CN109704763B

CN109704763B - 一种低温烧结陶瓷介质材料的制备方法

Info

Publication number: CN109704763B
Application number: CN201811620340.9A
Authority: CN
Inventors: 仪凯; 张庆猛; 孙竹叶; 杨志民; 杨剑; 毛昌辉
Original assignee: GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd
Current assignee: GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd
Priority date: 2018-12-28
Filing date: 2018-12-28
Publication date: 2021-06-15
Anticipated expiration: 2038-12-28
Also published as: CN109704763A

Abstract

本发明公开了属于无机非金属材料技术领域的一种低温烧结陶瓷介质材料的制备方法。将85.0～99.0wt.％原料A、1.0～15.0wt.％原料B混合球磨，经烘干、过筛、造粒、单轴加压、冷等静压、烧结后制得；原料A包括BaCO₃3.0～10.0wt.％、SiO₂5.0～10.0wt.％、Nb₂O₅30.0‑50.0wt.％、PbSiO₃16.5～25.0wt.％、TiO₂3.2～8.5wt.％、SrCO₃15.0～30.0wt.％；原料B中各组分摩尔比为SiO₂:B₂O₃:BaO:SrO＝4:5:10:1。本发明方法烧结温度低、工艺简单、成本低、易推广，具有较大的实用价值和应用前景。

Description

一种低温烧结陶瓷介质材料的制备方法

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，特别涉及一种低温烧结陶瓷介质材料的制备方法。

背景技术

随着电子技术的飞速发展，材料、电极和制造技术的进步，高压陶瓷电容器在高压领域、大功率领域的应用越来越广泛；其除了要有高的耐压强度，还要有高的低损耗、高储能、高稳定性等特点，但目前现有技术中的一般高压陶瓷电容器的烧结温度为1300℃～1400℃。

片式多层陶瓷电容器(MLCC)是目前用量最大、发展速度最快的片式元器件之一。其发展主要集中在产品的高压化、高容量化、贱金属化、小型化、多功能化等方面，从根本上可以归结为增大容量、降低成本两个方面。大容量的发展需求使得介质层数在不断增加的同时，介质层的厚度也在不断减薄。向着低成本方向发展，则要求降低制备介质陶瓷时的烧结温度来匹配廉价金属电极，实现中低温烧结。这些也都对介质层介质材料的可靠性提出了高标准要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低温烧结陶瓷介质材料的制备方法，具体技术方案如下：

一种低温烧结陶瓷介质材料的制备方法具体为，将原料A、原料B混合球磨，经烘干、过筛、造粒、单轴加压、冷等静压、烧结后制得低温烧结陶瓷介质材料；

所述原料A包括BaCO₃3.0～10.0wt.％、SiO₂5.0～10.0wt.％、Nb₂O₅30.0-50.0wt.％、PbSiO₃16.5～25.0wt.％、TiO₂3.2～8.5wt.％、SrCO₃15.0～30.0wt.％。

进一步地，通过将BaCO₃、SiO₂、Nb₂O₅、PbSiO₃、TiO₂、SrCO₃按比例均匀混合，置于铂金坩埚中在1480℃保温2h，快速倒入冷水急冷后得到玻璃粉体，烘干、球磨过200目筛，制得原料A。

可以理解的是，原料A制备中，各组分百分比之和为100％。

所述原料B为SiO₂-B₂O₃-BaO-SrO玻璃粉(SBBS)，各组分摩尔比为SiO₂:B₂O₃:BaO:SrO＝4:5:10:1；

进一步地，将SiO₂、B₂O₃、BaO、SrO按比例均匀混合，置于铂金坩埚内于1300℃保温2h，快速倒入冷水急冷后得到玻璃粉体，烘干、球磨过200目筛，制得原料B。

所述原料A加入量为原料A和原料B质量之和的85.0～99.0％，原料B的加入量为原料A和原料B质量之和的1.0～15.0％。

所述原料A、原料B混合球磨的球磨速率为50-200r/min，球磨时间为8～24h；球磨、烘干后，过200目筛。

所述冷等静压的压制压力为200MPa。

所述烧结温度为940℃～1000℃，烧结时间2h。

将所述制备方法制备的低温烧结陶瓷介质材料表面被银制成银电极，焊接电极头、封装制得的陶瓷电容器，测试其介电性能：介电常数＜1100，介质损耗≤1％，电容温度变化率符合X7R特性，耐8kV/mm以上的交流电压。

