CN109735943A - 一种易染聚酯poy纤维及其制备方法 - Google Patents
一种易染聚酯poy纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109735943A CN109735943A CN201811615786.2A CN201811615786A CN109735943A CN 109735943 A CN109735943 A CN 109735943A CN 201811615786 A CN201811615786 A CN 201811615786A CN 109735943 A CN109735943 A CN 109735943A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- easy
- trimethylsilyl
- preparation
- polyester poy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明涉及一种易染聚酯POY纤维及其制备方法，制备方法为：按POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯POY丝即易染聚酯POY纤维；改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6‑四甲基‑2,5‑庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应，带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：式中，R为‑CH2‑、‑CH(CH3)‑或‑C((CH3)2)‑。制得的产品在120℃的温度条件下的上染率为87.7～9352％，K/S值为23.37～26.66。本发明的制备方法，成本低廉，工艺简单；制得产品，染色性能优良，机械性能优良，极具应用前景。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域，涉及一种易染聚酯POY纤维及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自五十年代工业化以来至今，已有六十年历史了，由于其具有高强度，耐热性，耐磨性和洗可穿等优良的性能而得到迅速的发展，是一种较为理想的纺织纤维，其生产规模不断扩大，目前已成为合成纤维中产量最大的品种。
随着有机合成和高分子科学的发展，近年研制开发出多种具有不同功能的聚酯纤维。例如：具有高伸缩弹性的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、具有超高强度、高模量的全芳香族聚酯等。现在通常所说的“聚酯纤维”是指含有85％以上聚对苯二甲酸乙二醇酯结构的纤维，我国商品名为涤纶。
涤纶的产品按形态分为短纤维和长丝，按生产方式可分初生丝、拉伸丝和变形丝，目前市场主要品种有预取向丝POY、全拉伸丝FDY和拉伸变形丝DTY。
POY高速纺丝是上世纪70年代发展的新技术，它的产能比常规纺丝高6～15倍，纺丝与拉伸工艺的合并，减小了工艺损耗，是目前聚酯纤维生产中应用最为广泛的纺丝技术。POY丝具有取向度高、纤维柔软、易染色且结晶度较低的特点，其目前市场巨大。
PET纤维的优良的物理机械性能取决于其规整的分子结构和较高的结晶度，但这同时也给PET纤维带来了染色的困难。分子结构中缺少能与染料发生键合的活性基团，只能利用分散染料进行染色。分散染料属于非离子型染料，分子尺寸较大，水溶性很低，加上PET纤维吸水性低，在水中不易膨化，所以用常规方法染色时，染料的分散质点难以从溶液进入纤维。即使在沸腾状态下上染率也很低。一般采用载体染色法或高温高压法，载体染色价格昂贵，并在技术、生态两个方面带来问题；载体的内增塑作用有利于染料在纤维内部的扩散，但残留的载体会使染料的耐光性变差，并引起污染。高温高压染色需使用特殊的耐压设备，且不适于大型连续化生产，而且耗能大，生产不安全。
因此，开发一种染色性能优良、对染色设备要求低且染色成本低廉的聚酯POY纤维极具现实意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术染色性能较差、对设备要求高且染色成本高的缺陷，提供一种染色性能优良、对染色设备要求低且染色成本低廉的易染聚酯POY纤维及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种易染聚酯POY纤维的制备方法，按POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯POY丝，即得易染聚酯POY纤维；
所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；
2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下：
带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：
式中，R为-CH2-、-CH(CH3)-或-C((CH3)2)-。
本发明使用2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇(3-三甲硅基-1,2-丙二醇、3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇或3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇)对聚酯进行改性，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇能够显著增大改性聚酯的空间自由体积，特别是2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇中叔丁基和带三甲硅基侧基的二元醇中三甲硅基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，增大改性聚酯空洞自由体积。由于在温度作用下，聚酯大分子链中侧基先于分子链开始运动，侧基运动的剧烈程度大于分子链的，对于颗粒状染料而言，空洞自由体积相比于狭缝自由体积更利于其扩散到纤维内部，能够降低染料分子渗透进入改性聚酯内部的难度，提高改性聚酯的染色性能，降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，提高改性聚酯的上染率。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下：
(1)按1～1.2:1:1.2～1.3:2.0～3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应2～4h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；
(2)按2～3:10:0.01～0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40～50℃的温度条件下反应50～60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。
如上所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，所述带三甲硅基侧基的二元醇的合成步骤如下：
(1)按1:5～10:10～15的摩尔比将原料烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35～40℃的温度条件下反应5～8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80～85℃，保温反应l0～15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到带三甲硅基侧基的二元醇，所述浓硫酸为质量浓度70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20～40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1～0.15％；
