CN109735133B - 一种山桐子油中色素的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种山桐子油中色素的分离方法，包括以下步骤：(1)甲酯化：向未经脱色的山桐子油中加入氢氧化钾‑甲醇溶液或氢氧化钠‑甲醇溶液，反应完成并冷却后倒入分液漏斗中静置分层，将上层溶液经减压蒸馏回收甲醇，得到甲酯化后的酯层溶液；(2)分子蒸馏：酯层溶液加入分子蒸馏仪进行蒸馏，直至无溶剂馏出，得到混合物；(3)皂化：混合物中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液混合、煮沸回流并搅拌、冷却后转移至分液漏斗，收集下层皂化液，对下层皂化液进行萃取，萃取液进行洗涤，即分离得到山桐子油中含有的色素。采用本发明提供的方法所得的总色素含量可高达98％。
Description
技术领域
本发明涉及天然色素提取领域，具体涉及一种山桐子油中色素的分离方法。
背景技术
山桐子又称椅桐、水冬瓜、油葡萄等，属大风子科山桐子属，其果实产量大，果肉含油量36％左右，素有“树上的油库”的美誉。山桐子油中的不饱和脂肪酸高达82％以上，其中亚油酸含量高达66％以上，亚油酸具有降低血脂、预防动脉粥状硬化、抗心律失常、保证胎儿大脑发育等作用；山桐子油中富含酚类化合物和维生素E，具有抗氧化、抗肿瘤、延缓衰老、降低脂质过氧化、预防心脑血管疾病等功效。
山桐子毛油中含多种色素，呈现红棕色，油溶性强，在油脂中比较稳定，是一组性能优良的天然色素。目前，对山桐子油色素的研究，主要是对色素进行脱除，仅仅有人利用分子蒸馏技术与弱极性大孔树脂组合制备山桐子红色素，因此本领域中需要提供一种高效、简便的山桐子油色素分离方法。
发明内容
本发明解决了背景技术中的不足，提供了一种简便、高效的色素分离方法，所分离得到的总色素的含量＞96％。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种山桐子油中色素的分离方法，包括以下步骤：
(1)甲酯化：向未经脱色的山桐子油中加入氢氧化钾-甲醇溶液或氢氧化钠-甲醇溶液，充分混合后加热回流并搅拌进行反应，反应完成并冷却后倒入分液漏斗中静置分层，收集上层溶液，将上层溶液经减压蒸馏回收甲醇，用硫酸或盐酸溶液洗涤中和过量的氢氧化钾或氢氧化钠，再用蒸馏水洗涤至废水层呈中性，干燥后过滤得到甲酯化后的酯层溶液；
(2)分子蒸馏：将上述酯层溶液加入分子蒸馏仪进行蒸馏，直至无溶剂馏出，得到混合物；
(3)皂化：向上述所得混合物中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液混合、煮沸回流并搅拌、冷却后转移至分液漏斗，收集下层皂化液，对下层皂化液进行萃取，收集萃取液后用乙醇水溶液进行洗涤，即分离得到山桐子油中含有的色素。
步骤(1)中所述氢氧化钾或氢氧化钠的添加量为山桐子油重量的0.5-2.5％，所添加的甲醇与山桐子油的摩尔比为6-15:1，所述加热温度为35-85℃，反应时间为10-30min。
作为优选，步骤(1)中所述氢氧化钾或氢氧化钠的添加量为山桐子油重量的1％，所添加的甲醇与山桐子油的摩尔比为9:1，所述加热温度为65℃，反应时间为15min。
步骤(1)中所述减压蒸馏的压力为0.4-0.9MPa、温度为40-60℃，所述硫酸或盐酸溶液的质量浓度为0.5％-2.5％，所述用蒸馏水洗涤的次数为2-5次。
作为优选，步骤(1)中所述减压蒸馏的压力为0.8MPa、温度为55℃，所述硫酸或盐酸溶液的质量浓度为1.5％，所述用蒸馏水洗涤的次数为4次。
步骤(2)中所述分子蒸馏仪流速为0.5-10mL/min，所述刮膜速度为200-300转/min，所述温度为50-150℃，所述真空度为5-100MBar。
