CN109735833A - 一种金属纳米线自限制纳米钎焊方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属纳米线自限制纳米钎焊方法及其应用，所述金属纳米线自限制纳米钎焊方法包括如下步骤：(1)在金属纳米线导电网络表面滴加A溶液，待A溶液完全铺展整个金属纳米线导电网络，去除大部分A溶液；(2)滴加B溶液在搭接点吸附有A溶液的金属纳米线导电网络，待B溶液完全铺展整个银纳米线导电网络，反应1～10min后，去除混合液体。利用上述金属纳米线自限制纳米钎焊方法可制备大面积柔性透明电极。本发明通过化学反应生成的金属原子的自限制沉积实现了金属纳米线在搭接点的纳米钎焊，而且本发明制备的柔性透明电极兼具高导电性、透光性和机械稳定性。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域，涉及一种基于化学法的金属纳米线纳米钎焊方法以及该钎焊方法在大面积柔性透明电极制备中的应用。
背景技术
随着科技的发展，柔性电子成为了下一代电子行业的研发主体。柔性透明电极作为柔性电子中至关重要的部分而受到广泛的关注。目前，用于制备透明电极的材料主要为氧化铟锡(ITO)。由于ITO自身的脆性，加之In元素在地球含量有限，使其价格逐渐上升，考虑到上述原因，ITO导电薄膜难以用于制备下一代柔性透明电极。金属纳米线导电性高，合成工艺简单、可控，制备成本低，被认为是替代ITO制备透明电极的最佳材料。由于金属纳米线具有极大的长径比，使制备的透明电极具有极佳的柔性，同时也可以广泛的应用于各种柔性光电器件，如：柔性太阳能电池、可折叠OLED和柔性显示屏等。
在使用金属纳米线为原材料制备柔性透明电极的研发过程中，许多技术壁垒已经被克服，金属纳米线搭接点较大的接触电阻成为最后一个需要攻克的难关。对金属纳米线导电网络，金属纳米线自身具有极佳的导电性，但较大的接触电阻会阻碍电子在不同纳米线之间的传输。引起接触电阻的主要原因是金属纳米线搭接点接触面积较小。目前，提高搭接点接触面积、降低接触电阻主要有两类方法：(1)通过外部能量使金属纳米线搭接点融合，包括采用热处理、焦耳热、激光、光辐照和等离子体；(2)在金属纳米线搭接点生长额外的金属，增大导电面积，包括电沉积法和化学沉积法。但是这些方法固有的缺陷限制了其在工业领域的应用：(1)大多数柔性基板会在热处理时发生热变形，限制了柔性基板的选择；(2)焦耳热法操作复杂，需要对电流进行精确控制，避免金属纳米线过热引起的断裂；(3)激光、光辐照和等离子体需要用到复杂的设备，成本较高；(4)电沉积和化学沉积法能够增加搭接点导电面积，降低接触电阻，但金属纳米线表面也不可避免的会生长金属纳米颗粒，造成纳米线变粗和形成粗糙的表面，增加了光线的散射和吸收，导致透明电极透光性较大的损失。
因此，一种简单、低廉，能够有效降低接触电阻，不损失透光性，且能够被工业大规模应用的金属纳米线连接技术仍然被需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属纳米线自限制纳米钎焊方法及其应用，旨在通过在金属纳米线搭接点形成纳米钎焊接头，降低接触电阻，增加柔性透明电极的机械稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种金属纳米线自限制纳米钎焊方法，包括如下步骤：
(1)在金属纳米线导电网络表面滴加A溶液，待A溶液完全铺展整个金属纳米线导电网络，通过旋涂或是气流去除大部分A溶液，通过测量金属纳米线导电网络面积和称量吸附A溶液的质量计算单位面积A溶液残留质量；
(2)滴加B溶液在搭接点吸附有A溶液的金属纳米线导电网络，待B溶液完全铺展整个银纳米线导电网络，反应1～10min后，用旋涂或是气流去除混合液体。
利用上述金属纳米线自限制纳米钎焊方法可制备大面积柔性透明电极，具体制备方法包括如下步骤：
(1)将金属纳米线导电墨水涂覆在柔性透明基板表面制备柔性透明电极；
(2)使用上述金属纳米线自限制纳米钎焊方法处理柔性透明电极，提高其性能。
本发明中，所述A溶液为以金属阳离子源为溶质的溶液，金属阳离子源为硝酸银、醋酸银、氯化铜、硫酸铜和氯酸金中的一种。
本发明中，所述B溶液为以还原剂为溶质的溶液，还原剂为抗坏血酸和葡萄糖中的一种或两种的组合。
