CN109705853B - 量子点层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种量子点层及其制备方法。该量子点层的制备方法，通过形成具有从侧壁向内部延伸孔洞的二氧化硅模板中间相，将量子点反应源气体和还原性气体脉冲通入孔洞中，进行化学吸附反应，使量子点逐步生成并填充在孔洞中；并在化学吸附反应的同时煅烧去除模板，从而孔洞越来越大，量子点填充量越来越多，最终在完全去除模板时，二氧化硅模板中间相形成具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架，使量子点高效均匀地填充在孔道中，从而获得可以有序调节与控制量子点排布情况及量子点大小的量子点层，使量子点层能够实现发光颜色均匀性的调控，提高光源利用率，并扩宽色域，实现更好的发光颜色显示效果。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，特别是涉及一种量子点层及其制备方法。
背景技术
量子点是一种纳米级的半导体，通过对这种纳米半导体材料施加一定的电场或光压，量子点便会发出特定频率的光，而发出的光的频率会随着这种半导体的尺寸的改变而变化，因而通过调节这种纳米半导体的尺寸就可以控制其发出的光的颜色。然而，示例性的量子点层由于在制备的过程中，量子点的分布容易出现不规律的情况，且较难控制量子点尺寸的一致性，由此造成量子点层的发光和色彩分布不均匀。
因此，示例性的量子点层由于量子点的分布不规律以及尺寸的不一致，存在发光和色彩分布不均匀的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够调控量子点的分布以及尺寸，改善发光和色彩分布均匀性的量子点层及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种量子点层的制备方法，包括：
提供衬底，在所述衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相，所述二氧化硅模板中间相形成有从侧壁向内部延伸的孔洞；
在惰性环境中，向所述孔洞脉冲交替通入量子点反应源气体和还原性气体，同时煅烧去除模板，获得具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架以及填充在孔道的量子点，形成量子点层。
在其中一实施例中，在所述衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相的步骤，具体为：
形成胶束棒，在所述胶束棒的表面开设向内部延伸的孔洞，将所述胶束棒在所述衬底上按六角形排列，形成二氧化硅模板中间相。
在其中一实施例中，向所述孔洞脉冲交替通入量子点反应源气体和还原性气体的步骤，包括：
将所述量子点反应源气体通入所述孔洞，通入时间为0.02s-0.07s，停留时间为0.03s-0.08s，吹扫时间为5s-15s；
将所述还原性气体通入所述孔洞，通入时间为5s-15s，停留时间为20s-30s，吹扫时间为20s-30s。
在其中一实施例中，脉冲交替的循环次数为450次-800次。
在其中一实施例中，所述量子点反应源气体包括硅源气体、锗源气体以及镓源气体中的至少一种。
在其中一实施例中，所述还原性气体包括氢气、砷化氢以及氨气中的至少一种。
在其中一实施例中，所述量子点包括砷化镓纳米材料、氮化镓纳米材料、硅纳米材料、锗纳米材料、硅锗纳米复合材料中的一种或多种。
在其中一实施例中，所述孔道的直径大小为1nm-7nm，所述孔道的壁厚为1nm-2nm。
一种量子点层的制备方法，包括：
提供衬底，在所述衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相，所述二氧化硅模板中间相形成有从侧壁向内部延伸的孔洞；
在惰性环境中，向所述孔洞脉冲交替通入量子点反应源气体和还原性气体，同时煅烧去除模板，获得具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架以及填充在孔道的量子点，形成量子点层；
