CN109738702A - 无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针、探头及测量仪 - Google Patents
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Abstract
一种无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针、探头及测量仪,涉及石墨烯薄膜方块电阻测试技术领域。探针包括导电针体和导电弹性针头,其中,导电弹性针头与导电针体的一端部连接且导电弹性针头与导电针体之间能够导电,以使导电弹性针头与薄层材料接触时,导电弹性针头能够产生形变以防止破坏薄层材料。无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针、探头及测量仪,适用于对石墨烯薄膜及纳米级薄膜进行方块电阻测试,尤其适合对生长或转移到基底上的石墨烯薄膜进行无损、稳定、可重复的准确检测,同时也适合推广到其它薄膜材料的电导检测。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜方块电阻测试技术领域,具体而言,涉及无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针、探头及测量仪。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米薄膜材料,具有高机械强度(高达1TPa的拉伸模量和130GPa的断裂强度)、高透光性(几乎透明,仅吸收2.3%的光)、高导热性(热导率高达5000W/m·K)、高电导性(电导率高达106S/m),其优异的电学性质是石墨烯材料在电子领域应用的最关键因素之一。然而,由于制备方法与转移技术等工艺的差异,导致石墨烯薄膜的导电性能参数(方块电阻和电阻率)存在很大的差异。因此,精确、稳定测定石墨烯薄膜导电性能参数具有很强的实际应用价值。
目前,较常用于测量薄膜电导的方法主要为接触式金属四探针法,探针为硬质金属,在测试能够承受一定压力且损伤不明显或可以忽略的薄膜材料时,可以使测试过程顺利进行,并保证测试数据具有一定的准确性和重复性;但在测试纳米级石墨烯薄膜类型材料时,硬质金属探头压下的机械压力较大,对石墨烯及纳米级薄膜等材料易造成机械损伤,使得探针和样品之间接触不良,不能够使测试过程顺利进行,或不能保证测试数据具有一定准确度和重复性以及再现性。
为解决上述问题,有部分技术采用在薄膜上涂点状导电银浆,烘干后作为辅助测试点,或采用液体金属汞电极作为柔性电极,虽然有一定效果,但是操作过程复杂、技术难度大或汞具有毒性,较难推广使用。也有采用非接触式涡流感应法测试方法,但是有一定条件限制和缺陷,如要求样品有较大尺寸和测试精度低,能够测试的阻抗范围也有限;此外,测试技术难度较大、仪器价格也较贵,应用范围较小。因此,为测试石墨烯及纳米级薄膜方块电阻,仍亟待开发相关新技术方法。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种尤其适用于对石墨烯薄膜和纳米级薄膜进行无损测量的石墨烯薄膜的方块电阻的探针、探头及测量仪,该探头及测量仪适合对生长或转移到基底上的石墨烯薄膜与纳米级薄膜进行接触式无损、稳定、可重复的准确检测,同时也适合推广到其它薄膜材料的电导检测。
为达到上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
本发明第一方面提供一种无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,其包括:
导电针体;
导电弹性针头,导电弹性针头与导电针体的一端部连接且导电弹性针头与导电针体之间能够导电,以使导电弹性针头与石墨烯薄膜接触时,导电弹性针头能够产生形变以防止破坏石墨烯薄膜。
需要说明的是,测量的对象优选为石墨烯薄膜,但并不局限于石墨烯薄膜,其还可适用于测量其它的纳米级厚度的薄膜材料。
本发明第二方面提供一种无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探头,包括探头本体,其还包括设置于探头本体的四个如本申请第一方面实施例提供的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,四个探针沿同一预设方向等距间隔分布。
也即是,该探头尤其适用于对石墨烯薄膜及纳米级薄膜材料进行基于接触式四探针法的无损方块电阻测试。
需注意的是,第一预设方向呈直线,也即是,探头的四探针,由四根本发明第一方面提供的导电弹性探针采用等距平行、直线排列、形状高度相同的设置方式设置。
基于此,利用探头前端四根等距平行、直线排列、形状高度相同的本发明第一方面提供的导电弹性探针,接触到生长或转移在基底上的石墨烯薄膜及纳米级薄膜表面,形成“测试外电路-探头-薄膜表面”通路,按照四探针测试原理测量薄膜样品方块电阻;按照需要,通过探头与样品表面不同测试点的选择,获得所需测量数据。
本发明第三方面提供一种无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的测量仪,包括主机、计算机和测试台,其还包括本申请第二方面实施例提供的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探头。
