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
在一些实施方式中，所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
在一些实施方式中，所述锂电池负极样品为石墨电极。
在一些实施方式中，所述加热处理的加热时间为30-60min。
在一些实施方式中，所述加热处理的加热温度为180-220℃。
在一些实施方式中，所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂。
在一些实施方式中，所述混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为1：0.5-1.5。
在一些实施方式中，所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
本发明的第二方面提供一种锂电池负极粘结材料定性定量方法，包含如上所述的前处理方法。
在一些实施方式中，将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
具体实施方式
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
质量、浓度、温度、时间，或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，1-50的范围应理解为包括选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、或50的任何数字、数字的组合、或子范围、以及所有介于上述整数之间的小数值，例如，1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、和1.9。关于子范围，具体考虑从范围内的任意端点开始延伸的“嵌套的子范围”。例如，示例性范围1-50的嵌套子范围可以包括一个方向上的1-10、1-20、1-30和1-40，或在另一方向上的50-40、50-30、50-20和50-10。
锂电池负极粘结材料能够保证活性物质制浆时的均匀性和安全性，对活性物质颗粒间起到粘接作用，将活性物质粘接在集流体上，保持活性物质间以及和集流体间的粘接作用，有利于在碳材料(石墨)表面上形成SEI膜。
为了解决现有技术问题，本发明的第一方面提供一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入混合溶剂；
(5)超声处理，过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(7)加入剩余滤液体积的10-30％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
在一些实施方式中，所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
丁苯橡胶胶粘剂具有很高的粘结强度以及良好的机械稳定性和可操作性，用在电池业作为粘结剂，粘结剂效果良好，质量稳定。羧甲基纤维素钠，是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。是葡萄糖聚合度为100～2000的纤维素衍生物，相对分子质量242.16。白色纤维状或颗粒状粉末。无臭，无味，无味，有吸湿性，不溶于有机溶剂。
在一些实施方式中，所述锂电池负极样品为石墨电极。
在一些实施方式中，所述加热处理的加热时间为30-60min。
在一些实施方式中，所述加热处理的加热温度为180-220℃。
在一些实施方式中，所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂。
在一些实施方式中，所述混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为1：0.5-1.5。
在一些实施方式中，所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
在锂电池负极的质量控制中，对粘结材料的分析是一个新的研究领域，目前尚未有相关的专题研究报导。本发明的发明人在分析过程中发现，定性定量分析准确的关键在于前处理过程，如何在前处理过程中将丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠进行分离，否则在后续的仪器分析过程中，丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠的信号峰会互相产生干扰，无法实现通过谱图进行定性定量分析。在实验的过程中，发明人发现，对锂电池负极样品进行加热处理，在特定的加热时间和加热温度下，能够将粘结材料和锂电池之间的粘结力削弱，方便后续的分离操作，否则将影响到最终分析结果的准确性。加入特定含量比例的混合溶剂可以将丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠进行分离，直接加入水溶液，丁苯橡胶胶粘剂会有一定的溶胀，羧甲基纤维素钠也能够有一定的溶解，但是分析结果并不准确，发明人推测是因为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠都是粘结剂，粘结中都有较紧密的粘结力，采用水作为单一的溶剂，分离效果并不好。采用有机溶剂作为单一的溶剂，仍然无法得到准确的分析结果。发明人认为，羧甲基纤维素钠在有机溶剂中的溶解度很低，但是丁苯橡胶胶粘剂在有机溶剂中的溶解度也有限，采用溶剂萃取分液的方法很难将两种负极粘结材料分开。发明人在研究中发现，采用特定比例含量的混合溶剂，结合超声处理，能够将丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠这两种粘结材料同时分散在溶液中，和不溶的固体材料分离开来。此操作方法简单快捷，避免了传统操作中机械分离所带来的分离不彻底而影响准确性的问题。发明人认为四氢呋喃和水为互溶的溶剂体系，其分别能与丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠产生溶剂化作用，特别是四氢呋喃的粘度比水小，极性也比水小，其混合溶剂体系在超声处理中能够将粘结剂体系分离出来。在后续的分液操作中，发明人也采用了新的方案。通常在分液操作的时候，采用的是和水不互溶的有机溶剂，以便进行分离。发明人在实验过程中意外的发现，采用特定比例的水和四氢呋喃的混合溶剂，能够有效的将丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠进行分离，不仅不会出现由于粘结而无法分离的情况，并且，水和四氢呋喃能够得到很好的两相界面。在后续的超声处理过程中，将丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠进行完全分离。发明人认为是当溶液中溶有溶质时，其分配系数或溶解性能产生了变化，不仅实现两相分离，也使丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠分离。