其中，在所述衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相的步骤，具体为：
形成胶束棒，在所述胶束棒的表面开设向内部延伸的孔洞，将所述胶束棒在所述衬底上按六角形排列，形成二氧化硅模板中间相；
其中，将所述量子点反应源气体通入所述孔洞，通入时间为0.02s-0.07s，停留时间为0.03s-0.08s，吹扫时间为5s-15s；将所述还原性气体通入所述孔洞，通入时间为5s-15s，停留时间为20s-30s，吹扫时间为20s-30s；脉冲交替的循环次数为450次-800次；
所述量子点反应源气体包括硅源气体、锗源气体以及镓源气体中的至少一种；所述还原性气体包括氢气、砷化氢以及氨气中的至少一种；所述量子点包括砷化镓纳米材料、氮化镓纳米材料、硅纳米材料、锗纳米材料、硅锗纳米复合材料中的一种或多种；
所述孔道的直径大小为1nm-7nm，所述孔道的壁厚为1nm-2nm。
一种量子点层，所述量子点层由如上所述的制备方法制备获得。
上述量子点层的制备方法，通过形成具有从侧壁向内部延伸孔洞的二氧化硅模板中间相，将量子点反应源气体和还原性气体脉冲通入孔洞中，进行化学吸附反应，使量子点逐步生成并填充在孔洞中；并在化学吸附反应的同时煅烧去除模板，从而孔洞越来越大，量子点填充量越来越多，最终在完全去除模板时，二氧化硅模板中间相形成具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架，使量子点高效均匀地填充在孔道中，从而获得可以有序调节与控制量子点排布情况及量子点大小的量子点层，使量子点层能够实现发光颜色均匀性的调控，提高光源利用率，并扩宽色域，实现更好的发光颜色显示效果。
上述量子点层，受激发可以产生不同波长的光；同时，量子点层通过多孔二氧化硅框架可以有序调节与控制量子点的排布情况、量子点的大小，使得量子点更加均匀稳定、有序，从而调控发光光谱、色彩的排布和色彩的均匀性，扩宽色域，实现更好的颜色显示效果。
附图说明
图1为一实施中量子点层的制备方法的流程图；
图2为一实施例中胶束棒的结构示意图；
图3为一实施例中胶束组的结构示意图；
图4为一实施例中二氧化硅模板中间相的结构示意图；
图5为一实施例中量子点填充孔洞的结构示意图；
图6为一实施例中量子点填充孔道的结构示意图；
图7为一实施例中孔道内表面的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的可选的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
参见图1，图1为一实施例中的量子点层的制备方法的流程图。
在本实施例中，量子点层的制备方法包括步骤S101和S102。详述如下：
步骤S101，提供衬底，在衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相，二氧化硅模板中间相形成有从侧壁向内部延伸的孔洞。
在本实施例中，衬底的选用不受限制，可以采用柔性基板，也可以采用硬质基板。硬质基板具体可以是玻璃基板。
在一实施例中，在衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相的步骤，具体为：形成胶束棒，在胶束棒的表面开设向内部延伸的孔洞，将胶束棒在衬底上按六角形排列，形成二氧化硅模板中间相。具体地，请辅助参见图2(图2中，xy面为胶束棒的六角束面；z方向为与六角束面垂直的方向，即胶束棒的延伸方向，xz面为沿胶束棒延伸方向的截面)，将Si(OR)4转换成Si(OR)3Si-OH，同时，将表面活性剂胶束合成圆柱形的胶束棒20，通过造孔的方法，使胶束棒20形成有从表面向内部延伸的孔洞201；请辅助参见图3和图4，通过自组装技术将形成有孔洞201的胶束棒20在衬底上排列成六角形排列的胶束组30，将胶束组30和Si(OR)3Si-OH通过协同装配技术自组装形成有机/无机混杂的结构材料，获得二氧化硅模板中间相40。
需要说明的是，在另一实施例中，在衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相的步骤还可以为：形成胶束棒，将胶束棒在衬底上按六角形排列，在胶束棒的表面开设向内部延伸的孔洞，形成二氧化硅模板中间相。