需注意的是,主机、计算机和测试台均为现有的技术,无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的测量仪仅采用本申请第二方面实施例提供的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探头替换现有技术中的探头,以实现四探针法测试石墨烯薄膜的方块电阻。
本发明的有益效果在于:提供了一种无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针、探头及测量仪,该探头采用导电弹性针头与薄膜材料接触,当其应用于探头,相较于传统硬质金属探针,避免了对石墨烯薄膜材料会造成机械损伤,且能够保证探针和石墨烯及纳米级薄膜样品之间良好电学接触,保证了石墨烯及纳米级薄膜方块电阻测试数据的准确度和重复性以及再现性。此外,尽管探头使用了新型的导电弹性针头,但需注意的是,当探头应用于无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的测量仪时,其配套的仪器设备仍然采用一般的四探针测试仪,其硬件和相关软件算法无需改变;相关四探针测试原理和测试标准仍然参考使用,这为该探头在对石墨烯及纳米级薄膜无损测量方块电阻中的应用以及对石墨烯及纳米级薄膜无损测量方块电阻的测试方法的推广提供了便捷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它相关的附图。
图1为本发明实施例探头的结构示意图;
图2为本发明导电弹性探针的结构示意图;
图3为本发明一些实施例提供的导电弹性探针的结构示意图;
图4为本发明一些实施例提供的导电弹性探针的结构示意图;
图5为一个非限制性的例子中导电弹性探针在初始状态时的结构示意图;
图6为一个非限制性的例子中导电弹性探针在与薄膜材料抵触时的结构示意图;
图7为第一个非限制性的例子中探头的剖面结构示意图;
图8为第二个非限制性的例子中探头的剖面结构示意图;
图9为第三个非限制性的例子中探头的剖面结构示意图;
图10为对照组1测试前后的硅基底表面石墨烯薄膜的光学显微镜放大图,其中,图10a为测试前的硅基底表面石墨烯薄膜的光学显微镜放大图,图10b为测试后的硅基底表面石墨烯薄膜的光学显微镜放大图;
图11为对照组2测试前后的硅基底表面石墨烯薄膜的光学显微镜放大图,其中,图11a为测试前的硅基底表面石墨烯薄膜的光学显微镜放大图,图11b为测试后的硅基底表面石墨烯薄膜的光学显微镜放大图;
图12为试验组测试前后的硅基底表面石墨烯薄膜的光学显微镜放大图,其中,图12a为测试前的硅基底表面石墨烯薄膜的光学显微镜放大图,图12b为测试后的硅基底表面石墨烯薄膜的光学显微镜放大图。
图标:200-探头;200a-探头;200b-探头;200c-探头;210-探头本体;220-探针;230-导电针体;240-导电弹性针头;250-固定件;241-抵接面;260-弹性件;211-第一容纳腔;213-第二容纳腔;270-限位部;280-定位块;290-限位板;300-固定板;310-安装套筒;400-石墨烯薄膜。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明中,在不矛盾或冲突的情况下,本发明的所有实施例、实施方式以及特征可以相互组合。在本发明中,常规的设备、装置、部件等,既可以商购,也可以根据本发明公开的内容自制。在本发明中,为了突出本发明的重点,对一些常规的操作和设备、装置、部件进行的省略,或仅作简单描述。
实施例
本发明实施例提供一种无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的测量仪(图未示),其用于接触式测量石墨烯薄膜400的方块电阻,具有接触式无损测量以及制作成本低,价格便宜的优点。
其中,石墨烯薄膜400为生长或转移到基底上的石墨烯薄膜400,可有效避免接触过程中,对石墨烯薄膜400薄膜的损坏,降低测试成本。其中,石墨烯薄膜400为纳米级厚度的石墨烯薄膜400。
由于该装置具有无损测量的特点,因此,其测试对象不局限于石墨烯薄膜400,其还可以无损测量其它薄膜材料的方块电阻,其它薄膜材料包括液晶玻璃镀膜层、电热膜、以及纳米材料浆料经过涂覆在绝缘体表面形成的纳米级导电薄膜。
无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的测量仪包括主机(图未示)、计算机(图未示)、测试台(图未示)以及探头200,其中,主机、计算机、以及探头200通过电缆连接,测试台包括互相连接的底座以及支撑架、用于固定探头200的探头固定架、以及驱动机构,探头固定架滑动设置于支撑架,驱动机构设置于支撑架且驱动机构与探头固定架传动连接,用于驱动探头固定架沿支撑架的轴向上下移动,进而移动探头200与底座之间的相对距离,从而进行相关的方块电阻测试,并且通过计算机软件计算得到石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜的方块电阻,具体设置可参考已知技术,在此不做赘述。
