CN109732087A - 一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末冶金Ti‑Ta二元金属‑金属基层状复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将Ti粉及Ta粉混匀后，通过放电等离子烧结制备烧结坯体；2)将烧结坯体进行表面处理后，中温轧制，得到致密金属‑金属复合板材；3)将金属‑金属复合板材进行冷轧处理，得到冷轧板材；4)将冷轧板材进行退火处理，即得界面结合稳定、性能较好的Ti‑Ta二元金属‑金属基层状复合材料，该方法工序简单、流程短，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ti-Ta二元金属-金属复合材料的制备方法，具体涉及一种利用粉末冶金技术制备Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的方法，属于金属材料成型领域。
背景技术
随着国民经济的迅速发展以及各种技术的突飞猛进，人们对各种性能不同的工程材料的需求也越来越广泛。而由于单种金属受到储量局限以及综合性能不足等限制，使得其在运用领域有着较大的局限性。因此，复合材料的研发、生产和运用就有着越来越重要的地位。异种金属-金属层状复合材料作为一种工艺简单、可控性较好的材料，且具有强度高、耐腐蚀性好、抗疲劳性好以及优异的导电、导热、导磁性等优点，在航天航空、石油、机械、汽车、建筑、电子、核能乃至家用电器以及生活用品中都得到了广泛运用。
目前，金属-金属基层状复合材料的制备方法一般分为以下几种：累积叠轧技术(ARB)、爆炸成型技术以及涂层技术。国外已成功利用了累积叠轧技术(ARB)将1mm厚的Cu板和0.2mm厚的Ag板进行了9次累积叠轧，获得了层厚＜1μm的层状复合材料，拉伸强度达到了661MPa，为纯铜的2.7倍，大大提高材料的强度。国内也有运用ARB技术制备了Mg/Al复合板材，获得了较高的强度。而爆炸成型技术主要用于两层或数层金属箔材或薄板材通过爆炸释放的巨大能量结合在一起，通常有Al/Cu，Al/Ti等塑性优良的金属之间复合。另外，作为一种制备纳米/亚微米金属-金属层状材料的方法，离子束蒸发以及喷射成型等涂层技术也有着较大的发展。
虽然目前有很多方法制备金属-金属基层状复合材料，但是，目前广泛运用的方法也有着很多问题亟待解决：
1.目前所制备的层状结构材料的塑性较差。通过ARB等技术制备的层状材料有着很大的塑性变形量，而异种金属之间存在着模量、硬度等差异，使得异种金属之间塑性变形不均匀，裂纹萌生易发生在应力集中处，使材料塑性大大降低。其次，在这种材料加工方式下，表面的杂质以及氧化层易被带入材料内部，作为材料的硬脆相，也使得材料塑性骤降。
2.两种金属层之间的结合能力较差。这种界面形式的界面间结合力较弱，通常会成为裂纹扩展的方向而导致层与层之间的开裂；同时，异种金属可能会形成金属间化合物，导致材料的失效。
3.从工艺层面上说，层状结构的制备方法比较复杂。如：ARB需要将样品表面进行彻底的去氧化及清洁处理，防止表面的杂质氧化物带入材料内部，另外还要防止去除氧化层时大应力产生的局部硬化效应。其次，在利用涂层技术时，昂贵的设备以及样品尺寸要求严格等因素使得在工业生产中受到很大的限制。
发明内容
针对传统的累积叠轧、爆炸成型等制备金属-金属基层状复合材料存在界面结合不强，且方法复杂等问题，本发明的目的是在于利用粉末冶金技术以金属粉末为原料来制备界面结合稳定、性能较好的金属-金属基层状复合材料的方法，该方法工序简单、流程短，有利于工业化生产。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将Ti粉及Ta粉混匀后，通过放电等离子烧结制备烧结坯体；
2)将烧结坯体进行表面处理后，中温轧制，得到致密金属-金属复合板材；
3)将金属-金属复合板材进行冷轧处理，得到冷压板材；
4)将冷轧板材进行退火处理，即得。
优选的方案，所述Ti粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.6％。
优选的方案，所述Ta粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.6％。
本发明选择的Ti粉和Ta粉除了少量不可避免的杂质元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分，原料中不可避免的夹杂微量杂质元素主要指氧元素，其质量百分数一般低于0.6％。
优选的方案，所述Ti粉的粒度控制在-200～-400目范围内。
优选的方案，所述Ta粉的粒度控制在-300～-500目范围内。
优选的方案，Ti粉及Ta粉的比例以Ti和Ta原子比例为6:4～9:1计量；较优选为以Ti和Ta原子比例为7:3～8:2计量。
优选的方案，所述放电等离子烧结的条件为：压强为10MPa～40MPa，时间为1min～10min，温度为800℃～1400℃；较优选的放电等离子烧结的条件为：压强为30MPa～40MPa，时间为5min～10min，温度为1200℃～1400℃。在优选的压强条件下能够提高烧结坯体的致密度，有利于提高后续复合材料制备的成功率；在优选的烧结温度和时间条件下，可以提高材料内部的结合能力，减少缺陷的生成，同样，过高的烧结温度和过长的保温时间加剧异种金属之间的扩散，形成难以消除的柯肯达尔孔洞，影响后续的加工处理。
优选的方案，所述中温轧制的条件为：温度为500～800℃，道次变形量为10％～30％，道次间回火温度为500～800℃，轧制总变形量为30％～90％；较优选的中温轧制的条件为：温度为600～800℃，道次变形量为10％～20％，道次间回火温度为600～800℃，轧制总变形量为60％～90％。在优选的轧制温度条件下可以减少元素之间扩散以及抑制变形组织的再结晶长大，过低的轧制温度可能会导致开裂等轧制缺陷，而过高温度可能会导致轧制组织再结晶长大，影响轧制加工对组织的调控能力。在优选的条件下可以提高轧制成功率。
优选的方案，所述冷轧处理条件为：道次变形量为3％～10％，冷轧总变形量为10％～50％；较优选的冷轧处理条件为：道次变形量为3％～5％，冷轧总变形量为10％～20％。在合理的道次变形量能够控制轧制后组织，过大的轧制变形量易导致材料内部缺陷的形成，加速材料的失效；而过小的轧制变形量引入的强化组织较少，对材料强化作用则不明显。
优选的方案，所述退火处理的条件为：温度控制为400～800℃，退火时间控制在10min～2h。较优选的退火处理的条件为：温度控制为600～800℃，退火时间控制在30min～1h。合理的退火时间可以消除组织内部的缺陷，过低的温度对材料内部组织回复作用不明显，而过高的温度会导致组织再结晶，使强度降低。此外，合理的退火温度可以促进析出相的析出，从而提高强度。
