CN109712801A - 一种基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片及其制备方法，属于无线供电系统技术领域。本发明提供的磁性薄片由若干个单层结构层叠而成，所述单层结构包括：磁性层，所述磁性层为具有鳞片状结构的非晶或纳米晶带材；粘结层，所述粘结层粘结于所述磁性层的单侧表面；磷化层，所述磷化层位于所述磁性层的另一侧表面，并填充在鳞片状结构的间隙内。本发明利用磷化层作为绝缘结构代替常规的空气或粘结层绝缘，可精确控制磁性薄片的磁导率。本发明还提供了所述磁性薄片的制备方法，本发明提供的制备方法可精确控制磁性薄片的磁导率，且方法简单，生产效率高，解决了传统方法需要根据不同需求不断调整和验证压碎的压力和次数的难题。

Description

一种基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片及其制备方法

技术领域

本发明涉及无线供电系统技术领域，特别涉及一种基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片及其制备方法。

背景技术

对于电子设备的供电技术，一般分为有线连接供电方法和无线连接供电方法。以手机供电为例，其供电(充电)通常通过外接电源通过电源线连接至手机来实现。而近年来被广泛关注的手机无线充电就是一种无线连接供电方式，它在电源和手机间不设置物理连接，而是通过电磁场能量的转换来实现供电。

无线供电一般采用电磁感应方式，其系统基本构成为发射端线圈模组及电路，接收端线圈模组及电路。发射及接收端模组中一般包含有平面螺旋线圈，其功能为将电能转化为磁能。直接通过线圈传递转化能量时，由于传递介质为空气，其磁导率低，磁能传输效率低。同时，泄漏的磁通量在外界的金属介质中产生涡流，引发安全风险。为解决上述问题，一般采用软磁材料制作隔磁片，贴覆在平面线圈后，因为软磁材料有较空气更高的磁导率，可以约束和屏蔽磁场，提高磁能传输效率。

为了使手机能终端具备无线充电功能，需要在其中设置接收端模组和电路，而手机因为其作为终端的特殊性，该接收端模组要满足以下特征：

一、厚度轻薄：因为目前手机智能化，功能越来越丰富，导致手机内设计越来越紧凑，而为了保证使用便捷和美观，又不能过分增加其厚度，这样留给接收端模组和电路的空间就很有限，那么其中的磁性薄片就要求要尽量轻薄；

二、高的饱和磁通密度：因为手机功能的丰富和运算速度的提升，导致电量消耗更快，而手机空间的限制导致其电池容量不能无限增大。快速大功率充电是无线供电必然要解决的问题。无线充电功率已经从最初的3W、5W，提升至现在的10W甚至15W。传输功率提高，信号磁场越强，如果磁性薄片的饱和磁通密度不足，将导致系统效率严重下降甚至不能使用。尤其对于轻薄的要求，更加要求磁性薄片有足够大的磁通密度；

三、低损耗：必须重视磁性薄片的损耗，否则大功率无线充电时，系统的发热问题将非常突出。

根据现有技术，可以利用的磁性薄片的磁性材料主要有软磁铁氧体、非晶和纳米晶带材。而现有公开的技术存在以下问题：如CN201280062847.1公开的磁场屏蔽片，其使用非晶和纳米晶带材与粘结层叠层。这种叠层中的非晶和纳米晶材料被机械力或者其他途径破碎为中间有微小间隙的金属细片，这些细片和间隙的大小由机械力的大小等工艺条件决定，呈现出尺寸随机分布的状况。众所周知，这些细片的大小和其间隙的大小深切影响磁性片的磁导率，进而影响无线充电的使用效果。尤其是磁性片的磁导率对细片间隙的大小十分敏感。显然，对比专利的方法不能很好的控制细片间隙，也就不能将磁性片的磁导率控制在较小的范围；并且很难使用比较固定的工艺参数来控制磁性片的磁导率，增加了生产的难度。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片及其制备方法。本发明用磷化层作为绝缘结构代替常规的空气或粘结层绝缘，可通过磷化层更精确控制磁性薄片的磁导率，且更便于操作，有利于提高生产效率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片，由若干个单层结构层叠而成，所述单层结构包括：

