CN109745241A

CN109745241A - 一种茯苓面膜液及其制备方法

Info

Publication number: CN109745241A
Application number: CN201910191444.0A
Authority: CN
Inventors: 戴鑫汶; 戴甲木; 孙梦锦; 龙孝金; 王帆; 刘刚; 邹奇
Original assignee: Hunan Butian Pharmaceutical Ltd By Share Ltd
Current assignee: Hunan Butian Pharmaceutical Ltd By Share Ltd
Priority date: 2019-03-14
Filing date: 2019-03-14
Publication date: 2019-05-14
Anticipated expiration: 2039-03-14
Also published as: CN109745241B

Abstract

本发明提出了一种茯苓面膜液，由A组分、B组分、C组分、D组分和E组分制备而成，所述A组分包括水、聚甘油醚EG‑1、KOH、脂肪醇醚硫酸钠和EDTA二钠，所述B组分包括十二酸、甲酸甲酯、乙酸丙酯、十四酸、十六酸、硬脂酸、植物精油、珠光片和乳化剂A165，所述C组分包括椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、羧甲基纤维素和甘油，所述D组分包括羧甲基茯苓多糖、乳木果油、槐米提取物和葫芦巴提取物，所述E组分包括水、神经酰胺和甘草酸二钾。本发明茯苓面膜液具有保湿、抗炎、抗细胞分裂和止痒作用，可以用于健康皮肤，可以防治皮肤病，同时可以减轻辐射对皮肤的伤害作用，具有提拉紧致皮肤、延缓衰老、美白保湿的功效，具有良好的应用前景。

Description

一种茯苓面膜液及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种茯苓面膜液。

背景技术

随着手机、电脑性能的优化、功能的增加，手机、电脑逐步取代了传统的电视等电子产品，且由于手机和电脑携带比较方便，提供娱乐、工作、生活、交流等各种平台，人们每天面对手机、电脑的时间越来越长，但是手机、电脑本身会发射电磁波，对使用者皮肤和眼睛产生危害，而且手机、电脑屏幕上容易沾染灰尘和细菌，在使用过程中会转移到使用者的身上，尤其是面部，造成使用者皮肤过敏、缺乏光泽。为了解决上述问题，需要开发一款中药面膜液起到抗衰老、防辐射、保持皮肤光泽等作用。

茯苓，又称玉灵、茯灵、万灵桂、茯菟，是中药“四君八珍”之一，是拟层孔菌科真菌茯苓的干燥菌核，常寄生在松树根上，形如甘薯，球状，外皮淡棕色或黑褐色，内部粉色或白色，具有利水渗湿，健脾宁心之功效。医学研究更进一步证明茯苓具有抗肿瘤、利水消肿、增强免疫、镇定安神和抑菌等多种作用。茯苓中含有多种化学成分，其中最主要的是茯苓多糖，其含量可达茯苓干重的84％。茯苓多糖易溶于中、强碱溶液中，难溶于水，其主体结构为β-(1→3)结合的葡萄糖线性结构，同时还具有β-(1→6)结合的葡萄糖基支链的结构。科学研究表明，将羧甲基化半合成衍生化方法对茯苓多糖进行化学改性来增大其溶解度、提高生物活性，取代程度越高，在水中的溶解度就越大，生物利用度越高，生物活性则越强。

羧甲基茯苓多糖是茯苓多糖上带有羧甲基的多糖，这种多糖水溶性高，并且具有明显的抗肿瘤、提高免疫力、保肝降酶、抗病毒、减轻放射副反应、降血糖、提升白细胞功能、健胃安神、抗衰老等生理活性，将其开发成抗肿瘤、免疫增强的药物或者保健食品，效果明显，具有极好的市场前景。

申请号为CN200610163425.X的中国发明专利公开了一种高取代度羧甲基茯苓多糖及其制备方法和其应用，以水或水醇溶液为介质，茯苓多糖、氯乙酸与适当过量的氢氧化钠进行取代反应，以制得高羧甲基取代度的羧甲基茯苓多糖(CMP)，取代度＞1。该发明方法是先从茯苓中提取茯苓多糖，氯乙酸取代需保持较高的反应温度，获得羧甲基茯苓多糖后再进行脱色、纯化，为液相不振荡工艺，反应中碱液和氯乙酸溶液需要预先配制，生产总耗时长。申请号为CN101724091B的中国发明专利公开的活性羧甲基茯苓多糖及其生产工艺和应用中，先用乙醇对茯苓粉进行脱脂，在乙醇相体系中用二次碱化法(碱加入量为茯苓量的2％-10％)，氯乙酸加入量在15％-20％，获得中等取代度的羧甲基茯苓多糖。申请号为CN104387482B的发明创造采用乙醇相体系，二次碱化工艺，并利用催化剂来提升取代反应过程。上述两种工艺均需二次碱化、乙醇反应体系，操作步骤多并消耗大量的乙醇。

