CN109704992A - 一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法 - Google Patents

Abstract

一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法，通过选用选择性强的吸附剂，控制吸附剂用量、吸附温度和吸附时间等重要工艺参数，用吸附的方式有效降低TDI酸度，提高TDI反应活性，而不影响TDI产品其他指标。本发明工艺简单易操作，最终将TDI产品酸度降到10ppm以下，方便用户使用，消除了酸度高对TDI下游应用的影响，使TDI下游制品质量有保证。

Description

一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法

技术领域

本发明涉及聚氨酯领域，具体涉及一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法。

背景技术

甲苯二异氰酸酯(TDI)是重要的聚氨酯原材料之一，水白色或淡黄色液体，分子量174，NCO％质量分数48.2。TDI可用于生产聚氨酯泡沫塑料、涂料、橡胶、粘合剂、密封剂等，也可用作橡胶硫化剂、蛋白质交联剂等。生产工艺主要有重溶剂法和轻溶剂法两种，重溶剂法生产出的TDI产品酸度一般大于轻溶剂法的。

随着聚氨酯工业技术的发展和人民物质生活的提高，用户对TDI及其下游制品质量性能要求也越来越严格。TDI产品的质量对下游制品品质影响非常显著，重溶剂法生产工艺特点导致TDI产品酸度较高，造成的弊端是TDI反应活性降低。TDI酸度是影响其反应活性的重要因素，在下游应用中TDI产品酸度高，导致应用不稳定，影响下游应用的生产过程，生产出的下游产品出现质量问题。

如何有效的降低高酸度TDI的酸度，使TDI酸度降到10ppm以下，且经过降低酸值处理后的TDI除酸值降低外，不影响TDI产品其他指标成为业内研究的一项难题，现有技术为重新精馏的方法，耗时耗能。本发明采用吸附方法降低TDI酸度，工艺简单易操作，可以在较短时间内有效降低甲苯二异氰酸酸度，提高甲苯异氰酸酯反应活性，不影响TDI产品其他指标。

发明内容

为解决现有技术中重溶剂法生产的TDI酸度高，影响下游应用的缺陷，本发明提出一种降低TDI产品酸度的方法，在降低TDI产品酸度的同时不影响TDI的其他指标，使得TDI产品酸度低于10ppm，便于客户使用。

本发明所述的一种降低TDI产品酸度的方法，具体过程是：

步骤1，原料称量；将高酸度TDI、吸附剂按质量份分别准确称量，高酸度TDI：吸附剂＝1000：(1～10)(质量比)；所述的高酸度TDI酸度为10～200ppm；所述的吸附剂选用市售的超高温脱水结构的无机纳米层状水合铝镁氢氧化物MgO/Al₂O₃比率4-5。

步骤2，吸附；向反应釜中加入步骤1称好的高酸度TDI，开启搅拌，此时向设置有夹套或蛇管的反应釜中通入热介质开始升温，当温度达到20℃～180℃时，加入步骤1称好的吸附剂，搅拌5～60min后，吸附完成，得到低酸度TDI与吸附剂的混合物。

步骤3，过滤；打开反应釜放料，将步骤2得到的低酸度TDI与吸附剂的混合物进行过滤后得到低酸度的TDI，测量酸度值。

为了验证本发明的有益效果，将高酸度的TDI和步骤3得到的低酸度TDI进行气-质联动分析是否有异常波峰，验证经过吸附剂吸附处理后是否给TDI产品引入新的杂质。再分别将步骤3得到的低酸度TDI和生产线直接生产得到的同酸度值的TDI进行聚氨酯发泡对比试验，发泡方法和操作步骤一致，发泡结束后通过对比暴气时间、发泡后的聚氨酯软泡的闭孔情况等指标检测发泡效果，验证经过吸附剂吸附处理是否对TDI产品质量有影响。经验证本发明提供的降低TDI酸度的方法不会给TDI产品引入新的杂质，也不会影响TDI产品其他指标。

本发明通过选用选择性强的吸附剂，通过控制吸附剂用量、吸附温度和吸附时间等重要工艺参数，有效降低TDI酸度，提高TDI反应活性，而不影响TDI产品其他指标。本发明用吸附的方法降低TDI酸度，工艺简单易操作，最终将TDI产品酸度降到10ppm以下，方便用户使用，消除了酸度高对TDI下游应用的影响，使TDI下游制品质量有保证。

具体实施方式

以下通过19个具体实施例详细说明本发明的技术方案。所述各实施例中，本发明所述一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法，具体过程是：

步骤1，原料称量；将高酸度TDI、吸附剂按质量份分别准确称量，高酸度TDI：吸附剂＝1000：(1～10)(质量比)；所述的高酸度TDI酸度为10～200ppm；所述的吸附剂选用市售的超高温脱水结构的无机纳米层状水合铝镁氢氧化物MgO/Al₂O₃比率4-5。

称量原材料的量见下表：

步骤2，吸附；向反应釜中加入步骤1称好的高酸度TDI，开启搅拌，此时向设置有夹套或蛇管的反应釜中通入热介质开始升温，当温度达到20℃～180℃时，加入步骤1称好的吸附剂，搅拌5～60min后，吸附完成，得到低酸度TDI与吸附剂的混合物。

吸附工艺条件见下表：

步骤3，过滤；打开反应釜放料，将步骤2得到的低酸度TDI与吸附剂的混合物进行过滤后得到低酸度的TDI，测量酸度值。

测量的低酸度TDI酸度值见下表

为了验证本发明的有益效果，将高酸度的TDI和步骤3得到的低酸度TDI进行气-质联动分析是否有异常波峰，验证经过吸附剂吸附处理后是否给TDI产品引入新的杂质。再分别将步骤3得到的低酸度TDI和生产线直接生产得到的同酸度值的TDI进行聚氨酯发泡对比试验，发泡方法和操作步骤一致，发泡结束后通过对比暴气时间、发泡后的聚氨酯软泡的闭孔情况等指标检测发泡效果，验证经过吸附剂吸附处理是否对TDI产品质量有影响。经验证本发明提供的降低TDI酸度的方法不会给TDI产品引入新的杂质，也不会影响TDI产品其他指标。

验证的结果如下：

Claims (5)

1.一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法，其特征在于：将高酸度甲苯二异氰酸酯与吸附剂按比例加入反应釜中进行混合，在一定温度下进行吸附，经过一段时间后过滤去除吸附剂，得到酸度降低的甲苯二异氰酸酯；所述的高酸度甲苯二异氰酸酯酸度为10～200ppm；所述的吸附剂为超高温脱水结构的无机纳米层状水合铝镁氢氧化物，MgO/Al₂O₃比率4-5。

2.如权利要求1所述的一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法，其特征在于所述的一定温度为20℃～180℃。

3.如权利要求1或2所述的一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法，其特征在于所述的将高酸度甲苯二异氰酸酯与吸附剂按比例加入反应釜中进行混合，比例为高酸度甲苯二异氰酸酯：吸附剂＝1000：(1～10)(质量比)。

4.如权利要求1或2所述的一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法，其特征在于所述的一段时间为5～60min。

5.如权利要求3所述的一种降低甲苯二异氰酸酯酸度的方法，其特征在于所述的一段时间为5～60min。