磁性层，所述磁性层为具有鳞片状结构的非晶或纳米晶带材，所述非晶或纳米晶带材为铁基非晶或纳米晶带材；

粘结层，所述粘结层粘结于所述磁性层的单侧表面；

磷化层，所述磷化层位于所述磁性层的另一侧表面，并填充在鳞片状结构的间隙内。

优选地，所述粘结层的厚度为2～20μm，所述磷化层的成分为铁的磷酸氢盐，所述磷化层的厚度为0.01～1μm。

优选地，所述单层结构层叠的层数为1层或1层以上。

本发明提供了以上技术方案所述的磁性薄片的制备方法，包括以下步骤：

(1)将非晶或纳米晶带材进行热处理；

(2)将粘结层覆合在所述步骤(1)经过热处理的非晶或纳米晶带材上，得到复合带材；

(3)将所述复合带材压碎为鳞片状，然后依次进行磷化、水洗和干燥，得到非晶或纳米晶单层结构；

(4)将所述非晶或纳米晶单层结构进行层叠，得到所述的磁性薄片。

优选地，当对非晶带材进行热处理时，所述步骤(1)中热处理的温度为350～450℃，时间为1～4h；当对纳米晶带材进行热处理时，所述步骤(1)中热处理的温度为500～580℃，时间为1～4h。

优选地，所述步骤(3)中压碎采用圆形压辊进行，所述圆形压辊表面由四棱锥密排构成。

优选地，所述四棱锥的高度为0.05～5mm，底部长为0.05～5mm，底部宽为0.05～5mm。

优选地，所述步骤(3)中磷化用磷化液为锌系磷化液或磷酸溶液。

优选地，所述步骤(3)中磷化的温度为10～90℃。

优选地，所述步骤(3)中干燥的温度为40～150℃，时间为5～120min。

本发明提供了一种基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片，由若干个单层结构层叠而成，所述单层结构包括：磁性层，所述磁性层为具有鳞片状结构的非晶或纳米晶带材；粘结层，所述粘结层粘结于所述磁性层的单侧表面；磷化层，所述磷化层位于所述磁性层的另一侧表面，并填充在鳞片状结构的间隙内。本发明利用磷化层作为绝缘结构代替常规的空气或粘结层绝缘，可通过控制磷化层的厚度精确控制磁性薄片的磁导率。

本发明还提供了所述磁性薄片的制备方法，本发明提供的制备方法可精确控制磁性薄片的磁导率，且方法简单，生产效率高，解决了传统方法需要根据不同需求不断调整和验证压碎的压力和次数的难题。

附图说明

图1为本发明基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片的单层结构示意图，其中1表示磁性层，2表示粘结层，3表示磷化层；

图2为本发明基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片的整体结构示意图；

图3为本发明中圆形压辊表面结构示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片，由若干个单层结构层叠而成，所述单层结构包括：

磁性层，所述磁性层为具有鳞片状结构的非晶或纳米晶带材，所述非晶或纳米晶带材为铁基非晶或纳米晶带材；

粘结层，所述粘结层粘结于所述磁性层的单侧表面；

磷化层，所述磷化层位于所述磁性层的另一侧表面，并填充在鳞片状结构的间隙内。

本发明所述单层结构包括磁性层。在本发明中，所述磁性层为具有鳞片状结构的非晶或纳米晶带材，所述非晶或纳米晶带材为铁基非晶或纳米晶带材；所述鳞片状结构由多个碎片组成，碎片之间存在微小间隙。