为了提供更多产品丰富市场的选择，满足人们对高品质化妆品的需求，有必要研发一种具有保湿、抗衰老、防辐射功效，同时温和无刺激的中药茯苓面膜液。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供一种茯苓面膜液及其制备方法，其目的在于，提供一种茯苓面膜液，通过添加羧甲基茯苓多糖，具有良好的水溶性，制得的面膜液具有较好的抗氧化、减轻放射副反应、抗衰老、抑菌及保湿效果。

本发明提供一种茯苓面膜液，由A组分、B组分、C组分、D组分和E组分制备而成，所述A组分由以下原料组成：水、聚甘油醚EG-1、KOH、脂肪醇醚硫酸钠和EDTA二钠，所述B组分由以下原料组成：十二酸、甲酸甲酯、乙酸丙酯、十四酸、十六酸、硬脂酸、植物精油、珠光片和乳化剂A165，所述C组分由以下原料组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、羧甲基纤维素和甘油，所述D组分由以下原料组成：羧甲基茯苓多糖、乳木果油、槐米提取物和葫芦巴提取物，所述E组分由以下原料组成：水、神经酰胺和甘草酸二钾。

所述槐米提取物和葫芦巴提取物为槐米和葫芦巴的水提取物。

作为本发明进一步的改进，所述A组分由以下原料按重量份组成：水45-50份、聚甘油醚EG-1 3-5份、KOH 4-5份、脂肪醇醚硫酸钠2-7份和EDTA二钠0.05-0.15份，所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸2-7份、甲酸甲酯0.05-0.15份、乙酸丙酯0.05-0.15份、十四酸2-7份、十六酸3-5份、硬脂酸13-17份、植物精油1-2份、珠光片1-3份和乳化剂A165 1.3-2份，所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.2-1.8份、羧甲基纤维素0.2-0.3份和甘油3-7份，所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.005-0.015份、乳木果油0.01-0.03份、槐米提取物0.005-0.015份和葫芦巴提取物0.01-0.05份，所述E组分由以下原料按重量份组成：水1-3份、神经酰胺0.1-0.3份和甘草酸二钾0.1-0.2份。

作为本发明进一步的改进，所述A组分由以下原料按重量份组成：水46-47份、聚甘油醚EG-1 3.5-4.5份、KOH 4.2-4.7份、脂肪醇醚硫酸钠3-6份和EDTA二钠0.07-0.12份，所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸3-6份、甲酸甲酯0.07-0.12份、乙酸丙酯0.08-0.13份、十四酸3-6份、十六酸3.5-4.5份、硬脂酸15-17份、植物精油1.2-1.7份、珠光片1.2-2.5份和乳化剂A165 1.5-1.9份，所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.4-1.7份、羧甲基纤维素0.22-0.27份和甘油4-6份，所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.007-0.013份、乳木果油0.015-0.025份、槐米提取物0.007-0.013份和葫芦巴提取物0.02-0.04份，所述E组分由以下原料按重量份组成：水1.5-2.5份、神经酰胺0.15-0.25份和甘草酸二钾0.12-0.18份。

作为本发明进一步的改进，所述A组分由以下原料按重量份组成：水46.85份、聚甘油醚EG-1 4份、KOH 4.5份、脂肪醇醚硫酸钠5份和EDTA二钠0.1份，所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸4份、甲酸甲酯0.1份、乙酸丙酯0.1份、十四酸5份、十六酸4份、硬脂酸16份、植物精油1.6份、珠光片1.5份和乳化剂A165 1.8份，所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.6份、羧甲基纤维素0.25份和甘油5份，所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.01份、乳木果油0.02份、槐米提取物0.01份和葫芦巴提取物0.03份，所述E组分由以下原料按重量份组成：水2份、神经酰胺0.2份和甘草酸二钾0.15份。

作为本发明进一步的改进，所述羧甲基茯苓多糖由以下方法制备：

S1.茯苓的培养：将茯苓菌丝无菌接种在麦芽汁液体培养基中，28℃培养4-5天；

S2.茯苓多糖的制备：将培养好的茯苓培养基35℃发酵2天，加热至微沸，提取1-2h后，过滤，加入氯仿和正丁醇的混合溶剂，振荡，离心，加入3倍量的95％乙醇，过夜，过滤得沉淀，用乙醚洗涤2-3次，得到茯苓多糖；