本发明的第二方面提供一种锂电池负极粘结材料定性定量方法，包含如上所述的前处理方法。
在一些实施方式中，将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
本发明不对HPLC的分析条件进行限定。但是从分析方法效率的角度考虑，HPLC的分析条件优选为采用甲醇和水体积比为9：1的混合溶剂作为流动相，流速为1mL/min，色谱柱采用C18柱，柱温为25℃。根据外标法进行定性定量分析。
本发明不对热重-红外检测的分析条件进行限定。但是从分析方法效率的角度考虑，热重-红外检测的分析条件优选为称取第二固体，以速率10℃/min进行升温，以氮气为保护气体，升温到600℃；FTIR采样参数：扫描方式双面双向；分辨率为4cm-1；保温联通管温度为220℃。
发明人在研究中发现，丁苯橡胶分子链中含有苯环和碳碳双键，红外光谱图中在699cm-1出现的是芳香取代基的振动峰，在888cm-1出现的是C＝CH2的振动峰。通过导热系数(DTG)曲线可知样品中组分的个数；不同组分在逐渐升温过程中分步分解，其中丁苯橡胶会在300-500℃之间受热分解，热失重(TGA)的百分数可由所对应的纵坐标数值得到。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
本发明的实施例中提供的锂电池负极样品中含有丁苯橡胶胶粘剂1.08wt％，羧甲基纤维素钠1.24wt％。
实施例1
一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入混合溶剂；
(5)超声处理，过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(7)加入剩余滤液体积的25％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
所述锂电池负极样品为石墨电极。
所述加热处理的加热时间为40min。
所述加热处理的加热温度为195℃。
所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂。
所述混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为1：1.2。
所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
HPLC的分析条件为采用甲醇和水体积比为9：1的混合溶剂作为流动相，流速为1mL/min，色谱柱采用C18柱，柱温为25℃。根据外标法进行定性定量分析。
热重-红外检测的分析条件为称取第二固体，以速率10℃/min进行升温，以氮气为保护气体，升温到600℃；FTIR采样参数：扫描方式双面双向；分辨率为4cm-1；保温联通管温度为220℃。
经过检测，测得样品中含有丁苯橡胶胶粘剂1.05wt％，羧甲基纤维素钠1.22wt％。
实施例2
一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)粉碎；
(3)加入混合溶剂；
(4)超声处理，过滤，收集滤液；
(5)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(6)加入剩余滤液体积的25％的四氢呋喃；
(7)分液；
(8)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
所述锂电池负极样品为石墨电极。
所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂。
所述混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为1：1.2。
所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
HPLC的分析条件为采用甲醇和水体积比为9：1的混合溶剂作为流动相，流速为1mL/min，色谱柱采用C18柱，柱温为25℃。根据外标法进行定性定量分析。
热重-红外检测的分析条件为称取第二固体，以速率10℃/min进行升温，以氮气为保护气体，升温到600℃；FTIR采样参数：扫描方式双面双向；分辨率为4cm-1；保温联通管温度为220℃。
经过检测，测得样品中含有丁苯橡胶胶粘剂0.86wt％，羧甲基纤维素钠1.04wt％。
实施例3
一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入水；
(5)超声处理，过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(7)加入剩余滤液体积的25％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
所述锂电池负极样品为石墨电极。
所述加热处理的加热时间为40min。
所述加热处理的加热温度为195℃。
所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
HPLC的分析条件为采用甲醇和水体积比为9：1的混合溶剂作为流动相，流速为1mL/min，色谱柱采用C18柱，柱温为25℃。根据外标法进行定性定量分析。
热重-红外检测的分析条件为称取第二固体，以速率10℃/min进行升温，以氮气为保护气体，升温到600℃；FTIR采样参数：扫描方式双面双向；分辨率为4cm-1；保温联通管温度为220℃。
经过检测，测得样品中含有丁苯橡胶胶粘剂0.89wt％，羧甲基纤维素钠1.10wt％。
实施例4
一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入四氢呋喃；
(5)超声处理，过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(7)加入剩余滤液体积的25％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
所述锂电池负极样品为石墨电极。
所述加热处理的加热时间为40min。
所述加热处理的加热温度为195℃。
所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
HPLC的分析条件为采用甲醇和水体积比为9：1的混合溶剂作为流动相，流速为1mL/min，色谱柱采用C18柱，柱温为25℃。根据外标法进行定性定量分析。
热重-红外检测的分析条件为称取第二固体，以速率10℃/min进行升温，以氮气为保护气体，升温到600℃；FTIR采样参数：扫描方式双面双向；分辨率为4cm-1；保温联通管温度为220℃。
经过检测，测得样品中含有丁苯橡胶胶粘剂0.95wt％，羧甲基纤维素钠0.97wt％。
实施例5
一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入混合溶剂；
(5)超声处理，过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干；