需注意的是,本发明实施例提供的无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的,是指利用本发明提供的探头200替换现有的接触式方块电阻测量仪器的原有探头,也即是利用导电弹性探针220替换现有的接触式方块电阻率测量仪器的钢性探针所得,以使导电弹性探针220与石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜接触时能够防止破坏石墨烯薄膜400及纳米级导电薄膜。
其中,请参阅图1,探头200包括探头本体210以及设置于探头本体210的导电弹性探针220,其中,导电弹性探针220朝向底座。
具体地,请参阅图2,导电弹性探针220包括导电针体230以及导电弹性针头240。
导电弹性针头240由体积电阻在109Ω·cm以内的弹性材料制成。
具体地,弹性材料包括导电橡胶,换言之,导电弹性针头240优选由导电橡胶制得。
导电弹性针头240与石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜接触时,导电弹性针头240能够产生形变以防止破坏石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜。
通过导电针体230以及导电弹性针头240的电性连接,有效实现石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜的方块电阻的测量,同时通过接触时,导电弹性针头240产生形变以防止破坏石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜。
其中,需要注意的是,导电弹性针头240是指不仅能够在接触时产生缓冲,防止破坏与其接触的石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜,并能够与石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜产生电回路,同时,在外力的作用消失后,即当其离开石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜,也即是当其与石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜不接触后,会全部恢复形变。
为了同时保证导电弹性针头240受力后形变的均匀度,保证测量的精准度,导电弹性针头240与导电针体230同轴连接。同轴连接的方式可以保证导电弹性针头240与导电针体230,以及探头200与导电弹性针头240同步运动,测试时,可以使导电弹性探针220保持平行,便于方块电阻的测量。
其中,在一些非限制性的例子中,导电弹性针头240的一端部可以设有安装槽(图未示),同时槽内设有内螺纹(图未示),同时导电针体230的一端部设有与该内螺纹对应的外螺纹(图未示),也即是,导电弹性针头240与导电针体230螺纹连接。
在另一些非限制性的例子中,导电弹性针头240的一端部可以设有安装槽(图未示),该安装槽的截面面积略小于导电弹性针头240的截面面积,也即是,导电弹性针头240与导电针体230过盈配合。
为了保证导电弹性针头240与导电针体230的连接处的稳固性,同时便于加工制作,降低成本,以及便于维修。可选地,如图3、图4所示,本发明提供的一些实施例中,还包括能够导电的固定件250,导电弹性针头240经固定件250与导电针体230连接。
具体例如,固定件250与导电针体230连接,固定件250远离导电针体230的一端开设有安装孔(图未示),导电弹性针头240的一端嵌设于安装孔内,另一端伸出安装孔;或者,固定件250呈中空设置,导电针体230以及导电弹性针头240分别穿设于固定件250的两端,并且导电针体230以及导电弹性针头240在固定件250内相抵接。
可选地,固定件250为硬质导电金属,其不仅固定效果佳,同时便于加工定型,制作成本低。
根据本发明的提供的一些实施例中,为了降低固定件250与导电针体230之间的接触电阻,固定件250与导电导电针体230的材质相同,可选地,二者一体成型设置。
导电弹性针头240呈长方体、棱柱状、圆柱状等,便于与导电针体230同轴连接。
根据本发明的提供的一些实施例中,导电弹性针头240具有与石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜接触的抵接面241,其中,该抵接面241位于导电弹性针头240远离导电针体230的一侧。
其中,抵接面241包括但不局限于锥面、平面和弧面中的至少一种。其中,可选地,锥面朝向远离导电针体230的一侧延伸。进一步可选地,锥面的顶点位于探针220的轴线上,以保证受力的均匀度,以及保证与石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜的接触的均匀度。
可选地,弧面也朝向远离导电针体230的一侧凸起,同时,弧面的弧度沿探针220的轴线对称分布,以保证受力的均匀度,以及保证与石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜的接触的均匀度。
请参阅图5、图6,该无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的测量仪的无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的探头200中,包括四个无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的探针220。其中,四个探针220沿预设方向等距间隔分布。