上述实施例中，从胶束棒表面向内部延伸的孔洞用于在模板未完全去除前作为脉冲气体的传输通道，从而通过孔洞使量子点反应源气体和还原性气体通入二氧化硅模板中间相内部，进行化学吸附反应后生成量子点。在一个实施例中，孔洞可以通过聚合物造孔剂在高温下逐步裂解脱除，在聚合物造孔剂的镶嵌位置处形成，并通过聚合物造孔剂在高温下逐步裂解脱除的裂解气体小分子在二氧化硅模板中间相内部延伸。其中，孔洞的开口位置、形状和大小，以及孔洞延伸的形状不受限定，不同孔洞间可以贯通也可以不贯通。
步骤S102，在惰性环境中，向孔洞脉冲交替通入量子点反应源气体和还原性气体，同时煅烧去除模板，获得具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架以及填充在孔道的量子点，形成量子点层。
在本实施例中，量子点反应源气体和还原性气体脉冲通入孔洞中，进行化学吸附反应，量子点202逐步生成并填充在孔洞201中(参见图5)；在化学吸附反应的同时，煅烧去除模板，从而孔洞201越来越大，量子点202填充量越来越多，最终在完全去除模板时，二氧化硅模板中间相形成具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架，量子点202完全填充在孔道203中(参见图6)。并且，量子点202作为客体填充在孔道203中，能够使得原有胶束棒的羟基(-OH)功能组在孔道内表面转变成介孔氧化硅(参见图7)的框架部分，以提高框架的稳定性。
其中，多孔二氧化硅框架具有有序的结构，相邻孔道间平行设置，可以实现量子点的规则排序，调整与控制量子点的排布情况，使得量子点分布更加均匀而实现发光颜色的均匀性，还可以控制量子点的大小从而在受激发时实现不同发光颜色的调整。由此，制备获得的多孔二氧化硅框架，能够实现发光颜色均匀性的调控，提高光源利用率，并扩宽色域，实现更好的发光颜色显示效果。在一个实施例中，孔道的直径R大小为1nm-7nm(参见图7)，多孔二氧化硅框架可以是介孔多孔二氧化硅框架，也可以是小孔多孔二氧化硅框架，以根据实际需要实现量子点大小的可调性。在一个实施例中，孔道的内壁为二氧化硅孔壁(参见图7)，孔道的壁厚W为1nm-2nm，由此，使得框架更加稳定。
其中，在完全去除模板之前，由于化学吸附反应和煅烧同时进行，可以使得孔道缓慢形成，从而量子点反应源气体和还原性气体不会快速从孔道逸出，使得脉冲气体在二氧化硅模板中间相内部停留的时间更长，反应更彻底，从而量子点在孔道中的分布更加均匀，生产效率更高。
在本实施例中，向孔洞脉冲交替通入量子点反应源气体和还原性气体的步骤，包括：将量子点反应源气体通入孔洞，通入时间为0.02s-0.07s，停留时间为0.03s-0.08s，吹扫时间为5s-15s；将还原性气体通入孔洞，通入时间为5s-15s，停留时间为20s-30s，吹扫时间为20s-30s。其中，脉冲交替的循环次数为450次-800次。从而，通过前述反应时间和反应周期的控制，可以精确控制量子点的生长厚度和均匀性，获得致密且均匀的量子点层；且脉冲气体反应过程不会引入反应杂质，保证量子点的高纯度。
具体地，一个脉冲交替过程包括第一脉冲过程和第二脉冲过程，第一脉冲过程：通入量子点反应源气体，并控制量子点反应源气体停留在孔洞中，使量子点反应源气体在孔洞中充分吸附，吸附完成后通入惰性气体将多余的量子点反应源气体进行吹扫，清除残留气体；第二脉冲过程：通入还原性气体，并控制还原性气体停留在孔洞中，使还原性气体与孔洞吸附的量子点反应源气体在完成反应，在反应完成后通入惰性气体或还原性气体将产生的废气进行吹扫。在完成一个脉冲交替过程后，重复前述脉冲交替过程。
在本实施例中，煅烧的温度设置在300℃-600℃，其中可选的温度范围为400℃-500℃，具体地，煅烧的温度为400℃，从而可以控制模板去除的速度，以使量子点填充孔洞的速度快于模板去除的速度。
在上述实施例中，惰性环境包括氩气气氛环境；量子点反应源气体包括硅源气体、锗源气体以及镓源气体中的至少一种；还原性气体包括氢气、砷化氢以及氨气中的至少一种。其中，硅源气体包括SiH4和Si(CH3)4；锗源气体包括GeH4和Ge(CH3)4；镓源气体包括Ga(CH3)3。从而，生成的量子点包括砷化镓纳米材料、氮化镓纳米材料、硅纳米材料、锗纳米材料、硅锗纳米复合材料中的一种或多种。其中，硅锗纳米复合材料包括网状连接的硅锗纳米颗粒复合材料和/或硅锗纳米线复合材料，具有更好的发光特性和更好的发光稳定性。
