CN109735577A - 一种木质素解聚剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种木质素解聚剂，包括以下质量份的组分：甘油50～70份、脂肪酸皂10～16份、脂肪酸甲酯12～25份和无机碱0.2～1.5份，其中，所述无机碱是氢氧化钾或氢氧化钠。同时，本发明还提供所述木质素解聚剂的应用方法，其包括以下步骤：将木质纤维物料与生物柴油副产物甘油混合，在常温常压条件下反应1～24 h。该木质素解聚，可以在常温常压条件下，通过生物柴油副产物甘油对木质纤维物料中的木质素进行解聚，处理成本低，对设备无高压要求，适于工业应用。
Description
技术领域
本发明属于沼气工程领域，具体地，涉及一种木质素解聚剂及其应用。
背景技术
木质纤维物料是常见的沼气发酵原料，它主要包含纤维素、半纤维素和木质素，各组分之间不仅互相缠绕而且通过共价键或非共价键错综复杂地交联在一起，形成三维立体结构。木质素和多聚糖以酯键和醚键相连，木质素紧紧地包裹住多聚糖，阻碍外界对多聚糖的化学和生物降解，不利于进行厌氧发酵生产沼气。所以，在木质纤维物料进行厌氧发酵之前通常需要选择适当的预处理方法对木质纤维素物料进行预处理，对木质素进行解聚处理，以打破木质纤维物料高度致密的不均一结构，降低纤维素物料的聚合度和结晶度，减小晶体尺寸，使得处理后基质具有更高的比表面积及粗糙度，从而高效提高微生物降解效率。因此，如何对木质纤维物料的预处理，是利用木质纤维物料生产沼气工艺研究的重点方向之一。
在木质纤维物料的预处理方面，目前具有代表性的方法有蒸汽爆破预处理、液态热水预处理、稀硫酸预处理、稀碱预处理、生石灰预处理、氨爆预处理、离子液体预处理和有机溶剂法等等，然而，这些常见的预处理方法在处理时间、经济性、安全性、有效性和环境友好以及对后续降解工艺影响等预处理评价方面都不同程度地存在着诸多问题，尤其是经济性方面，难以满足目前生物降解的要求，与理想的预处理技术还有相当远的距离。
甘油是一种高级多元醇，它的结构特征导致它可以嵌入纤维组织内部，完成对木质素的解聚，所以，利用甘油对木质素进行解聚，成为木质纤维物料进行预处理的选择。例如，中国专利CN104862344A使用甘油预处理生物质废弃物，但是其使用纯度较高的甘油，原料价格较高，会极大的增加生产成本，很难大规模推广，工业化的可行性比较低；另外，该专利预处理采用150℃～240℃的高温蒸煮，虽然，在常压下，纯甘油的沸点高达290℃，但是该专利预处理采用甘油水溶液，在常压下，10％甘油水溶液沸点为100.9℃，90％甘油水溶液沸点为138℃，因此，要想将处理温度提高到150℃甚至更高，必须是在加压条件下操作，加压对设备的耐压等级要求高，安全性差。因此，如何研究一种简单、成本低、安全的木质素解聚方法，是目前亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种木质素解聚剂及其应用，以解决上述问题。
具体地，本发明采取如下技术方案：
一种木质素解聚剂，包括以下质量份的组分：甘油50～70份、脂肪酸皂10～16份、脂肪酸甲酯12～25份和无机碱0.2～1.5份，其中，所述无机碱是氢氧化钾或氢氧化钠。
基于上述木质素解聚剂，还包括草木灰1～100份。
一种木质素解聚剂，包括生物柴油副产物甘油。
基于上述木质素解聚剂，包括质量比为(1～100):1的生物柴油副产物甘油和草木灰。
其中，以质量分数计，所述生物柴油副产甘油主要包括：甘油50％～70％、脂肪酸皂10％～16％、脂肪酸甲酯12％～25％、氢氧化钾/氢氧化钠0.2％～1.5％、余量为酯；以元素质量分数计，所述草木灰主要包括：K2O 10％～14％、P2O5 0.3％～0.6％、CaO 5％～6％、余量为碳。
