CN109725025A - 一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的测试设备及方法 - Google Patents
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Abstract
一种固体氧化物燃料电池薄膜电极的测试设备与方法，属于电化学测试领域。该设备包括高温热台、欧姆仪、电化学工作站、集流层喷涂模具和探针测试部件。集流层喷涂模具包括玻璃底板、卡位片和镂空掩片；探针测试部件包括折角探针和平面螺旋探针；所述方法包括电学测试和电化学测试，可根据具体测试需求使用测试探针组合对薄膜电极进行测试。本发明可以实现600‑1000℃温度范围内薄膜电极电学、电化学性能的快速精准测试，具有测试精确、效率高、节省空间等特点。
Description
技术领域
本发明属于电化学测试领域，尤其适用于中高温环境下薄膜材料的电化学性能测试。
背景技术
中高温固体氧化物燃料电池是一种在600-1000℃温度范围内直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能直接转化成电能的全固态化学发电装置，由于其具有环境友好、能源转换效率高、能源接入灵活、适应性强和有成本竞争力等优势被广泛认为是一种很有发展前景的能源转换技术。作为固体氧化物燃料电池的重要构成部分，阴极为氧还原反应提供了电化学反应的场所，阴极材料的优化是影响燃料电池性能和进一步开发的关键环节。因此，对阴极材料性能的客观评价和反应机理的深入研究具有重要意义。
利用脉冲激光沉积、分子束外延和化学气相沉积等方法制备致密外延薄膜阴极可以对其材料成分和结构进行有效精准控制，可以排除多孔材料形貌的影响进行本征动力学及表界面离子行为的研究，便于阴极材料结构的优化调控和性能的进一步提升。作为薄膜电极材料研究的必要环节，电化学性能的测试评估极为重要，但在中高温下薄膜电极性能的精准测试方面还存在以下两个方面的挑战。首先，目前商用的微探针加热平台(后文中简称“热台”)通常在600℃及以下温度运行，难以满足中高温固体氧化物阴极薄膜材料的测试需求，而能在600℃以上运行的高温热台，通常不配备用于电化学性能测试的探针；此外，由于薄膜材料体积很小，其厚度仅为纳米级、表面仅为微米级，但测试精度要求非常高，需要对薄膜电极表面进行精准加工以提高其电子传输性能，确保电化学测试中相关反应的有效进行。
为了应对上述挑战，本专利提出了一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的测试设备与方法，测试设备包括自主设计的集流层喷涂模具和探针测试部件等，测试方法包括使用自主设计的集流层喷涂模具对薄膜电极进行预处理，安装样品，然后使用测试探针组合对薄膜电极进行测试，可以实现600-1000℃温度范围内薄膜电极电学、电化学性能的快速精准测试。
发明内容：
本发明的目的是提出一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的测试设备及方法，以实现600-1000℃温度范围内薄膜电极的电学及电化学性能的快速精准测试。
本发明的技术方案如下：
一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极测试设备，包括高温热台、喷金罐、欧姆仪和电化学工作站，在所述的高温热台内部设有微型加热腔，微型加热腔两侧各有一个金属夹具；其特征在于，所述测试设备还包括集流层喷涂模具和探针测试部件；所述集流层喷涂模具包括玻璃底板、卡位片和镂空掩片；所述的卡位片位于玻璃底板上方，在卡位片上设置有大小不同的卡位孔，卡位片与玻璃底板之间采用可拆卸的连接结构；所述镂空掩片设置在卡位片的上方，并通过导电胶固定在卡位片上；所述镂空掩片包括梳状形镂空掩片和长条形镂空掩片；所述探针测试部件包括折角探针和平面螺旋探针。
上述技术方案中，优选地，所述折角探针的弯折角度在90-120°范围内，其长柄部分为20-30mm，弯折部分为10-15mm；所述平面螺旋探针由长柄部分、垂直部分和螺旋测试部分组成，其长柄部分的长度为20-30mm；垂直部分长度为10-15mm；螺旋测试部分为同一平面内的多层螺旋组成。更优选地，所述螺旋测试部分为三层螺旋，最外层直径约10-12mm，中间层直径为6-8mm，最内层直径2-4mm。