需注意的是,预设方向为直线方向,也即是,无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的四个探针220等距平行呈直线排列设置于探头本体210,同时四个探针220的具体结构需保持一致,形状高度相同,也即是实际的测试中,当薄膜材料300的表面为平面时,四个探针220的抵接面241可以同时抵触石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜的表面。同时,四个探针220的抵接面241抵触石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜后变形进行导电,以及缓冲压力。
在上述非限制性的例子中,该接触式方块电阻测量装置测量方块电阻的方法如现有的四探针电阻率测量方法,即石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜与该接触式方块电阻测量仪的四根相互平行的探针220(也可以称为电极)的导电弹性针头240紧密接触,最外侧两根探针220加载稳态直流电流时形成电流回路,内侧两根探针220则形成电压回路,对电压回路的电压值进行精确测量,则所测电压与所加稳态直流电流之比为石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜的表面电阻Rs,也即是方块电阻。
需注意的是,当探头200应用于接触式方块电阻率测量仪时,例如接触式方块电阻率测量仪为四探针测量仪,其配套的仪器设备仍然采用一般的四探针测试仪,其硬件和相关软件算法无需改变;相关四探针测试原理和测试标准仍然参考使用,这为该探头200在对石墨烯薄膜400无损测量方块电阻中的应用以及对石墨烯薄膜400无损测量方块电阻的测试方法的推广提供了便捷。
为了进一步降低测试过程中对于石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜的损坏风险,探针220可以经弹性件260与探头本体210连接,以使探针220与石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜接触时,弹性件260能够发生形变以防止探针220破坏石墨烯薄膜400及其它纳米级导电薄膜。
在第一个非限制性的例子中,无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的探头200a的具体结构如图7所示。具体地,为了防止移动变形的过程中,多个探针220之间保持平行,探头本体210沿其轴向设有第一容纳腔211以及设置于第一容纳腔211内的限位部270,导电针体230滑动穿设于限位部270上的限位孔(图未示)内,导电弹性针头240伸出探头本体210,导电针体230远离导电弹性针头240的一侧通过弹性件260与探头本体210连接。
具体例如,弹性件260为与每个探针220一一对应的弹簧,探头本体210还设有用于固定弹簧的定位块280,每个弹簧的一端与定位块280连接,另一端与各自对应的导电针体230同轴连接,进而得保证各探针220独立地设置于探头本体210。
在第二个非限制性的例子中,无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的探头200b的具体结构如图8所示。具体地,其与第一个非限制性的例子中的无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的探头200a的不同之处在于,在第二个非限制性的例子中的探头200c中,探头本体210设有沿其轴向设有第二容纳腔213以及设置于第二容纳腔213内的限位板290、固定板300。
其中,导电针体230远离弹性针头的一侧固定于限位板290,固定的方式例如为焊接等,或者卡接、螺纹连接等可拆卸连接,其中,限位板290沿探头本体210的轴向滑动设置于第二容纳腔213内,固定板300与探头本体210固定连接,同时,固定板300与限位板290平行设置,固定板300与限位板290之间经过弹性件260连接,此处的连接可以为直接连接,例如焊接、铆接等,也可以通过第三方连接件连接。例如螺栓等,在此不做赘述。其中,弹性件260例如为弹簧,在未受外力的作用下,部分导电针体230以及导电弹性针头240伸出探头本体210,在外力的作用下,弹簧收缩,导电弹性针头240仍然伸出探头本体210,用于无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻。
在第三个非限制性的例子中,无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的探头200c的具体结构如图9所示。具体地,其与第一个非限制性的例子中的无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的探头200a的不同之处在于,在第三个非限制性的例子中的探头200c中,探头本体210具有四个安装套筒310,安装套筒310的一端与探头本体210焊接连接,或者卡接、螺纹连接等可拆卸连接,用于与探头本体210同步运动,另一端具有沿安装套筒310轴向的盲孔或通孔。
图9中,套筒具有盲孔,盲孔内设有弹性件260,此时的弹性件260例如为弹簧,导电针体230远离导电弹性针头240的一端与弹簧连接,此处的连接例如为焊接等。同时导电针体230部分滑动穿设于套筒内,进而,在未受外力的作用下,部分针体以及导电弹性针头240伸出套筒以及探头本体210,在外力的作用下,弹簧收缩带动部分针体容纳于套筒且导电弹性针头240仍然伸出探头本体210,用于无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻。
需注意的是,本领域技术人员可根据实际的情况进行上述三种非限制性的例子中提供的无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的探头200的选择,在此不做具体的赘述。
为了验证本发明提供的探针220在接触式测试石墨烯薄膜400方块电阻时,不会对石墨烯薄膜400产生损坏,特此进行试验证明:
该试验例针对仅有0.35nm厚的石墨烯薄膜400进行电阻率测试,其中,基底为硅片表面。
以现有的碳化钨材质尖头四探针探头作为对照组1,以现有的碳化钨材质的圆头四探针探头作为对照组2,以本发明提供的四探针220探头200作为是试验组,其中,需要说明的是,试验组的导电弹性针头240为导电橡胶制得的圆柱体,导电弹性针头240经碳化钨固定件250与碳化钨材质的导电导电针体230同轴连接。
需要说明的是,对照组1、对照组2以及试验组,探针220与探头本体210的连接方式一样,且每个探针220均通过弹簧与探头本体210连接,在此不做赘述,实验结束,结果如图7、图8以及图9所示。
对比图10a与图10b,以及图11a和图11b,可以明显看出,图10b以及图11b中由线框起来的部分明显发生破损,也即是对照组1以及对照组2在对石墨烯薄膜400进行接触式方块电阻率测试后,测试后的石墨烯薄膜400均有一定程度的破损。
对比图12a以及图12b,可以看出,试验例中的石墨烯薄膜400在测试后无破损,也没有污染。
同时为了验证试验组中弹簧对于其的影响,去除弹簧进行石墨烯薄膜400的方块电阻率测试,结果发现,测试后的石墨烯薄膜400在测试后仍无破损,也没有污染,进而进一步验证探针220对于其它纳米级薄膜具有较佳的保护,可无损测量方块电阻率。
综上,本发明提供的无损测量石墨烯薄膜400的方块电阻的探针、探头及测量仪,该探针、探头以及测量仪,尤其适用于对生长或转移到基底上的石墨烯薄膜400与纳米级薄膜进行无损、稳定、可重复的准确检测,同时也适合推广到其它薄膜材料的方块电阻及电阻率检测。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,其特征在于,包括:
导电针体;
导电弹性针头,所述导电弹性针头与所述导电针体的一端部连接且所述导电弹性针头与所述导电针体之间能够导电,以使所述导电弹性针头与所述石墨烯薄膜接触时,所述导电弹性针头能够产生形变以防止破坏所述石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,其特征在于,所述导电弹性针头与所述导电针体同轴连接。
3.根据权利要求1所述的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,其特征在于,还包括能够导电的固定件,所述导电弹性针头经所述固定件与所述导电针体连接。
4.根据权利要求3所述的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,其特征在于,所述固定件与所述导电针体连接,所述固定件远离所述导电针体的一端开设有安装孔,所述导电弹性针头的一端嵌设于所述安装孔内,另一端伸出所述安装孔。
5.根据权利要求1-4任一项所述的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,其特征在于,导电弹性针头由体积电阻在109Ω·cm以内的弹性材料制成。
6.根据权利要求5所述的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,其特征在于,所述弹性材料包括导电橡胶。
7.根据权利要求1-4任一项所述的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,其特征在于,所述导电弹性针头具有与所述石墨烯薄膜接触的抵接面,所述抵接面包括锥面、平面和弧面中的至少一种。
8.一种无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探头,包括探头本体,其特征在于,还包括设置于所述探头本体的四个如权利要求1-7任意一项所述的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探针,四个所述探针沿同一预设方向等距间隔分布。
9.根据权利要求8所述的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探头,其特征在于,所述导电针体远离所述导电弹性针头的一端经弹性件与所述探头本体连接。
10.一种无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的测量仪,包括主机、计算机和测试台,其特征在于,还包括权利要求8所述的无损测量石墨烯薄膜的方块电阻的探头。
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