一种所述木质素解聚剂的应用方法，其包括以下步骤：
将木质纤维物料与所述木质素解聚剂混合，在常温常压条件下发生解聚反应1～24h，得到解聚后的混合物料。
基于上述，所述木质纤维物料和所述木质素解聚剂的质量比为1:(1～10)。
基于上述木质素解聚剂的应用方法，还包括先将所述木质纤维物料进行粉碎、干燥的步骤，其中，所述木质纤维物料为农作物秸秆。
基于上述，所述木质纤维物料与所述生物柴油副产物甘油混合，在25℃～60℃和常压条件下进行反应。
基于上述木质素解聚剂的应用方法，还包括将所述解聚后的混合物料和沼液混合进行厌氧发酵生产沼气的步骤。
基于上述，所述沼液与所述木质纤维物料的质量比为(85～95):(5～15)。
与现有技术相比，本发明具有突出的实质性特点和显著进步。具体的说，本发明提供的木质素解聚剂，可以在常温常压条件下，对木质纤维物料中的木质素进行解聚，处理方法简单、成本低，对设备无高压要求，安全，适于工业应用。具体的，在该木质素解聚剂中，KOH或NaOH是木质纤维质物料的预处理的催化剂；脂肪酸皂是皂属表面活性剂，可以强化物料与甘油的结合度，同时，脂肪酸甲酯是一种溶解性能较强的溶剂，能够有效增强甘油对木质素的解聚效果，所以，本发明提供的上述木质素解聚剂使木质纤维物料迅速发生解聚反应，而无需高温和高压条件。
进一步，由于生物柴油副产物甘油是多组分混合物，它包含甘油、无机碱、脂肪酸皂和脂肪酸甲酯等，所以，可直接采用生物柴油副产物甘油作为木质素解聚剂，实现对生物柴油副产物甘油的有效利用。
进一步，草木灰的主要成分为K2CO3，经过燃烧后K2CO3被固定在生物质碳上，草木灰加入生物柴油副产物甘油共同对木质纤维质物料进行解聚，可以起到催化作用，有效缩短解聚时间。此外，草木灰是沼渣直燃发电工艺的副产物，产量小，所以，本发明提供的木质素解聚剂中添加草木灰，实现草木灰的有效利用，减少因草木灰销售、运输等产生的成本。
进一步，本发明还提供木质素解聚剂的应用方法，将价值低、销售困难、容易产生二次污染的生物柴油副产物甘油、沼渣直燃发电副产物草木灰与木质纤维物料的有效预处理进行有机结合，一方面解决了这两种副产物的处理难题，另一方面开发了经济性更好、工业化更可行的秸秆预处理方法，具有双重的有益效果。
进一步，木质纤维物料进行木质素解聚后和沼液调配到合适的浓度即可进行后续厌氧发酵产生沼气，解聚过程加入的生物柴油副产物甘油和草木灰可以被厌氧菌利用分解，甘油、脂肪酸甲酯、皂经过厌氧菌代谢分解最后也产生沼气，每公斤甘油能够产生730升沼气，属于产气量较高的基质，从而有利于整体沼气量的增加；另外，KOH和K2CO3是厌氧菌生长必须补充的营养物质，因此，本发明提供的木质素解聚剂对木质纤维物料进行木质素解聚，有利于后续的厌氧发酵制备沼气。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施提供一种木质素解聚剂，它包括生物柴油副产物甘油和玉米秸秆草木灰；其中，生物柴油副产物甘油包括：甘油64.21％，脂肪酸钾皂15.12％，脂肪酸甲酯19.35％，氢氧化钾1.32％，余量为酯；草木灰包括：K2O 12.50％，P2O5 0.42％，CaO 5.21％，余量为碳。
本实施提供还提供该木质素解聚剂的应用，以木质纤维物料—玉米秸秆为处理对象，玉米秸秆纤维素含量为38％，半纤维素含量为22％，木质素含量为25％。
该木质素解聚剂的应用包括以下步骤：将玉米秸秆粉碎至长度≤1cm，然后烘干水分，取100g烘干后的秸秆放入烧杯中，然后加入生物柴油副产物甘油100g和20g玉米秸秆草木灰，将混合好的物料置于40℃水浴中加热，然后保温5h，对玉米秸秆中的木质素进行解聚。最后，加入520g沼液将解聚后的玉米秸秆浓度调配至13.51％，进行厌氧发酵制备沼气。