上述技术方案中，所述梳状形镂空掩片的镂空部分为梳状，梳柄一侧有平行排列的梳齿；所述长条形镂空掩片的镂空部分为两个平行的长条形区域。
本发明提供的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的电学测试方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)使用装有长条形镂空掩片的集流层喷涂模具，将薄膜电极放入卡位片相应大小的卡位孔中；
2)将装有薄膜电极的集流层喷涂模具放入喷金罐内，在薄膜电极表面喷涂一层长条状集流层，之后取出带有长条状集流层的薄膜电极；
3)在薄膜电极上表面的长条状集流层的中心涂一点铂浆，然后在高温下烘干；
4)将带有长条状集流层的薄膜电极放在高温热台内部的微型加热腔内，使用两个折角探针，两个折角探针的尾端分别固定在微型加热腔两侧的金属夹具上，两个折角探针的尖端分别与长条状集流层中心处的铂浆点紧密接触；
5)将高温热台外部电线与微欧姆仪连接，实现对薄膜电极的电学测试。
在本发明所述的电学测试方法中，所述的长条形集流层的厚度优选为100-300nm。
本发明提供的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的电化学测试方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
1)使用装有梳状镂空掩片的集流层喷涂模具，将薄膜电极放入卡位片相应大小的卡位孔中；
2)将装有薄膜电极的集流层喷涂模具放入喷金罐内，在薄膜电极表面喷涂一层梳状形集流层，之后取出带有梳状形集流层的薄膜电极；
3)在薄膜电极底面均匀地涂一层铂浆，在薄膜电极上表面的梳状形集流层的梳柄中心涂一点铂浆，然后在高温下烘干；
4)采用一个平面螺旋探针和一个折角探针，将其放在高温热台内部的微型加热腔内，两个探针的尾端分别固定在微型加热腔两侧的金属夹具上；
5)将待测的薄膜电极放在平面螺旋探针的螺旋测试部分上，使薄膜电极底部的铂浆层与螺旋测试部分平行且紧密接触；调整折角探针的折角，使折角探针的尖端与薄膜电极表面梳状集流层梳柄中心处的铂浆点紧密接触；
6)将高温热台外部电线与电化学工作站连接，实现对薄膜电极的电化学测试。
在本发明所述的电化学测试方法中，所述的梳状形集流层厚度优选为100-300nm。
本发明具有以下优点及突出性的技术效果：①实现对薄膜样品的精确测试：使用特定形状的模具采用喷涂的方法制备集流层，可以精准控制集流层的形状，使其分布均匀，可以充分收集传导表面的微电流；平面螺旋探针与薄膜电极底层面对面紧密接触，可以充分的传导底面的电流；测试时薄膜样品表面的探针与集流层通过铂浆点接触，可以减小接触电阻,防止破坏集流层。②加工效率高：集流层喷涂模具的底层玻璃底板采用可拆卸连接结构，切换样品方便，提高加工效率；卡位片上有多个卡位孔，可以同时对不同尺寸的薄膜样品实现不同形状(梳子状，双条形)集流层的加工；③操作灵活方便：探针弯曲的角度可调，可以适应不同形状、大小和材质的薄膜材料。④节省空间，可以适用于多种热台内部的电学及电化学测试。
附图说明
图1为本发明涉及的集流层喷涂模具及探针组合示意图。
图2为本发明涉及的集流层喷涂示意图。
图3为本发明涉及的电化学阻抗谱测试示意图。
图4为本发明涉及的电学测试示意图。
图5为实施例1中薄膜电极电化学阻抗谱测试的结果。
图6为实施例2中电学测试的结果。
图7为实施例3中电导弛豫法测试的结果。
图中：1-高温热台；2-喷金罐；3-欧姆仪；4-电化学工作站；5-加热腔；6-金属夹具；7-集流层喷涂模具；8-探针测试部件；9-玻璃底板；10-卡位片；11-梳状镂空掩片；12-长条形镂空掩片；13-折角探针；14-平面螺旋探针。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明提供的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的测试设备主要包括高温热台1、喷金罐2、微欧姆仪3、电化学工作站4、集流层喷涂模具7和探针测试部件8；在所述的高温热台1内部有微型加热腔5，加热腔两侧各有一个金属夹具6。
如图1所示，本发明涉及的集流层喷涂模具7为三层基本结构，该模具包括玻璃底板9、卡位片10和镂空掩片；所述的卡位片位于玻璃底板9的上方，在卡位片上设置有大小不同的卡位孔，卡位片与玻璃底板之间采用可拆卸的连接结构；所述镂空掩片设置在卡位片10的卡位孔上方，并通过导电胶固定在卡位片10上；所述镂空掩片包括梳状形镂空掩片11和长条形镂空掩片12；梳状镂空掩片11的镂空部分为梳状，梳柄一侧有平行排列的梳齿；长条形镂空掩片12的镂空为两个平行的长条形区域；探针测试部件8包括折角探针13和平面螺旋探针14。