作为优选，步骤(2)中所述分子蒸馏仪流速为2mL/min，所述刮膜速度为250转/min，所述温度为150℃，所述真空度为12MBar。
步骤(3)中所述氢氧化钾或氢氧化钠溶液的添加量为100-300mL，所述煮沸时间0.5-1.5h，所述萃取试剂为正庚烷、正己烷或乙醚，加入量为100-300mL，所述乙醇水溶液的体积分数为5％-20％，所述乙醇水溶液的添加量为50-100mL，所述洗涤次数为2-5次。
作为优选，步骤(3)中所述溶液选用氢氧化钾溶液，添加量为150mL，所述煮沸时间1h，所述萃取试剂为正己烷，加入量为150mL，所述乙醇水溶液的体积分数为10％，所述乙醇水溶液的添加量为60mL，所述洗涤次数为4次。
与现有技术相比，本发明利用甲酯化、分子蒸馏及皂化方法组合对山桐子油色素进行分离，其优点在于，先进行甲酯化处理，降低脂肪酸的沸点，使之较容易蒸馏出；甲酯化后绝大部分脂肪变成脂肪酸甲酯，但是还可能存在脂肪没有发生甲酯化反应，因此最后再进行皂化处理，将残留的脂肪发生皂化，最终的不皂化物就是山桐子油中含有的色素。采用本发明提供的方法所得的总色素含量可高达98％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
(1)取样：取未经脱色的山桐子油100g；
(2)甲酯化：向上述山桐子油中加入氢氧化钾-甲醇溶液于250mL圆底烧瓶中混合，其中氢氧化钾添加量为油重的1％，醇油摩尔比为9:1，65℃加热回流并搅拌，反应15min，冷却后倒入分液漏斗静置分层，将上层溶液在压力为0.8MPa加热至55℃减压蒸馏回收甲醇，用1.5％硫酸溶液洗涤中和过量的氢氧化钾，再用蒸馏水洗涤4次，干燥后过滤得到甲酯化后的酯层溶液；
(3)分子蒸馏：将上述酯层溶液加入分子蒸馏仪进行蒸馏，分子蒸馏仪流速为2mL/min，刮膜速度为250转/min，温度为150℃，真空度为12MBar。直至无溶剂馏出，得到混合物；
(4)皂化：向上述所得混合物中加入150mL氢氧化钾溶液于烧瓶中，煮沸回流1h，冷却后转移至分液漏斗，用150mL正己烷对下层皂化液萃取3次，收集萃取液后用60mL10％乙醇水溶液洗涤4次，最后得到山桐子油中含有的色素。所得的总色素含量为98％。
实施例2
(1)取样：取未经脱色的山桐子油100g；
(2)甲酯化：向上述山桐子油中加入氢氧化钾-甲醇溶液于250mL圆底烧瓶中混合，其中氢氧化钾添加量为油重的0.8％，醇油摩尔比为6:1，55℃加热回流并搅拌，反应20min，冷却后倒入分液漏斗静置分层，将上层溶液在压力为0.6MPa加热至55℃减压蒸馏回收甲醇，用1％硫酸溶液洗涤中和过量的氢氧化钾，再用蒸馏水洗涤3次，干燥后过滤得到甲酯化后的酯层溶液；
(3)分子蒸馏：将上述酯层溶液加入分子蒸馏仪进行蒸馏，分子蒸馏仪流速为1mL/min，刮膜速度为200转/min，温度为110℃，真空度为5MBar。直至无溶剂馏出，得到混合物；
(4)皂化：向上述所得混合物中加入100mL氢氧化钾溶液于烧瓶中，煮沸回流0.5h，冷却后转移至分液漏斗，用100mL正己烷对下层皂化液萃取2次，收集萃取液后用50mL8％乙醇水溶液洗涤2次，最后得到山桐子油中含有的色素。所得的总色素含量为94％。
实施例3
(1)取样：取未经脱色的山桐子油100g；
(2)甲酯化：向上述山桐子油中加入氢氧化钠-甲醇溶液于250mL圆底烧瓶中混合，其中氢氧化钾添加量为油重的2％，醇油摩尔比为13:1，45℃加热回流并搅拌，反应25min，冷却后倒入分液漏斗静置分层，将上层溶液在压力为0.5MPa加热至50℃减压蒸馏回收甲醇，用1.5％盐酸溶液洗涤中和过量的氢氧化钠，再用蒸馏水洗涤3次，干燥后过滤得到甲酯化后的酯层溶液；