S3.茯苓次多糖的制备：将茯苓多糖加入高碘酸钠溶液中进行选择性氧化，用三氟乙酸调pH值至3-4，适度酸解后，过滤，固体用水洗涤，得到茯苓次多糖；

S4.羧甲基茯苓多糖的制备：将茯苓次多糖溶于碱溶液中，搅拌下缓慢加入35％双氧水脱色处理，至溶液变成白色，加入氯乙酸的异丙醇和叔丁醇的混合溶液中，控制反应体系中异丙醇和叔丁醇的混合溶剂的浓度为65％-70％，60-80℃醚化反应2-3h后，反应体系呈糊状，倒出上层液体，下层加入稀盐酸溶液调节pH＝6.0，剧烈搅拌，加入95％乙醇，过滤，固体物溶解于水中，用乙醇沉淀，过滤，干燥，得白色粉末状固体物，即为羧甲基茯苓多糖。

作为本发明进一步的改进，所述酸解时间为30min-1h，所述异丙醇和叔丁醇的混合体积比为3:1，所述氯仿和正丁醇的混合体积比例为(4-6):1，所述碱溶液为KOH溶液，所述高碘酸钠溶液的物质的量的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L。

作为本发明进一步的改进，所述植物精油选自茶树精油、薰衣草精油、迷迭香精油、香柠檬精油、柠檬精油、玫瑰精油、丁香精油、薄荷精油、肉桂精油和百里香精油中的一种。

本发明进一步保护一种上述茯苓面膜液的制备方法，按照以下方法制备：

S1.按比例称取A组分各原料加入容器A中，加热，搅拌至全部溶解，控制温度至75℃；

S2.按比例称取B组分各原料加入容器B中，加热，搅拌至全部溶解，控制温度至75℃；

S3.趁热将步骤S1溶液加入步骤S2溶液中快速均质搅拌2min-3min，使成凝胶状乳剂；

S4.将步骤S3中的乳剂加热至70℃，加入C组分均质2min-3min，冷却至45℃后加入D和E组分搅拌均匀，自然冷却至室温，装管，即得。

作为本发明进一步的改进，步骤S1、S2和S3中所述搅拌转速为500r/min-700r/min。

作为本发明进一步的改进，步骤S4中所述均质转速为5000r/min-7000r/min。

本发明具有如下有益效果：

1.羧甲基茯苓多糖的制备中用异丙醇和叔丁醇的混合溶液代替传统的异丙醇或乙醇，异丙醇为仲醇，叔丁醇为叔醇，两者的位阻大，在该SN2取代反应中有助于降低副反应，减少氯乙酸的用量并降低生产成本，反应较温和，不仅制得的羧甲基茯苓多糖取代度较高且取代基分布均匀，而且克服了异丙醇或乙醇作为介质制备的羧甲基茯苓多糖容易结块的缺点；通过控制异丙醇和叔丁醇的浓度有利于提高羧甲基茯苓多糖的取代度；本发明采用的三氟乙酸因其酸性、氧化性弱，水解效果好并且具有对茯苓多糖结构影响小的优点，作为酸解用酸使茯苓多糖糖苷键断裂；本发明通过控制适合的醚化反应温度进一步提高取代度，研究发现，温度过低，取代度过低；醚化温度过高，取代度反而下降，通过实验发现，温度在60-80℃时取代度最高；

2.本发明的方法制备的羧甲基茯苓多糖具有良好的水溶性，20℃下溶解度为0.105-0.109mg/mL，取代度为1.55-1.59，制得的面膜液具有较好的抗氧化、减轻放射副反应、抗衰老、抑菌及保湿效果；槐米提取物和葫芦巴提取物具有较好的抗氧化、美白以及保湿效果；神经酰胺具有良好的修复表皮屏障的功能，既有极佳的保湿功能，又非常安全，可以起到抗炎症，抗细胞分裂和止痒的作用；植物精油具有抑菌杀菌、增香、美肤、愈合创伤、安神醒脑等作用；乳木果油为纯天然绿色植物源固体油脂，能促进表皮细胞再生，赋予皮肤营养的作用，易于人体吸收，能防止干燥开裂，进一步恢复并保持肌肤的自然弹性，同时还能起到消炎作用；

3.本发明茯苓面膜液具有保湿、抗炎、抗细胞分裂和止痒作用，可以用于健康皮肤，可以防治皮肤病，同时可以减轻辐射对皮肤的伤害作用，具有提拉紧致皮肤、延缓衰老、美白保湿的功效，具有良好的应用前景。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。

实施例1

所述羧甲基茯苓多糖由以下方法制备：

S1.茯苓的培养：将茯苓菌丝无菌接种在麦芽汁液体培养基中，28℃培养4天；

S2.茯苓多糖的制备：将培养好的茯苓培养基35℃发酵2天，加热至微沸，提取1h后，过滤，加入3倍量的氯仿和正丁醇的混合溶剂，所述氯仿和正丁醇的混合体积比例为4:1，振荡，离心，加入3倍量的95％乙醇，过夜，过滤得沉淀，用乙醚洗涤2次，得到茯苓多糖；