本发明涉及的测试探针组合包括折角探针13和平面螺旋探针14，其中折角探针13与平面螺旋探针14及前文所述的梳状镂空掩片11组合使用，用于薄膜材料的电化学性能测试；两个折角探针探针13与前文所述的长条形镂空掩片12组合使用，用于薄膜材料的电学测试。
具体地，本发明涉及的探针测试部件均为铂丝经机械加工制成。所述的折角探针13，如图1所示，其长柄部分约为20-30mm，弯折部分约为10-15mm，折角约为90-120°，根据具体样品大小和形状，探针的长度和折角可以方便地调整。所述涉及的平面螺旋探针14，其长柄部分约为20-30mm，垂直部分长度约为10-15mm，螺旋部分共三圈，最外圈直径约为10-12mm，中间圈直径约为6-8mm，最内圈直径约2-4mm，螺旋部分处在同一平面上。
本发明涉及的中高温环境下固体氧化物燃料电池的薄膜电极测试方法，可以实现薄膜电极的电学、电化学测试。
对薄膜电极的电学测试方法，其具体步骤如下：
1)将薄膜电极样品从卡位片10背面装入相应大小的卡位孔中，使薄膜电极样品表面朝向长条形镂空掩片12一侧，将玻璃底板放在卡位片背面对齐；
2)将装有薄膜电极样品的集流层喷涂模具7朝上放入喷金罐2内部的圆台上，喷金罐2放在实验台上，在薄膜电极表面喷涂两块100-300nm厚度的长条状金质集流层，喷涂时电流为5mA,喷涂总时长为100-300s，喷涂完成后打开喷金罐2取出集流层喷涂模具7，拆下玻璃底板9后取出薄膜电极样品；
3)在薄膜电极上表面的两块长条状集流层的中心涂一点铂浆，尺寸约为Φ0.8mm，然后在120℃干燥2小时；
4)将预处理后的薄膜电极样品放在高温热台1内部微型加热腔5底部的垫片上，将两个折角探针13的针尖分别与长条形集流层中心处的铂浆点紧密接触，将两个折角探针13尾端分别固定在加热腔5两侧的金属夹具6上；
5)电学测试模式：将高温热台1外部电线与欧姆仪3连接，组装完成，可以进行电学测试。
对薄膜电极的电化学测试方法，其具体步骤如下：
1)将薄膜电极样品从卡位片10背面装入相应大小的卡位孔中，使薄膜电极样品表面朝向梳状镂空掩片11一侧，将玻璃底板放在9卡位片背面对齐；
2)将装有薄膜电极样品的集流层喷涂模具7朝上放入喷金罐2内部的圆台上，喷金罐2放在实验台上，在薄膜电极表面喷涂两块100-300nm厚度的梳状金质集流层，喷涂时电流为5mA,喷涂总时长为100-300s，喷涂完成后打开喷金罐2取出集流层喷涂模具7，拆下玻璃底板9后取出薄膜电极样品；
3)在薄膜电极样品底面均匀地涂一层铂浆，在薄膜电极上表面的梳状集流层的梳柄中心涂一点铂浆，尺寸约为Φ0.8mm，然后在高温鼓风干燥箱干燥；
4)将平面螺旋探针14放在高温热台1内部微型加热腔5底部的垫片上，使平面螺旋探针14底部螺旋测试部分与垫片平行紧密接触，将平面螺旋探针尾端固定在微型加热腔旁边的金属夹具6上；
5)将预处理后的薄膜电极样品放在平面螺旋探针14的螺旋测试部分上，使薄膜电极样品底部的铂浆层与螺旋测试部分平行紧密接触；
6)调整折角探针13的折角，使折角探针13的尖端与薄膜电极表面梳状集流层梳柄中心处的铂浆点紧密接触，将探针尾端固定在微型加热腔5旁边的金属夹具6上；
7)将高温热台1外部电线与电化学工作站5连接，组装完成，可以进行电化学测试。
下面举出几个具体的实施例，在实施例中所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
具体实施例中，本发明涉及的梳状镂空掩片11，该掩片的材质为304不锈钢，如图1所示，外形尺寸为10mm*10mm，镂空整体为梳状，梳柄一侧有平行均匀排列的10根梳齿，梳柄部分尺寸为4mm*1mm，梳齿的尺寸为3mm*0.2mm，梳齿间间距为0.2mm。涉及的长条形镂空掩片12，掩片的材质为304不锈钢，外形尺寸为10mm*10mm，镂空部分为两块平行的长方形条状区域，长方形镂空区域尺寸为5mm*1mm，两个长方形镂空区域间距为3mm。
具体地，本发明涉及的卡位片10，其材质为304不锈钢，如图1所示，外形尺寸为75mm*25mm，在卡位片上均匀分布有三个不同大小的卡位孔，尺寸分别为4mm*4mm，5mm*5mm，10mm*10mm。
实施例1