其中，量子点反应源气体和还原性气体根据量子点的实际生产需要进行对应选取，硅源气体对应的还原性气体包括氢气，锗源气体对应的还原性气体包括氢气，镓源气体对应的还原性气体包括砷化氢以及氨气(当制备GaN量子点时，可利用Ga(CH3)3和NH3；当制备GaAS量子点时，可利用Ga(CH3)3和ASH3)；且根据实际需要，可以同时加入不同的量子点反应源气体和还原性气体以制备获得多种类型量子点。以下举例进行说明。
在其中一个实施例中，利用SiH4和H2制备硅纳米材料量子点
将SiH4通入孔洞，通入时间为0.02s-0.05s，停留时间为0.03s-0.05s，吹扫时间(利用Ar吹扫)为5s-10s；将H2通入孔洞，通入时间为5s-10s，停留时间为20s-30s，吹扫时间(利用Ar吹扫或H2吹扫)为20s-30s。其中，脉冲交替的循环次数为500次，从而制备获得具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架以及填充在孔道的硅纳米材料量子点，形成量子点层。
在其中一个实施例中，利用GeH4和H2制备锗纳米材料量子点
将GeH4通入孔洞，通入时间为0.02s-0.07s，停留时间为0.03s-0.08s，吹扫时间(利用Ar吹扫)为5s-15s；将H2通入孔洞，通入时间为5s-15s，停留时间为20s-30s，吹扫时间(利用Ar吹扫或H2吹扫)为20s-30s。其中，脉冲交替的循环次数为500次，从而制备获得具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架以及填充在孔道的锗纳米材料量子点，形成量子点层。
在其中一个实施例中，利用GeH4、SiH4和H2制备硅锗纳米复合材料量子点
将GeH4和SiH4通入孔洞，通入时间为0.02s-0.05s，SiH4的停留时间为0.03s-0.05s，吹扫时间(利用Ar吹扫)为5s-10s；将H2通入孔洞，通入时间为5s-10s，停留时间为20s-30s，吹扫时间(利用Ar吹扫或H2吹扫)为20s-30s。其中，脉冲交替的循环次数为500次，从而制备获得具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架以及填充在孔道的锗纳米材料量子点，形成量子点层。
本实施例提供的量子点层的制备方法，通过形成具有从侧壁向内部延伸孔洞的二氧化硅模板中间相，将量子点反应源气体和还原性气体脉冲通入孔洞中，进行化学吸附反应，使量子点逐步生成并填充在孔洞中；并在化学吸附反应的同时煅烧去除模板，从而孔洞越来越大，量子点填充量越来越多，最终在完全去除模板时，二氧化硅模板中间相形成具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架，使量子点高效均匀地填充在孔道中，从而获得可以有序调节与控制量子点排布情况及量子点大小的量子点层，使量子点层能够实现发光颜色均匀性的调控，提高光源利用率，并扩宽色域，实现更好的发光颜色显示效果。
本实施例还提供了一种量子点层，该量子点层由如上实施例所述的制备方法制备获得。该量子点层受激发可以产生不同波长的光；同时，由于量子点层包括多孔二氧化硅框架和填充在孔道的量子点，通过多孔二氧化硅框架可以有序调节与控制量子点的排布情况、量子点的大小，使得量子点更加均匀稳定、有序，从而调控发光光谱、色彩的排布和色彩的均匀性，扩宽色域，实现更好的颜色显示效果。
本实施例的量子点层，可应用在显示装置中，显示装置可以是TFT-LCD(Thin filmtransistor-liquid crystal display，薄膜晶管液晶显示装置)液晶显示装置，也可以是电致发光显示装置，例如OLED(Organic Light-Emitting Diode，有机发光二极管)器件、QLED(Quantum Dot Light Emitting Diodes，量子点发光二极管)器件中的一种。