本发明的技术方案，关键在于利用粉末冶金方法来获得Ti-Ta二元金属-金属复合材料坯体，再结合热加工及冷加工处理来获得具有良好界面结合的金属-金属基层状复合材料。本发明充分利用粉末冶金过程中粉末颗粒的活性及小尺寸的特性，可以有效地控制层状材料的界面结合能力以及层厚的问题。通过粉末冶金法可以快速调控复合材料的成分，并可以利用粉末颗粒细小的优势极大地细化组织，避免组织不均匀性；另外，通过粉末冶金法制备金属-金属复合材料具有界面可控性，即，可以通过调节制备参数来快速实现结合界面类型。如，长时间高温烧结能够获得具有明显扩散界面的金属-金属复合材料；短时低温烧结能够抑制扩散，获得少量扩散乃至无扩散界面。对于金属-金属层状复合材料而言，界面的结合强弱直接影响材料的性能，而通过传统方法制备的金属-金属层状复合材料通常会由板材表面氧化或附着杂质等在界面处引入不可避免的缺陷，因此界面结合强度大大降低。而通过粉末冶金方式，可以较好地控制界面处的杂质；同时，由于粉末活性较高，在烧结过程中粉末之间能够有效结合，形成的界面结合层强度也比传统方式制备的复合材料高。由此，本发明技术方案基于粉末冶金方法制备的Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料，与现有技术中类似的制备工艺相比，具有以下明显优势：
(1)工艺步骤较为简单，常规设备可以实现；
(2)采用粉末冶金制备金属-金属基层状复合材料，提高材料微观组织的可控性，制备出的组织更加细小均匀，综合力学性能优异。
(3)采用粉末冶金制备金属-金属基层状复合材料，可以提高材料的成分与结构特性的可控性，通过粉末比例、变形程度快速实现对复合材料成分、厚度的调控。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明烧结过程、中温轧制过程和退火过程的温度-时间工艺曲线图。
图3是本发明实施例1制备的Ti-Ta金属-金属基层状复合材料的SEM照片。
图4是本发明实施例1制备的Ti-Ta金属-金属基层状复合材料的XRD图。
图5是本发明实施例1制备的Ti-Ta金属-金属基层状复合材料界面处的SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明内容作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按8∶2的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为1200℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为700℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为700℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为80％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的中温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为3～4％，冷轧制得总变形量为15％，制得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，表面涂抗氧化玻璃水保护后进行退火处理，退火温度控制为600℃，退火时间控制为30min，空冷至室温制得最终板材。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密度为98.5％；本实施例制备的粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料的SEM照片和XRD图分别如图3、图4所示，由图5可见，本发明制备的Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密性良好，异种金属层界面清晰，不存在明显的界面缺陷。
经检测，本材料的弹性模量：82GPa，抗拉强度：1220MPa，延伸率20.6％，致密度：98.5％。
实施例2：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按6∶4的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为1200℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为700℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为700℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为80％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的中温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为3～4％，冷轧制得总变形量为15％，制得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，表面涂抗氧化玻璃水保护后进行退火处理，退火温度控制为600℃,退火时间控制为30min，空冷至室温制得最终板材。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密度为95.8％；本发明制备的Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密性较好，界面之间存在少量的缺陷，不存在明显的界面缺陷。
经检测，本材料的弹性模量：92GPa，抗拉强度：982MPa，延伸率14.9％，致密度：95.8％。
实施例3：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按8∶2的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为850℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为700℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为700℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为80％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的中温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为3～4％，冷轧制得总变形量为15％，制得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，表面涂抗氧化玻璃水保护后进行退火处理，退火温度控制为500℃,退火时间控制为2h，空冷至室温制得最终板材。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密度为96.7％；本发明制备的Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密性良好，异种金属层界面清晰，不存在明显的界面缺陷。
经检测，本材料的弹性模量：80GPa，抗拉强度：1052MPa，延伸率12.6％，致密度：96.7％。