S3.茯苓次多糖的制备：将10g茯苓多糖加入100mL0.5mol/L高碘酸钠溶液中进行选择性氧化，用三氟乙酸调pH值至3，适度酸解，酸解时间为30min，过滤，固体用水洗涤，得到茯苓次多糖；

S4.羧甲基茯苓多糖的制备：将1g茯苓次多糖溶于20mL 0.1mol/L的KOH溶液中，搅拌下缓慢加入35％双氧水脱色处理，至溶液变成白色，加入50mL 2mol/L的氯乙酸的异丙醇和叔丁醇的混合溶液，体积比为3:1，控制反应体系中异丙醇和叔丁醇的混合溶剂的浓度为65％，60℃醚化反应2h后，反应体系呈糊状，倒出上层液体，下层加入稀盐酸溶液调节pH＝6.0，剧烈搅拌，加入95％乙醇，过滤，固体物溶解于水中，用乙醇沉淀，过滤，干燥，得白色粉末状固体物，即为羧甲基茯苓多糖。

经检测，该羧甲基茯苓多糖的取代度为1.55，20℃时的溶解度为0.105mg/mL。

实施例2

所述羧甲基茯苓多糖由以下方法制备：

S1.茯苓的培养：将茯苓菌丝无菌接种在麦芽汁液体培养基中，28℃培养5天；

S2.茯苓多糖的制备：将培养好的茯苓培养基35℃发酵2天，加热至微沸，提取2h后，过滤，加入5倍体积的氯仿和正丁醇的混合溶剂，所述氯仿和正丁醇的混合体积比例为6:1，振荡，离心，加入3倍量的95％乙醇，过夜，过滤得沉淀，用乙醚洗涤3次，得到茯苓多糖；

S3.茯苓次多糖的制备：将10g茯苓多糖加入30mL 1.5mol/L高碘酸钠溶液中进行选择性氧化，用三氟乙酸调pH值至4，适度酸解，酸解时间为1h，过滤，固体用水洗涤，得到茯苓次多糖；

S4.羧甲基茯苓多糖的制备：将1g茯苓次多糖溶于20mL 0.1mol/L的KOH溶液中，搅拌下缓慢加入35％双氧水脱色处理，至溶液变成白色，加入50mL 2mol/L氯乙酸的异丙醇和叔丁醇的混合溶液，体积比为3:1，控制反应体系中异丙醇和叔丁醇的混合溶剂的浓度为70％，80℃醚化反应3h后，反应体系呈糊状，倒出上层液体，下层加入稀盐酸溶液调节pH＝6.0，剧烈搅拌，加入95％乙醇，过滤，固体物溶解于水中，用乙醇沉淀，过滤，干燥，得白色粉末状固体物，即为羧甲基茯苓多糖。

经检测，该羧甲基茯苓多糖的取代度为1.57，20℃时的溶解度为0.106mg/mL。

实施例3

所述羧甲基茯苓多糖由以下方法制备：

S2.茯苓多糖的制备：将培养好的茯苓培养基35℃发酵2天，加热至微沸，提取2h后，过滤，加入氯仿和正丁醇的混合溶剂，所述氯仿和正丁醇的混合体积比例为5:1，振荡，离心，加入3倍量的95％乙醇，过夜，过滤得沉淀，用乙醚洗涤3次，得到茯苓多糖；

S3.茯苓次多糖的制备：将10g茯苓多糖加入50mL 1.0mol/L高碘酸钠溶液中进行选择性氧化，用三氟乙酸调pH值至3.6，适度酸解，酸解时间为45min，过滤，固体用水洗涤，得到茯苓次多糖；

S4.羧甲基茯苓多糖的制备：将1g茯苓次多糖溶于20mL 0.1mol/LKOH溶液中，搅拌下缓慢加入35％双氧水脱色处理，至溶液变成白色，加入50mL 2mol/L氯乙酸的异丙醇和叔丁醇的混合溶液中，体积比为3:1，控制反应体系中异丙醇和叔丁醇的混合溶剂的浓度为68％，70℃醚化反应2.5h后，反应体系呈糊状，倒出上层液体，下层加入稀盐酸溶液调节pH＝6.0，剧烈搅拌，加入95％乙醇，过滤，固体物溶解于水中，用乙醇沉淀，过滤，干燥，得白色粉末状固体物，即为羧甲基茯苓多糖。

经检测，该羧甲基茯苓多糖的取代度为1.59，20℃时的溶解度为0.109mg/mL。

对比实施例1

按照中国发明专利CN104188900B方法制备的羧甲基茯苓多糖。

经检验，该羧甲基茯苓多糖的取代度为1.02，20℃时的溶解度为0.085mg/mL。

测试例1抗氧化性测试

取pH为8.2的Tris-HCl缓冲液于比色管中，各自加入实施例1-3和对比实施例1制备的羧甲基茯苓多糖的样品溶液，37℃水浴，然后加入预热过的邻苯三酚溶液，混匀，处理5min后用盐酸淬灭反应，测定320nm处吸光值。对照组分别为维生素C，和对比实施例1制备的羧甲基茯苓多糖。试验结果以清除率E(％)表示。结果见表1。