1)将梳状镂空掩片11用导电胶固定在卡位片10正面中间5mm*5mm的卡位孔的上方，将使用脉冲激光沉积法制备的尺寸为5mm*5mm*1mm的薄膜样品Nd0.5Sr0.5CoO3-δ-Zr0.92Y0.08O2(以下简称NSC-YSZ)从卡位片10背面装入卡位片中间的卡位孔中，使样品表面朝向掩片一侧，组装好玻璃底板9；将集流层喷涂模具7朝上放入喷金罐2中，在薄膜NSC-YSZ表面喷涂一层100nm左右厚度的梳子状金质集流层，溅射电流为5mA，溅射总时长为100s；
2)在薄膜材料NSC-YSZ底部均匀涂一层铂浆，厚度约为0.3-0.5mm,在上表面梳状集流层的梳柄中心涂一点铂浆，尺寸约为Φ0.8mm，然后在高温鼓风干燥箱中120度下干燥2小时；
3)将平面螺旋探针14的具体尺寸调整为长柄部分为25mm，垂直部分长度约为12mm，螺旋部分共三圈，最外圈直径约为10mm，中间圈直径约为6mm，最内圈直径约2mm，螺旋部分处在同一平面上。将平面螺旋探针14放在高温热台1(TS1200E-10-5，Linkam)的内部加热腔室5底部的垫片上，将薄膜电极样品放在探针的螺旋平面上，使探针底部螺旋与垫片平行紧密接触，将探针尾端固定在热台内部的金属夹具6上；调整折角探针13的折角约100°，长柄部分为25mm，弯折部分为12mm，使折角探针13的尖端与集流层梳柄中心处的铂浆点紧密接触，将探针尾端固定在热台内部的另一个金属夹具6上；
4)将从探针夹具引出的导线与电化学工作站(IM6，Zahner)的夹具相连，控制热台以200℃/min的加热速度升温至600℃后恒温，分别向热台内通入N2、氧分压为1％的混合气、氧分压为10％的混合气、O2，在50m-100kHz的频率段进行电化学阻抗谱的测试，不同气氛下电化学测试的结果如图5所示。
实施例2:
1)将长条形镂空掩片12用导电胶固定在卡位片10正面中间5mm*5mm的卡位孔的上方，将使用脉冲激光沉积法制备的尺寸为4mm*4mm*1mm的薄膜样品Nd0.5Sr0.5CoO3-δ-SrTiO3(以下简称NSC-STO)，从卡位片10背面装入卡位片上相应尺寸的卡位孔中，使样品表面朝向掩片一侧，组装好玻璃底板9；将集流层喷涂模具7朝上放入喷金罐2中，在薄膜NSC-YSZ表面喷涂两块长条形100nm左右厚度的梳子状金质集流层，溅射电流为5mA,溅射总时长为100s；取出集流层喷涂模具中的薄膜电极样品，在薄膜电极上表面两块长条形集流层的中心分别涂一点铂浆，尺寸约为Φ0.8mm，然后在高温鼓风干燥箱中120℃下干燥2小时；
2)将处理好的薄膜电极样品放在高温热台1(TS1200E-10-5，Linkam)的内部加热腔5底部的垫片上；安装两个折角探针13，调整折角探针折角为90°，长柄部分为25mm，弯折部分为14mm，使折角探针13的尖端分别与样品表面两个集流层中心处的铂浆点紧密接触，将探针尾端固定在高温热台1内部的另一个金属夹具6上；
3)电学测试：将从金属夹具6引出的导线与直流微欧姆仪(GOM-804，固纬)的夹具相连，控制热台以200℃/min的加热速度依次升温至600℃-1000℃，每50℃设置一个采样点，每个采样点恒温20min，热台内保持空气气氛，进行薄膜电极材料电阻的测试，所得测试电阻数据根据公式σ＝1/ρ＝L/(R*a*h)换算成电导率，其中σ为电导率，ρ为电阻率，L为两块长条形集流层间的垂直距离，R为测试电阻，a为薄膜样品的宽，h为薄膜样品的厚度，换算成电导率后以ln(σT)为横坐标，以1000/T为纵坐标作图，如图6所示。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于，所测试的薄膜样品为La0.6Sr0.4CoO3-δ-SrTiO3(以下简称LSC-STO)，进行电学测试时，将温度稳定在700℃，先向加热腔室内稳定通入氧分压为10％的混合气体，记录下样品的电阻值，然后通过三通阀快速切换为氧分压为1％的混合气体，记录下这一过程中电阻值的变化直至电阻再次稳定，测试中每秒记录1个点，测试结果如图7所示。根据这一测试结果，结合电导弛豫法公式可以计算薄膜样品表面氧交换速率。
Claims (9)