所述带三甲硅基侧基的二元醇的结构式中R为-CH(CH3)-和-C((CH3)2)-时，所述原料烯对应为3-三甲硅基-3-甲基丙烯和3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯。
如上所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～280℃，反应时间为50～90min。
如上所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0，所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的4～7mol％(摩尔百分比)，所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇的摩尔比为1～2:1～2，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％(质量百分比)。2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的添加量过多，对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能(刚性)影响过大，不利于纤维的生产和应用；添加量过少，对聚酯空洞自由体积的增大不明显，难以显著提升聚酯的染色性能。本发明的带三甲硅基侧基的二元醇的加入量并不限于此，本领域技术人员可实际情况进行调整，但调整幅度不宜过大，添加量过大对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能影响过大，不利于纤维的生产和应用，添加量过低，则效果不明显。
如上所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，所述改性聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。
如上所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，所述POY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕；
所述POY工艺的参数为：纺丝温度280～290℃，冷却温度18～22℃，卷绕速度3200～3600m/min。本发明的POY工艺的具体参数并不仅限于此，此处仅给出一可行的工艺参数。
本发明还提供了一种采用如上所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法制得的一种易染聚酯POY纤维，材质为改性聚酯；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇链段和带三甲硅基侧基的二元醇链段。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种易染聚酯POY纤维，易染聚酯POY纤维的单丝纤度为0.5～0.7dtex，断裂强度≥2.2cN/dtex，断裂伸长率为110.0±10.0％，线密度偏差率≤0.20％，断裂强度CV值≤2.50％，断裂伸长CV值≤5.0％，本发明的2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇的添加量较小，其对聚酯纤维的加工及机械性能的影响较小，本发明的易染聚酯POY纤的加工性能及机械性能与普通阻燃聚酯纤维(未添加2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇)相当；
易染聚酯POY纤维在120℃的温度条件下的上染率为87.7～93.52％，K/S值为23.37～26.66；在其他测试条件相同的情况下，对比样在130℃的温度条件下的上染率为86.2％，K/S值为21.34，对比样与本发明的易染聚酯POY纤维的区别仅在于其材质为普通聚酯，本发明的易染聚酯POY纤相比于普通PET纤维大幅提高了纤维上染率，降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗。
发明机理：
聚合物中的大分子链不是完全紧密的堆砌，在大分子链之间总是有空隙存在，这部分空隙体积即为自由体积。要使小分子渗透到高分子内部，高分子内或高分子间要有足够大的空隙，所以小分子的渗透率和扩散性与高分子结构中的空隙大小(即自由体积的尺寸)有关，在一定范围内，自由体积的尺寸越大，小分子的渗透率越高，扩散性越好。自由体积又分为空洞自由体积和狭缝自由体积，空洞自由体较狭缝自由体积具更大的空间尺寸，对于小分子的渗透率的提升，空洞自由体积较狭缝自由体积效果更加明显。
自由体积的尺寸和类型主要取决于聚合物的结构，影响聚合物结构的主要因素为立体阻碍、侧基大小、侧基结构等。当聚合物主链上某一位置被侧基取代时，必然引起主链活动性的变化，从而改变了链与链间的相互作用力，链与链间的距离亦会发生相应的改变，结果导致内聚能和自由体积的变化，高分子侧链上的取代基的极性、大小、长短等对分子链的刚性、分子间的相互作用乃至聚合物结构的自由体积分数都有一定的影响，因此，取代基不同产生的效应不同，往往导致聚合物的渗透分离性能也各不相同。
本发明通过在聚酯分子链中引入带三甲硅基侧基的二元醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇显著提升了易染聚酯POY纤维的染色性能；
带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：
式中，R为-CH2-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-1,2-丙二醇)、-CH(CH3)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇)或-C((CH3)2)-(带三甲硅基侧基的二元醇为3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇)；
2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下：
对于乙二醇直链分子，主链上的C原子处于一上一下呈锯齿形排列，当主链上某个亚甲基上的H原子被甲基(-CH3)取代时，取代基上的C原子与主链C原子不在同一平面内，于是，中心C上的四个sp3杂化轨道分别与周围四个C原子上的空轨道重叠，形成四个完全相同的σ键，呈正四面体排列，四个碳原子分别位于正四面体的四个顶点，当甲基的三个氢进一步被甲基或三甲硅基取代时，能够形成一个更大的四面体结构，这种呈正四面体形排列的分子链相对于呈锯齿形排列的分子链，空洞自由体积明显增大了很多，能够显著提高小分子的渗透率和扩散性，此外，由于三甲硅基中碳硅键的键长大于碳碳键的键长，有利于原子自由旋转，进而有利于增大空洞自由体积；而当主链上某个亚甲基上的H原子被长支链取代基取代时，主要增大的是狭缝自由体积，增大幅度较小，对小分子的渗透率和扩散性的提升效果有限，同时由于长支链取代基的刚性较小，分子链之间容易发生缠结，不利于自由体积的增大。
带三甲硅基侧基的二元醇中三甲硅基的存在和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇中叔丁基的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，导致改性聚酯的空洞自由体积增大。与短支链取代基(如甲基、乙基等基团)相比，三甲硅基和叔丁基占据了较大的空间位置，在分子链排列的方式上将获得更大的自由体积；与长支链取代基相比，一方面三甲硅基和叔丁基增大的自由体积更多的是空洞自由体积，而长支链取代基增大的自由体积更多的是狭缝自由体积，另一方面三甲硅基和叔丁基的刚性大于长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而三甲硅基和叔丁基较长支链取代基在分子链排列的方式上具有更多的自由体积。带三甲硅基侧基的二元醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的引入使得改性聚酯的空间自由体积增大，特别是空洞自由体积增大更为明显，空间自由体积的增大将使水或其它分子如染料等更容易渗透到改性聚酯大分子内部，对改性聚酯的染色等产生积极的影响，克服了普通涤纶由于分子排列过于紧密导致上染难度过大的问题，其降低了染色温度，缩短染色的时间，减少能耗，同时也提高了纤维的上染率。本发明引入的带三甲硅基侧基的二元醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇均能起到增大了聚酯的空洞自由体积的作用，两者均起到较好作用时，对染色性能的提升更佳。