例如，上述实施例的量子点层可以应用在显示装置的背光模组上。在一实施例中，背光模组包括蓝色发光层和设置在蓝色发光层上的量子点层；或者，背光模组包括LED芯片和蓝色发光层，LED芯片上设置有量子点层。从而，量子点层可以提高色彩还原率和整体亮度，使得背光模组拥有尖锐峰值的红、绿、蓝光而获得鲜艳的色彩。
例如，上述实施例的量子点层可以应用在显示面板的彩色滤光片上，从而均匀稳定、有序的量子点层使得显示面板实现发光光谱、色彩排布和色彩均匀性的调控，扩宽色域，实现更好的颜色显示效果，提高用户的体验性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种量子点层的制备方法，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相，所述二氧化硅模板中间相形成有从侧壁向内部延伸的孔洞；
在惰性环境中，向所述孔洞脉冲交替通入量子点反应源气体和还原性气体，同时煅烧去除模板，获得具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架以及填充在孔道的量子点，形成量子点层；
其中，所述煅烧的温度为300℃-600℃，形成的所述量子点包括网状连接的硅锗纳米颗粒复合材料和/或硅锗纳米线复合材料；
在所述衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相的步骤，具体为：
形成胶束棒，在所述胶束棒的表面开设向内部延伸的孔洞，将所述胶束棒在所述衬底上按六角形排列，形成二氧化硅模板中间相；
其中，向所述孔洞脉冲交替通入量子点反应源气体和还原性气体的步骤，包括：
将所述量子点反应源气体通入所述孔洞，通入时间为0.02s-0.07s，停留时间为0.03s-0.08s，吹扫时间为5s-15s；
将所述还原性气体通入所述孔洞，通入时间为5s-15s，停留时间为20s-30s，吹扫时间为20s-30s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，脉冲交替的循环次数为450次-800次。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述量子点反应源气体包括硅源气体、锗源气体中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述还原性气体包括氢气。
5.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述孔道的直径大小为1nm-7nm，所述孔道的壁厚为1nm-2nm。
6.一种量子点层的制备方法，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相，所述二氧化硅模板中间相形成有从侧壁向内部延伸的孔洞；
在惰性环境中，向所述孔洞脉冲交替通入量子点反应源气体和还原性气体，同时煅烧去除模板，获得具有六方孔道结构的多孔二氧化硅框架以及填充在孔道的量子点，形成量子点层；
其中，在所述衬底上形成六方结构的二氧化硅模板中间相的步骤，具体为：
形成胶束棒，在所述胶束棒的表面开设向内部延伸的孔洞，将所述胶束棒在所述衬底上按六角形排列，形成二氧化硅模板中间相；
其中，将所述量子点反应源气体通入所述孔洞，通入时间为0.02s-0.07s，停留时间为0.03s-0.08s，吹扫时间为5s-15s；将所述还原性气体通入所述孔洞，通入时间为5s-15s，停留时间为20s-30s，吹扫时间为20s-30s；脉冲交替的循环次数为450次-800次；
所述量子点反应源气体包括硅源气体、锗源气体中的至少一种；所述还原性气体包括氢气；
所述孔道的直径大小为1nm-7nm，所述孔道的壁厚为1nm-2nm；
其中，所述煅烧的温度为300℃-600℃，形成的所述量子点包括网状连接的硅锗纳米颗粒复合材料和/或硅锗纳米线复合材料。
7.一种量子点层，其特征在于，所述量子点层由如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备获得。
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