(7)加入剩余滤液体积的25％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
所述锂电池负极样品为石墨电极。
所述加热处理的加热时间为40min。
所述加热处理的加热温度为195℃。
所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂。
所述混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为1：1.2。
将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
HPLC的分析条件为采用甲醇和水体积比为9：1的混合溶剂作为流动相，流速为1mL/min，色谱柱采用C18柱，柱温为25℃。根据外标法进行定性定量分析。
热重-红外检测的分析条件为称取第二固体，以速率10℃/min进行升温，以氮气为保护气体，升温到600℃；FTIR采样参数：扫描方式双面双向；分辨率为4cm-1；保温联通管温度为220℃。
经过检测，测得样品中含有丁苯橡胶胶粘剂0.97wt％，羧甲基纤维素钠1.09wt％。
实施例6
一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入混合溶剂；
(5)过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(7)加入剩余滤液体积的25％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
所述锂电池负极样品为石墨电极。
所述加热处理的加热时间为40min。
所述加热处理的加热温度为195℃。
所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂。
所述混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为1：1.2。
所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
HPLC的分析条件为采用甲醇和水体积比为9：1的混合溶剂作为流动相，流速为1mL/min，色谱柱采用C18柱，柱温为25℃。根据外标法进行定性定量分析。
热重-红外检测的分析条件为称取第二固体，以速率10℃/min进行升温，以氮气为保护气体，升温到600℃；FTIR采样参数：扫描方式双面双向；分辨率为4cm-1；保温联通管温度为220℃。
经过检测，测得样品中含有丁苯橡胶胶粘剂0.96wt％，羧甲基纤维素钠1.12wt％。
实施例7
一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入混合溶剂；
(5)超声处理，过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(7)加入剩余滤液体积的5％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
所述锂电池负极样品为石墨电极。
所述加热处理的加热时间为40min。
所述加热处理的加热温度为195℃。
所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂。
所述混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为1：1.2。
所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
HPLC的分析条件为采用甲醇和水体积比为9：1的混合溶剂作为流动相，流速为1mL/min，色谱柱采用C18柱，柱温为25℃。根据外标法进行定性定量分析。
热重-红外检测的分析条件为称取第二固体，以速率10℃/min进行升温，以氮气为保护气体，升温到600℃；FTIR采样参数：扫描方式双面双向；分辨率为4cm-1；保温联通管温度为220℃。
经过检测，测得样品中含有丁苯橡胶胶粘剂0.92wt％，羧甲基纤维素钠1.15wt％。
实施例8
一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入混合溶剂；
(5)超声处理，过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(7)加入剩余滤液体积的35％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体。
所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠。
所述锂电池负极样品为石墨电极。
所述加热处理的加热时间为40min。
所述加热处理的加热温度为195℃。
所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂。
所述混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为1：1.2。
所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
HPLC的分析条件为采用甲醇和水体积比为9：1的混合溶剂作为流动相，流速为1mL/min，色谱柱采用C18柱，柱温为25℃。根据外标法进行定性定量分析。
热重-红外检测的分析条件为称取第二固体，以速率10℃/min进行升温，以氮气为保护气体，升温到600℃；FTIR采样参数：扫描方式双面双向；分辨率为4cm-1；保温联通管温度为220℃。
经过检测，测得样品中含有丁苯橡胶胶粘剂0.94wt％，羧甲基纤维素钠1.14wt％。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。
Claims (2)
1.一种锂电池负极粘结材料的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供锂电池负极样品；
(2)将锂电池负极样品进行加热处理；
(3)粉碎；
(4)加入混合溶剂；
(5)超声处理，过滤，收集滤液；
(6)将滤液中的有机溶剂蒸干，加入氯化钠；
(7)加入剩余滤液体积的10-30％的四氢呋喃；
(8)分液；
(9)将水相蒸干，得到第一固体；将有机相蒸干，得到第二固体；
所述加热处理的加热时间为30-60min；
所述加热处理的加热温度为180-220℃；
所述混合溶剂为四氢呋喃和水的混合溶剂；
所述混合溶剂中四氢呋喃和水的体积比为1：0.5-1.5；
所述锂电池负极粘结材料为丁苯橡胶胶粘剂和羧甲基纤维素钠；
所述锂电池负极样品为石墨电极；
所述氯化钠的重量与滤液体积的比例为30g：100mL。
2.一种锂电池负极粘结材料定性定量方法，其特征在于，包含如权利要求1所述的前处理方法：将盐酸加入到第一固体中，用二氯甲烷萃取后，用HPLC进行定性定量分析；将第二固体用热重-红外进行检测。
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