有益效果：
(1)本发明的易染聚酯POY纤维的制备方法，通过在聚酯中引入改性组分——带三甲硅基侧基的二元醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇增大空洞自由体积，降低了染色的温度，缩短了染色的时间，提高了纤维的上染率；
(2)本发明的易染聚酯POY纤维的制备方法，成本低廉，工艺简单，极具应用前景；
(3)本发明的易染聚酯POY纤维，染色性能优良，机械性能好，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种易染聚酯POY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇；
(a)按1:1:1.2:2.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应2h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；
(b)按2:10:0.01的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40℃的温度条件下反应50min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；
(1.2)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.9，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的4mol％，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇的摩尔比为1.1:2，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.22wt％和0.01wt％；
(1.3)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力为500，反应温度为260℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为60Pa，反应温度为280℃，反应时间为50min，制得的改性聚酯的数均分子量为30000，分子量分布指数为2.2；
(2)制备易染聚酯POY纤维；
将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝，即得易染聚酯POY纤维，POY工艺的参数为：纺丝温度280℃，冷却温度18℃，卷绕速度3500m/min。
最终制得的易染聚酯POY纤维材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.7dtex，断裂强度为2.2cN/dtex，断裂伸长率为110.0％，线密度偏差率为0.18％，断裂强度CV值为2.44％，断裂伸长CV值为5.0％；
易染聚酯POY纤维在120℃的温度条件下的上染率为92.18％，K/S值为23.37。
对比例1
一种聚酯POY纤维的制备方法，制备步骤与实施例1基本一致，不同之处在于，步骤(1)中不进行聚酯改性。制得聚酯POY纤维的单丝纤度为0.7dtex，断裂强度为2.1cN/dtex，断裂伸长率为116.0％，线密度偏差率为0.18％，断裂强度CV值为2.30％，断裂伸长CV值为5.0％；在与实施例1其他测试条件相同的情况下，其在130℃的温度条件下的上染率为86.2％，K/S值为21.34。
将实施例1与对比例1对比可知，本发明的易染聚酯POY纤维相比于对比例1制得的普通PET纤维大幅提高了纤维上染率，降低染色温度，缩短染色的时间，减少能耗。
对比例2
一种聚酯POY纤维的制备方法，制备步骤与实施例1基本一致，不同之处在于，采用1,2十二烷基二醇替代2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇。制得聚酯POY纤维的单丝纤度为0.7dtex，断裂强度为2.1cN/dtex，断裂伸长率为113.0％，线密度偏差率为0.18％，断裂强度CV值为2.50％，断裂伸长CV值为5.0％；在与实施例1其他测试条件相同的情况下，其在130℃的温度条件下的上染率为88.4％，K/S值为22.08。
将实施例1与对比例2对比可知，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇相对于含长支链取代基的1,2十二烷基二醇更有利于提升纤维的染色性能，这主要是因为一方面2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇中的叔丁基增大的自由体积更多的是空洞自由体积，而1,2十二烷基二醇中的长支链取代基增大的自由体积更多的是狭缝自由体积，另一方面2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇中的叔丁基的刚性大于1,2十二烷基二醇中的长支链取代基，减少了分子链之间的缠结，因而2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-1,2-丙二醇较1,2十二烷基二醇在聚酯分子链排列的方式上具有更多的自由体积，进而更有利于提升纤维的染色性能。
实施例2
一种易染聚酯POY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇；
(a)按1.1:1:1.2:2.3的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应2h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；
(b)按2:10:0.01的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在45℃的温度条件下反应50min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；
(1.2)制备3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇；
(a)按1:5:10的摩尔比将3-三甲硅基-3-甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35℃的温度条件下反应5h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80℃，保温反应10min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇，式(Ⅱ)中的R为-CH(CH3)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1％；
(1.3)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的4mol％，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2:2，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.20wt％和0.04wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力为450Pa，反应温度为255℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为270℃，反应时间为60min，制得的改性聚酯的数均分子量为28000，分子量分布指数为1.8；