(3)分子蒸馏：将上述酯层溶液加入分子蒸馏仪进行蒸馏，分子蒸馏仪流速为5mL/min，刮膜速度为300转/min，温度为90℃，真空度为30MBar。直至无溶剂馏出，得到混合物；
(4)皂化：向上述所得混合物中加入200mL氢氧化钠溶液于烧瓶中，煮沸回流1.5h，冷却后转移至分液漏斗，用200mL正己烷对下层皂化液萃取2次，收集萃取液后用80mL15％乙醇水溶液洗涤2次，最后得到山桐子油中含有的色素。所得的总色素含量为90％。
Claims (9)
1.一种山桐子油中色素的分离方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)甲酯化：向未经脱色的山桐子油中加入氢氧化钾-甲醇溶液或氢氧化钠-甲醇溶液，充分混合后加热回流并搅拌进行反应，反应完成并冷却后倒入分液漏斗中静置分层，收集上层溶液，将上层溶液经减压蒸馏回收甲醇，用硫酸或盐酸溶液洗涤中和过量的氢氧化钾或氢氧化钠，再用蒸馏水洗涤至废水层呈中性，干燥后过滤得到甲酯化后的酯层溶液；
(2)分子蒸馏：将上述酯层溶液加入分子蒸馏仪进行蒸馏，直至无溶剂馏出，得到混合物；
(3)皂化：向上述所得混合物中加入氢氧化钾或氢氧化钠溶液混合、煮沸回流并搅拌、冷却后转移至分液漏斗，收集下层皂化液，对下层皂化液进行萃取，收集萃取液后用乙醇水溶液进行洗涤，即分离得到山桐子油中含有的色素。
2.根据权利要求1所述的山桐子油中色素的分离方法，其特征在于：步骤(1)中所述氢氧化钾或氢氧化钠的添加量为山桐子油重量的0.5-2.5％，所添加的甲醇与山桐子油的摩尔比为6-15:1，所述加热温度为35-85℃，反应时间为10-30min。
3.根据权利要求2所述的山桐子油中色素的分离方法，其特征在于：步骤(1)中所述氢氧化钾或氢氧化钠的添加量为山桐子油重量的1％，所添加的甲醇与山桐子油的摩尔比为9:1，所述加热温度为65℃，反应时间为15min。
4.根据权利要求1所述的山桐子油中色素的分离方法，其特征在于：步骤(1)中所述减压蒸馏的压力为0.4-0.9MPa、温度为40-60℃，所述硫酸或盐酸溶液的质量浓度为0.5％-2.5％，所述用蒸馏水洗涤的次数为2-5次。
5.根据权利要求4所述的山桐子油中色素的分离方法，其特征在于：步骤(1)中所述减压蒸馏的压力为0.8MPa、温度为55℃，所述硫酸或盐酸溶液的质量浓度为1.5％，所述用蒸馏水洗涤的次数为4次。
6.根据权利要求1所述的山桐子油中色素的分离方法，其特征在于：步骤(2)中所述分子蒸馏仪流速为0.5-10mL/min，所述刮膜速度为200-300转/min，所述温度为50-150℃，所述真空度为5-100MBar。
7.根据权利要求6所述的山桐子油中色素的分离方法，其特征在于：步骤(2)中所述分子蒸馏仪流速为2mL/min，所述刮膜速度为250转/min，所述温度为150℃，所述真空度为12MBar。
8.根据权利要求1所述的山桐子油中色素的分离方法，其特征在于：步骤(3)中所述氢氧化钾或氢氧化钠溶液的添加量为100-300mL，所述煮沸时间0.5-1.5h，所述萃取试剂为正庚烷、正己烷或乙醚，加入量为100-300mL，所述乙醇水溶液的体积分数为5％-20％，所述乙醇水溶液的添加量为50-100mL，所述洗涤次数为2-5次。
9.根据权利要求8所述的山桐子油中色素的分离方法，其特征在于：步骤(3)中所述溶液选用氢氧化钾溶液，添加量为150mL，所述煮沸时间1h，所述萃取试剂为正己烷，加入量为150mL，所述乙醇水溶液的体积分数为10％，所述乙醇水溶液的添加量为60mL，所述洗涤次数为4次。
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