表1

由上表可知，本发明实施例1-3制备的羧甲基茯苓多糖具有良好的抗氧化活性，活性明显优于对比实施例1。

测试例2羧甲基茯苓多糖的取代度(D·S)测试

将实施例1-3和对比实施例1制备的羧甲基茯苓多糖进行取代度测试，具体方法如下：

精密称取羧甲基茯苓多糖样品0.4g(精确到小数点后4位)，置于150ml的烧杯中，80℃水浴加热，搅拌使溶解，冷却后，用2molL的盐酸溶液调pH至4.0，加入无水乙醇100ml，搅拌均匀，静置过夜，离心分离醇析物，醇析物用95％的乙醇反复洗涤，至洗涤液中不含氯离子。洗净醇析物用0.1000mol/L的NaOH标准溶液40.00ml溶解，待溶液呈透明状后，立即用0.1000mol/L的标准盐酸溶液反滴定，至酚酞指示剂的红色刚退去，记录反滴定所消耗的0.1000mol/L的盐酸标准液的体积为V_HCl。

按照下式计算羧甲基茯苓多糖的取代度(D·S)：

式中：

A为中和1g酸式羧甲基茯苓多糖样品所消耗的NaOH的m mol数；

C_NaOH为NaOH标准溶液的浓度(0.1000mol/L)；

V_NaOH为加入0.1000mol/L的NaOH标准溶液的体积数(40.00ml)；

C_HCl为反滴定用的盐酸标准溶液的浓度(0.1000mol/L)；

V_HCl为反滴定所消耗0.1000mol/L的盐酸标准溶液的体积数。

结果见表2。

表2

组别	取代度
		实施例1	1.55
实施例2	1.57
		实施例3	1.59
对比实施例1	1.02

从结果可知，本发明实施例1-3制备的羧甲基茯苓多糖具有较高的取代度(1.55-1.59)，明显优于对比实施例1。。

实施例4

原料组成(重量份)：

所述A组分由以下原料按重量份组成：水45份、聚甘油醚EG-1 3份、KOH 4份、脂肪醇醚硫酸钠2份和EDTA二钠0.05份；

所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸2份、甲酸甲酯0.05份、乙酸丙酯0.05份、十四酸2份、十六酸3份、硬脂酸13份、茶树精油1份、珠光片1份和乳化剂A165 1.3份；

所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.2份、羧甲基纤维素0.2份和甘油3份；

所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.005份、乳木果油0.01份、槐米提取物0.005份和葫芦巴提取物0.01份；

所述E组分由以下原料按重量份组成：水1份、神经酰胺0.1份和甘草酸二钾0.1份。

一种茯苓面膜液的制备方法，按照以下方法制备：

S3.趁热将步骤S1溶液加入步骤S2溶液中快速均质搅拌2min，使成凝胶状乳剂；

S4.将步骤S3中的乳剂加热至70℃，加入C组分均质2min，冷却至45℃后加入D和E组分搅拌均匀，自然冷却至室温，装管，即得。

实施例5

原料组成(重量份)：

所述A组分由以下原料按重量份组成：水50份、聚甘油醚EG-1 5份、KOH 5份、脂肪醇醚硫酸钠7份和EDTA二钠0.15份；

所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸7份、甲酸甲酯0.15份、乙酸丙酯0.15份、十四酸7份、十六酸5份、硬脂酸17份、迷迭香精油2份、珠光片3份和乳化剂A165 2份；

所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.8份、羧甲基纤维素0.3份和甘油7份；

所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.015份、乳木果油0.03份、槐米提取物0.015份和葫芦巴提取物0.05份；

所述E组分由以下原料按重量份组成：水3份、神经酰胺0.3份和甘草酸二钾0.2份。

一种茯苓面膜液的制备方法，按照以下方法制备：

S3.趁热将步骤S1溶液加入步骤S2溶液中快速均质搅拌3min，使成凝胶状乳剂；

S4.将步骤S3中的乳剂加热至70℃，加入C组分均质3min，冷却至45℃后加入D和E组分搅拌均匀，自然冷却至室温，装管，即得。

实施例6

原料组成(重量份)：

所述A组分由以下原料按重量份组成：水46份、聚甘油醚EG-1 3.5份、KOH 4.2份、脂肪醇醚硫酸钠3份和EDTA二钠0.07份；

所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸3份、甲酸甲酯0.07份、乙酸丙酯0.08份、十四酸3份、十六酸3.5份、硬脂酸15份、薰衣草精油1.2份、珠光片1.2份和乳化剂A1651.5-1.9份；