实施例4：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按8∶2的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为1200℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为700℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为700℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为30％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的中温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为3～4％，冷轧制得总变形量为15％，制得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，表面涂抗氧化玻璃水保护后进行退火处理，退火温度控制为600℃,退火时间控制为30min，空冷至室温制得最终板材。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密度为96.6％；本发明制备的Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密性良好，异种金属层界面清晰，不存在明显的界面缺陷。
经检测，本材料的弹性模量：78GPa，抗拉强度：1008MPa，延伸率10.4％，致密度：96.6％。
实施例5：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按8∶2的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为1200℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为700℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为700℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为80％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的中温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为3～4％，冷轧制得总变形量为40％，制得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，表面涂抗氧化玻璃水保护后进行退火处理，退火温度控制为600℃,退火时间控制为30min，空冷至室温制得最终板材。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密度为98.6％；本发明制备的Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密性良好，异种金属层界面清晰，不存在明显的界面缺陷。
经检测，本材料的弹性模量：80GPa，抗拉强度：1132MPa，延伸率9.8％，致密度：98.6％。
实施例6：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按8∶2的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为1200℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为800℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为800℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为80％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的中温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为3～4％，冷轧制得总变形量为15％，制得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，表面涂抗氧化玻璃水保护后进行退火处理，退火温度控制为600℃,退火时间控制为30min，空冷至室温制得最终板材。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密度为99.2％；本发明制备的Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密性良好，异种金属层界面清晰，不存在明显的界面缺陷。
经检测，本材料的弹性模量：80GPa，抗拉强度：1192MPa，延伸率17.6％，致密度：99.2％。
实施例7：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按8∶2的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为1200℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为700℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为700℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为80％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的中温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为3～4％，冷轧制得总变形量为15％，制得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，表面涂抗氧化玻璃水保护后进行退火处理，退火温度控制为500℃，退火时间控制为2h，空冷至室温制得最终板材。
通过组织观察法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密度为98.7％；本发明制备的Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密性良好，异种金属层界面清晰，不存在明显的界面缺陷。
经检测，本材料的弹性模量：80GPa，抗拉强度：1122MPa，延伸率13.6％，致密度：98.7％。
实施例8：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按8∶2的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为1200℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为500℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为500℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为80％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的中温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为3～4％，冷轧制得总变形量为10％，制得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，表面涂抗氧化玻璃水保护后进行退火处理，退火温度控制为500℃，退火时间控制为2h，空冷至室温制得最终板材。