实施例2
本实施提供一种木质素解聚剂，它包括生物柴油副产物甘油和小麦秸秆草木灰；其中，生物柴油副产物甘油包括：甘油58％，皂16％，脂肪酸甲酯25％，氢氧化钾1％，余量为酯；草木灰包括：K2O 10％，P2O5 0.5％，CaO 5％，余量为碳。
本实施提供还提供该木质素解聚剂的应用，以木质纤维物料—小麦秸秆为处理对象，小麦秸秆纤维素含量为45％，半纤维素含量为25％，木质素含量为24％。
该木质素解聚剂的应用包括以下步骤：将小麦秸秆粉碎至长度≤2cm，然后烘干水分，取200g干小麦秸秆放入烧杯中，然后加入生物柴油副产物甘油400g和100g小麦秸秆草木灰，将混合好的物料置于50℃水浴中加热，然后保温12h，对小麦秸秆中的木质素进行解聚。最后，加入300g沼液将解聚后的小麦秸秆浓度调配至10％，进行厌氧发酵制备沼气。
实施例3
本实施提供一种木质素解聚剂，它包括生物柴油副产物甘油；其中，生物柴油副产物甘油包括：甘油70％、脂肪酸钠皂16％、脂肪酸甲酯12％、氢氧化钠1％、余量为酯；草木灰包括：K2O 14％、P2O5 0.5％、CaO 6％、余量为碳。
本实施提供该木质素解聚剂的应用，以木质纤维物料—水稻秸秆为处理对象，水稻秸秆纤维素含量为43％，半纤维素含量为13％，木质素含量为29％。
该木质素解聚剂的应用包括以下步骤：将水稻秸秆粉碎至长度≤2cm，然后烘干水分，取100g干水稻秸秆放入烧杯中，然后加入生物柴油副产物甘油1000g和10g水稻秸秆草木灰，将混合好的物料置于60℃水浴中加热，然后保温24h，对水稻秸秆中的木质素进行解聚。最后，加入300g沼液将解聚后的水稻秸秆浓度调配至10％，进行厌氧发酵制备沼气。
实施例4
本实施提供一种木质素解聚剂及其应用方法，本实施例与实施例1基本相同，区别在于：所述木质素解聚未加入玉米秸秆草木灰。
实施例5
本实施提供一种木质素解聚剂及其应用方法，本实施例与实施例1基本相同，区别在于：玉米秸秆、草木灰和生物柴油副产物甘油的质量比为1:1:1。
实施例6
本实施提供一种木质素解聚剂及其应用方法，本实施例与实施例1基本相同，区别在于：玉米秸秆、草木灰和生物柴油副产物甘油混合后在25℃进行解聚反应。
实施例7
本实施提供一种木质素解聚剂及其应用方法，本实施例与实施例1基本相同，区别在于：该木质素解聚剂由以下质量份的组分构成：甘油50、脂肪酸钾皂16份、脂肪酸甲酯25份和氢氧化钾1.5份。
实施例8
本实施提供一种木质素解聚剂及其应用方法，本实施例与实施例1基本相同，区别在于：包括以下质量份的组分：草木灰30份、甘油65份、脂肪酸钠皂10份、脂肪酸甲酯23份和氢氧化钠0.8份。
测试
根据美国可再生能源实验室的分析方法对实施例1-6中解聚前木质纤维物料和解聚后残渣的组分进行分析，测试结果见表1。具体步骤如下：
1.两步水解方法。第一步，用质量分数为72％硫酸在30℃下将样品水解lh；第二步，将水解体系中的硫酸稀释至4％，在121℃下继续水解1h；
2.计算纤维素和半纤维素(木聚糖)的含量。待两步水解反应后的悬浮液冷却至室温，采用真空抽滤装置对固液进行分离，分别得到固体和滤液。利用配有安捷伦Hi-PlexH柱(300×7.7mm，柱温为65℃)和示差检测器的高效液相色谱仪来测定所述滤液中葡萄糖、木聚糖的浓度(流动相：5mM硫酸水溶液，流速：0.6mL/min)，按照葡萄糖脱水系数为0.90和木聚糖的脱水系数为0.88，计算出纤维素和木聚糖的含量。