本发明中，所述A溶液和B溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇和异丙醇中的一种。
本发明中，所述A溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/L，B溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/L。
本发明中，所述A溶液在金属纳米线导电网络上的残留质量为0.1～1mg/cm2。
本发明中，所述金属纳米线的直径为1～1000nm，长度为1～1000μm。
本发明中，所述金属纳米线导电墨水涂覆方法为迈耶棒涂覆法、喷涂法、真空抽滤转印法、旋涂法中的一种。
本发明中，所述基板为PET或柔性高分子。
本发明的原理如下：
利用金属纳米线搭接点具有极低的化学势，A溶液和B溶液反应生成的金属原子会优先在搭接点沉积。由于只在搭接点预留少量的A溶液，金属原子沉积仅发生在搭接点，使连接后金属纳米线导电网络方阻降低但不损失透光性。利用这一金属纳米线纳米钎焊方法制备的柔性透明电极可以在金属纳米线搭接点形成纳米钎焊接头，增加搭接点的接触面积，使制备的柔性透明电极在兼具高导电性和透光性，同时具有极佳的机械稳定性。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明通过化学反应生成的金属原子的自限制沉积，实现了金属纳米线在搭接点的纳米钎焊，其中：金属原子在搭接点的自限制沉积是通过缩短化学还原生成的金属原子到搭接点的扩散距离和利用金属纳米线搭接点极低的化学势实现的；沉积的金属原子通过纳米钎焊溶液发生化学反应获得。
2、本发明的金属纳米线自限制纳米钎焊方法在极大的降低接触电阻的同时不损失透光性。
3、本发明的金属纳米线自限制纳米钎焊方法成本低廉，操作简单，无需复杂的操作设备，易应用于工业大规模生产。
4、本发明提供的大面积柔性透明电极的制备方法能够适用于现今工业上使用的卷对卷连续生产技术，降低了技术改造成本。
5、本发明制备的柔性透明电极兼具高导电性、透光性和机械稳定性。
附图说明
图1为银纳米线导电网络的扫描电子图；
图2为使用金属纳米线自限制纳米钎焊方法处理后的银纳米线导电网络的扫描电子图；
图3为实施例2制备的210mm×297mm大面积柔性透明电极照片；
图4为曲率半径为2.5mm时，柔性透明电极在弯曲循环过程中相对电阻的变化；
图5为曲率半径为2.5mm时，使用金属纳米线自限制纳米钎焊方法处理的柔性透明电极在弯曲循环过程中相对电阻的变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例提供了一种银纳米线自限制纳米钎焊方法，所述方法的具体实施步骤如下：
(1)银纳米线导电网络制备：
首先使用迈耶棒法将银纳米线导电墨水涂覆到清洗后的玻璃基板表面，随后将样品放置在加热台上150℃热处理10min。
(2)A溶液和B溶液配置：
使用电子天平称量50.96mg硝酸银粉末，随后溶解在10ml乙醇中，在转速为400rpm下磁力搅拌0.5h，得到浓度为10mmol/L的A溶液。使用电子天平称量35.224mg抗坏血酸粉末，随后溶解在10ml乙醇中，在转速为400rpm下磁力搅拌0.5h，得到浓度为10mmol/L的B溶液。
(3)银纳米线自限制纳米钎焊
将A溶液滴加在银纳米线导电网络表面，待溶液完全铺展在整个基板表面，使用旋涂技术去除银纳米线导电网络表面大部分的A溶液，控制A溶液在金属纳米线导电网络上的残留质量为0.5mg/cm2，旋涂转速为1000rmp，时间1min；滴加B溶液，待溶液完全在搭接点残留少量A溶液的银纳米线导电网络表面铺展，反应1min后使用旋涂技术去除混合液。
图1为未经过银纳米线自限制纳米钎焊方法处理的银纳米线导电网络，银纳米线搭接点之间接触面积较小，银纳米线导电薄膜的方阻为19Ω/□；图2为经过银纳米线自限制纳米钎焊方法处理后的银纳米线导电网络，银纳米线搭接点有明显的纳米钎焊接头，增大了接触面积，银纳米线导电薄膜的方阻降到8.5Ω/□。
实施例2：
本实施例提供了一种大面积柔性透明电极的制备方法，所述方法的具体实施步骤如下：
(1)制备大面积柔性透明电极：