本发明所述单层结构包括粘结层。在本发明中，所述粘结层粘结于所述磁性层的单侧表面；所述粘结层的厚度优选为2～20μm，更优选为3～10μm。在本发明中，所述粘结层优选为聚丙烯酸类胶带，所述胶带优选为带有PET基材的双面或单面胶带。由于本发明利用磷化层作为绝缘结构，而粘结层仅起到粘合作用，粘结层无需填充所述鳞片结构的间隙内，因此对粘结厚度要求降低，从而使得整个磁性薄片的厚度也明显降低。

本发明所述单层结构包括磷化层。在本发明中，所述磷化层位于所述磁性层的另一侧表面，并填充在鳞片状结构的间隙内。在本发明中，所述磷化层的成分优选为铁的磷酸氢盐，所述磷化层的厚度优选为0.01～1μm，更优选为0.1～0.5μm。本发明利用磷化层作为绝缘结构代替常规的空气或粘结层绝缘，所述磷化层具有高电阻率，可以显著提高磁性薄片的电阻率，降低涡流损耗，同时通过对磷化层厚度的控制，可以准确控制磁性片磁导率和损耗的的大小，便于操作。

本发明提供的基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片，由若干个单层结构层叠而成。在本发明中，所述单层结构层叠的层数优选为1层或1层以上，更优选为2～6层。

本发明提供了以上技术方案所述的磁性薄片的制备方法，包括以下步骤：

(1)将非晶或纳米晶带材进行热处理；

(2)将粘结层覆合在所述步骤(1)经过热处理的非晶或纳米晶带材上，得到复合带材；

(3)将所述复合带材压碎为鳞片状，然后依次进行磷化、水洗和干燥，得到非晶或纳米晶单层结构；

(4)将所述非晶或纳米晶单层结构进行层叠，得到所述的磁性薄片。

本发明将非晶或纳米晶带材进行热处理。在本发明中，当对非晶带材进行热处理时，所述热处理的温度优选为350～450℃，更优选为380～440℃，时间优选为1～4h，更优选为2～3h；当对纳米晶带材进行热处理时，所述热处理的温度优选为500～580℃，更优选为520～570℃，时间优选为1～4h，更优选为2～3h。本发明优选在真空或保护气氛下进行热处理，所述真空的真空度优选≤-0.1MPa；本发明对所述保护气氛没有特别的要求，采用本领域熟知的保护气体即可，如氮气、氢气、氩气等；在本发明中，所述保护气氛中还可加入一定量的空气，所述空气的加入量为0.001％～1％(以氧气量计算)。本发明通过热处理使非晶或纳米晶带材内部非晶态的合金析出形成纳米尺度的晶粒，从而提高磁性薄片的磁导率，降低高频损耗。

热处理完成后，本发明将粘结层覆合在经过热处理的非晶或纳米晶带材上，得到复合带材。在本发明中，优选将带有PET基材的双面或单面聚丙烯酸类胶带粘合在经过热处理的非晶或纳米晶带材上。

得到复合带材后，本发明将所述复合带材压碎为鳞片状，然后依次进行磷化、水洗和干燥，得到非晶或纳米晶单层结构。在本发明中，所述压碎优选采用圆形压辊进行，所述圆形压辊表面由四棱锥密排构成。在本发明中，所述四棱锥的高度优选为0.05～5mm，更优选为0.1～2mm，底部长优选为0.05～5mm，更优选为0.5～2mm，底部宽优选为0.05～5mm，更优选为0.5～2mm。本发明优选采用表面由四棱锥密排构成的圆形压辊来对所述复合带材进行压碎，通过控制圆形压辊纹理的大小及深度来控制所述鳞片状结构的大小，从而可精确控制磁导率的大小：鳞片状结构由多个碎片组成，碎片间存在微小间隙，相邻的碎片部分区域接触或完全不接触，从而减小碎片间隙边缘接触面积，接触电阻增大，减小涡流损耗；由于在采用圆形压辊压碎过程中无需使碎片间绝缘，碎片间隙非常小，不但能够提高磁导率，降低制造工艺难度，而且粘接层无需填充碎片间隙，对粘接厚度要求降低，整个磁性薄片厚度也明显降低。