(2)制备易染聚酯POY纤维；
将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝，即得易染聚酯POY纤维，POY工艺的参数为：纺丝温度280℃，冷却温度22℃，卷绕速度3200m/min。
最终制得的易染聚酯POY纤维材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.6dtex，断裂强度为2.35cN/dtex，断裂伸长率为120.0％，线密度偏差率为0.18％，断裂强度CV值为2.50％，断裂伸长CV值为4.96％；
易染聚酯POY纤维在120℃的温度条件下的上染率为89.28％，K/S值为26.66。
实施例3
一种易染聚酯POY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇；
(a)按1.2:1:1.25:2.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应3h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；
(b)按3:10:0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40℃的温度条件下反应50min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；
(1.2)制备3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇；
(a)按1:10:15的摩尔比将3-三甲硅基-3-甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在40℃的温度条件下反应8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至85℃，保温反应15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-CH(CH3)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.15％；
(1.3)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为255℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的93％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的7mol％，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇的摩尔比为1:1.5，乙二醇锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.24wt％和0.03wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在40min内由常压平稳抽至绝对压力为460Pa，反应温度为256℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为90Pa，反应温度为280℃，反应时间为70min，制得的改性聚酯的数均分子量为29000，分子量分布指数为2.2；
(2)制备易染聚酯POY纤维；
将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝，即得易染聚酯POY纤维，POY工艺的参数为：纺丝温度285℃，冷却温度20℃，卷绕速度3600m/min。
最终制得的易染聚酯POY纤维材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.5dtex，断裂强度为2.2cN/dtex，断裂伸长率为100.0％，线密度偏差率为0.20％，断裂强度CV值为2.47％，断裂伸长CV值为4.89％；
易染聚酯POY纤维在120℃的温度条件下的上染率为87.7％，K/S值为24.58。
实施例4
一种易染聚酯POY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇；
(a)按1.2:1:1.3:2.5的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应3h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；
(b)按2.5:10:0.02的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在45℃的温度条件下反应60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；
(1.2)制备3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇；
(a)按1:10:10的摩尔比将3-三甲硅基-3-甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在36℃的温度条件下反应6h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至84℃，保温反应12min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-CH(CH3)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:30，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.14％；
(1.3)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇配成浆料，加入乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为250℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的91％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.8，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的4mol％，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3-甲基-1,2-丙二醇的摩尔比为1:1，乙二醇锑、二氧化钛和磷酸三苯酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.05wt％、0.25wt％和0.05wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在45min内由常压平稳抽至绝对压力为470Pa，反应温度为250℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为80Pa，反应温度为275℃，反应时间为80min，制得的改性聚酯的数均分子量为30000，分子量分布指数为1.9；
(2)制备易染聚酯POY纤维；
将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝，即得易染聚酯POY纤维，POY工艺的参数为：纺丝温度282℃，冷却温度19℃，卷绕速度3600m/min。
最终制得的易染聚酯POY纤维材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.5dtex，断裂强度为2.28cN/dtex，断裂伸长率为90.0％，线密度偏差率为0.20％，断裂强度CV值为2.50％，断裂伸长CV值为4.92％；
易染聚酯POY纤维在120℃的温度条件下的上染率为87.7％，K/S值为25.21。
实施例5
一种易染聚酯POY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇；