裁剪尺寸为210mm×297mm的PET薄膜，依次将PET薄膜在丙酮和酒精中浸泡10min去除粉尘和油污等污染物；通过迈耶棒法将银纳米线导电墨水涂覆在PET基板表面。PET基板玻璃转变温度低，热处理在这种情况下不适用。通过四探针方阻测试仪测得大面积柔性透明电极的方阻为300Ω/□。
(2)A溶液和B溶液配置：
使用电子天平称量101.92mg硝酸银粉末，随后溶解在20ml去离子水中，在转速为400rpm下磁力搅拌0.5h，得到浓度为10mmol/L的A溶液。使用电子天平称量70.448mg抗坏血酸粉末，随后溶解在10ml乙醇中，在转速为400rpm下磁力搅拌0.5h，得到浓度为10mmol/L的B溶液。
(3)银纳米线自限制纳米钎焊方法处理大面积柔性透明电极
a、使用迈耶棒涂覆，将A溶液铺展在整个柔性透明电极表面，使用压缩空气去除透明电极表面大部分的A溶液，控制A溶液在金属纳米线导电网络上的残留质量为1mg/cm2；
b、在柔性透明电极表面滴加B溶液，待溶液完全在薄膜表面铺展后反应1min，使用压缩空气去除导电薄膜表面的混合溶液。
图3为使用银纳米线连接方法处理后的尺寸为210mm×297mm的大面积柔性透明电极。经过连接方法处理，柔性电极的方阻从300Ω/□下降到13Ω/□。
(4)机械稳定性测试
在曲率半径为2.5mm下，测试柔性透明电极的机械稳定性。图4为未经过银纳米线连接方法处理的柔性透明电极在弯曲循环过程中的相对电阻的变化。由于银纳米线搭接点的接触面积较小，在机械弯曲时，搭接点银纳米线容易滑动，造成相对电阻出现较大波动。图5为经过银纳米线连接方法处理的柔性透明电极在弯曲循环过程中相对电阻的变化。经过银纳米线自限制纳米钎焊方法处理，银纳米线搭接点形成的纳米钎焊接头除了能够降低接触电阻，也能起到固定搭接点避免银纳米线滑动的作用。弯曲变形时，柔性透明导电薄膜相对电阻几乎无变化，证明其极佳的机械稳定性。
Claims (10)
1.一种金属纳米线自限制纳米钎焊方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)在金属纳米线导电网络表面滴加A溶液，待A溶液完全铺展整个金属纳米线导电网络，去除大部分A溶液，控制A溶液在金属纳米线导电网络上的残留质量为0.1～1mg/cm2，所述A溶液为以金属阳离子源为溶质的溶液；
(2)滴加B溶液在搭接点吸附有A溶液的金属纳米线导电网络，待B溶液完全铺展整个银纳米线导电网络，反应1～10min后，去除混合液体，所述B溶液为以还原剂为溶质的溶液。
2.根据权利要求1所述的金属纳米线自限制纳米钎焊方法，其特征在于所述步骤(1)中，通过旋涂或是气流去除A溶液。
3.根据权利要求1所述的金属纳米线自限制纳米钎焊方法，其特征在于所述步骤(2)中，通过旋涂或是气流去除混合液体。
4.根据权利要求1所述的金属纳米线自限制纳米钎焊方法，其特征在于所述金属阳离子源为硝酸银、醋酸银、氯化铜、硫酸铜和氯酸金中的一种。
5.根据权利要求1所述的金属纳米线自限制纳米钎焊方法，其特征在于所述还原剂为抗坏血酸和葡萄糖中的一种或两种的组合。
6.根据权利要求1所述的金属纳米线自限制纳米钎焊方法，其特征在于所述A溶液和B溶液的溶剂为水、乙醇、甲醇和异丙醇中的一种。
7.一种权利要求1-6任一权利要求所述金属纳米线自限制纳米钎焊方法在大面积柔性透明电极制备中的应用。
8.根据权利要求7所述的金属纳米线自限制纳米钎焊方法在大面积柔性透明电极制备中的应用，其特征在于所述大面积柔性透明电极制备方法的具体步骤如下：
(1)将金属纳米线导电墨水涂覆在柔性透明基板表面制备柔性透明电极；
(2)使用金属纳米线自限制纳米钎焊方法处理柔性透明电极。
9.根据权利要求7所述的金属纳米线自限制纳米钎焊方法在大面积柔性透明电极制备中的应用，其特征在于所述金属纳米线的直径为1～1000nm，长度为1～1000μm；所述基板为PET或柔性高分子。
10.根据权利要求7所述的金属纳米线自限制纳米钎焊方法在大面积柔性透明电极制备中的应用，其特征在于所述金属纳米线导电墨水涂覆方法为迈耶棒涂覆法、喷涂法、真空抽滤转印法、旋涂法中的一种。
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