压碎完成后，本发明对鳞片状的复合带材进行磷化。在本发明中，所述磷化用磷化液优选为锌系磷化液或磷酸溶液。在本发明中，所述锌系磷化液优选为Zn(H₂PO₄)₂、磷酸和磷化促进剂的混合物，本发明对所述磷化促进剂没有特别的要求，采用本领域常用的磷化促进剂即可，如NO₃ ^-、NO₂ ^-、ClO₃ ^-或H₂O₂等的水溶液。在本发明中，所述Zn(H₂PO₄)₂、磷酸和磷化促进剂的质量比优选为1:(0～0.5):(1～2)，更优选为1:(0～0.05):(1.5～2)。在本发明中，所述磷酸溶液的质量浓度优选为3～20％，更优选为10～15％。在本发明中，所述磷化的温度优选为10～90℃，更优选为20～60℃。在本发明中，优选将鳞片状的复合带材送入喷雾磷化设备中进行磷化，本发明对所述喷雾磷化设备没有特别的要求，采用本领域熟知的喷雾磷化设备即可。本发明通过磷化，使所述磷化液与鳞片状非晶或纳米晶带材中的铁发生反应，在鳞片状结构的表面和间隙中形成含有铁的磷酸氢盐的磷化膜。本发明主要通过控制所述磷化过程的条件(如调控磷化的时间)来控制磷化膜的厚度，从而控制磁导率和损耗的大小，无需像传统方法那样需要根据不同需求不断调整和验证压碎的压力和次数才能控制磁导率大小，因此，本发明提供的制备方法更能精确并稳定地控制磁导率，同时提高生产效率。

磷化后，本发明对磷化后的复合带材进行进行水洗。本发明对所述水洗的次数没有特别的要求，能够将磷化后的带材表面多余的磷化液清洗干净即可。

水洗后，本发明对水洗后的复合带材进行干燥，得到非晶或纳米晶单层结构。在本发明中，所述干燥的温度优选为40～150℃，更优选为60～100℃，所述干燥的时间优选为5～120min，更优选为10～30min。在本发明中，优选在通过式烘道内将所述水洗后的复合带材进行烘干。

得到非晶或纳米晶单层结构后，本发明将所述非晶或纳米晶单层结构进行层叠，得到所述的磁性薄片。在本发明中，所述层叠为若干层非晶单层结构与若干层非晶单层结构进行层叠或若干层纳米晶单层结构与若干层纳米晶单层结构进行层叠，也可以为若干层非晶单层结构与若干层纳米晶单层结构进行层叠。在本发明中，因所述单层结构的一侧已有粘结层，可以将所述单层结构直接进行叠层，也可以在所述单层结构的一侧或双侧附加贴合其他胶粘层再进行堆叠。

本发明提供了所述磁性薄片的制备方法，本发明提供的制备方法可通过控制压碎时鳞片的大小以及磷化时磷化膜的厚度来控制鳞片的间隙，从而精确控制磁性薄片的磁导率，且方法简单，生产效率高，解决了传统方法需要根据不同需求不断调整和验证压碎的压力和次数的难题。

下面结合实施例对本发明提供的基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

(1)将铁基纳米晶带材进行热处理，处理温度560℃，处理时间2h，热处理在氮气保护气氛中进行；

(2)将一层聚丙烯酸类胶带覆合在上述带材上，胶带厚度5μm；

(3)使用网格状圆形压辊将上述复合带材中的带材压碎为较为规则的鳞片状，压辊具有规则的纹理以便控制压碎的鳞片的形状和大小，其纹理有若干四棱锥在压辊表面按一定规律排列而成：棱锥高度0.5mm；棱锥底部长1.5mm，宽1mm；压辊表面结构如图3所示；