3.计算木质素的含量。利用紫外分光光度计测定滤液320nm下的吸光度，以30L·g-1·cm-1的消光系数计算所述滤液中酸溶性木质素的含量，将包含不溶于酸的木质素和灰分的固体置于105℃的鼓风干燥箱中烘干12h，待冷却至室温后称重；然后，将此干燥的固体放置于575℃的马弗炉中锻烧，剩下灰分，待冷却至室温后称重；最后计算出样品中酸不溶木质素的含量。
4.计算木质素去除率、木聚糖保存率和纤维素保存率，计算公式如下：
Rl＝1-(R·Wrl)/wl；Rx＝(R·Wrx)/wx；Rc＝(R·Wrc)/wc
其中，Rl为木质素去除率，R为残渣回收率，Wrl为残渣中木质素含量，wl未处理木质纤维物料中木质素的含量；Rx为半纤维素保存率，R为残渣回收率，Wrx为残渣中半纤维素含量，wx未处理木质纤维物料中半纤维素的含量；Rc为纤维素保存率，R为残渣回收率，Wrc为残渣中纤维素含量，wc未处理木质纤维物料中纤维素的含量。
表1实施例1-6中解聚前木质纤维物料和解聚后残渣的组分分析
| 实施例1 | 木质素去除率/％ | 半纤维素保存率/％ | 纤维素保存率/％ |
| 实施例2 | 68.5 | 96 | 92 |
| 实施例3 | 73 | 92 | 90 |
| 实施例4 | 83 | 90 | 87.2 |
| 实施例5 | 65.7 | 97.1 | 93.4 |
| 实施例6 | 68.4 | 95.4 | 92.6 |
| 实施例7 | 67.2 | 95.7 | 93.2 |
| 实施例8 | 68.1 | 95.1 | 92.9 |
由表1可知，通过本发明提供的木质素解聚剂可以有效解聚木质纤维物料中的纤维素，便于后续进行厌氧发酵。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (10)
1.一种木质素解聚剂，其特征在于，包括以下质量份的组分：甘油50～70份、脂肪酸皂10～16份、脂肪酸甲酯12～25份和无机碱0.2～1.5份，其中，所述无机碱是氢氧化钾或氢氧化钠。
2.根据权利要求2所述的木质素解聚剂，其特征在于，还包括草木灰1～100份。
3.一种木质素解聚剂，其特征在于，包括生物柴油副产物甘油。
4.根据权利要求3所述的木质素解聚剂，其特征在于，包括质量比为（1～100）:1的生物柴油副产物甘油和草木灰。
5.一种权利要求1-4任一项所述的木质素解聚剂的应用方法，其包括以下步骤：
将木质纤维物料与所述木质素解聚剂混合，在常温常压条件下发生解聚反应1～24 h，得到解聚后的混合物料。
6.根据权利要求5所述的木质素解聚剂的应用方法，其特征在于，所述木质纤维物料和所述木质素解聚剂的质量比为1:（1～10）。
7.根据权利要求5或6所述的木质素解聚剂的应用方法，其特征在于，还包括先将所述木质纤维物料进行粉碎、干燥的步骤，其中，所述木质纤维物料为农作物秸秆。
8.根据权利要求7所述的木质素解聚剂的应用方法，其特征在于，所述木质纤维物料与所述生物柴油副产物甘油混合，在25℃～60℃和常压条件下进行反应。
9.根据权利要求5或6所述的木质素解聚剂的应用方法，其特征在于，还包括将所述解聚后的混合物料和沼液混合进行厌氧发酵生产沼气的步骤。
10.根据权利要求9所述的木质素解聚剂的应用方法，其特征在于，所述沼液与所述木质纤维物料的质量比为（85～95）:（5～15）。
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2019
- 2019-01-21 CN CN201910053416.2A patent/CN109735577A/zh active Pending
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