经过中温轧制变形后，样品周围出现明显的裂纹，原因在于轧制温度过低且变形量较大，材料内部累积过多未消除的变形组织，影响塑性。通过样品切割，表面处理后仍可进行少量冷加工变形。通过组织观察法对本实施例产品进行测试，测得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密度为96.0％；本发明制备的Ti-Ta金属-金属基复合材料的致密性良好，异种金属层界面清晰，不存在明显的界面缺陷。
经检测，本材料的弹性模量：81GPa，抗拉强度：986MPa，延伸率9.3％，致密度：96.0％。
对比实施例1：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按8∶2的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为700℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为700℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为700℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为80％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
然而，经过中温轧制后样品出现了明显的裂纹，已经不能实行下一步的冷轧处理。经过对中温轧制后样品裂纹进行分析发现，裂纹出现的主要原因在于烧结过程中由于烧结温度过低，使得Ti粉和Ta粉之间没有出现有效的结合，并存在大量的孔隙，使得在后续加工过程中在界面处产生了应力集中，导致材料在轧制过程中失效。由此，一个合理的烧结温度区间是本专利所保护的范围。
对比实施例2：
一种如图1所示本发明的粉末冶金Ti-Ta金属-金属层状复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以粒度为-325目的Ti粉(氧含量为0.45％)和粒度为-325目的Ta粉(氧含量为0.20％)为原料，除少量不可避免的杂质氧元素，原料中不含除Ti、Ta以外的其他元素成分；将Ti粉、Ta粉按8∶2的原子比称取，将称取的原料粉末采用V型混料机混合均匀，混合时间为8h，混合过程采用惰性气体氩气进行保护；
(2)将步骤(1)充分混合后的粉末进行放电等离子烧结，烧结处理时的压强控制为40MPa，升温速率控制为200℃/min，降温速率控制为50℃/min，烧结温度控制为1200℃，保温时间控制为5min，真空度为1×10-3Pa，制得烧结坯；
(3)将步骤(2)制得的烧结坯进行中温热轧制处理，热轧制的温度控制为700℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为700℃，道次间回火时间控制为1min，轧制的总变形量控制为80％，得到粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料中温轧制板材；
(4)将步骤(3)制得的中温轧制板材进行冷轧处理，道次变形量为10％，冷轧制得总变形量为60％，制得粉末冶金Ti-Ta金属-金属基复合材料冷轧板材；
(5)将步骤(4)制得的冷轧板材表面除氧化层处理，表面涂抗氧化玻璃水保护后进行退火处理，退火温度控制为500℃，退火时间控制为2h，空冷至室温制得最终板材。
然而，经过大冷轧变形后，材料的强度和塑性都急剧下降，原因在于大的冷塑性变形引入了大量的变形组织，这些组织能够极大阻碍位错的进一步运动，从而使塑性急剧降低；材料中由于缺陷导致的应力集中，使得材料提前出现局部颈缩以及宏观裂纹，从而大大降低材料本身的强度。由此，一个合理的冷变形量区间是本专利所保护的范围。
Claims (10)
1.一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将Ti粉及Ta粉混匀后，通过放电等离子烧结制备烧结坯体；
2)将烧结坯体进行表面处理后，中温轧制，得到致密金属-金属复合板材；
3)将金属-金属复合板材进行冷轧处理，得到冷轧板材；
4)将冷轧板材进行退火处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：
所述Ti粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.6％；
所述Ta粉包含微量杂质氧元素，且氧元素质量百分数低于0.6％；
所述Ti粉的粒度控制在-200～-400目范围内；
所述Ta粉的粒度控制在-300～-500目范围内。
3.根据权利要求1或2所述的一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：Ti粉及Ta粉的比例以Ti和Ta原子比例为6:4～9:1计量。
4.根据权利要求3所述的一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：Ti粉及Ta粉的比例以Ti和Ta原子比例为7:3～8:2计量。
5.根据权利要求1或2所述的一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述放电等离子烧结的条件为：压强为10MPa～40MPa，时间为1min～10min，温度为800℃～1400℃。
6.根据权利要求5所述的一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述放电等离子烧结的条件为：压强为30MPa～40MPa，时间为5min～10min，温度为1200℃～1400℃。
7.根据权利要求1或2所述的一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述中温轧制的条件为：温度为500～800℃，道次变形量为10％～30％，道次间回火温度为500～800℃，轧制总变形量为30％～90％。
8.根据权利要求7所述的一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述中温轧制的条件为：温度为600～800℃，道次变形量为10％～20％，道次间回火温度为600～800℃，轧制总变形量为60％～90％。
9.根据权利要求1或2所述的一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述冷轧处理条件为：道次变形量为3％～10％，冷轧总变形量为10％～50％。
10.根据权利要求9所述的一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法，其特征在于：所述冷轧处理条件为：道次变形量为3％～5％，冷轧总变形量为10％～20％。
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