所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.4份、羧甲基纤维素0.22份和甘油4份；

所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.007份、乳木果油0.015份、槐米提取物0.007份和葫芦巴提取物0.02份；

所述E组分由以下原料按重量份组成：水1.5份、神经酰胺0.15份和甘草酸二钾0.12份。

一种茯苓面膜液的制备方法，按照以下方法制备：

实施例7

原料组成(重量份)：

所述A组分由以下原料按重量份组成：水47份、聚甘油醚EG-1 4.5份、KOH 4.7份、脂肪醇醚硫酸钠6份和EDTA二钠0.12份；

所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸6份、甲酸甲酯0.12份、乙酸丙酯0.13份、十四酸6份、十六酸4.5份、硬脂酸17份、香柠檬精油1.7份、珠光片2.5份和乳化剂A1651.9份；

所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.7份、羧甲基纤维素0.27份和甘油6份；

所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.013份、乳木果油0.025份、槐米提取物0.013份和葫芦巴提取物0.04份；

所述E组分由以下原料按重量份组成：水2.5份、神经酰胺0.25份和甘草酸二钾0.18份。

一种茯苓面膜液的制备方法，按照以下方法制备：

实施例8

原料组成(重量份)：

所述A组分由以下原料按重量份组成：水46.85份、聚甘油醚EG-1 4份、KOH 4.5份、脂肪醇醚硫酸钠5份和EDTA二钠0.1份；

所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸4份、甲酸甲酯0.1份、乙酸丙酯0.1份、十四酸5份、十六酸4份、硬脂酸16份、玫瑰精油1.6份、珠光片1.5份和乳化剂A165 1.8份；

所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.6份、羧甲基纤维素0.25份和甘油5份；

所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.01份、乳木果油0.02份、槐米提取物0.01份和葫芦巴提取物0.03份；

所述E组分由以下原料按重量份组成：水2份、神经酰胺0.2份和甘草酸二钾0.15份。

一种茯苓面膜液的制备方法，按照以下方法制备：

S3.趁热将步骤S1溶液加入步骤S2溶液中快速均质搅拌2.5min，使成凝胶状乳剂；

S4.将步骤S3中的乳剂加热至70℃，加入C组分均质2.5min，冷却至45℃后加入D和E组分搅拌均匀，自然冷却至室温，装管，即得。

对比例1

制备方法与实施例8相同，配方与实施例8相比羧甲基茯苓多糖替换为对比实施例1制备的羧甲基茯苓多糖。

对比例2

制备方法与实施例8相同，配方与实施例8相比不含有乳木果油。

对比例3

制备方法与实施例8相同，配方与实施例8相比不含槐米提取物和葫芦巴提取物。

试验例1人体皮肤斑贴试验

1.受试物：实施例8制备的茯苓面膜液

2.阴性对照：去离子水

3.受试者：共30人，男0人，女30人，年龄21-38岁，符合受试者志愿入选标准。

4.斑贴方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物和阴性对照约0.020mL-0.025mL(半流体)滴于斑试器内，外用专用胶带贴敷于受试者背部，24小时后去除受试物，分别去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应，按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。试验结果见表1：

表1人体皮肤斑贴试验结果

人体皮肤斑贴试验结果显示：30人中0例出现皮肤不良反应；说明本发明的茯苓面膜液使用安全。

使用实施例4-7所得到的茯苓面膜液按上述方法进行人体皮肤斑贴试验和效果试验，均获得了与上述试验结果相一致的试验结果。

试验例2效果实验

第一部分：本发明茯苓面膜液的补水效果。

一、试验品：实施例4-8制备得到的茯苓面膜液、对比例1-3制得的面膜液和市售面膜液。

二、受试人群：

性别数目：女、200人。

年龄：22～45岁之间。

健康状况：受试者皮肤健康，无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。

分组：分成10组，每组20人。

三、测试方法：受试者使用清水清洗脸部后使用菲斯凯尔SK-I皮肤水份检测仪分别测试额头、左脸、右脸和下巴皮肤的水分含量，并取算术平均值，受试者再使用温水湿润脸部，接着使用上述茯苓面膜液清洁面部，用清水清洗，再用皮肤水份测试仪测试额头、左脸、右脸和下巴同样位置的皮肤水分含量，并取算术平均值。每组20位受试者将所测试的结果取算术平均值。结果见表1。

表1皮肤水分含量测定结果表

组别	使用前皮肤平均水分(％)	使用后皮肤平均水分(％)	皮肤水分含量增减率(％)
				实施例4	20.1	50.7	30.6
实施例5	20.5	52.7	32.2
				实施例6	20.2	52.3	32.1
实施例7	20.6	54.7	34.1
				实施例8	20.9	55.2	34.3
市售	21.2	32.7	11.5
				对比例1	20.3	41.8	21.5
对比例2	20.5	38.1	17.6
				对比例3	21.0	39.6	18.6