(a)按1:1:1.3:3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应4h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；
(b)按2.5:10:0.02的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在50℃的温度条件下反应55min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；
(1.2)制备3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇；
(a)按1:8:12的摩尔比将3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在40℃的温度条件下反应5h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至85℃，保温反应10min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-C((CH3)2)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:25，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.12％；
(1.3)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为258℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.8，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的5mol％，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇的摩尔比为2:1，醋酸锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.23wt％和0.04wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力为410Pa，反应温度为257℃，反应时间为38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为85Pa，反应温度为277℃，反应时间为90min，制得的改性聚酯的数均分子量为25000，分子量分布指数为2.1；
(2)制备易染聚酯POY纤维；
将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝，即得易染聚酯POY纤维，POY工艺的参数为：纺丝温度290℃，冷却温度21℃，卷绕速度3500m/min。
最终制得的易染聚酯POY纤维材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.7dtex，断裂强度为2.33cN/dtex，断裂伸长率为110.0％，线密度偏差率为0.19％，断裂强度CV值为2.44％，断裂伸长CV值为5.0％；
易染聚酯POY纤维在120℃的温度条件下的上染率为87.7％，K/S值为23.37。
实施例6
一种易染聚酯POY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇；
(a)按1.1:1:1.2:3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应4h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；
(b)按3:10:0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在50℃的温度条件下反应60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；
(1.2)制备3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇；
(a)按1:10:10的摩尔比将3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35℃的温度条件下反应6h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80℃，保温反应15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式(Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-C((CH3)2)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:35，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.14％；
(1.3)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇配成浆料，加入醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:2.0，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的6mol％，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇的摩尔比为1.3:2，醋酸锑、二氧化钛和亚磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％、0.25wt％和0.01wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力为400Pa，反应温度为253℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为100Pa，反应温度为270℃，反应时间为65min，制得的改性聚酯的数均分子量为25000，分子量分布指数为1.8；
(2)制备易染聚酯POY纤维；
将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝，即得易染聚酯POY纤维，POY工艺的参数为：纺丝温度290℃，冷却温度22℃，卷绕速度3600m/min。
最终制得的易染聚酯POY纤维材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.6dtex，断裂强度为2.29cN/dtex，断裂伸长率为120.0％，线密度偏差率为0.20％，断裂强度CV值为2.40％，断裂伸长CV值为4.93％；
易染聚酯POY纤维在120℃的温度条件下的上染率为87.7％，K/S值为23.37。
实施例7
一种易染聚酯POY纤维的制备方法，步骤如下：
(1)制备改性聚酯；
(1.1)制备2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇；
(a)按1.2:1:1.2:3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应3h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；
(b)按3:10:0.02的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在42℃的温度条件下反应55min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如式(Ⅰ)所示；
(1.2)制备3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇；