本发明的有益效果为：本发明方法在940℃～1000℃下即能烧结制得低温烧结陶瓷介质材料，降低了陶瓷电容器的制备成本；本发明方法制备的低温烧结陶瓷介质材料适用于制备单片陶瓷电容器和多层片式陶瓷电容器，能显著降低陶瓷电容器的成本，工艺简单，易推广，具有较大的实用价值和应用前景。

具体实施方式

本发明提供了一种低温烧结陶瓷介质材料的制备方法和应用，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

按照下述步骤制备低温烧结陶瓷介质材料：

1)以市售的分析纯BaCO₃、SiO₂、Nb₂O₅、PbSiO₃、TiO₂、SrCO₃为原料，按照5wt.％:8wt.％:45wt.％:20wt.％:4wt.％:18wt.％、8wt.％:10wt.％:39wt.％:21wt.％:6wt.％:16wt.％、4wt.％:8wt.％:38wt.％:20wt.％:5wt.％:25wt.％重量百分比分别配料，利用翻转混料机混合2h；将混合均匀的原料置于铂金坩埚中在1480℃的高温下保温2h，将熔融液均匀分散的倒入25℃去离子水中进行水淬，制得碎渣，在110℃的烘箱中，烘干碎渣，所需时间为12h；通过球磨机将碎渣粉碎；球磨机的转速为120r/min，球磨时间为12h；烘干后过200目筛，制得原料A1、A2、A3。

2)以市售的分析纯SiO₂、B₂O₃、BaCO₃、SrCO₃为原料，按照摩尔比SiO₂:B₂O₃:BaO:SrO＝4:5:10:1进行配料，利用翻转混料机混合2h；将混合均匀的原料在1300℃的高温下保温2h，将熔融液均匀分散的倒入25℃去离子水中进行水淬，制得碎渣；在110℃的烘箱中，烘干碎渣，所需时间为12h；通过球磨机将碎渣粉碎，球磨机的转速为120r/min，球磨时间为12h；烘干后过200目筛的筛子，制得原料B。

3)将原料A1、A2、A3和原料B按照重量百分比97.5％：2.5％配置，球磨均匀后，经过烘干、过筛、造粒、单轴加压、冷等静压(压制压力为200MPa)压制成直径为20mm，厚度为2mm的试样，在空气气氛中，于980℃烧结2h，随炉冷却后制得低温烧结陶瓷介质样品。

实施例2

与实施例1不同的是，原料A1、A2、A3和原料B按照重量百分比95％：5％配置，制得低温烧结陶瓷介质样品。

实施例3

与实施例1不同的是，原料A1、A2、A3和原料B按照重量百分比90％：10％配置，制得低温烧结陶瓷介质样品。

将实施例1-3烧成的陶瓷圆片上下两面被银，烧制银电极，焊接电极头，然后封装制得陶瓷电容器，测试其介电性能，具体见表1。从表1可已看出所制备的陶瓷电容器耐8kV/mm(交流电压AC)以上；介电常数为＜1100，介质损耗≤1％，电容温度变化率小，符合X7R的特性。

表1实施例1-3试样的介电性能

Claims

1.一种低温烧结陶瓷介质材料的制备方法，将原料A、原料B混合球磨，经烘干、过筛、造粒、单轴加压、冷等静压、烧结后制得低温烧结陶瓷介质材料；其特征在于，

所述原料A包括BaCO₃3.0～10.0wt.％、SiO₂5.0～10.0wt.％、Nb₂O₅30.0-50.0wt.％、PbSiO₃16.5～25.0wt.％、TiO₂3.2～8.5wt.％、SrCO₃15.0～30.0wt.％；并将BaCO₃、SiO₂、Nb₂O₅、PbSiO₃、TiO₂、SrCO₃按比例均匀混合后，在1480℃保温2h，快速倒入冷水得到玻璃粉体，烘干、球磨过200目筛，制得原料A；

所述原料B为SiO₂-B₂O₃-BaO-SrO玻璃粉，各组分摩尔比为SiO₂:B₂O₃:BaO:SrO＝4:5:10:1；并将SiO₂、B₂O₃、BaO、SrO按比例均匀混合后，于1300℃保温2h，快速倒入冷水得到玻璃粉体，烘干、球磨过200目筛，制得原料B；

所述原料A加入量为原料A和原料B质量之和的85.0～99.0％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料A、原料B混合球磨、烘干后，过200目筛。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的压制压力为200MPa。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为940℃～1000℃，烧结时间2h。