由上表1可知，与市售面膜液相比，使用本发明实施例4-8茯苓面膜液后，可及时补水保湿，使皮肤水润，其中以实施例8茯苓面膜液的保湿效果最佳。使用现有技术其它方法制备获得的羧甲基茯苓多糖(对比实施例1)，其补水效果不如实施例4-8使用的根据本发明方法制备获得的羧甲基茯苓多糖。对比例2-3与实施例8相比均缺乏某些组分，其补水效果均不及实施例4-8，说明本发明添加成分具有协同增效的作用。

第二部分：本发明茯苓面膜液的使用效果

一、试验品：实施例4-8、对比例1-3所制备的茯苓面膜液和市售面膜液。

二、受试人群：

性别数目：女、200人。

年龄：22～50岁之间。

分组：分成10组，每组20人。

三、测试方法：分别用实施例4-8、对比例1-3所制备的茯苓面膜液和市售面膜液清洁面部，观察和感受使用效果。使用方法：受试者直接使用受试产品，每周使用3次，使用前将脸部清洁干净，挤出适量面膜液于掌心，均匀涂在面部，用手在脸部打圈按摩直至吸收，坚持使用一个月，每周至少检查一次以了解有无全身及局部不良反应，并详细记录结果。测试评估结果见表2。

表2茯苓面膜液的试用(一个月)反馈总结表

由上表可知，与市售面膜液相比，本发明实施例4-8制得的茯苓面膜液有一定的消炎、愈创作用，香气淡雅自然，保湿效果好，有一定的美白抗辐射效果，能够紧致皮肤，保持皮肤弹性和湿润；使用现有技术其它方法制备获得的羧甲基茯苓多糖(对比实施例1)，使用感觉粗糙，且消炎、愈创作用较差；对比例2中未添加乳木果油，使得使用感皮肤润滑度一般；对比例3中未添加槐米提取物和葫芦巴提取物，降低了面膜液的抗衰老、紧致皮肤和保湿的功效。

与现有技术相比，羧甲基茯苓多糖的制备中用异丙醇和叔丁醇的混合溶液代替传统的异丙醇或乙醇，异丙醇为仲醇，叔丁醇为叔醇，两者的位阻大，在该SN2取代反应中有助于降低副反应，减少氯乙酸的用量并降低生产成本，反应较温和，不仅制得的羧甲基茯苓多糖取代度较高且取代基分布均匀，而且克服了异丙醇或乙醇作为介质制备的羧甲基茯苓多糖容易结块的缺点；通过控制异丙醇和叔丁醇的浓度有利于提高羧甲基茯苓多糖的取代度；本发明采用的三氟乙酸因其酸性、氧化性弱，水解效果好并且具有对茯苓多糖结构影响小的优点，作为酸解用酸使茯苓多糖糖苷键断裂；本发明通过控制适合的醚化反应温度进一步提高取代度，研究发现，温度过低，取代度过低；醚化温度过高，取代度反而下降，通过实验发现，温度在60-80℃时取代度最高；

本发明的方法制备羧甲基茯苓多糖具有良好的水溶性，制得的面膜液具有较好的抗氧化、减轻放射副反应、抗衰老、抑菌及保湿效果；槐米提取物和葫芦巴提取物具有较好的抗氧化、美白以及保湿效果；神经酰胺具有良好的修复表皮屏障的功能，既有极佳的保湿功能，又非常安全，可以起到抗炎症，抗细胞分裂和止痒的作用；植物精油具有抑菌杀菌、增香、美肤、愈合创伤、安神醒脑等作用；乳木果油为纯天然绿色植物源固体油脂，能促进表皮细胞再生，赋予皮肤营养的作用，易于人体吸收，能防止干燥开裂，进一步恢复并保持肌肤的自然弹性，同时还能起到消炎作用；本发明茯苓面膜液具有保湿、抗炎、抗细胞分裂和止痒作用，可以用于健康皮肤，可以防治皮肤病，同时可以减轻辐射对皮肤的伤害作用，具有提拉紧致皮肤、延缓衰老、美白保湿的功效，具有良好的应用前景。

本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。

Claims

1.一种茯苓面膜液，其特征在于，由A组分、B组分、C组分、D组分和E组分制备而成，所述A组分由以下原料组成：水、聚甘油醚EG-1、KOH、脂肪醇醚硫酸钠和EDTA二钠，所述B组分由以下原料组成：十二酸、甲酸甲酯、乙酸丙酯、十四酸、十六酸、硬脂酸、植物精油、珠光片和乳化剂A165，所述C组分由以下原料组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、羧甲基纤维素和甘油，所述D组分由以下原料组成：羧甲基茯苓多糖、乳木果油、槐米提取物和葫芦巴提取物，所述E组分由以下原料组成：水、神经酰胺和甘草酸二钾。