(4)选用锌系磷化液，其主要成分为Zn(H₂PO₄)₂、游离磷酸以及磷化促进剂，促进剂选用NO₃ ^-、NO₂ ^-、ClO₃ ^-、H₂O₂等制成水溶液；

(5)将上述带材送入喷雾磷化设备中进行磷化，磷化温度40℃；

(6)将上述带材用水进行喷淋清洗；

(7)在通过式烘道内将上述带材烘干，温度为90℃，时间为0.2h，最终在产品表面生成0.15μm的磷化膜；

(8)将上述带材按需要进行叠层，制得成品。

对得到的基于纳米晶带材的磁性薄片进行单层测试，结果：表面电阻为10⁵Ω，磁导率为800。

实施例2

将磷化液替换为质量浓度为12％的磷酸溶液，其他同于实施例1。

对得到的基于纳米晶带材的磁性薄片进行单层测试，结果：表面电阻为10⁵Ω，磁导率为850。

实施例3

(1)将铁基非晶带材进行热处理，处理温度420℃，处理时间2h，热处理在氮气保护气氛中进行；

(2)将一层聚丙烯酸类胶带覆合在上述带材上，胶带厚度10μm；

(3)使用网格状圆形压辊将上述复合带材中的带材压碎为较为规则的鳞片状，压辊具有规则的纹理以便控制压碎的鳞片的形状和大小，其纹理有若干四棱锥在压辊表面按一定规律排列而成：棱锥高度1mm；棱锥底部长2mm，宽1mm；压辊表面结构如图3所示；

(4)选用锌系磷化液，其主要成分为Zn(H₂PO₄)₂、游离磷酸以及磷化促进剂，促进剂选用NO3^-、NO₂ ^-、ClO₃ ^-、H₂O₂等制成水溶液；

(5)将上述带材送入喷雾磷化设备中进行磷化，磷化温度60℃；

(6)将上述带材用水进行喷淋清洗；

(7)在通过式烘道内将上述带材烘干，温度为90℃，时间为0.3h，最终在产品表面生成0.12μm的磷化膜；

(8)将上述带材按需要进行叠层，制得成品。

对得到的基于非晶带材的磁性薄片进行单层测试，结果：表面电阻为10⁶Ω，磁导率为550。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于非晶或纳米晶带材的磁性薄片，其特征在于，由若干个单层结构层叠而成，所述单层结构包括：

磁性层，所述磁性层为具有鳞片状结构的非晶或纳米晶带材，所述非晶或纳米晶带材为铁基非晶或纳米晶带材；

粘结层，所述粘结层粘结于所述磁性层的单侧表面；

磷化层，所述磷化层位于所述磁性层的另一侧表面，并填充在鳞片状结构的间隙内。

2.根据权利要求1所述的磁性薄片，其特征在于，所述粘结层的厚度为2～20μm；所述磷化层的成分为铁的磷酸氢盐，所述磷化层的厚度为0.01～1μm。

3.根据权利要求1所述的磁性薄片，其特征在于，所述单层结构层叠的层数为1层或1层以上。

4.权利要求1～3任意一项所述的磁性薄片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将非晶或纳米晶带材进行热处理；

(2)将粘结层覆合在所述步骤(1)经过热处理的非晶或纳米晶带材上，得到复合带材；

(3)将所述复合带材压碎为鳞片状，然后依次进行磷化、水洗和干燥，得到非晶或纳米晶单层结构；

(4)将所述非晶或纳米晶单层结构进行层叠，得到所述的磁性薄片。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当对非晶带材进行热处理时，所述步骤(1)中热处理的温度为350～450℃，时间为1～4h；当对纳米晶带材进行热处理时，所述步骤(1)中热处理的温度为500～580℃，时间为1～4h。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中压碎采用圆形压辊进行，所述圆形压辊表面由四棱锥密排构成。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述四棱锥的高度为0.05～5mm，底部长为0.05～5mm，底部宽为0.05～5mm。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中磷化用磷化液为锌系磷化液或磷酸溶液。

9.根据权利要求4或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中磷化的温度为10～90℃。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中干燥的温度为40～150℃，时间为5～120min。