(a)按1:5:15的摩尔比将3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在37℃的温度条件下反应7h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(b)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至82℃，保温反应12min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到如式Ⅱ)所示的带三甲硅基侧基的二元醇，式(Ⅱ)中的R为-C((CH3)2)-，浓硫酸为质量浓度为70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:29，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.13％；
(1.3)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇配成浆料，加入三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压，酯化反应的温度为258℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％时为酯化反应终点，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:2.0，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的7mol％，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和3-三甲硅基-3,3-二甲基-1,2-丙二醇的摩尔比为2:1.8，三氧化二锑、二氧化钛和磷酸三甲酯的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.04wt％、0.20wt％和0.04wt％；
(1.4)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力为410Pa，反应温度为257℃，反应时间为38min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力为85Pa，反应温度为277℃，反应时间为90min，制得的改性聚酯的数均分子量为25000，分子量分布指数为1.8；
(2)制备易染聚酯POY纤维；
将改性聚酯熔体经计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕制得改性聚酯POY丝，即得易染聚酯POY纤维，POY工艺的参数为：纺丝温度288℃，冷却温度18℃，卷绕速度3400m/min。
最终制得的易染聚酯POY纤维材质为改性聚酯，其单丝纤度为0.7dtex，断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长率为115.0％，线密度偏差率为0.18％，断裂强度CV值为2.37％，断裂伸长CV值为4.95％；
易染聚酯POY纤维在120℃的温度条件下的上染率为93.52％，K/S值为26.66。
Claims (10)
1.一种易染聚酯POY纤维的制备方法，其特征是：按POY工艺由改性聚酯熔体制得改性聚酯POY丝，即得易染聚酯POY纤维；
所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；
2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下：
带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：
式中，R为-CH2-、-CH(CH3)-或-C((CH3)2)-。
2.根据权利要求1所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，其特征在于，所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下：
(1)按1～1.2:1:1.2～1.3:2.0～3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应2～4h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；
(2)按2～3:10:0.01～0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40～50℃的温度条件下反应50～60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。
3.根据权利要求2所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，其特征在于，所述带三甲硅基侧基的二元醇的合成步骤如下：
(1)按1:5～10:10～15的摩尔比将原料烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35～40℃的温度条件下反应5～8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；
(2)将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80～85℃，保温反应l0～15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到带三甲硅基侧基的二元醇，所述浓硫酸为质量浓度70％的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20～40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1～0.15％；
所述带三甲硅基侧基的二元醇的结构式中R为-CH(CH3)-和-C((CH3)2)-时，所述原料烯对应为3-三甲硅基-3-甲基丙烯和3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯。
4.根据权利要求3所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～280℃，反应时间为50～90min。
5.根据权利要求4所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0，所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的4～7mol％，所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带三甲硅基侧基的二元醇的摩尔比为1～2:1～2，所述催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。
6.根据权利要求5所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述消光剂为二氧化钛，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
7.根据权利要求6所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。
8.根据权利要求1所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法，其特征在于，所述POY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油和卷绕；
所述POY工艺的参数为：纺丝温度280～290℃，冷却温度18～22℃，卷绕速度3200～3600m/min。
9.采用如权利要求1～8任一项所述的一种易染聚酯POY纤维的制备方法制得的一种易染聚酯POY纤维，其特征是：材质为改性聚酯；
所述改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇链段和带三甲硅基侧基的二元醇链段。