1.一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极测试设备，包括高温热台(1)、喷金罐(2)、欧姆仪(3)和电化学工作站(4)，在所述的高温热台(1)内部设有微型加热腔(5)，微型加热腔两侧各有一个金属夹具(6)；其特征在于，所述测试设备还包括集流层喷涂模具(7)和探针测试部件(8)；所述集流层喷涂模具包括玻璃底板(9)、卡位片(10)和镂空掩片；所述的卡位片位于玻璃底板(9)上方，在卡位片上设置有大小不同的卡位孔，卡位片与玻璃底板之间采用可拆卸的连接结构；所述镂空掩片设置在卡位片(10)的上方，并通过导电胶固定在卡位片(10)上；所述镂空掩片包括梳状形镂空掩片(11)和长条形镂空掩片(12)；所述探针测试部件(8)包括折角探针(13)和平面螺旋探针(14)。
2.如权利要求1所述的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极测试设备，其特征在于：所述折角探针(13)的弯折角度在90-120°范围内，其长柄部分为20-30mm，弯折部分为10-15mm。
3.如权利要求1所述的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极测试设备，其特征在于：所述平面螺旋探针(14)由长柄部分、垂直部分和螺旋测试部分组成，其长柄部分的长度为20-30mm；垂直部分长度为10-15mm；螺旋测试部分为同一平面内的多层螺旋组成。
4.如权利要求3所述的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极测试设备，其特征在于：螺旋测试部分为三层螺旋，最外层直径约10-12mm，中间层直径为6-8mm，最内层直径2-4mm。
5.如权利要求1-4任一权利要求所述的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的测试设备，其特征在于：所述梳状形镂空掩片(12)的镂空部分为梳状，梳柄一侧有平行排列的梳齿；所述长条形镂空掩片(13)的镂空部分为两个平行的长条形区域。
6.采用如权利要求1所述设备的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的电学测试方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)使用装有长条形镂空掩片的集流层喷涂模具，将薄膜电极放入卡位片相应大小的卡位孔中；
2)将装有薄膜电极的集流层喷涂模具(7)放入喷金罐(2)内，在薄膜电极表面喷涂一层长条状集流层，之后取出带有长条状集流层的薄膜电极；
3)在薄膜电极上表面的长条状集流层的中心涂一点铂浆，然后在高温下烘干；
4)将带有长条状集流层的薄膜电极放在高温热台(1)内部的微型加热腔(5)内，使用两个折角探针，两个折角探针的尾端分别固定在微型加热腔(5)两侧的金属夹具(6)上，两个折角探针的尖端分别与两个长条状集流层中心处的铂浆点紧密接触；
5)将高温热台(1)外部电线与欧姆仪(3)连接，实现对薄膜电极的电学测试。
7.根据权利要求6所述的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的电学测试方法，其特征在于，所述的长条形集流层厚度为100-300nm。
8.采用如权利要求1所述设备的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的电化学测试方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
1)使用装有梳状镂空掩片的集流层喷涂模具，将薄膜电极放入卡位片相应大小的卡位孔中；
2)将装有薄膜电极的集流层喷涂模具(7)放入喷金罐(2)内，在薄膜电极表面喷涂一层梳状形集流层，之后取出带有梳状形集流层的薄膜电极；
3)在薄膜电极底面均匀地涂一层铂浆，在薄膜电极上表面的梳状形集流层的梳柄中心涂一点铂浆，然后在高温下烘干；
4)采用一个平面螺旋探针和一个折角探针，将其放在高温热台内部的微型加热腔(5)内，两个探针的尾端分别固定在微型加热腔(5)两侧的金属夹具(6)上；
5)将待测的薄膜电极放在平面螺旋探针的螺旋测试部分上，使薄膜电极底部的铂浆层与螺旋测试部分平行且紧密接触；调整折角探针(13)的折角，使折角探针(13)的尖端与薄膜电极表面梳状集流层梳柄中心处的铂浆点紧密接触；
6)将高温热台(1)外部电线与电化学工作站(4)连接，实现对薄膜电极的电化学测试。
9.根据权利要求8所述的一种固体氧化物燃料电池的薄膜电极的电化学测试方法，其特征在于，所述的梳状形集流层厚度为100-300nm。
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