2.根据权利要求1所述一种茯苓面膜液，其特征在于，所述A组分由以下原料按重量份组成：水45-50份、聚甘油醚EG-1 3-5份、KOH 4-5份、脂肪醇醚硫酸钠2-7份和EDTA二钠0.05-0.15份，所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸2-7份、甲酸甲酯0.05-0.15份、乙酸丙酯0.05-0.15份、十四酸2-7份、十六酸3-5份、硬脂酸13-17份、植物精油1-2份、珠光片1-3份和乳化剂A165 1.3-2份，所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.2-1.8份、羧甲基纤维素0.2-0.3份和甘油3-7份，所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.005-0.015份、乳木果油0.01-0.03份、槐米提取物0.005-0.015份和葫芦巴提取物0.01-0.05份，所述E组分由以下原料按重量份组成：水1-3份、神经酰胺0.1-0.3份和甘草酸二钾0.1-0.2份。

3.根据权利要求2所述一种茯苓面膜液，其特征在于，所述A组分由以下原料按重量份组成：水46-47份、聚甘油醚EG-1 3.5-4.5份、KOH 4.2-4.7份、脂肪醇醚硫酸钠3-6份和EDTA二钠0.07-0.12份，所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸3-6份、甲酸甲酯0.07-0.12份、乙酸丙酯0.08-0.13份、十四酸3-6份、十六酸3.5-4.5份、硬脂酸15-17份、植物精油1.2-1.7份、珠光片1.2-2.5份和乳化剂A165 1.5-1.9份，所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.4-1.7份、羧甲基纤维素0.22-0.27份和甘油4-6份，所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.007-0.013份、乳木果油0.015-0.025份、槐米提取物0.007-0.013份和葫芦巴提取物0.02-0.04份，所述E组分由以下原料按重量份组成：水1.5-2.5份、神经酰胺0.15-0.25份和甘草酸二钾0.12-0.18份。

4.根据权利要求3所述一种茯苓面膜液，其特征在于，所述A组分由以下原料按重量份组成：水46.85份、聚甘油醚EG-1 4份、KOH 4.5份、脂肪醇醚硫酸钠5份和EDTA二钠0.1份，所述B组分由以下原料按重量份组成：十二酸4份、甲酸甲酯0.1份、乙酸丙酯0.1份、十四酸5份、十六酸4份、硬脂酸16份、植物精油1.6份、珠光片1.5份和乳化剂A165 1.8份，所述C组分由以下原料按重量份组成：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺1.6份、羧甲基纤维素0.25份和甘油5份，所述D组分由以下原料按重量份组成：羧甲基茯苓多糖0.01份、乳木果油0.02份、槐米提取物0.01份和葫芦巴提取物0.03份，所述E组分由以下原料按重量份组成：水2份、神经酰胺0.2份和甘草酸二钾0.15份。

5.根据权利要求1所述一种茯苓面膜液，其特征在于，所述羧甲基茯苓多糖由以下方法制备：

S4.羧甲基茯苓多糖的制备：将茯苓次多糖溶于碱溶液中，搅拌下缓慢加入35％双氧水脱色处理，至溶液变成白色，加入氯乙酸的异丙醇和叔丁醇的混合溶液，控制反应体系中异丙醇和叔丁醇的混合溶剂的浓度为65％-70％，60-80℃醚化反应2-3h后，反应体系呈糊状，倒出上层液体，下层加入稀盐酸溶液调节pH＝6.0，剧烈搅拌，加入95％乙醇，过滤，固体物溶解于水中，用乙醇沉淀，过滤，干燥，得白色粉末状固体物，即为羧甲基茯苓多糖。

6.根据权利要求5所述一种茯苓面膜液，其特征在于，所述酸解时间为30min-1h，所述异丙醇和叔丁醇的混合体积比为3:1，所述氯仿和正丁醇的混合体积比例为(4-6):1，所述碱溶液为KOH溶液，所述高碘酸钠溶液的物质的量的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L。

7.根据权利要求1所述一种茯苓面膜液，其特征在于，所述植物精油选自茶树精油、薰衣草精油、迷迭香精油、香柠檬精油、柠檬精油、玫瑰精油、丁香精油、薄荷精油、肉桂精油和百里香精油中的一种。

8.根据权利要求1-7任一项权利要求所述一种茯苓面膜液的制备方法，其特征在于，按照以下方法制备：

9.根据权利要求8所述一种茯苓面膜液的制备方法，其特征在于，步骤S1、S2和S3中所述搅拌转速为500r/min-700r/min。

10.根据权利要求8所述一种茯苓面膜液的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述均质转速为5000r/min-7000r/min。