10.根据权利要求9所述的一种易染聚酯POY纤维，其特征在于，易染聚酯POY纤维的单丝纤度为0.5～0.7dtex，断裂强度≥2.2cN/dtex，断裂伸长率为110.0±10.0％，线密度偏差率≤0.20％，断裂强度CV值≤2.50％，断裂伸长CV值≤5.0％；易染聚酯POY纤维在120℃的温度条件下的上染率为87.7～93.52％，K/S值为23.37～26.66。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811615786.2A CN109735943B (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种易染聚酯poy纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811615786.2A CN109735943B (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种易染聚酯poy纤维及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109735943A true CN109735943A (zh) | 2019-05-10 |
| CN109735943B CN109735943B (zh) | 2020-10-16 |
Family
ID=66361585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811615786.2A Active CN109735943B (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种易染聚酯poy纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109735943B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114197074A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-18 | 江苏立新化纤科技有限公司 | 一种低温易染弹性poy纤维 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1247181A (zh) * | 1999-08-25 | 2000-03-15 | 成都惟精防水材料研究所 | 2,5－二甲基－2,5－己二醇一步合成法 |
| CN106381550A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种多孔柔软仿棉聚酯纤维及其制备方法 |
| CN106400169A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种多孔聚酯纤维poy丝及其制备方法 |
| CN106637481A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-10 | 中国纺织科学研究院 | 一种改性聚酯纤维及其制备方法 |
| CN108385186A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-08-10 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种聚酯poy纤维及其制备方法 |
-
2018
- 2018-12-27 CN CN201811615786.2A patent/CN109735943B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1247181A (zh) * | 1999-08-25 | 2000-03-15 | 成都惟精防水材料研究所 | 2,5－二甲基－2,5－己二醇一步合成法 |
| CN106381550A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种多孔柔软仿棉聚酯纤维及其制备方法 |
| CN106400169A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种多孔聚酯纤维poy丝及其制备方法 |
| CN106637481A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-10 | 中国纺织科学研究院 | 一种改性聚酯纤维及其制备方法 |
| CN108385186A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-08-10 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种聚酯poy纤维及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 阳知乾: "含硅化合物改性聚酯纤维的研究", 《中国优秀硕士学位论文数据库工程科技I辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114197074A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-18 | 江苏立新化纤科技有限公司 | 一种低温易染弹性poy纤维 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109735943B (zh) | 2020-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108035011B (zh) | 熔体直纺有色涤纶纤维及其制备方法 | |
| CN108035007B (zh) | 超细旦涤纶牵伸丝及其制备方法 | |
| CN109735955A (zh) | 双组份橘瓣型复合纤维及其制备方法 | |
| CN109706542A (zh) | 一种阻燃聚酯纤维及其制备方法 | |
| CN109722728A (zh) | 含pbt的双组份弹性丝及其制备方法 | |
| CN109750372A (zh) | 仿毛型聚酯长丝及其制备方法 | |
| CN109750379A (zh) | 超亮光涤纶低弹丝及其制备方法 | |
| CN109735957B (zh) | 阳涤复合全牵伸丝及其制备方法 | |
| CN109735943A (zh) | 一种易染聚酯poy纤维及其制备方法 | |
| CN109750377A (zh) | 阳涤复合异上染丝及其制备方法 | |
| CN109518298A (zh) | 扁平形涤纶长丝及其制备方法 | |
| CN109722740A (zh) | 可降解的聚酯纤维及其制备方法 | |
| CN115161799B (zh) | 一种高纯高粘涤纶再生纤维及其制备方法 | |
| CN115726057A (zh) | 一种具有紫外屏蔽功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法 | |
| CN108385196B (zh) | 一种高强有色聚酯工业丝及其制备方法 | |
| CN115896976A (zh) | 一种具有阻燃功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法 | |
| CN109750375A (zh) | 一种轻量化保暖纤维及其制备方法 | |
| CN109735927A (zh) | 全消光涤纶低弹丝及其制备方法 | |
| CN109750376A (zh) | 涤纶耐热帆布及其制备方法 | |
| CN109666989B (zh) | 超细旦涤纶低弹丝及其制备方法 | |
| CN109518297A (zh) | 一种中空涤纶长丝及其制备方法 | |
| CN109629017A (zh) | 超亮光涤纶牵伸丝及其制备方法 | |
| CN109735939B (zh) | 熔体直纺在线添加有色聚酯纤维及其制备方法 | |
| CN109666983A (zh) | 一种提高聚酯fdy纤维上染率的方法 | |
| CN109750371B (zh) | 十字绣用超亮光涤纶长丝及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |