CN109704628B - 一种制备缓凝型减水剂的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备缓凝型减水剂的方法及装置。本发明方法通过对农作物秸秆原料的粉碎、水解预处理,并与普通淀粉混合进行磺化酯化、羟甲基化、醚化、季铵化改性后,再与不饱和聚醚大单体、不饱和小单体和缓凝/超缓凝型功能单体进行接枝共聚改性,合成秸秆‑淀粉改性的生物质基缓凝型减水剂;本发明装置具有工艺连续紧凑、设备简单、易于操作、秸秆微碎和水解效率高、秸秆‑淀粉改性效果好、成本低、防沉淀和易于工业化的特点,具有重要的现实意义和广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种由秸秆淀粉改性合成缓凝型减水剂的方法及装置,属于外加剂制备领域,具体地说是一种制备缓凝型减水剂的方法及装置。
背景技术
目前,伴随着制备混凝土外加剂的新一代高性能的石油基聚羧酸减水剂所需石化原料的日益匮乏,导致价格一路攀升的突出问题,制约了新一代高性能的聚羧酸减水剂的快速发展,使其生产成本不断攀升,使得本具有比萘系、脂肪族系、氨基磺酸盐系、木质素系等减水剂的更高性能优势的聚羧酸减水剂不能在建筑行业的大力推广应用。国内外学者近几年开始研究低成本、高性能的减水剂。
减水剂是一种重要的混凝土外加剂,目前在我国应用比较广泛的是木质素磺酸盐类减水剂和萘系减水剂,这两种减水剂均存在很多不足,开发新的减水剂品种势在必行。同时,我国减水剂工业的发展面临着提高性能、降低成本以及环境友好等诸多方面的问题。随着环保标准的提高,包括萘系减水剂等一些工艺将会逐渐淘汰,而且高性能聚羧酸减水剂的价格因素使得其在我国的推广应用前景不容乐观。因此,研究和开发环境友好、性能达标而且符合我国经济发展水平的新型高效减水剂成为一个重要的研究课题。
根据减水剂性能和使用场合不同,又分为缓凝型、缓释型、早强型、保坍型、抗泥抗盐型、综合性能型等,近年来国内外学者及其生产技术人员对不同功能的减水剂的制备方法进行了大量的研究,无论是在理论研究还是设计生产实践研究中都取得了很好的成绩。但有些遗憾的是,目前还没有研制出适于生产生物质基缓凝型减水剂的高效生产方法和设备装置。
关于低成本聚羧酸减水剂的研究进展,主要体现在使用生物质基可再生原料作为降低聚羧酸减水剂的主要方法,目前报道的主要由纤维素、半纤维素、淀粉、单多糖等改性后在减水剂中的应用,对其改性方法主要有磺化、酯化、醚化、酰胺化等。
淀粉根据其用途不同而采取不同的改性方法,其中磺化淀粉和醚化淀粉是在淀粉分子上引入磺酸基和羧甲基生成的产物,磺化淀粉和醚化淀粉用作减水剂具备了一定的理论可行性和实践有效性,通过淀粉改性开发用作新型的高效减水剂并实现工业化,从而缓解当前我国减水剂应用中面临的诸多问题,同时为淀粉基天然高分子材料的应用开辟全新的领域。但遗憾的是,对于这方面的研究大多还处于实验室阶段,大多未进入工程应用阶段。
农作物秸秆是未能充分利用的廉价生物质原料,包括小麦、水稻、玉米、薯类、油料、棉花、甘蔗和其他农作物在收获籽实后的剩余部分。我国是农业大国,每年产农作物秸秆7亿多吨,大部分仍被焚烧处理,造成资源浪费和环境污染。国际上已将农作物秸秆利用作为21世纪发展可再生能源资源的战略性产业,农作物秸秆的资源化利用主要侧重于化工和建筑材料的开发。目前农作物秸秆作为建筑材料应用研究是一个热点,但直接作为减水剂的原料的研究很少。秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素等生物基大分子,分子中含有醚基、碳-碳双键、丙烯醇羟基、酚羟基、羰基、甲氧基、羧基、苯环等多种官能团和化学键,可进行醚化、酯化、磺化、酰胺化等接枝共聚和交联共聚反应,所得产品具有特殊性能。
目前,直接把生物质秸秆用于减水剂的研究报道很少,大多是从秸秆中提取分离出纤维素、木质素,或用秸秆生产造纸、乙醇所得黑液废水为原料,用于减水剂的改性研究或与聚羧酸减水剂复配研究。
木质素改性减水剂的研究,中国专利CN 101337789 A“麦草碱木素缩合改性制备减水剂的方法”,将麦草碱木素加入到4.4~5.5倍重量的水中溶解,加入麦草碱木素重量0.6~0.9%的硫酸铜,用烧碱溶液调节pH值为10~11,再加入麦草碱木素重量45~55%的无水亚硫酸钠,升温至88~92℃,反应4~5h,制得磺化产品,其和定量的甲醛在pH值为11.6~12.0、65~75℃条件下,进行缩合反应,制得减水剂。该方法制得的减水剂减水率低,只能作为最普通的减水剂使用。中国专利CN 101759856 B“木质素磺酸钠减水剂的制备方法”,以玉米芯、玉米芯酸解渣、甘蔗渣或玉米秸秆经过碱煮产生的黑液为原料,经过粗过滤、超滤膜浓缩、磺化和喷雾干燥,制备出低含水量的木质素磺酸钠减水剂,该工艺对环境没有污染、工序简单、成本低廉,但秸秆原料不能充分利用,浪费严重。中国专利CN 106698993 A“一种聚羧酸减水剂”,利用废料白泥调浆、加热,再与玉米秸秆混均,再加入十二烷基硫酸钠,搅拌后干燥挤压成块,酸浸得到水解液,利用CaO将秸秆水解液调到pH值为6.0~7.0,得到的水解液经干燥、氧化、磺化后,加入到聚羧酸减水剂中,搅拌均匀后用超声波处理1~2h,得到改性的聚羧酸系减水剂。该方法主要优势是将造纸废液用于制备聚羧酸减水剂,能够很好地变废为宝,利用其中的强碱对玉米秸秆进行前处理,使得其能够更好地浸酸进行水解。其实质是利用秸秆中的木质素磺化与减水剂复配。中国专利CN 102936110A“一种木质素磺酸盐-聚羧酸共聚复合高性能减水剂及制备方法”,以木质素磺酸盐、甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸在过硫酸铵的作用下直接合成,氢氧化钠中和而得。其实质是木质素磺酸盐改性聚羧酸减水剂。
直接把生物质秸秆用于减水剂的研究,目前主要有两篇报道:中国专利CN106279574A“一种利用秸秆改性的聚羧酸减水剂及其制备方法”,第一步,秸秆预处理:将秸秆粉碎后,加入稀酸,搅拌混合均匀后浸泡18-36h,过滤并用清水冲洗秸秆至中性;第二步,制备利用秸秆改性的聚羧酸减水剂:将甲代烯丙基聚氧乙烯基-1000、甲代烯丙基聚氧乙烯基-2400、马来酸酐、丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠和秸秆加入四回流装置和恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内加入过硫酸铵,开始滴加引发剂过硫酸铵,滴加速度为2-4滴/s,滴加完毕后保温4-5h;降温至35-45℃,调节pH至6.8-7.2,即可得到利用秸秆改性的聚羧酸减水剂。中国专利CN 105713164 B“一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂及其制备方法”,通过秸秆酸洗、秸秆改性脂肪族减水剂等步骤制备而成。具体为:秸秆进行预处理,将玉米秸秆或小麦秸秆粉碎后,加入稀酸,搅拌混合均匀后浸泡18~36h,过滤并用清水冲洗秸秆至中性;在反应釜中加入水,然后加入亚硫酸钠,溶解;在溶解后的亚硫酸钠溶液中加入丙酮,磺化8~12min;然后加入预处理后的秸秆,搅拌反应20~40min;向溶液中加入甲醛,90~95℃下再反应1~2h,制备秸秆改性脂肪族减水剂。该技术对秸秆废弃物资源进行了有效利用,改善了现有的脂肪族减水剂缓凝效果差的缺点,提高了脂肪族减水剂的应用范围,降低了生产成本。但这两项研究结果只是实验室的小试摇瓶试验,一是对秸秆的粉碎没有提出细碎的程度和方法,只是说秸秆粉碎,二是秸秆水解采用常规的稀盐酸或稀硫酸水解,会带入过量的氯离子和硫酸根离子,影响减水剂性能,三是没有提出工业化试验的设想与构思,距离产业化生产装置和生产系统还有很大的距离。
农作物秸秆直接改性制备减水剂,对秸秆原料的预处理方法、改性方法及其相应设备装置要求也很高,直接影响后续所制备的秸秆基减水剂性能,这也是秸秆基减水剂产业化生产必须考虑的关键问题,否则起不到新型减水剂的开发利用价值。然而利用农作物秸秆来直接制备减水剂的秸秆原料的微碎、水解预处理方法和磺化等改性专用设备装置,很少见到这方面的相关报道。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种制备缓凝型减水剂的方法,通过对农作物秸秆原料的粉碎、水解预处理,并与普通淀粉混合进行磺化酯化、羟甲基化、醚化、季铵化改性后,再与不饱和聚醚大单体、不饱和小单体和缓凝/超缓凝型功能单体进行接枝共聚改性,合成秸秆-淀粉改性的生物质基缓凝型减水剂;本发明的另一个目的在于提出一种制备缓凝型减水剂的装置,该减水剂的合成装置,进一步推动了低成本生物质基缓凝减水剂产业化进程,符合国家的可持续发展政策和生物质资源的发展战略。
为实现上述目的,本发明所述一种缓凝型减水剂,所述缓凝型减水剂,主要原料包括秸秆A、普通淀粉B、秸秆水解催化酸C、磺化剂D、羟甲基化试剂E、季铵化试剂F、醚化试剂G、不饱和聚醚大单体H、不饱和小单体I、缓凝型/超缓凝型功能单体J、自来水净化剂K、链转移剂L、氧化剂M、还原剂N、防腐剂P和碱液Q构成;
所述缓凝型减水剂中以重量份数计:
其中由以秸秆A 15000份、普通淀粉B 1000-15000份、秸秆水解催化酸C 1650-1950份、磺化剂D 3000~4500份、氧化剂M 5000-6000份组成秸秆-淀粉一次磺化物料;
所述秸秆A为西北地区丰富的小麦秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆、油料秸秆中的一种或多种组合物;
所述淀粉B为普通小麦淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉、红薯淀粉中的一种或多种组合物;
所述秸秆水解催化酸C包括主催化酸配液C和助催化酸配液C;
所述主催化酸配液C为一元酸、二元酸、多元酸、一元羧酸、二元羧酸、多元羧酸中的一种或多种组合物;
所述一元羧酸和一元酸为次磷酸、甲酸、醋酸、苯甲酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、硬脂酸、油酸中的一种或多种组合物;
所述二元羧酸和二元酸为亚磷酸、乙二酸、对苯二甲酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐中的一种或多种组合物;
所述多元羧酸为磷酸、柠檬酸中的一种或两种组合物;
所述秸秆A与主催化酸配液C的固酸比=1000份:10-30份;
所述秸秆A与助催化酸配液C的固酸比=1000份:100份;
所述氧化剂M为质量浓度为10%的双氧水或摩尔浓度为0.3M的高锰酸钾/高铁酸钾溶液中的一种或两种组合物;
所述磺化剂D为质量浓度为25%的亚硫酸氢钠、氯磺酸、氨基磺酸中的一种或多种组合物;
所述制备得到的秸秆-淀粉一次磺化物料100份加入氧化剂M 2000-4000份、碱液Q6000-8000份、磺化剂D 2000-3000份组成秸秆-淀粉的二次氧化-磺化酯化改性料液;
所述的氧化剂M为质量浓度为30%的双氧水或摩尔浓度为1.0M的高锰酸钾/高铁酸钾溶液;
碱液Q为质量浓度40%的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种;
磺化剂D为质量浓度为50%的亚硫酸钠;
将所述制备得到的秸秆-淀粉的二次氧化-磺化酯化改性料液中加入羟甲基化试剂E 1200-2000份、醚化试剂G量2500-3500份、季铵化试剂F 1750-2500份得到秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性料液;
所述羟甲基化试剂E为质量浓度为37%的甲醛溶液;
所述醚化试剂G为质量浓度为20%的一氯乙酸溶液;
所述季铵化试剂F为多乙烯多铵单体或不饱和阳离子季铵盐中的一种或多种组合物,其中多乙烯多铵单体包括:乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺;不饱和阳离子季铵盐包括:三甲基烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、四烯丙基氯化铵,配制成质量浓度为30%的水溶液;
所述制备得到的秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性料液250-500份加入不饱和聚醚大单体H 100份、不饱和小单体I 20-60份、缓凝型/超缓凝型功能单体J10-20份、自来水净化剂K 80-100份、链转移剂L 1-2份、氧化剂M 1-3份、还原剂N 1-3份、防腐剂P 0.1份、碱液Q 10-15份,调节料液pH值为6-7;
所述不饱和聚醚大单体H,包括烯丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种;
所述不饱和小单体I,包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯磺酸钠、马来酸、马来酸酐、衣康酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种;
所述的缓凝型/超缓凝型功能单体J,包括葡萄糖、葡萄糖酸钠、白糖、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、五羟基乙酸钠、硼酸中的一种或多种;
所述自来水净化剂K为六亚甲基四胺,用250g六亚甲基四胺、1000Kg自来水配制;
所述链转移剂L,包括巯基乙酸、巯基乙醇、甲基丙烯酸磺酸钠中的一种或多种;
所述的氧化剂M,包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸铵钾、过硫酸铵钠、高锰酸钾中的至少包含过硫酸铵的一种或多种;
所述的还原剂N,包括维生素C、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或多种;
所述的防腐剂P为富马酸二甲酯;
所述的碱液Q,包括碱液为质量浓度40%的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种,优选氢氧化钠,调节料液pH值为6-7。
所述一种制备缓凝型减水剂的方法,包括秸秆原料预处理、预处理后的秸秆原料并与普通淀粉混合进行改性和改性后秸秆原料与功能单体的接枝共聚改性三个步骤;
所述秸秆原料预处理:包括秸秆原料的初碎、细碎、清洗、干燥、微碎预处理和秸秆粉料水解预处理两步构成;
所述预处理后的秸秆原料并与普通淀粉混合进行改性:包括氧化-磺化酯化改性、羟甲基化-醚化-季铵化改性两步构成;所述氧化-磺化酯化改性包括一次氧化-磺化酯化改性和二次氧化-磺化酯化改性;
所述改性后秸秆原料与功能单体的接枝共聚改性包括与不饱和聚醚大单体、不饱和小单体和缓凝/超缓凝型功能单体进行接枝共聚改性,合成缓凝型减水剂。
所述一种制备缓凝型减水剂的装置,包括设备支架以及安装于设备支架上的秸秆粉碎结构,所述秸秆粉碎结构包括秸秆初碎装置和秸秆细碎装置;所述秸秆初碎装置连接旋转筛分装置,旋转筛分装置内安装有秸秆细碎装置;所述旋转筛分装置外套设有除尘密封式集料仓;所述除尘密封式集料仓出料口连接1#秸秆碎料提升输送风道;1#秸秆碎料提升输送风道的另一端连接清洗装置;清洗装置连接密封式集液槽;密封式集液槽内设置有离心筛分过滤装置;离心筛分过滤装置与清洗装置连接;离心筛分过滤装置出料口连接滚筒式预烘干装置;所述滚筒式预烘干装置连接1#旋风分离器;1#旋风分离器依次连接1#集料仓、螺旋干燥器、2#旋风分离器、3#集料仓、2#秸秆碎料提升输送风道、1#计量仓称重装置、卧式球磨机微碎装置、3#秸秆粉料提升输送风道、4#集料仓、2#计量仓称重装置、螺旋挤出秸秆降解机、螺旋挤出改性反应机组、4#计量仓称重装置、秸秆-淀粉溶解罐、反应釜组、成品储罐组、循环混合釜;所述1#旋风分离器的顶部依次连接1#旋风分离器上端引气口、1#引风机、排空烟囱;滚筒式预烘干装置与1#旋风分离器之间通过1#旋风分离器进料管口连接;2#旋风分离器顶部依次连接2#旋风分离器上端引气口、管路过滤器、引风机进口管、2#引风机、引风机出口余热输送管、滚筒式预烘干装置入料口;所述管路过滤器依次连接2#集料仓、2#集料仓星型卸料器、2#集料仓出料管、3#集料仓;
所述螺旋挤出秸秆降解机上方安装有液相配料储罐组;螺旋挤出秸秆降解机上盘绕有通过1#加热器加热的盘管;
所述螺旋挤出改性反应机组上方安装有2#液相配料储罐组;螺旋挤出改性反应机组上盘绕有通过2#加热器加热的盘管;
所述秸秆-淀粉溶解罐顶部连接水箱;
所述反应釜组上方安装有3#液相配料储罐组,反应釜组上盘绕有通过3#加热器加热的盘管;
所述循环混合釜上盘绕有通过4#加热器加热的盘管。
所述秸秆初碎装置内设置有与除尘装置连接的喷头;除尘密封式集料仓内设置有与除尘装置连接喷头;
所述秸秆初碎装置由联通的秸秆初碎室上部腔体、秸秆初碎室中部腔体和秸秆初碎室下部腔体三部分组成;所述秸秆初碎室上部腔体顶部设置有V型进料口;所述秸秆初碎室上部腔体内设置有两对托辊组,所述一对托辊组为主动托辊组,另一组托辊组为从动托辊组,所述主动托辊组上设置有主动托辊组输送带;所述从动托辊组上设置从动托辊组输送带;主动托辊组和从动托辊组呈V型设置;所述主动托辊组连接主动托辊组传动电机;所述V型进料口上设置有匹配的V型进料口盖板;所述秸秆初碎室中部腔体内设置有一对刀辊,所述一对刀辊分别为秸秆初碎装置星型从动刀辊和秸秆初碎装置星型主动刀辊;所述秸秆初碎室上部腔体与秸秆初碎室中部腔体之间设置有秸秆初碎装置齿条;所述秸秆初碎装置星型从动刀辊和秸秆初碎装置星型主动刀辊下方设置有W型不锈钢筛网;秸秆初碎装置星型从动刀辊连接星型主动刀辊传动电机;所述秸秆初碎室下部腔体底部设置有秸秆初碎装置出料口。
所述除尘装置包括洗尘水箱,所述洗尘水箱顶部出水口依次连接风机出口排气排尘管、除尘装置引风机、风机进口抽风管控制阀、缓冲气包;所述缓冲气包分别连接秸秆初碎装置和除尘密封式集料仓;所述缓冲气包与秸秆初碎装置之间依次连接1#缓冲气包抽气管、1#抽气管控制阀、1#抽气管二次抽气总管、二次抽气分管、抽吸风帽;所述缓冲气包与除尘密封式集料仓之间依次连接2#缓冲气包抽气管、2#抽气管控制阀、2#抽气管二次抽气总管、二次抽气分管、抽吸风帽;除尘密封式集料仓底部依次连接有除尘密封式集料仓星型卸料器、轴流风机、除尘密封式集料仓出料口。
所述旋转筛分装置为一个旋转筛分室腔体外壳,其中设置有第一旋转筛分装置轴承套星型支架将旋转筛分室腔体外壳内分隔为旋转筛分室和秸秆细碎室两部分,其中旋转筛分室内设置有旋转筛分装置转轴及旋转筛分装置转轴前后两端分别安装有第一旋转筛分装置轴承、第二旋转筛分装置轴承;旋转筛分装置转轴上设置有旋转筛分装置转轴星型支架且与旋转筛分室内壁连接;旋转筛分室腔体外壳内设置有旋转筛分室筛网轴向固定加强筋及旋转筛分室筛网圆周向固定加强筋;
秸秆细碎室的外壁为不锈钢筛网,不锈钢筛网上安装有旋转筛分装置齿条,不锈钢筛网通过末端设置的翻边与旋转筛分室后挡板连接;
所述不锈钢筛网为不锈钢菱形或方形筛网或不锈钢冲孔小圆孔形筛网中的一种或组合;
所述旋转筛分装置转轴连接旋转筛分装置传动电机;第一旋转筛分装置轴承外设置有第一旋转筛分装置轴承支座,第二旋转筛分装置轴承外设置有第二旋转筛分装置轴承套星型支架,第二旋转筛分装置轴承套星型支架连接第一旋转筛分装置轴承套星型支架,旋转筛分室的进料口处设置有旋转筛分室进料挡板,第一旋转筛分装置轴承支座安装于设备支架上;
所述秸秆细碎室内设置有部分秸秆细碎装置转轴,秸秆细碎装置转轴上安装有细碎刀具组起始定位挡板、细碎刀具组末端定位挡板,细碎刀具组末端定位挡板外侧安装有紧固螺母;细碎刀具组起始定位挡板与紧固螺母之间通过刀具之间垫板将细碎刀具安装于秸秆细碎装置转轴上,细碎刀具为套设于秸秆细碎装置转轴上的剪切刀片周向分布固定板,及设置于剪切刀片周向分布固定板外的剪切刀片,所述秸秆细碎装置转轴上设置有轴键,刀具之间垫板上设置有与轴键相配的槽;
另一部分秸秆细碎室外的秸秆细碎装置转轴分别安装秸秆细碎装置第一轴承座、秸秆细碎装置第二轴承座,秸秆细碎装置转轴一端连接秸秆细碎装置传动电机;秸秆细碎装置第一轴承座与秸秆细碎装置转轴之间设置有秸秆细碎装置第一轴承;秸秆细碎装置第二轴承座与秸秆细碎装置转轴之间设置有秸秆细碎装置第二轴承;
旋转筛分室后挡板与秸秆细碎装置转轴之间设置有秸秆细碎装置轴套;秸秆细碎装置第一轴承座、秸秆细碎装置第二轴承之间的秸秆细碎装置转轴上安装有秸秆细碎装置联轴器。
所述清洗装置包括秸秆清洗槽,所述秸秆清洗槽由纵向隔板分隔成上部联通,下部相隔的左右两个清洗槽,所述左侧清洗槽顶部至向下1/3处纵向设置有挡板,挡板与左侧清洗槽侧壁之间安装有搅拌轴,搅拌轴上安装有搅拌叶片,搅拌轴的一端连接搅拌电机,左侧清洗槽下方设置有下端过滤网,左侧清洗槽靠近下端过滤网侧壁上开设有第一视镜人孔;左侧清洗槽顶部开设有清洗装置原水进口、清洗装置秸秆粗料进料口和循环上水管进水口,其底部开设有排液口;
所述右侧清洗槽上部安装有离心筛分过滤装置,左侧清洗槽和右侧清洗槽通过清洗装置出料口相连通;清洗装置出料口通过离心筛分过滤装置上开设的离心筛分过滤装置秸秆进料口相连通,离心筛分过滤装置外部套设密封式集液槽,密封式集液槽连接分离集液槽和分离集料槽;分离集液槽联通右侧清洗槽内设置的湿秸秆物料过滤水收集槽,右侧清洗槽下部设置有过滤网,右侧清洗槽壁靠近过滤网处开设第二视镜人孔,右侧清洗槽底部开设有循环下水管出水口;
所述循环上水管进水口与循环下水管出水口之间通过循环上水管连接,循环上水管上设置有离心泵、泵出水管控制三通阀,泵出水管控制三通阀上安装有排污管;
所述清洗装置原水进口、循环上水管进水口与搅拌叶片之间安装有上端过滤网。
所述滚筒式预烘干装置包括滚筒式烘干器筒体及其左右两端开设的滚筒式预烘干装置进料口、滚筒式预烘干装置出料口,滚筒式预烘干装置进料口连接空气电加热器,滚筒式预烘干装置进料口与空气电加热器之间设置有进料斗,空气电加热器连接鼓风机;滚筒式烘干器筒体外壁上设置有圆环凸轮圈、大齿圈,圆环凸轮圈与滚动托辊组件啮合,大齿圈与滚筒传动组件啮合;
滚动托辊组件包括辊轮,及固定辊轮两端的轴承,滚筒式预烘干装置轴承安装于滚筒式预烘干装置轴承支座上,滚筒式预烘干装置轴承支座安装于滚动托辊部支座上;
滚筒传动组件包括电机及滚筒式预烘干装置减速器及其输出端连接的电机传动小齿轮,电机传动小齿轮与大齿圈啮合;大齿圈与滚筒式烘干器筒体之间由外向内依次设置有大齿圈支撑筋、圆环凸轮圈;
滚筒式烘干器筒体内设置有滚筒式预烘干装置固定转轴星型支架,滚筒式预烘干装置固定转轴星型支架中心安装滚筒式预烘干装置转轴,滚筒式预烘干装置转轴上套设轴套,滚筒式预烘干装置轴套上安装叶片。
所述螺旋挤出秸秆降解机上开设有螺旋挤出秸秆降解机1#进料口、螺旋挤出秸秆降解机2#进料口和螺旋挤出秸秆降解机星型卸料器,其内安装有螺旋挤出机,螺旋挤出机包括螺杆及与螺杆一端连接的螺旋挤出秸秆降解机减速器,螺旋挤出秸秆降解机上盘绕设置有盘管加热器;
所述液相配料储罐组包括1#液相配料储罐、液相配料储罐组2#配料储罐、液相配料储罐组3#配料储罐、液相配料储罐组4#配料储罐;所述每个液相配料储罐都包括液位计刻度尺、搅拌器、液相配料储罐组传动电机、排料阀;
所述1#加热器包括加热水箱,加热水箱上设置有温度计,其顶部开设有1#加热器原水进口、1#加热器人孔、回水口,其底部开设有排污口,其底部安装有加热水箱出水控制阀,其内部安装有电加热器;加热水箱出水控制阀与回水口之间通过盘管加热器连接;盘管加热器与加热水箱出水控制阀之间的连接管道上还安装有盘管换热器进水控制阀、热水泵;盘管加热器与回水口之间的连接管道上还安装有盘管换热器回水控制阀。
所述秸秆-淀粉溶解罐包括溶解罐及设置于其顶部的秸秆-淀粉进料口、秸秆-淀粉溶解罐进水口,其底部设置的排液管阀,排液管阀上安装有秸秆-淀粉溶解罐精密流量计;
所述3#液相配料储罐组包括1#配料储罐、3#液相配料储罐组2#配料储罐、3#液相配料储罐组3#配料储罐、3#液相配料储罐组4#配料储罐、3#液相配料储罐组5#配料储罐、3#液相配料储罐组6#配料储罐、3#液相配料储罐组7#配料储罐、3#液相配料储罐组8#配料储罐、3#液相配料储罐组9#配料储罐、3#液相配料储罐组10#配料储罐、3#液相配料储罐组11#配料储罐、3#液相配料储罐组12#配料储罐,所述每个配料储罐都设置有3#液相配料储罐组进料口、排液控制管阀、3#液相配料储罐组精密流量计;
所述秸秆-淀粉溶解罐设置于圆形排列的3#液相配料储罐组的中央位置。
本发明所述一种制备缓凝型减水剂的方法及装置,其有益效果在于:
(1)通过对农作物秸秆原料的粉碎、水解预处理,并与普通淀粉混合进行氧化-磺化酯化、羟甲基化、醚化、季铵化等改性,再与不饱和聚醚大单体、不饱和小单体和缓凝型/超缓凝型功能单体的多元接枝共聚改性,合成一种秸秆-淀粉改性的生物质基缓凝型减水剂,并提供一套节能高效和易于产业化的生产设备装置,该减水剂的合成方法及其装置,进一步推动了低成本生物质基缓凝减水剂产业化进程,从而可为农作物秸秆的回收利用和普通淀粉的拓展应用领域提供新的可能,符合国家的可持续发展政策和生物质资源的发展战略;
(2)秸秆原料的初碎、细碎、清洗、干燥、微碎预处理过程,易于制得洁净的粒度为75~400μm的秸秆粉料,便于后续的水解和改性;
(3)利用球磨机的特点,易于把5mm以下的秸秆段微碎成75~400μm的秸秆粉料,处理之后秸秆中的木质素成分基本被破坏,木质素的降解使得纤维素更容易被水解。长时间球磨之后秸秆的结晶度都会下降,无定形态纤维素的比率和反应活性面积增大,从而使得秸秆的纤维素更容易被弱酸渗透,更容易被水解;
(4)充分利用农作物秸秆的纤维素、半纤维素和木质素等生物基大分子组成成分,大分子中含有醚基、碳-碳双键、丙烯醇羟基、酚羟基、羰基、甲氧基、羧基、苯环等多种官能团和化学键的复杂特点,采用半干法(秸秆中水含量达10%左右,又加入液相水解催化酸)螺旋挤出联合有机/无机酸混酸预处理方法降解秸秆原料,对设备的腐蚀性小、降解率高、反应过程简单、反应条件温和、成本低、易于工业化应用;而且避免或降低了只用无机酸盐酸或硫酸降解秸秆会带来过多的氯离子或硫酸根离子对后续减水剂对混凝土的腐蚀等不利影响;
(5)利用螺杆挤出机具有平推流、高速挤压和强剪切的作用特点,秸秆在螺杆挤出机中降解,长时间的高速挤压和强剪切的作用,进一步使得秸秆的结晶度下降,无定形态纤维素的比率和反应活性面积进一步增大,从而使得秸秆的纤维素更容易被弱酸渗透,更容易被水解,使得秸秆水解变得更为高效,并且易于控制。同时,由于在螺杆挤出机身外壳带有盘管式换热器,便于升温,加快反应和易于操作;同理,在螺杆挤出机中进行物料的改性反应也有此特点和优势;
(6)半干法螺旋挤出联合有机/无机酸混酸预处理秸秆原料所使用的有机/无机酸混酸催化酸,秸秆水解后多余的有机/无机酸混酸催化酸可作为淀粉酸解糊化预处理,得到分子量更小的淀粉糊精,更利于淀粉的改性,稍加过量既可提高秸秆水解效率,又可利于淀粉糊化得到淀粉糊精,便于后续的淀粉改性,且不会造成稍过量水解催化酸原料的浪费和带来负面影响;
(7)秸秆-淀粉混合物的磺化改性过程采用分步磺化,首先在螺杆挤出改性反应机组中采用半干法进行初步氧化-磺化改性,采用适合酸性体系的磺化剂,如氯磺酸、氨基磺酸、亚硫酸氢钠作为磺化剂与秸秆水解粉料和淀粉混合物半干法固相反应,主要是对秸秆中的纤维素的磺化和淀粉糊精的磺化,而木质素在弱酸性环境下几乎不参与磺化,随着磺化的进行,物料的pH值逐渐增大;之后初步磺化改性物在反应釜中采用液相法进一步氧化-磺化改性,采用适合弱碱性体系的亚硫酸钠(Na2SO3)作为磺化剂在水溶液中反应,又加入液碱调节pH值7.5-8.0的弱碱性环境下,前期未参与木质素的酚羟基活性提高,木质素的磺化速率加快,最终使得秸秆木质纤维素的磺化效率提高,磺酸基取代度进一步增大,产物水溶性增大。同时在碱性环境下,秸秆木质纤维素和淀粉进行碱化反应,碱化的木质纤维素和淀粉易于羟甲基化改性反应,使得木质纤维素和淀粉分子结构中提供更多活性羟基,活性羟基与醚化剂(一氯乙酸)醚化反应得到木质纤维素/淀粉取代基醚的醚化纤维素和醚化淀粉,同时,活性羟基与季铵化试剂季铵化反应,从而增加秸秆-淀粉改性物料在水中的溶解度,使其具有更好的减水分散性能;
(8)螺杆挤出降解机/螺杆挤出改性反应机组都配套有配料储罐组,便于各自配液的控制和分步加料,螺杆挤出改性反应机组串联,便于改性试剂的分步控制加入和分步改性,易于实现“间歇式连续推进”操作过程;
(9)液相配料储罐组设有简单的连通式液位计和液位刻度尺,配合精密流量计,便于精确控制液相物料的投放量;
(10)采用悬挂式计量仓称重装置,能对秸秆、淀粉物料的精确称重和精准投放,确保产品质量;
(11)采用呈环形矩阵分布式结构的液相配料储罐组、反应釜组和成品储罐组,便于物料的控制和工艺操作方便,生产效率高;
(12)采用呈环形矩阵分布式结构的成品储罐组的防沉淀循环系统,确保产品组分的均一性和质量的稳定性;
总之,通过该制备方法和独特的生产设备装置,对农作物秸秆原料的预处理和秸秆-淀粉混合物的氧化-磺化酯化-羟甲基化-醚化-季铵化改性,之后又进一步与不同功能基团单体在氧化-还原体系中发生多元共聚改性反应,合成一种秸秆-淀粉改性的生物质基缓凝型减水剂,进一步推动低成本的秸秆-淀粉基缓凝型减水剂产业化进程,拓宽了生物质减水剂的应用领域,并且该套生产设备装置具有工艺连续紧凑、设备简单、易于操作、秸秆微碎和水解效率高、秸秆-淀粉改性效果好、成本低、防沉淀和易于工业化的特点,具有重要的现实意义和广阔的发展前景。
附图说明
附图1为本发明的减水剂产品合成路线图;
附图2为本发明的生产设备装置图;
附图2中,1-设备支架;2-原料秸秆捆;3-秸秆初碎装置;4-除尘装置;5-旋转筛分装置;6-秸秆细碎装置;7-除尘密封式集料仓;8-1#秸秆碎料提升输送风道;9-清洗装置;10-密封式集液槽;11-离心筛分过滤装置;12-滚筒式预烘干装置;13-1#集料仓;14-1#旋风分离器;15-螺旋干燥器;16-2#旋风分离器;17-2#集料仓;18-3#集料仓;19-2#秸秆碎料提升输送风道;20-1#计量仓称重装置;21-卧式球磨机微碎装置;22-3#秸秆粉料提升输送风道;23-4#集料仓;24-2#计量仓称重装置;25-5#集料仓;26-3#计量仓称重装置;27-螺旋挤出秸秆降解机;28-1#液相配料储罐组;29-1#加热器;30-6#集料仓;31-4#计量仓称重装置;32-2#液相配料储罐组;33-螺旋挤出改性反应机组;34-2#加热器;35-5#计量仓称重装置;36-水箱;37-秸秆-淀粉溶解罐;38-3#液相配料储罐组;39-3#加热器;40-反应釜组;41-成品储罐组;42-循环混合釜;43-4#加热器;
附图3为附图2中无需另说明的设备附件装配图;
附图3中,1-设备支架;2-原料秸秆捆;3-秸秆初碎装置;4-除尘装置;5-旋转筛分装置;6-秸秆细碎装置;7-除尘密封式集料仓;8-1#秸秆碎料提升输送风道;9-清洗装置;10-密封式集液槽;11-离心筛分过滤装置;12-滚筒式预烘干装置;13-1#集料仓;131-1#集料仓星型卸料器;14-1#旋风分离器;141-旋风分离器进料管口;142-1#旋风分离器上端引气口;143-1#引风机;144-排空烟囱;145-1#旋风分离器星型卸料器;15-螺旋干燥器;151-螺旋干燥室;152-螺旋进料器;153-热风出口;154-电动搅拌装置;155-热空气分配器;156-电加热器;157-鼓风机;16-2#旋风分离器;161-旋风分离器进料口;162-2#旋风分离器上端引气口;163-管路过滤器;164-2#旋风分离器星型卸料器;165-出料管;166-引风机进口管;167-2#引风机;168-引风机出口余热输送管;17-2#集料仓;171-2#集料仓星型卸料器;172-出料管;18-3#集料仓;181-3#集料仓星型卸料器;182-出料管;183-轴流风机;19-2#秸秆碎料提升输送风道;20-1#计量仓称重装置;21-卧式球磨机微碎装置;211-螺旋进料器;212-卧式球磨机微碎装置传动电机;213-卧式球磨机微碎装置出料口;22-3#秸秆粉料提升输送风道;23-4#集料仓;24-2#计量仓称重装置;25-5#集料仓;26-3#计量仓称重装置;27-螺旋挤出秸秆降解机;28-1#液相配料储罐组;29-1#加热器;30-6#集料仓;31-4#计量仓称重装置;32-2#液相配料储罐组;33-螺旋挤出改性反应机组;34-2#加热器;35-4#计量仓称重装置;36-水箱;37-秸秆-淀粉溶解罐;38-3#液相配料储罐组;39-3#加热器;40-反应釜组;41-成品储罐组;42-循环混合釜;43-4#加热器;
附图4为本发明的秸秆初碎装置3、除尘装置4、旋转筛分装置5和秸秆细碎装置6之间的位置装配示意图:
附图4中,1-设备支架;2-原料秸秆捆;3-秸秆初碎装置;4-除尘装置;5-旋转筛分装置;6-秸秆细碎装置;7-除尘密封式集料仓;
附图5为本发明的秸秆初碎装置3正剖视示意图;
附图5中,1-设备支架;2-原料秸秆捆;301-进料口盖板;302-“V”型进料口;303-从动托辊组;304-从动托辊组输送带;305-秸秆初碎室上部腔体;306-秸秆初碎室中部腔体;307-秸秆初碎装置星型从动刀辊;308-秸秆初碎室下部腔体;309-秸秆初碎装置出料口;310-秸秆初碎装置星型主动刀辊;311-“W”型不锈钢筛网;312-秸秆初碎装置齿条;313-主动托辊组输送带;314-主动托辊组;4-除尘装置;
附图6为本发明的秸秆初碎装置3的A-A剖视图;
附图6中,1-设备支架;2-原料秸秆捆;301-进料口盖板;302-“V”型进料口;303-从动托辊组;304-从动托辊组输送带;305-秸秆初碎室上部腔体;306-秸秆初碎室中部腔体;307-秸秆初碎装置星型从动刀辊;308-秸秆初碎室下部腔体;309-秸秆初碎装置出料口;311-“W”型不锈钢筛网;312-秸秆初碎装置齿条;315-秸秆初碎装置星型主动刀辊传动电机;316-主动托辊组传动电机;317-主动托辊组传动皮带;
附图7为本发明的除尘装置4与秸秆初碎装置3和除尘密封式集料仓7的装配位置示意图;
附图7中,1-设备支架;3-秸秆初碎装置;401-洗尘水箱;402-风机出口排气排尘管;403-除尘装置引风机;404-风机进口抽风管控制阀;405-缓冲气包;406-1#缓冲气包抽气管;4061-1#抽气管控制阀;4062-1#抽气管二次抽气总管;4063-除尘装置二次抽气分管a;4064-除尘装置抽吸风帽a;407-2#缓冲气包抽气管;4071-2#抽气管控制阀;4072-2#抽气管二次抽气总管;4073-除尘装置二次抽气分管b;4074-除尘装置抽吸风帽b;7-除尘密封式集料仓;701-除尘密封式集料仓星型卸料器;702-轴流风机;703-除尘密封式集料仓出料口;
附图8为本发明的旋转筛分装置5和秸秆细碎装置6的正视位置装配示意图;
附图8中,1-设备支架;51-旋转筛分装置传动电机;52A-第一旋转筛分装置轴承、52B-第二旋转筛分装置轴承;53A-第一旋转筛分装置轴承支座;53B-第二旋转筛分装置轴承套星型支架;54-转轴;55-旋转筛分室;551-旋转筛分室进料挡板;552-旋转筛分装置转轴星型支架;553-第一旋转筛分装置轴承套星型支架、554-旋转筛分装置齿条;555-旋转筛分室腔体外壳;556-不锈钢筛网;557-翻边;61-秸秆细碎装置传动电机;62-秸秆细碎装置第一轴承、63-秸秆细碎装置第一轴承座、64-秸秆细碎装置联轴器、65-秸秆细碎装置第二轴承、66-秸秆细碎装置第二轴承座、67-秸秆细碎装置轴套;68-旋转筛分室后挡板;69-秸秆细碎刀具组;691-细碎刀具组起始定位挡板;692-细碎刀具;693-刀具之间垫板;694-秸秆细碎装置转轴;695-细碎刀具组末端定位挡板;696-紧固螺母;
附图9为附图8的A-A剖视图;
附图9中:5571-螺孔;6921-剪切刀片;6922-剪切刀片周向分布固定板;6941-轴键;
附图10为本发明的旋转筛分装置5的骨架轴测图;
附图10中:51-旋转筛分装置传动电机;5571-螺孔;558-旋转筛分室筛网轴向固定加强筋;559-旋转筛分室筛网圆周向固定加强筋;
附图11为本发明的旋转筛分装置5的轴测图;
附图12为本发明的秸秆细碎装置6的正视图;
附图13为附图12的A-A剖视图;
附图13中:68-旋转筛分室后挡板;681-螺孔;6921-剪切刀片;6922-剪切刀片周向分布固定板;6941-轴键;
附图14为本发明的秸秆细碎装置6的细碎刀具692结构示意图;
附图14中:6921-剪切刀片;6922-剪切刀片周向分布固定板;6923-穿轴孔;6924-键槽;
附图15为附图14的A-A剖视图;
附图15中:6921-剪切刀片;6922-剪切刀片周向分布固定板;6923-穿轴孔;
附图16为本发明的清洗装置9和离心筛分过滤装置11的位置装配示意图;
附图16中,1-设备支架;8-1#秸秆碎料提升输送风道;91-秸秆清洗槽;911-排液口;912-下端过滤网;913-第一视镜人孔;914-搅拌叶片;915-搅拌轴;916-搅拌电机;917-上端过滤网;918-循环上水管;919-循环上水管进水口;9110-清洗装置原水进口;9111-清洗装置秸秆粗料进料口;9112-挡板;9113-清洗后秸秆出料口;92-湿秸秆物料过滤水收集槽;921-第二视镜人孔;922-过滤网;923-离心泵;924-循环下水管出水口;925-泵出水管控制三通阀;926-排污管;10-密封式集液槽;101-分离集液槽;102-分离集料槽;11-离心筛分过滤装置;119-离心筛分过滤装置秸秆进料口;
附图17为本发明的离心筛分过滤装置11的正剖视图;
附图17中,111-离心筛分过滤装置传动电机;112A、112B-轴承;113A、113B-轴承套;114-旋转筛分室出料挡板;115-离心筛分过滤装置转轴;116-轴承套/转轴星型支架;117-旋转不锈钢筛网;118-旋转筛分室进料挡板;119-离心筛分过滤装置秸秆进料口;1110-旋转筛分室筛网轴向固定加强筋;1112-旋转筛分室腔体外壳末端翻边;
附图18为本发明的离心筛分过滤装置11的骨架轴测图;
附图18中,1113A-螺孔;
附图19为本发明的离心筛分过滤装置11的轴测图;
附图19中,117A-不锈钢菱形或方形筛网;117B-不锈钢小圆孔形筛网;1111-旋转筛分室筛网圆周向固定加强筋;1113A、1113B-螺孔;
附图20为本发明的滚筒式预烘干装置12的结构示意图;
附图20中,1-设备支架;121-滚筒式烘干器筒体;122-进料斗;123-空气电加热器;124-鼓风机;125-滚动托辊组件;126-滚筒传动组件;
附图21为本发明的滚筒式预烘干装置12的滚筒式烘干器筒体121的结构示意图;
附图21中,1-设备支架;1211-滚筒式预烘干装置进料口;1212-圆环凸轮圈;1213-传动大齿圈;1214-滚筒式预烘干装置出料口;125-滚动托辊组件;1251-滚动托辊支座;1261-电机支座;1262-滚筒式预烘干装置减速器;1263-电机传动小齿轮;
附图22为附图21的A-A剖视图:
附图22中,1-设备支架;1212-圆环凸轮圈;1213-传动大齿圈;12132-传动大齿圈支撑筋;1215-固定转轴星型支架;1216-滚筒式预烘干装置转轴;1217-滚筒式预烘干装置轴套;1218-叶片;125-滚动托辊组件;1251-滚动托辊支座;1261-电机支座;1263-电机传动小齿轮;
附图23为附图21的B-B剖视图:
附图23中,12131-大齿圈;1214-滚筒式预烘干装置出料口;1252-滚筒式预烘干装置轴承支座;1253-辊轮;
附图24为附图21的滚动托辊组件125的局部放大A图:
附图24中,121-滚筒式烘干器筒体;1212-圆环凸轮圈;1251-滚动托辊部支座;
附图25为本发明的4#集料仓23与2#计量仓称重装置24装配示意图;
附图25中,231-4#集料仓进料口;232-集料仓室;233-4#集料仓进料口星型卸料器;234-连接软管;241-计量仓;242-吊架固定板支撑架;243-磅秤/台秤支撑平台固定吊架;244-吊架固定板;245-计量仓进料口;246-磅秤/台秤;247-磅秤/台秤支撑平台;248-计量仓星型卸料器;249-连接软管;
附图26为本发明的螺旋挤出秸秆降解机27与1#液相配料储罐组28和1#加热器29之间的装配位置示意图:
附图26中,271-螺旋挤出机1#进料口;272-螺旋挤出机2#进料口;273-螺旋挤出机;274-螺旋挤出秸秆降解机减速器;275-螺杆;276-盘管加热器;277-螺旋挤出秸秆降解机星型卸料器;281-1#配料储罐;2811-连通型液位计;2812-液位计刻度尺;2813-搅拌器;2814-液相配料储罐组传动电机;2815-排料阀;282-液相配料储罐组2#配料储罐;283-液相配料储罐组3#配料储罐;284-液相配料储罐组4#配料储罐;285-排料总管;2851-排料总管放液阀;2901-加热水箱;2902-温度计;2903-1#加热器原水进口;2904-1#加热器人孔;2905-回水口;2906-盘管换热器回水控制阀;2907-盘管换热器进水控制阀;2908-热水泵;2909-加热水箱出水控制阀;2910-排污口;2911-电加热器;
附图27为本发明的螺旋挤出改性反应机组33与2#液相配料储罐组32和2#加热器34之间装配位置示意图:
附图27中,321-1#配料储罐;3211-连通型液位计;3212-液位计刻度尺;3213-搅拌器;3214-排料三通阀;3215-2#液相配料储罐组传动电机;322-2#配料储罐;323-3#配料储罐;324-4#配料储罐;325-排料总管;3251-排料总管放液阀;326-4#配料储罐排料管;327-3#配料储罐排料管;328-2#配料储罐排料管;329-1#配料储罐排料管;331-1#螺旋挤出机;3311-螺旋挤出机进料口;3312-螺旋挤出机出料控制阀;3313-盘管加热器回水管;3314-螺杆;3315-盘管加热器;332-2#螺旋挤出机;333-3#螺旋挤出机;3333-盘管加热器进水管;334-4#螺旋挤出机;335-电机传动皮带;336-4#螺旋挤出机星型卸料器;337-第一螺旋挤出改性反应机组传动电机;338-第二螺旋挤出改性反应机组传动电机;339-电机传动皮带;3401-加热水箱;3402-温度计;3403-2#加热器原水进口;3404-2#加热器人孔;3405-回水口;3406-盘管换热器回水控制阀;3407-盘管换热器进水控制阀;3408-热水泵;3409-加热水箱出水控制阀;3410-排污口;3411-电加热丝;
附图28为本发明的秸秆-淀粉溶解罐37和3#液相配料储罐组38之间位置装配正视图;
附图28中,1-设备支架;371-溶解罐;372-秸秆-淀粉进料口;373-秸秆-淀粉溶解罐进水口;374-搅拌器;375-排液管阀;376-秸秆-淀粉溶解罐精密流量计;3801-1#配料储罐;38011-3#液相配料储罐组进料口;38012-搅拌器;38013-液位计刻度尺;38014-连通型液位计;38015-排液控制管阀;38016-3#液相配料储罐组精密流量计;3807-7#配料储罐;
附图29为附图28的俯视图;
附图29中,3801-3#液相配料储罐组1#配料储罐;3802-3#液相配料储罐组2#配料储罐;3803-3#液相配料储罐组3#配料储罐;3804-3#液相配料储罐组4#配料储罐;3805-3#液相配料储罐组5#配料储罐;3806-3#液相配料储罐组6#配料储罐;3807-3#液相配料储罐组7#配料储罐;3808-3#液相配料储罐组8#配料储罐;3809-3#液相配料储罐组9#配料储罐;38010-3#液相配料储罐组10#配料储罐;38011-3#液相配料储罐组11#配料储罐;38012-3#液相配料储罐组12#配料储罐;
附图30为本发明的反应釜组40与秸秆-淀粉溶解罐37、3#加热器39、成品储罐组41、循环混合釜42、4#加热器43之间装配位置正视图:
附图30中:37-秸秆-淀粉溶解罐;375-放料管阀;3901-加热水箱;3902-排污口;3903-电加热器;3904-温度计;3905-3#加热器原水进口;3906-3#加热器人孔;3907-3#加热器回水进口;3908-加热水箱回水管阀;3909-环形回水总管;3910-环形进水总管;3911-热水泵出水管阀;3912-热水泵;3913-加热水箱出水控制阀;3914-加热水箱出水管;4001-连接管阀;4002-反应釜组环形进液总管;4003-5#反应釜;40031-秸秆-淀粉配液进料口40032-搅拌电机;40033-反应釜组进液分管;40034-反应釜液相配料进液口;40035-搅拌器;4004-排液泵出料管阀;4005-1#反应釜;40051-反应釜组排液分管阀;40052-盘管式加热管进水管阀;40053-盘管式加热管回水分管阀;40054-盘管式加热管;4006-反应釜组环形排液总管;4007-反应釜组排液泵;4008-排液泵进液管阀;4014-7#反应釜;4101-成品储罐组进液总管控制阀;4102-成品储罐组循环液进液分管;4103-成品储罐组进液分管;4104-成品储罐组高位连通管阀;4105-成品储罐组环形进液总管;4106-成品储罐组循环液进液总管控制管阀;4107-成品储罐组出料管阀;4108-循环排液泵出料管阀;4109-成品储罐组环形排液总管;4110-循环排液泵;4111-3#成品储罐;4112-成品储罐组低位连通管阀;4113-1#成品储罐;41131-成品储罐组循环液进液口;41132-成品储罐组进液口;41133-液位计刻度尺;41134-连通型液位计;41135-成品储罐排料口;41136-成品储罐排料口管阀;4116-循环排液泵进液控制管阀;4201-混合搅拌釜室;4202-排液控制管阀;4203-循环混合釜排液泵;4204-排液泵出料控制管阀;4301-加热水箱;4302-盘管式加热管回水管阀;4303-加热水箱出水控制管阀;4304-热水泵;4305-盘管式加热管进水管阀;
附图31为附图30的平面图:
附图31中:37-秸秆-淀粉溶解罐;375-放料管阀;3901-加热水箱;3904-温度计;3905-3#加热器原水进口;3906-3#加热器人孔;3907-3#加热器回水进口;3908-加热水箱回水管阀;3909-环形回水总管;3910-环形进水总管;3911-热水泵出水管阀;3912-热水泵;3913-加热水箱出水控制阀;3914-加热水箱出水管;4001-连接管阀;4002-反应釜组环形进液总管;4003-5#反应釜;40031-秸秆-淀粉配液进料口;40032-搅拌电机;40034-反应釜液相配料进液口;4004-排液泵出料管阀;4005-1#反应釜;40051-反应釜组排液分管阀;40052-盘管式加热管进水管阀;40053-盘管式加热管回水分管阀;40054-盘管式加热管;4006-反应釜组环形排液总管;4007-反应釜组排液泵;4008-排液泵进液管阀;4009-反应釜组高位连通管阀;4010-2#反应釜;4011-3#反应釜;4012-4#反应釜;4013-6#反应釜;4014-7#反应釜;4015-8#反应釜;4101-成品储罐组进液总管控制阀;4102-成品储罐组循环液进液分管;4103-成品储罐组进液分管;4104-成品储罐组高位连通管阀;4105-成品储罐组环形进液总管;4106-成品储罐组循环液进液总管控制管阀;4107-成品储罐组出料管阀;4109-成品储罐组环形排液总管;4110-循环排液泵;4111-3#成品储罐;4113-1#成品储罐;41131-成品储罐组循环液进液口;41132-成品储罐组进液口;41135-成品储罐排料口;41136-成品储罐排料口管阀;4114-2#成品储罐;4115-4#成品储罐;4116-循环排液泵进液控制管阀;4201-混合搅拌釜室;4202-排液控制管阀;4203-循环混合釜排液泵;4204-排液泵出料控制管阀;4301-加热水箱;4302-盘管式加热管回水管阀;4303-加热水箱出水控制管阀;4304-热水泵;4305-盘管式加热管进水管阀。
具体实施方式
下面对实施例中所用的秸秆原料是2018年秋季甘肃省天水地区收获的小麦秸秆和玉米秸秆、从新疆地区收获的棉花秸秆,收获后的秸秆经风干后,将干燥的秸秆(包括根茎叶)经粉碎、研磨后所得的微细粉料进行木质素、半纤维素和纤维素等组成含量分析检测,分析结果如下表1所示(以干物质计,质量分数%)。
表1秸秆组成含量分析检测数据(干基质量,质量分数%)
原料组分% | 纤维素 | 半纤维素 | 木质素 | 含水率 | 灰分 |
小麦秸秆 | 36.7 | 27 | 15.4 | 5.46 | 13.1 |
玉米秸秆 | 38.1 | 21.1 | 18.0 | 6.77 | 11.5 |
本发明所述本发明所述一种制备缓凝型减水剂,所述缓凝型减水剂,主要原料包括秸秆A、普通淀粉B、秸秆水解催化酸C、磺化剂D、羟甲基化试剂E、季铵化试剂F、醚化试剂G、不饱和聚醚大单体H、不饱和小单体I、缓凝型/超缓凝型功能单体J、自来水净化剂K、链转移剂L、氧化剂M、还原剂N、防腐剂P和碱液Q构成;
所述缓凝型减水剂中以重量份数计:
其中由以秸秆A 15000份、普通淀粉B 1000-15000份、秸秆水解催化酸C 1650-1950份、磺化剂D 3000~4500份、氧化剂M 5000-6000份组成秸秆-淀粉一次磺化物料;
所述秸秆A为西北地区丰富的小麦秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆、油料秸秆中的一种或多种组合物;
所述淀粉B为普通小麦淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉、红薯淀粉中的一种或多种组合物;
所述秸秆水解催化酸C包括主催化酸配液C和助催化酸配液C;
所述主催化酸配液C为一元酸、二元酸、多元酸、一元羧酸、二元羧酸、多元羧酸中的一种或多种组合物;
所述一元羧酸和一元酸为次磷酸、甲酸、醋酸、苯甲酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、硬脂酸、油酸中的一种或多种组合物;
所述二元羧酸和二元酸为亚磷酸、乙二酸、对苯二甲酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐中的一种或多种组合物;
所述多元羧酸为磷酸、柠檬酸中的一种或两种组合物;
所述秸秆A与主催化酸配液C的固酸比=1000份:10-30份;
所述秸秆A与助催化酸配液C的固酸比=1000份:100份;
所述氧化剂M为质量浓度为10%的双氧水或摩尔浓度为0.3M的高锰酸钾/高铁酸钾溶液中的一种或两种组合物;
所述磺化剂D为质量浓度为25%的亚硫酸氢钠、氯磺酸、氨基磺酸中的一种或多种组合物;
所述制备得到的秸秆-淀粉一次磺化物料100份加入氧化剂M 2000-4000份、碱液Q6000-8000份、磺化剂D 2000-3000份组成秸秆-淀粉的二次氧化-磺化酯化改性料液;
所述的氧化剂M为质量浓度为30%的双氧水或摩尔浓度为1.0M的高锰酸钾/高铁酸钾溶液;
碱液Q为质量浓度40%的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种;
磺化剂D为质量浓度为50%的亚硫酸钠;
将所述制备得到的秸秆-淀粉的二次氧化-磺化酯化改性料液中加入羟甲基化试剂E 1200-2000份、醚化试剂G量2500-3500份、季铵化试剂F 1750-2500份得到秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性料液;
所述羟甲基化试剂E为质量浓度为37%的甲醛溶液;
所述醚化试剂G为质量浓度为20%的一氯乙酸溶液;
所述季铵化试剂F为多乙烯多铵单体或不饱和阳离子季铵盐中的一种或多种组合物,其中多乙烯多铵单体包括:乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺;不饱和阳离子季铵盐包括:三甲基烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、四烯丙基氯化铵,配制成质量浓度为30%的水溶液;
所述制备得到的秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性料液250-500份加入不饱和聚醚大单体H 100份、不饱和小单体I 20-60份、缓凝型/超缓凝型功能单体J10-20份、自来水净化剂K 80-100份、链转移剂L 1-2份、氧化剂M 1-3份、还原剂N 1-3份、防腐剂P 0.1份、碱液Q 10-15份,调节料液pH值为6-7;
所述不饱和聚醚大单体H,包括烯丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种;
所述不饱和小单体I,包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯磺酸钠、马来酸、马来酸酐、衣康酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种;
所述的缓凝型/超缓凝型功能单体J,包括葡萄糖、葡萄糖酸钠、白糖、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、五羟基乙酸钠、硼酸中的一种或多种;
所述自来水净化剂K为六亚甲基四胺,用250g六亚甲基四胺、1000Kg自来水配制;
所述链转移剂L,包括巯基乙酸、巯基乙醇、甲基丙烯酸磺酸钠中的一种或多种;
所述的氧化剂M,包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸铵钾、过硫酸铵钠、高锰酸钾中的至少包含过硫酸铵的一种或多种;
所述的还原剂N,包括维生素C、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或多种;
所述的防腐剂P为富马酸二甲酯;
所述的碱液Q,包括碱液为质量浓度40%的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种,优选氢氧化钠,调节料液pH值为6-7。
所述一种制备缓凝型减水剂的方法,包括秸秆原料预处理、预处理后的秸秆原料并与普通淀粉混合进行改性和改性后秸秆原料与功能单体的接枝共聚改性三个步骤;
所述秸秆原料预处理:包括秸秆原料的初碎、细碎、清洗、干燥、微碎预处理和秸秆粉料水解预处理两步构成;
所述预处理后的秸秆原料并与普通淀粉混合进行改性:包括氧化-磺化酯化改性、羟甲基化-醚化-季铵化改性两步构成;所述氧化-磺化酯化改性包括一次氧化-磺化酯化改性和二次氧化-磺化酯化改性;
所述改性后秸秆原料与功能单体的接枝共聚改性包括与不饱和聚醚大单体、不饱和小单体和缓凝/超缓凝型功能单体进行接枝共聚改性,合成缓凝型减水剂。
所述一种制备缓凝型减水剂的装置,包括设备支架1以及安装于设备支架1上的秸秆粉碎结构,所述秸秆粉碎结构包括秸秆初碎装置3和秸秆细碎装置6;所述秸秆初碎装置3连接旋转筛分装置5,旋转筛分装置5内安装有秸秆细碎装置6;所述旋转筛分装置5外套设有除尘密封式集料仓7;所述除尘密封式集料仓出料口703连接1#秸秆碎料提升输送风道8;1#秸秆碎料提升输送风道8的另一端连接清洗装置9;清洗装置9连接密封式集液槽10;密封式集液槽10内设置有离心筛分过滤装置11;离心筛分过滤装置11与清洗装置9连接;离心筛分过滤装置11的出料口连接滚筒式预烘干装置12;所述滚筒式预烘干装置12连接1#旋风分离器14;1#旋风分离器14依次连接1#集料仓13、螺旋干燥器15、2#旋风分离器16、3#集料仓18、2#秸秆碎料提升输送风道19、1#计量仓称重装置20、卧式球磨机微碎装置21、3#秸秆粉料提升输送风道22、4#集料仓23、2#计量仓称重装置24、螺旋挤出秸秆降解机27、螺旋挤出改性反应机组33、4#计量仓称重装置35、秸秆-淀粉溶解罐37、反应釜组40、成品储罐组41、循环混合釜42;所述1#旋风分离器14的顶部依次连接1#旋风分离器上端引气口142、1#引风机143、排空烟囱144;滚筒式预烘干装置12与1#旋风分离器14之间通过旋风分离器进料管口141连接;2#旋风分离器16顶部依次连接2#旋风分离器上端引气口162、管路过滤器163、引风机进口管166、2#引风机167、引风机出口余热输送管168、滚筒式预烘干装置12入料口;所述管路过滤器163依次连接2#集料仓17、2#集料仓星型卸料器171、2#集料仓出料管172、3#集料仓18;
所述螺旋挤出秸秆降解机27上方安装有液相配料储罐组28;螺旋挤出秸秆降解机27上盘绕有通过1#加热器29加热的盘管;
所述螺旋挤出改性反应机组33上方安装有2#液相配料储罐组32;螺旋挤出改性反应机组33上盘绕有通过2#加热器34加热的盘管;
所述秸秆-淀粉溶解罐37顶部连接水箱36;
所述反应釜组40上方安装有3#液相配料储罐组38,反应釜组40上盘绕有通过3#加热器39加热的盘管;
所述循环混合釜42上盘绕有通过4#加热器43加热的盘管。
所述秸秆初碎装置3内设置有与除尘装置4连接的喷头;除尘密封式集料仓7内设置有与除尘装置4连接喷头;
所述秸秆初碎装置3由联通的秸秆初碎室上部腔体305、秸秆初碎室中部腔体306和秸秆初碎室下部腔体308三部分组成;所述秸秆初碎室上部腔体305顶部设置有V型进料口302;所述秸秆初碎室上部腔体305内设置有两对托辊组,所述一对托辊组为主动托辊组314,另一组托辊组为从动托辊组303,所述主动托辊组314上设置有主动托辊组输送带313;所述从动托辊组303上设置从动托辊组输送带304;主动托辊组314和从动托辊组303呈V型设置;所述主动托辊组314连接主动托辊组传动电机316;所述V型进料口302上设置有匹配的V型进料口盖板301;所述秸秆初碎室中部腔体306内设置有一对刀辊,所述一对刀辊分别为秸秆初碎装置星型从动刀辊307和秸秆初碎装置星型主动刀辊310;所述秸秆初碎室上部腔体305与秸秆初碎室中部腔体306之间设置有秸秆初碎装置齿条312;所述秸秆初碎装置星型主动刀辊310和秸秆初碎装置星型从动刀辊307下方设置有W型不锈钢筛网311;秸秆初碎装置星型主动刀辊310连接星型主动刀辊传动电机315;所述秸秆初碎室下部腔体308底部设置有秸秆初碎装置出料口309。
所述除尘装置4包括洗尘水箱401,所述洗尘水箱401顶部出水口依次连接风机出口排气排尘管402、除尘装置引风机403、风机进口抽风管控制阀404、缓冲气包405;所述缓冲气包405分别连接秸秆初碎装置3和除尘密封式集料仓7;所述缓冲气包405与秸秆初碎装置3之间依次连接1#缓冲气包抽气管406、1#抽气管控制阀4061、1#抽气管二次抽气总管4062、除尘装置二次抽气分管a4063、除尘装置抽吸风帽a4064;所述缓冲气包405与除尘密封式集料仓7之间依次连接2#缓冲气包抽气管407、2#抽气管控制阀4071、2#抽气管二次抽气总管4072、除尘装置二次抽气分管b4073、除尘装置抽吸风帽b4074;除尘密封式集料仓7底部依次连接有除尘密封式集料仓星型卸料器701、轴流风机702、除尘密封式集料仓出料口703。
所述旋转筛分装置5为一个旋转筛分室腔体外壳555,其中设置有轴承套星型支架553将旋转筛分室腔体外壳555内分隔为旋转筛分室55和秸秆细碎室两部分,其中旋转筛分室55内设置有旋转筛分装置转轴54及旋转筛分装置转轴54前后两端分别安装有第一旋转筛分装置轴承52A、第二旋转筛分装置轴承52B;转轴54上设置有转轴星型支架552且与旋转筛分室55内壁连接;旋转筛分室腔体外壳555内设置有旋转筛分室筛网轴向固定加强筋558及旋转筛分室筛网圆周向固定加强筋559;
秸秆细碎室的外壁为不锈钢筛网556,不锈钢筛网556上安装有旋转筛分装置齿条554,不锈钢筛网556通过末端设置的翻边557与旋转筛分室后挡板68连接;
所述不锈钢筛网556为不锈钢菱形或方形筛网556A或不锈钢冲孔小圆孔形筛网556B中的一种或组合;
所述旋转筛分装置转轴54连接旋转筛分装置传动电机51;第一旋转筛分装置轴承52A外设置有第一旋转筛分装置轴承支座53A,第二旋转筛分装置轴承52B外设置有第二旋转筛分装置轴承支座53B,轴承套星型支架53B连接轴承套星型支架553,旋转筛分室55的进料口处设置有旋转筛分室进料挡板551,轴承支座53A安装于设备支架1上;
所述秸秆细碎室内设置有部分秸秆细碎装置转轴694,秸秆细碎装置转轴694上安装有细碎刀具组起始定位挡板691、细碎刀具组末端定位挡板695,细碎刀具组末端定位挡板695外侧安装有紧固螺母696;细碎刀具组起始定位挡板691与紧固螺母696之间通过刀具之间垫板693将细碎刀具692安装于秸秆细碎装置转轴694上,细碎刀具692为套设于秸秆细碎装置转轴694上的剪切刀片周向分布固定板6922,及设置于剪切刀片周向分布固定板6922外的剪切刀片6921,所述秸秆细碎装置转轴694上设置有轴键6941,刀具之间垫板693上设置有与轴键6941相配的槽;
另一部分秸秆细碎室外的秸秆细碎装置转轴694分别安装秸秆细碎装置第一轴承座63、秸秆细碎装置第二轴承座66,秸秆细碎装置转轴694一端连接秸秆细碎装置传动电机61;秸秆细碎装置第一轴承座63与秸秆细碎装置转轴694之间设置有秸秆细碎装置第一轴承62;秸秆细碎装置第二轴承座66与秸秆细碎装置转轴694之间设置有秸秆细碎装置第二轴承65;
旋转筛分室后挡板68与秸秆细碎装置转轴694之间设置有秸秆细碎装置轴套67;秸秆细碎装置第一轴承座63、秸秆细碎装置第二轴承65之间的秸秆细碎装置转轴694上安装有秸秆细碎装置联轴器64。
所述清洗装置9包括秸秆清洗槽91,所述秸秆清洗槽91由纵向隔板分隔成上部联通,下部相隔的左右两个清洗槽,所述左侧清洗槽顶部至向下1/3处纵向设置有挡板9112,挡板9112与左侧清洗槽侧壁之间安装有搅拌轴915,搅拌轴915上安装有搅拌叶片914,搅拌轴915的一端连接搅拌电机916,左侧清洗槽下方设置有下端过滤网912,左侧清洗槽靠近下端过滤网912侧壁上开设有第一视镜人孔913;左侧清洗槽顶部开设有清洗装置原水进口9110、清洗装置秸秆粗料进料口9111和循环上水管进水口919,其底部开设有排液口911;
所述右侧清洗槽上部安装有离心筛分过滤装置11,左侧清洗槽和右侧清洗槽通过清洗装置出料口9113相连通;清洗装置出料口9113通过离心筛分过滤装置11上开设的离心筛分过滤装置秸秆进料口119相连通,离心筛分过滤装置11外部套设密封式集液槽10,密封式集液槽10连接分离集液槽101和分离集料槽102;分离集液槽101联通右侧清洗槽内设置的湿秸秆物料过滤水收集槽92,右侧清洗槽下部设置有过滤网922,右侧清洗槽壁靠近过滤网922处开设第二视镜人孔921,右侧清洗槽底部开设有循环下水管出水口924;
所述循环上水管进水口919与循环下水管出水口924之间通过循环上水管918连接,循环上水管918上设置有离心泵923、泵出水管控制三通阀925,泵出水管控制三通阀925上安装有排污管926;
所述清洗装置原水进口9110、循环上水管进水口919与搅拌叶片914之间安装有上端过滤网917。
所述滚筒式预烘干装置12包括滚筒式烘干器筒体121及其左右两端开设的滚筒式预烘干装置进料口1211、滚筒式预烘干装置出料口1214,滚筒式预烘干装置进料口1211连接空气电加热器123,滚筒式预烘干装置进料口1211与空气电加热器123之间设置有进料斗122,空气电加热器123连接鼓风机124;滚筒式烘干器筒体121外壁上设置有圆环凸轮圈1212、大齿圈12131,圆环凸轮圈1212与滚动托辊组件125啮合,大齿圈12131与滚筒传动组件126啮合;
滚动托辊组件125包括辊轮1253,及固定辊轮1253两端的滚筒式预烘干装置轴承1254,滚筒式预烘干装置轴承1254安装于滚筒式预烘干装置轴承支座1252上,滚筒式预烘干装置轴承支座1252安装于滚动托辊部支座1251上;
滚筒传动组件126包括电机及滚筒式预烘干装置减速器1262及其输出端连接的电机传动小齿轮1263,电机传动小齿轮1263与大齿圈12131啮合;大齿圈12131与滚筒式烘干器筒体121之间由外向内依次设置有大齿圈支撑筋12132、圆环凸轮圈1212;
滚筒式烘干器筒体121内设置有固定转轴星型支架1215,固定转轴星型支架1215中心安装滚筒式预烘干装置转轴1216,滚筒式预烘干装置转轴1216上套设滚筒式预烘干装置轴套1217,滚筒式预烘干装置轴套1217上安装叶片1218。
所述螺旋挤出秸秆降解机27上开设有螺旋挤出秸秆降解机1#进料口271、螺旋挤出秸秆降解机2#进料口272和螺旋挤出秸秆降解机星型卸料器277,其内安装有螺旋挤出机273,螺旋挤出机273包括螺杆275及与螺杆275一端连接的螺旋挤出机传动电机及螺旋挤出秸秆降解机减速器274,螺旋挤出秸秆降解机27上盘绕设置有盘管加热器276;
所述液相配料储罐组28包括1#液相配料储罐281、液相配料储罐组2#配料储罐282、液相配料储罐组3#配料储罐283、液相配料储罐组4#配料储罐284;所述每个液相配料储罐都包括液位计刻度尺、搅拌器、液相配料储罐组传动电机、排料阀;
所述1#加热器29包括加热水箱2901,加热水箱2901上设置有温度计2902,其顶部开设有1#加热器原水进口2903、1#加热器人孔2904、回水口2905,其底部开设有排污口2910,其底部安装有加热水箱出水控制阀2909,其内部安装有电加热器2911;加热水箱出水控制阀2909与回水口2905之间通过盘管加热器276连接;盘管加热器276与加热水箱出水控制阀2909之间的连接管道上还安装有盘管换热器进水控制阀2907、热水泵2908;盘管加热器276与回水口2905之间的连接管道上还安装有盘管换热器回水控制阀2906。
所述秸秆-淀粉溶解罐37包括溶解罐371及设置于其顶部的秸秆-淀粉进料口372、秸秆-淀粉溶解罐进水口373,其底部设置的排液管阀375,排液管阀375上安装有秸秆-淀粉溶解罐精密流量计376;
所述3#液相配料储罐组38包括3#液相配料储罐组1#配料储罐3801、3#液相配料储罐组2#配料储罐3802、3#液相配料储罐组3#配料储罐3803、3#液相配料储罐组4#配料储罐3804、3#液相配料储罐组5#配料储罐3805、3#液相配料储罐组6#配料储罐3806、3#液相配料储罐组7#配料储罐3807、3#液相配料储罐组8#配料储罐3808、3#液相配料储罐组9#配料储罐3809、3#液相配料储罐组10#配料储罐3810、3#液相配料储罐组11#配料储罐3811、3#液相配料储罐组12#配料储罐3812,所述每个配料储罐都设置有3#液相配料储罐组进料口38011、排液控制管阀38015、3#液相配料储罐组精密流量计38016;
所述秸秆-淀粉溶解罐37设置于圆形排列的3#液相配料储罐组38的中央位置。
实施例1
本发明所述一种制备缓凝型减水剂的方法,具体合成方法和操作步骤如下:
S1:秸秆原料预处理,具体过程如下:
第一步:秸秆原料的初碎、细碎、清洗、干燥、微碎预处理。
(1)秸秆初碎:待处理的一定量小麦/玉米/油料秸秆捆2经自然风干后,经人工拆包,排放在与秸秆初碎装置3的上端V型进料口302平齐的操作平台上,由人工推料进入秸秆初碎室上部腔体305内(盖上进料口盖板301),夹在置于上部腔体305的左右两侧的由一对托辊314、303带动的一对表面呈凹凸状的V型托辊组输送带313和304中,主托辊组314由秸秆初碎装置传动电机316转速为10~20r/min的速度下带动旋转,秸秆捆在V型托辊组输送带313和304中受到向下的摩擦力,秸秆捆表层首先剥离,进入正下端的由310、307组成的星型刀辊组之间进行剪切破碎,秸秆初碎装置星型主动刀辊310由秸秆细碎装置传动电机315转速为60~120r/min的速度下带动旋转,部分未完全剪切破碎的秸秆料带入星型刀辊组下端,二次被刀辊齿搅拌受力带起,与水平置于秸秆初碎室中部腔体306上端的秸秆初碎装置齿条312共同作用再次剪切破碎,碎料落入星型刀辊组下端的固定于秸秆初碎室中部腔体306内的“W”型不锈钢筛网311,经311筛分后的碎料落入秸秆初碎室下部腔体308内,并通过“L”型的秸秆初碎装置出料口309排入旋转筛分装置5和秸秆细碎装置6内进行二次粉碎和筛分分离物料。此过程有除尘装置4抽吸除去粉碎装置3内产生的粉尘,粉尘进入洗尘水箱,由下面秸秆除尘分述。
(2)秸秆细碎和筛分分离:秸秆初碎除尘后得到的秸秆初碎料由秸秆初碎装置3的底部“L”型的秸秆初碎装置出料口309自重排出,落入倾斜安置且旋转的筛分装置5的筛分室55的左端进料口并进入滚筒式旋转筛分室55内,由旋转筛分装置传动电机51连接旋转筛分装置54转动,旋转筛分装置54又带动固定在转轴上的星型支架552转动,转轴星型支架552又带动固定在星型支架552上的筛分室55旋转,物料在旋转筛分室55中旋转和离心抛落,并向下迁移,并与同轴向在旋转筛分室55从左到右1/4处之后段内包设置的秸秆细碎装置6的反向旋转的秸秆细碎刀具组69接触和二次剪切粉碎,细料通过旋转筛分室55的给定孔径的由不锈钢筛网556制作的外壳555,穿过外壳555上的筛分孔,落入正下方的除尘密封式集料仓7中集料,同时粗料继续离心抛落和向下迁移,继续与秸秆细碎装置6的反向旋转剪切刀具组和筛分室55的腔体上固定的旋转筛分装置齿条554接触和交错剪切粉碎,直至粗料全部被切碎为细料并全部通过滚筒式旋转筛分室的筛分孔,落入正下方的除尘密封式集料仓7中,开启除尘密封式集料仓7下方除尘密封式集料仓出料口703的除尘密封式集料仓星型卸料器701放料并由轴流风机702送料通过1#秸秆碎料提升输送风道8送入清洗装置9中清洗。同时此过程中,旋转筛分室55的外围四周设有除尘密封式集料仓7上部连通除尘装置4,并由除尘装置4抽吸除去除尘密封式集料仓7的粉尘,粉尘进入洗尘水箱,由下面秸秆除尘分述。
所述的筛分装置5还包括第一旋转筛分装置轴承52A、第一旋转筛分装置轴承支座53A、第二旋转筛分装置轴承52B、第二旋转筛分装置轴承套星型支架53B、转轴星型支架552、轴承套星型支架553部件,起到支撑旋转筛分装置转轴54传动,滚筒筛分室的独立转动作用;
所述的筛分装置5还包括旋转筛分室进料挡板551,起到进入的物料不易返出;筛分装置5还包括筛网轴向固定加强筋558和筛网圆周向固定加强筋559部件,起到对滚筒式旋转筛分室的固定支撑和加强作用。
所述的筛分装置5还包括翻边557,焊接在旋转筛分室腔体外壳555的末端,起到与在秸秆细碎装置6的秸秆细碎装置转轴694上固定的旋转筛分室后挡板68的铰连接。
所述的筛分装置5的旋转筛分装置转轴54穿过初碎装置3的底部的“L”型的秸秆初碎装置出料口309,旋转推进送料,防止秸秆碎料堵塞秸秆初碎装置出料口309;
所述的筛分装置5的旋转筛分室55的滚筒式不锈钢筛分板呈筛网式或筛孔式,孔径5mm。
所述的秸秆细碎装置6的特点:旋转筛分装置5和秸秆细碎装置6同轴向轴承或铜套连接为一整体,旋转方向相反,秸秆细碎装置6的主体部分秸秆细碎刀具组69内包安装在筛分装置5的筛分室中呈一相对封闭腔体,电机传动部分在封闭腔体外左右两端,传动部分相互独立,外观呈一整体。
所述的秸秆细碎装置6的操作步骤:进入筛分装置5中的秸秆初碎料,随着旋转筛分室55的旋转而旋转和离心抛落,并向下迁移,进一步进入秸秆细碎装置6的秸秆细碎刀具组空间,固定在秸秆细碎装置转轴694上的由4~8个剪切刀片6921组成的细碎刀具692和由10~50个细碎刀具692组成的细碎刀具组69,在秸秆细碎装置传动电机61的带动下细碎刀具组69高速旋转,进一步把秸秆初碎粗料剪切成更细的颗粒,剪切刀具692的直径尺寸沿秸秆细碎装置转轴694方向大小大小规律交替变换,并且与旋转筛分室55的内部腔体上轴向均匀分布4个旋转筛分装置齿条554交错配合,便于剪切刀具692对物料的完全剪切和彻底粉碎,粉碎成5mm以下的秸秆段,并全部通过滚筒式旋转筛分室55的筛分孔,落入正下方的除尘密封式集料仓7中集料。秸秆细碎装置转轴694通过联轴器64与秸秆细碎装置传动电机61相连,秸秆细碎装置转轴694通过传动轴承62和65带动细碎刀具组69旋转,细碎刀具组69在秸秆细碎装置转轴694上的固定是通过细碎刀具组起始定位挡板691、刀具之间垫板693、细碎刀具组末端定位挡板695、穿轴孔6923、剪切刀片周向分布固定板6922等部件通过键槽6924及轴键6941、紧固螺母696相互配合紧固定连接。秸秆细碎装置转轴694上固定的旋转筛分室后挡板68与旋转筛分室腔体外壳555的末端翻边557铰连接,同时秸秆细碎装置转轴694上固定的旋转筛分室后挡板68的固定是由秸秆细碎装置轴套67连接,秸秆细碎装置轴套67与后挡板68焊接或紧固定连接(静配合),秸秆细碎装置轴套67与秸秆细碎装置转轴694是转动连接(动配合),起到旋转筛分室的轴向与细碎刀具组的转向互不干扰,独立运行,可以反向转动,在相互低速下达到高速效果,强化剪切粉碎和筛分分离的效果。
(3)秸秆粉碎除尘:除尘装置4分别对秸秆初碎装置3和除尘密封式集料仓7抽吸除尘,除尘更彻底。分述如下:在秸秆初碎过程中,由除尘装置4的除尘装置引风机403提供负压气体,负压气体离引气口从近到远依次通过风机进口抽风管控制阀404、缓冲气包405、1#缓冲气包抽气管406、1#抽气管控制阀4061、1#抽气管的二次抽气总管4062、连接在1#抽气管的二次抽气总管4062上的均布的多个(3~5个)除尘装置二次抽气分管a4063、连接在除尘装置二次抽气分管a4063上的置于秸秆初碎装置3内的除尘装置抽吸风帽a4064,最后把秸秆初碎装置3粉碎腔体内的粉尘抽吸到除尘装置引风机403内,并进一步由除尘装置引风机403排气口排出,并经过排气排尘管402引入洗尘水箱401中用水吸收;同理,在旋转筛分装置5和秸秆细碎装置6二次粉碎秸秆和筛分分离秸秆碎料,分离细料落入除尘密封式集料仓7的过程中,同样由除尘装置4的除尘装置引风机403提供负压气体,负压气体离引气口从近到远依次通过风机进口抽风管控制阀404、缓冲气包405、2#缓冲气包抽气管-407、2#抽气管控制阀4071、2#抽气管的二次抽气总管4072、连接在2#抽气管的二次抽气总管4072上的均布的多个(3~5个)除尘装置二次抽气分管b4073、连接在除尘装置二次抽气分管b4073上的置于除尘密封式集料仓7上腔的除尘装置抽吸风帽b4074,最后把除尘密封式细料集料仓7以及筛分装置5和秸秆细碎装置6内存在大部分的粉尘抽吸到除尘装置引风机403内,并进一步由除尘装置引风机403排气口排出,并经过排气排尘管402引入洗尘水箱401中用水吸收。
(4)秸秆细料清洗和初步脱水:由1#秸秆碎料提升输送风道8来的秸秆细碎料从清洗装置秸秆粗料进料口9111进入清洗装置9的盛放清水的秸秆清洗槽91中,垂直方向的搅拌叶片914在搅拌电机916的带动下,搅拌叶片914搅拌秸秆向下迁移,在叶片下端处不受力的情况下,沿秸秆清洗槽91槽壁向上迁移,进入上端的清洗后秸秆出料口9113,并落入与之相衔接的且倾斜安置和旋转的离心筛分过滤装置11的滚筒式旋转筛分室内,由离心筛分过滤装置传动电机111连接离心筛分过滤装置转轴115转动,离心筛分过滤装置转轴115又带动固定在离心筛分过滤装置转轴115和轴承套上的星型支架116转动,转轴星型支架116又带动固定在星型支架116上的筛分室旋转,湿物料在旋转筛分室中旋转和离心抛落,并向下迁移,离心分离出的水通过旋转筛分室的给定孔径的由不锈钢菱形/方形/小圆孔形筛网117制作的外壳,穿过外壳上的筛分孔,落入密封式集液槽10的下端分离集液槽101内,并流入正下方的清洗装置9的过滤水收集槽92内,并通过过滤网922过滤后落入过滤水收集槽92的下部,通过右下端的排液管924在离心水泵923的作用下通过循环水上水管918和泵出水管控制三通阀925打入循环水进水口919,并进入秸秆清洗槽91中再次循环使用,直至污染严重不能使用及时排出归田,更换新水。初步分离水后的秸秆湿料继续在旋转筛分室中下移,直至下移到末端无过滤网的筛分区后落入分离集料槽102内,进一步落入滚筒式预烘干装置12内进行预烘干过程。
(5)秸秆预烘干:经离心筛分过滤装置11初步脱水后的秸秆细碎料落入分离集料槽102内,通过与之相连的倾斜式滚筒式预烘干装置12的进料斗122落入滚筒式烘干器筒体121的滚筒式预烘干装置进料口1211,在滚筒式预烘干装置进料口1211前置鼓风机124的作用下,进一步沿轴向吹入滚筒式烘干器筒体121内,滚筒式烘干器筒体121由滚筒传动组件126的滚筒式预烘干装置减速器1262通过电机传动小齿轮1263和筒体上的传动大齿圈1213啮合传动,带动烘干器筒体121转动,筒体121内设置有固定在滚筒式预烘干装置转轴1216上的叶片1218,滚筒式预烘干装置转轴1216两端安装在固定转轴星型支架1215上,转轴星型支架1215又与烘干器筒体121内壁焊接固定,当滚筒式烘干器筒体121在滚筒传动组件126和滚动托辊组件125的作用下平稳旋转,吹入滚筒式烘干器筒体121内的秸秆细碎湿料在旋转叶片1218的作用下,被打散和增大滞留时间,鼓风机124吹入的热风把物料初步干燥,由滚筒式预烘干装置出料口1214吹出,通过输送管道和旋风分离器进料管口141切向进入1#旋风分离器14中进行气-固分离,气-固分离后的废热空气由1#旋风分离器上端引气口142在1#引风机143的作用下通过排空烟囱144放空,气-固分离后的秸秆碎料落入旋风分离器14的底部,并由1#旋风分离器星型卸料器145排入下端的1#集料仓13中,通过1#集料仓星型卸料器131放料进入螺旋进料器152和螺旋送入螺旋干燥器15的螺旋干燥室151内进行二次烘干。
(6)秸秆二次烘干:经秸秆预烘干装置排出的物料,进入螺旋干燥器15的左端的螺旋进料器152内,进一步输送到干燥室151内进行二次干燥。干燥过程中,由鼓风机157吹入的自然空气经过电加热器156的加热,进入热空气分配器155的分配,以电动搅拌装置154搅拌方向切向流进入螺旋干燥室151内,并螺旋上升运动,吹动螺旋干燥室151内中部下落的秸秆碎料呈流态化,半干物料的流向与热空气流的流向相反,呈逆流接触,加剧气固相间传热,加快烘干速度,并随着水分的失去,秸秆碎料流态化层向上迁移,当迁移到螺旋干燥室151的最上端,由热风出口153排出并通过相连的2#旋风分离器16的2#旋风分离器进料口161切向旋转进入旋风分离器16中进行气-固分离。气-固分离后的废热空气由顶端的2#旋风分离器上端引气口162排出并通过余热输送管168再次为滚筒式预烘干装置12的鼓风机124提供热风,对预烘干室内的秸秆湿物料进行预烘干过程。废热空气中带出的微量细粉料由管路过滤器163过滤截留后落入2#集料仓17中。气-固分离后的干物料落入2#旋风分离器16的底部,并由2#旋风分离器星型卸料器164和出料管165排入3#集料仓18中。2#集料仓17和3#集料仓18中的烘干物料均由2#集料仓星型卸料器171和181放料进入出料管172和182中,出料管172与182相通,并由出料管182出口处的轴流风机183提供动力,通过2#秸秆碎料提升输送风道送入1#计量仓称重装置20中。
(7)球磨微碎:由秸秆二次烘干装置所得秸秆干料通过2#秸秆碎料提升输送风道送入1#计量仓称重装置20中并称重后,通过其下端的1#计量仓称重装置星型卸料器放料进入卧式球磨机微碎装置21的左端螺旋进料器211和进一步螺旋进料进入卧式球磨机中进行球磨微碎,卧式球磨机的旋转筒体由卧式球磨机微碎装置传动电机及减速器212通过电机小齿轮和筒体上的传动大齿圈啮合传动,当粉碎原料出料粒度400μm以下,停止球磨,秸秆微细粉料由球磨机排料口213排出。整个球磨过程中,旋转筒体转速10~50r/min,秸秆原料装填量10~15Kg,铜球直径10~15mm,球磨时间10~15min,微粉碎原料粒径可达75~400μm。
所述的秸秆A为西北地区丰富的小麦秸秆。
所述的预烘干装置使用的热空气来自于螺旋干燥器排出的废热空气。
所述的滚筒式预烘干装置的空气温度50~70℃。
所述的螺旋干燥器的空气温度120~150℃。
所述球磨机为卧式球磨机,秸秆原料粒径5mm以下,转速10~50r/min,原料装填量15Kg,装球量1500个,其中直径为10mm的铜球1000个,直径为15mm的铜球500个,球磨时间15min,所得粉料粒径在75~400μm之间。
第二步:秸秆粉料水解预处理和淀粉混合酸解糊化预处理,具体过程如下:
将第一步球磨制得的秸秆A微细粉料由球磨机排料口213排出,进入和通过3#秸秆粉料提升输送风道22提升输送至4#集料仓23中,并由4#集料仓23下端的4#集料仓星型卸料器233放料进入2#计量仓称重装置24称重,并通过下端的2#计量仓称重装置星型卸料器248放料15000g送入螺旋挤出秸秆降解机27的螺旋挤出机273的1#进料口271内,并由螺旋挤出秸秆降解机减速器274带动螺杆275在一定的转速下转动,把秸秆A微细粉料带入螺旋挤出机273中进行降解。在降解过程中,首先开启1#加热器29的热水泵2908把加热水箱2901内的由电加热丝2911加热升温至50~60℃的热水依次通过出水控制阀2909、热水泵2908、盘管换热器进水控制阀2907进入缠绕在螺旋挤出机273机身上的盘管换热器276内,通过热交换对螺旋挤出机273内的物料加热至50℃左右,热交换后液由盘管换热器回水控制阀2906控制通过回水口2905进入加热水箱2901内再次被加热和循环使用。同时在降解过程中,把1#液相配料储罐组28中1#配料储罐281、液相配料储罐组2#配料储罐282和液相配料储罐组3#配料储罐283中的配液同时通过各自下端的排料阀2815配合精密流量计(未画出)缓慢加入到螺旋挤出机273中,1#、2#和3#配料储罐中的配液分别为一定浓度剂量的润滑添加剂、降解主催化酸和助催化酸C,在一定的螺杆旋转转速下保温降解10min后,再把盛放在5#集料仓25中小麦淀粉B放料通过3#计量仓称重装置26称取和放料10000g送入螺旋挤出秸秆降解机27的2#进料口272内,并由螺旋挤出秸秆降解机减速器274带动螺杆275在一定的转速下转动,把小麦淀粉带入螺旋挤出机273中与秸秆降解粉料进行混合,并在过量秸秆水解催化酸C的作用下进行酸解糊化预处理,小麦淀粉保温酸解糊化5min后,秸秆-淀粉混合物放料,由螺旋挤出机273末端的螺旋挤出秸秆降解机星型卸料器277把物料排出,进入螺旋挤出改性反应机组33中进行改性反应。整个过程是在一定的螺杆旋转转速下进行。
关于计量仓称重装置24的作用、组成和工作原理。以附图25的4#集料仓23与计量仓称重装置24之间装配位置示意图为例,解释如下:其作用是把秸秆微碎粉料,通过该装置,准确地称取重量,投放到螺旋挤出秸秆降解机27中进行秸秆粉料的水解,控制秸秆物料的加入量,确保水解质量。其安装形式为悬挂式安装。计量仓称重装置24是由计量仓241、吊架固定板支撑架242、磅秤/台秤支撑平台固定吊架243、吊架固定板244、计量仓进料口245、磅秤/台秤246、磅秤/台秤支撑平台247、计量仓称重装置星型卸料器248、连接软管249部件组成。其工作原理:其实质就是和常规的在地面或平台上放置的磅秤或台秤称取物料的重量原理是一样的,只是为了适应工艺的要求,把磅秤/台秤246放置在磅秤/台秤支撑平台247上,支撑平台247又通过磅秤/台秤支撑平台固定吊架243悬空固定,固定吊架243又焊接或铰连接固定在上端的吊架固定板244上,吊架固定板244又支撑在支撑架242上;计量仓241固定在磅秤/台秤246上,计量仓241的上部进料口245与坐落在固定板244上的4#集料仓23的4#集料仓室232下端的连接软管234活动链接,4#集料仓室232的下端的4#集料仓进料口星型卸料器233又与连接软管234固定连接;计量仓241下端的计量仓星型卸料器248又与连接软管249固定连接;连接软管249可以与其下端的接料装置如容器或物料输送带活动连接或近距离接触。计量仓241固定在磅秤/台秤246上,上下两个连接软管234和249很好地起到既连接上下设备物流管路,又能消除上下设备外力对计量仓称重装置24的称重精度的影响,通过加减累积和清零操作,方便物料的投放量计算。
所述的秸秆A粉料一次投放量为15000g;
所述的淀粉B为普通小麦淀粉,用量10000g;
所述的润滑添加剂为油酸,秸秆与油酸的固剂比=1000g:10ml。
所述的水解主催化酸C为一元(羧)酸为代表的丙烯酸,秸秆与丙烯酸的固酸比=1000g:30ml;
所述的水解助催化酸C为质量浓度为30g/L的稀硫酸,秸秆与稀硫酸的固酸比=1000g:100ml;
所述的螺杆挤出降解机为单螺杆挤出机,机转速控制在50~80r/min;
S2:秸秆-淀粉混合物的一次氧化-磺化酯化改性,具体过程如下:
将S1的经螺杆挤出秸秆降解机27对秸秆粉料水解预处理和淀粉酸解糊化预处理所得的秸秆-淀粉混合物料,由螺杆挤出秸秆降解机27的螺旋挤出机273末端的螺旋挤出秸秆降解机星型卸料器277把物料放料送入螺旋挤出改性反应机组33中的1#螺旋挤出机331的螺旋挤出改性反应机组进料口3311内,并由其转动螺杆3314把秸秆-淀粉混合物送入由1#螺旋挤出机331、2#螺旋挤出机332、3#螺旋挤出机333和4#螺旋挤出机334串联组成的“之字形”的螺旋挤出改性反应机组33中进行一次氧化-磺化酯化改性反应。在改性反应过程中,秸秆降解粉料和淀粉混合同步在螺旋挤出改性反应机组33的1#~4#螺旋挤出机中改性反应,首先开启2#加热器34中50~60℃的水通过盘管换热器加热机身给物料加热至50℃左右,然后把2#液相配料储罐组32中的配液依次加入;秸秆-淀粉混合物料首先进入1#螺旋挤出机331中,同时把2#液相配料储罐组32中的1#配料储罐321中的质量浓度为10%的双氧水6000ml通过排料三通阀3214配合精密计量泵(未画出)缓慢加入1#螺旋挤出机331中;氧化断链反应15min后,通过1#螺旋挤出机出料控制阀3312放料进入2#螺旋挤出机332中,同时用同样的操作方法缓慢加入2#液相配料储罐组32的2#配料储罐322中的质量浓度为25%的亚硫酸氢钠4000g到2#螺旋挤出机332中;磺化反应15min后,通过2#螺旋挤出机322出料控制阀放料进入3#螺旋挤出机333和4#螺旋挤出机334中进一步氧化和磺化反应,保温反应30min后得到初步磺化改性后呈棕褐(黑)色的粘稠糊状混合物,通过4#螺旋挤出机334末端的4#螺旋挤出机星型卸料器336放料进入5#计量仓称重装置35计量称重后,放料进入秸秆-淀粉溶解罐37中,并在秸秆-淀粉溶解罐37中加入水箱36中一定量的加有净化剂的自来水,在搅拌装置374的低速搅拌下初步溶解后,配制成质量浓度约为40%左右的初步磺化改性的秸秆-淀粉溶液,通过秸秆-淀粉溶解罐37底部四周呈蟹爪式排液管阀375和秸秆-淀粉溶解罐精密流量计376控制放料进入下端呈环形矩阵分布式结构的反应釜组40中。此过程为间断进料和出料的“间歇式连续推进”操作过程,直至反应釜组40的各反应釜物料达到所需量后,开启反应釜组40进行秸秆-淀粉的二次氧化-磺化酯化改性处理。
关于螺旋挤出改性反应机组33的动力传动部分,可以采2种方法。
方法一:螺旋挤出改性反应机组33采用第一螺旋挤出改性反应机组传动电机337和第二螺旋挤出改性反应机组传动电机338传动,4台螺旋挤出机采用“之字形”串联排列,相邻螺旋挤出机反向运转,1#螺旋挤出机331与3#螺旋挤出机333呈逆时针方向运转,2#螺旋挤出机332与4#螺旋挤出机334呈顺时针方向运转,螺杆3314、3324、3334、3344送料方向与电机旋转方向匹配;
方法二:采用分组形式,1#螺旋挤出机331与3#螺旋挤出机333为A组,2#螺旋挤出机332与4#螺旋挤出机334为B组,A组由第一螺旋挤出改性反应机组传动电机337通过传动皮带335带动,B组由第二螺旋挤出改性反应机组传动电机338通过传动皮带339带动,A组、B组旋转方向相反,且各螺杆送料方向与电机旋转方向匹配,该方法节能,也是本发明采用的方法。
关于螺旋挤出改性反应机组33的加热传热部分,2#加热器34的加热水箱3401通过2#加热器原水进口3403注入自来水,由电热丝3411加热,热水依次通过出水控制管阀3409、热水泵3408,进入起点在3#螺旋挤出机333的盘管加热器进水控制阀3407进水,依次通过3#、2#、1#螺旋挤出机,热水流向与秸秆-淀粉物料走向相反,逆流辐射热交换,最后通过终点在1#螺旋挤出机331的盘管加热器回水控制阀3406通过回水口3405,再次进入加热水箱3401中二次加热和循环使用。2#加热器34还包含温度计3402、2#加热器人孔3404和排污口3410,便于加热器的测温、维修和废水排放。
所述的每批送入螺旋挤出改性反应机组33中的1#螺旋挤出机内的秸秆-淀粉混合物料量,是以每批螺杆挤出秸秆降解机27排出的物料量为计算基准,约25Kg;
所述的氧化剂Q为质量浓度为10%的双氧水,用量6000mL;
所述的酸性磺化剂D为质量浓度为25%的亚硫酸氢钠,用量4000g(3000mL);
所述的螺杆挤出机为单螺杆挤出机,电机转速控制在50~80r/min;
所述的每个螺杆挤出机改性操作时间相同,均为15min,相应4个螺旋挤出机组成的改性反应机组总反应时间60min。
S3:秸秆-淀粉混合物的二次氧化-磺化酯化改性,具体过程如下:
将秸秆-淀粉溶解罐37中配制成质量浓度约为40%左右的初步改性的秸秆-淀粉水溶液,通过秸秆-淀粉溶解罐37底部四周呈蟹爪式排液管阀375和秸秆-淀粉溶解罐精密流量计376控制流量,放料通过设置在正下方的由1#反应釜4005、2#反应釜4010、3#反应釜4011、4#反应釜4012、5#反应釜4003、6#反应釜4013、7#反应釜4014和8#反应釜4015组成的呈环形矩阵分布式结构的反应釜组40的1#~8#反应釜的秸秆-淀粉配液进料口40031进入各反应釜中,直至各反应釜投放料液达到250L(含秸秆-淀粉100Kg)后,开启反应釜组40进行秸秆-淀粉的二次氧化-磺化酯化改性处理。把由3#液相配料储罐组1#配料储罐3801、3#液相配料储罐组2#配料储罐3802、3#液相配料储罐组3#配料储罐3803、3#液相配料储罐组4#配料储罐3804、3#液相配料储罐组5#配料储罐3805、3#液相配料储罐组6#配料储罐3806、3#液相配料储罐组7#配料储罐3807、3#液相配料储罐组8#配料储罐3808、3#液相配料储罐组9#配料储罐3809、3#液相配料储罐组10#配料储罐38010、3#液相配料储罐组11#配料储罐38011、3#液相配料储罐组12#配料储罐38012组成的呈环形矩阵分布式结构的3#液相配料储罐组38中所需配料储罐的配液,依次通过排液控制管阀38015、3#液相配料储罐组精密流量计38016、连接管阀4001、反应釜组环形进液总管4002、进液分管40033和液相配料进液口40034分别加入到反应釜组40各反应釜中规定量:首先通过3#液相配料储罐组38中的1#配料储罐3801底部的排液控制管阀38015和3#液相配料储罐组精密流量计38016控制流量,把1#配料储罐3801中的加有净化剂的自来水(提前预热50℃左右)放料通过连接管阀4001进入设置在反应釜组40正上方的反应釜组环形进液总管4002中,再通过环形进液总管4002上均布的多个进液分管40033和液相配料进液口40034对应进入反应釜组40的各个反应釜中各80L,由搅拌电机40032和搅拌器40035组成的搅拌装置在低速搅拌下使物料混合均匀,配制成含秸秆-淀粉总质量浓度为30%的底液;开启3#加热器39中55~60℃的水通过盘管换热器加热反应釜机身给物料加热至50℃左右,之后把3#液相配料储罐组38中所需配料储罐的配液通过排液控制管阀38015、3#液相配料储罐组精密流量计38016、反应釜组环形进液总管4002、进液分管40033和液相配料进液口40034依次加入到反应釜组40各反应釜中规定量:先缓慢加入3#液相配料储罐组38中3#液相配料储罐组2#配料储罐3802中的30%的双氧水于各反应釜3000mL,搅拌氧化反应30min后,再以同样的方法缓慢加入3#液相配料储罐组38中3#配料储罐3803中的质量浓度40%的氢氧化钠水溶液于各反应釜6000g(3800mL),调节pH值为7.5后,再缓慢加入3#液相配料储罐组38中4#配料储罐3804中的质量浓度为50%的亚硫酸钠水溶液于各反应釜2500g(1250mL),搅拌磺化反应30min后,得到秸秆-淀粉二次磺化酯化改性混合物料。
关于反应釜组40的各个反应釜的加热传热部分,在秸秆-淀粉二次磺化酯化改性反应前,3#加热器39的加热水箱3901通过3#加热器原水进口3905注入自来水,由电加热器3903加热水至55~60℃,开启热水泵3912,在热水泵3912的作用下热水依次通过热水出水管3914、热水出水管控制阀3913、热水泵3912、热水泵出水管阀3911,进入反应釜组40的外围下端设置的环形进水总管3910中,进而进入环形进水总管3910上周向内侧分布的进液分管相通的盘管式加热管40054的进水管阀40052进入盘管式加热管40054加热反应釜机身,通过热交换加热反应釜中的反应物料,热交换后的回水由盘管式加热管40054的回水分管阀40053流出并进入反应釜组40的外围上端设置的环形回水总管3909中,进而通过与环形回水总管3909相连通的加热水箱回水管阀3908和3#加热器回水进口3907,再次进入加热水箱3901中二次加热和循环使用。3#加热器39还包括排污口3902、温度计3904和3#加热器人孔3906,便于加热装置的废水排放、测温和维修。
所述的每个反应釜中所加秸秆-淀粉一次磺化物料量为100Kg,其它物料加入量以此为基准计算;
所述的反应釜的搅拌电机转速控制在50~80r/min;
S4:秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性,具体过程如下:
将反应釜组40中S3步骤所得的秸秆-淀粉的二次氧化-磺化酯化改性料液中,同样把3#液相配料储罐组38中所需配料储罐的配液通过排液控制管阀38015、3#液相配料储罐组精密流量计38016、反应釜组环形进液总管4002、进液分管40033和液相配料进液口40034控制流量方式依次加入到反应釜组40各反应釜中规定量:在各反应釜中缓慢加入3#液相配料储罐组38中5#配料储罐3805中的质量浓度为37%的甲醛溶液各1300g(820mL),保温搅拌羟甲基化反应30min后,加入3#液相配料储罐组38中6#配料储罐3806中的质量浓度为20%的一氯乙酸溶液各2800g(2250mL),保温搅拌醚化反应30min后,最后加入3#液相配料储罐组38中7#配料储罐3807中的质量浓度为30%的二乙烯三胺水溶液各1900g(1350mL),保温50℃左右搅拌下季铵化反应30min后,秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性过程结束,即得含固量约为30%的呈浅棕色的无沉淀的秸秆-淀粉酯-醚磺化季铵型粘状液体。
所述的反应釜的搅拌电机转速控制在50~80r/min;
S5:酯醚化秸秆-淀粉的进一步接枝共聚改性合成缓凝型减水剂,具体过程如下:
(1)原料准备:
不饱和聚醚大单体H的准备:要求酯醚改性秸秆-淀粉物料与不饱和聚氧乙烯醚大单体A质量比为100:30,称取15Kg烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG,数均分子量1500~2400)和15Kg聚乙二醇单甲醚(MPEG,数均分子量1500~2400),以不饱和聚醚大单体H的总量30Kg按100份计,其它小单体物料加入量以此为基准计算,盛放在加料容器中等待备用;
防腐剂P的准备:称取富马酸二甲酯0.1份(30g),盛放在烧杯中备用;
加有净水剂K的自来水的配制:在自来水中加入净水剂K为六亚甲基四胺,要求每1000Kg自来水中加入250g六亚甲基四胺,加入若干到3#液相配料储罐组38的1#配料储罐中备用;
氧化剂M溶液的配制:将0.8份双氧水(30wt%)和1.0份过硫酸铵(300g)和15份自来水(4.5L)加入到3#液相配料储罐组38的8#配料储罐中溶解,得M溶液备用;
不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液的配制:将20份丙烯酸(6000g)、10份丙烯磺酸钠(3000g)、10份马来酸(3000g)、0.5份巯基乙酸(150g)、1.0份甲基丙烯酸磺酸钠(300g)和50份自来水(15L)加入到3#液相配料储罐组38的9#配料储罐中溶解,得I和L的混合溶液备用;
还原剂N溶液的配制:将0.5份维生素C(150g)、1.0份亚硫酸氢钠(300g)和15份自来水(4.5L)加入到3#液相配料储罐组38的10#配料储罐中溶解,得N溶液备用;
缓凝/超缓凝型功能单体J溶液的配制:将5份白糖(1500g)、5份葡萄糖(1500g)、10份六偏磷酸钠(3000g)和50份自来水(15L)加入到3#液相配料储罐组38的11#配料储罐中溶解,得J溶液备用;
碱液Q溶液的配制:碱液为质量浓度40%的氢氧化钠加入到3#液相配料储罐组38的12#配料储罐中备用;
(2)每个反应釜中配料的计量、加入及共聚反应:
第一步:在反应釜组40中S4步骤所得的料液中,通过反应釜组40的各反应釜的固相物料加料口(未画出)加入不饱和聚醚大单体H,搅拌均匀;
第二步:加入3#液相配料储罐组(38)中1#配料储罐3801的加有净水剂的自来水80L(提前预热50℃左右),配制成质量浓度约为30%的水溶液;
第三步:3#加热器38中的55~60℃水进一步电加热升温至70~80℃后,通过盘管换热器加热釜身给物料加热至65~70℃并保温;
第四步:在恒温65~70℃条件下,同样把3#液相配料储罐组38中所需配料储罐的配液通过排液控制管阀38015、3#液相配料储罐组精密流量计38016、反应釜组环形进液总管4002、进液分管40033和液相配料进液口40034控制流量方式依次加入到反应釜组40各反应釜中规定量:分别依次开启3#液相配料储罐组38的的8#配料储罐3808中的氧化剂M溶液、9#配料储罐3809中的不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液和10#配料储罐3810中的还原剂N溶液缓慢加入到反应釜组40的1#~8#反应釜中,要求1#~8#反应釜中加入量分别为:氧化剂M溶液5Kg(约4.8L)、不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液27.5Kg(约24L)、还原剂N溶液4.95Kg(约4.6L),在催化氧化-还原体系中进行搅拌混合多元接枝共聚、缩聚等反应,并且要求采取间歇式分批加入方式,每隔20min,氧化剂M配液、不饱和小分子单体I和链转移剂L混合配液和还原剂N配液按先后顺序各循环均量加入一次,并且2h内全部加完,共反应2.5h后,停止加热,反应结束,慢速搅拌下自然降温。
第五步:慢速搅拌下自然降温至50℃左右,再加入3#液相配料储罐组38中11#配料储罐3811中的缓凝/超缓凝型功能单体J溶液21Kg(约17L),继续降温至30℃左右,加入3#液相配料储罐组38中12#配料储罐3812中的质量浓度为40%的氢氧化钠碱液Q溶液3.5Kg(2200mL),调节pH值为6.5,搅拌混合均匀;
第六步:再通过反应釜组40的各反应釜的上端小料加入口(未画出)加入30g防腐剂富马酸二甲酯,慢速搅拌5min后停止搅拌,出料即得含固量约为30%的产品,产品标记为SWPCH-1。
第七步:打开反应釜组40的1#~8#反应釜下端的排液分管阀40051,产品进入反应釜组40外围最下端设置的环形排液总管4006中,开启反应釜组40的排液泵4007,通过排液泵出液口管阀4004排出,产品进入成品储罐组41中。
为了提高产量,腾出反应釜组40进行秸秆-淀粉改性和共聚反应,第五步~第七步的操作,也可在成品储罐组41中进行,加碱工序在成品储罐组41的加料口中加入。
所述的反应釜组40的每个反应釜每批次生产产品520Kg,1#~8#反应釜每批共产出产品为4160Kg,若增加螺旋挤出秸秆降解机27和螺旋挤出改性反应机组33的配套数量,满足一套反应釜组40连续生产所需供应量,生产周期以8h计,可日产3批,日产量可达12.5吨。
S6:产品的储存和防沉淀循环:具体过程如下:
反应釜组40中制备所得产品在反应釜组排液泵4007的作用下打入成品储罐组41的正上方的环形进液总管4105中,通过环形进液总管4105上分布的多个储罐组进液分管4103排液进入由1#成品储罐4113、2#成品储罐4114、3#成品储罐4111和4#成品储罐4115组成的呈环形矩阵分布式成品储罐组41中,在储罐组高位连通管阀4104和储罐组低位连通管阀4112的作用下,等液位注满成品储罐组41的各成品储罐,停止和关闭反应釜组40的排液泵4007和各个进液管阀4008,静置储存产品,等待使用或销售;当放置一段时间,成品储罐组41中的储罐下端出现沉淀物时,打开与成品储罐组41的最下端的环形排液总管4109相通的各成品储罐上的排料口管阀41136(41146、41116、41156,未标出),把成品储罐组41的各储罐下部的沉淀料液进入环形排液总管4109中,开启与环形排液总管4109相连的循环排液泵4110把料液打入循环混合釜42的混合搅拌釜室4201中;同时开启4#加热器43通过缠绕在循环混合釜42的机身上的盘管式换热管对混合搅拌釜室4201中的含沉淀物的产品物料加热,在混合搅拌釜室4201的搅拌装置搅拌作用下,加热并搅拌一段时间后,混合搅拌釜室4201中的料液混合均匀,沉淀溶解消失,停止搅拌。开启循环混合釜42底部的排液泵4203,把循环混合釜42中的消除沉淀后的减水剂产品依次通过排液控制管阀4202、排液泵4203、排液泵出料控制管阀4204打入成品储罐组41的上端循环进液总管4105中,通过成品储罐组循环进液总管4105上分布的多个循环液进液分管4102排液进入成品储料罐组41的对应储罐中。也可以在使用或出售产品时,开启循环系统,使成品储罐组41中的产品通过循环混合釜42混合均匀后,再通过成品储罐组41打入循环混合釜42中,经成品储罐组出料管阀4107排出即可。
实施例2
一种秸秆-淀粉改性合成生物质基缓凝型减水剂的方法及装置,具体步骤如下:
S1:秸秆A原料预处理,具体过程如下:
第一步:秸秆原料的初碎、细碎、清洗、干燥、微碎预处理。过程完全同实施例1;
第二步:秸秆粉料水解预处理和淀粉混合酸解糊化预处理。过程完全同实施例1,区别在于水解过程加入的水解催化酸C及其用量不同,后期加入的淀粉B及加入量不同,具体体现在:
所述的淀粉B为玉米淀粉,用量8000g;
所述的润滑添加剂为硬脂酸,秸秆与硬脂酸的固剂比=1000g:10ml。
所述的水解主催化酸C是以衣康酸为代表的二元(羧)酸,秸秆与衣康酸的固酸比=1000g:20ml;
所述的水解助催化酸C为质量浓度为30g/L的稀盐酸,秸秆与稀盐酸的固酸比=1000g:100ml;
S2:秸秆-淀粉混合物的一次氧化-磺化酯化改性,具体过程与实施例1相同,区别在于加入的氧化剂M和磺化剂D及其各自用量不同,具体不同体现在:
所述的氧化剂M为摩尔浓度为0.3M的高锰酸钾溶液,用量5000ml;
所述的酸性磺化剂D为质量浓度为25%的氯磺酸溶液,用量3500g(2900mL);
S3:秸秆-淀粉混合物的二次氧化-磺化酯化改性,具体过程与实施例1相同,区别在于加入的氧化剂M和磺化剂D及其各自用量不同,液碱Q用量不同,具体不同体现在:
所述的氧化剂M为摩尔浓度为1.0M的高锰酸钾溶液,用量2500ml;
所述的碱液Q为质量浓度40%的氢氧化钠溶液,用量7000g(4430mL),料液pH值为7.8;
所述的磺化剂D为质量浓度为50%的亚硫酸钠溶液,用量2000g(1000mL);
S4:秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性,具体过程与实施例1相同,区别在于加入的羟甲基化试剂(甲醛)E和醚化试剂(一氯乙酸)G各自用量不同,季铵化试剂F及其用量不同,具体过程如下:
所述的羟甲基化试剂E为质量浓度为37%的甲醛溶液,用量1500g(950mL);
所述的醚化试剂G为质量浓度为20%的一氯乙酸溶液,用量2500g(2000mL);
所述的季铵化试剂F为质量浓度30%的三甲基烯丙基氯化铵,用量2200g(1550mL);
S5:酯醚化秸秆-淀粉的进一步接枝共聚改性合成缓凝型减水剂。具体过程与实施例1基本相同,区别在于原料准备中的部分溶液的配制不同,不列出的其它过程完全与实施例1相同,具体不同如下:
(1)原料准备:
不饱和聚醚大单体H的准备:称取10Kg甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG,数均分子量1500~2400)和10Kg异戊烯醇聚氧乙烯醚(HPEG,数均分子量1500~2400),盛放在加料容器中等待备用;
氧化剂M溶液的配制:将0.5份高锰酸钾(150g)、1.0份过硫酸铵(300g)和15份自来水(4.5L)加入到3#液相配料储罐组38的8#配料储罐中溶解,得M溶液备用;
不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液的配制:将20份丙烯酰胺(6000g)、10份马来酸(3000g)、10份衣康酸(3000g)、1.0份巯基乙醇(300g)和50份自来水(15L)加入到3#液相配料储罐组38的9#配料储罐中溶解,得I和L的混合溶液备用;
还原剂N溶液的配制:将1.0份焦亚硫酸钠(300g)、1.0份次亚磷酸钠(300g)和15份自来水(4.5L)加入到3#液相配料储罐组38的10#配料储罐中溶解,得N溶液备用;
缓凝型/超缓凝型功能单体J溶液的配制:将5份柠檬酸钠(1500g)、5份酒石酸(1500g)、5份焦磷酸钠(1500g)、5份五羟基乙酸钠(1500g)和50份自来水(15L)加入到3#液相配料储罐组38的11#配料储罐中溶解,得J溶液备用;
(2)每个反应釜中配料的计量、加入及共聚反应:
第一步:操作过程完全与实施例1相同。在反应釜组40中S4步骤所得的料液中,通过反应釜组40的各反应釜的固相物料加料口加入不饱和聚醚大单体H,搅拌均匀;
第二步:操作过程完全与实施例1相同。加入3#液相配料储罐组38中1#配料储罐的加有净水剂K的自来水60L(提前预热50℃左右),配制成质量浓度约为30%的水溶液;
第三步:操作过程完全与实施例1相同。3#加热器39中的55~60℃水进一步电加热升温至70~80℃后,通过盘管换热器加热釜身给物料加热至65~70℃并保温;
第四步:操作过程基本与实施例1相同。在恒温65~70℃条件下,用排液控制管阀配合精密流量计控制流量的方式,分别依次开启3#液相配料储罐组39的的8#配料储罐中的氧化剂M溶液、9#配料储罐中的不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液、10#配料储罐中的还原剂N溶液和11#配料储罐中的缓凝型/超缓凝型功能单体J溶液缓慢加入到反应釜组40的1#~8#反应釜中,要求1#~8#反应釜中加入量分别为:氧化剂M溶液4.95Kg(约4.6L)、不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液27.3Kg(约22.5L)、还原剂溶液5.1Kg(约4.6L)、缓凝型/超缓凝型功能单体J溶液21Kg(约18.5L),在催化氧化-还原体系中进行搅拌混合多元共聚、缩聚等反应,并且要求采取间歇式分批加入方式,每隔20min,氧化剂M配液、不饱和小分子单体I和链转移剂L混合配液、还原剂N配液和缓凝型/超缓凝型功能单体J配液按先后顺序各循环均量加入一次,并且2h内全部加完,共反应2.5h后,停止加热,反应结束,慢速搅拌下自然降温。
第五步:操作过程完全与实施例1相同。慢速搅拌下自然降温至30℃左右,再加入3#液相配料储罐组(39)中12#配料储罐的质量浓度为40%的氢氧化钠碱液Q溶液4.0Kg(2540mL),调节pH值为6.7,搅拌混合均匀;
第六步:操作过程完全与实施例1相同。所得含固量约为30%的产品,产品标记为SWPCH-2。
第七步:操作过程完全与实施例1相同。
S6:产品的储存和防沉淀循环:具体操作过程与实施例1完全相同。
实施例3
一种秸秆-淀粉改性合成生物质基缓凝型减水剂的方法及装置,具体步骤如下:
S1:秸秆原料预处理,具体过程如下:
第一步:秸秆原料的初碎、细碎、清洗、干燥、微碎预处理。过程完全同实施例1;
第二步:秸秆粉料水解预处理和淀粉混合酸解糊化预处理。过程完全同实施例1,区别在于水解过程加入的水解催化酸C及其用量不同,后期加入的淀粉B及加入量不同,具体体现在:
所述的淀粉B为土豆淀粉,用量15000g;
所述的润滑添加剂为硬脂酸和油酸各占50%的混合物,秸秆与润滑添加剂的固剂比=1000g:10ml。
所述的水解主催化酸C是以柠檬酸为代表的多元(羧)酸,秸秆与柠檬酸的固酸比=1000g:15ml;
所述的水解助催化酸C为质量浓度为30g/L的稀硫酸和稀盐酸各占1/2的混合酸,秸秆与助催化酸的固酸比=1000g:100ml;
S2:秸秆-淀粉混合物的一次氧化-磺化酯化改性,具体过程与实施例1相同,区别在于加入的氧化剂M和磺化剂D及其各自用量不同,具体不同体现在:
所述的氧化剂M为质量浓度为10%的双氧水和摩尔浓度为0.3M的高锰酸钾溶液,用量各2800ml;
所述的磺化剂D为质量浓度为25%的氨基磺酸溶液,用量4000g(3300mL);
S3:秸秆-淀粉混合物的二次氧化-磺化酯化改性,具体过程与实施例1相同,区别在于加入的氧化剂M和磺化剂D及其各自用量不同,液碱Q用量不同,具体不同体现在:
所述的氧化剂M为质量浓度30%的双氧水,用量3500ml;
所述的碱液Q为质量浓度40%的氢氧化钠溶液,用量8000g(5070mL),调节料液pH值为8.0;
所述的磺化剂D为质量浓度为50%的亚硫酸钠溶液,用量3000g(1500mL);
S4:秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性,具体过程与实施例1相同,区别在于加入的羟甲基化试剂(甲醛)E和醚化试剂(一氯乙酸)G各自用量不同,季铵化试剂F及其用量不同,具体过程如下:
所述的羟甲基化试剂E为质量浓度为37%的甲醛溶液,用量2000g(1200mL);
所述的醚化试剂G为质量浓度为20%的一氯乙酸溶液,用量3500g(2800mL);
所述的季铵化试剂F为质量浓度30%的乙二胺1050g和质量浓度为30%的二甲基二烯丙基氯化铵1050g的混合水溶液,共计用量2100g(1500mL);
S5酯醚化秸秆-淀粉的进一步接枝共聚改性合成缓凝型减水剂。具体过程与实施例1基本相同,区别在于原料准备中的部分溶液的配制不同,不列出的其它过程完全与实施例1相同,具体不同如下:
(1)原料准备:
不饱和聚醚大单体H的准备:称取10Kg烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG,数均分子量1500~2400)和10Kg聚乙二醇单甲醚(MPEG,数均分子量1500~2400),5Kg甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG,数均分子量1500~2400)和10Kg异戊烯醇聚氧乙烯醚(HPEG,数均分子量1500~2400),盛放在加料容器中备用;
氧化剂M溶液的配制:将1.0份30wt%双氧水(300g)、1.5份过硫酸铵(450g)和15份自来水(4.5L)加入到3#液相配料储罐组38的8#配料储罐中溶解,得M溶液备用;
不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液的配制:将10份丙烯酸(3000g)、20份丙烯酰胺(6000g)、10份马来酸(3000g)、10份衣康酸(3000g)、0.5份巯基乙酸(150g)、0.5份巯基乙醇(150g)、1.0份甲基丙烯酸磺酸钠(300g)和50份自来水(15L)加入到3#液相配料储罐组38的9#配料储罐中溶解,得I和L的混合溶液备用;
还原剂N溶液的配制:将0.5份维生素C(150g)、0.5份亚硫酸氢钠(150g)、1.0份硫酸亚铁(300g)和15份自来水(4.5L)加入到3#液相配料储罐组38的10#配料储罐中溶解,得N溶液备用;
缓凝型/超缓凝型功能单体J溶液的配制:将2.5份葡萄糖酸钠(750g)、2.5份白糖(750g)、2.5份柠檬酸钠(750g)、2.5份酒石酸(750g)、5份六偏磷酸钠(1500g)、5份五羟基乙酸钠(1500g)和50份自来水(15L)加入到3#液相配料储罐组38的11#配料储罐中溶解,得J溶液备用;
(2)每个反应釜中配料的计量、加入及共聚反应:
第一步:操作过程完全与实施例1相同。在反应釜组40中S4步骤所得的料液中,通过反应釜组40的各反应釜的固相物料加料口加入不饱和聚醚大单体H,搅拌均匀;
第二步:操作过程完全与实施例1相同。加入3#液相配料储罐组38中1#配料储罐的加有净水剂K的自来水90L(提前预热50℃左右),配制成质量浓度约为30%的水溶液;
第三步:操作过程完全与实施例1相同。3#加热器39中的55~60℃水进一步电加热升温至70~80℃后,通过盘管换热器加热釜身给物料加热至65~70℃并保温;
第四步:操作过程完全与实施例1相同。在恒温65~70℃条件下,用排液控制管阀配合精密流量计控制流量的方式,分别依次开启3#液相配料储罐组39的的8#配料储罐中的氧化剂M溶液、9#配料储罐中的不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液和10#配料储罐中的还原剂N溶液缓慢加入到反应釜组40的1#~8#反应釜中,要求1#~8#反应釜中加入量分别为:氧化剂M溶液5.25Kg(约4.9L)、不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液30.6Kg(约26L)、还原剂N溶液5.1Kg(约4.6L),在催化氧化-还原体系中进行搅拌混合多元接枝共聚、缩聚等反应,并且要求采取间歇式分批加入方式,每隔20min,氧化剂M配液、不饱和小分子单体I和链转移剂L混合配液和还原剂N配液按先后顺序各循环均量加入一次,并且2h内全部加完,共反应2.5h后,停止加热,反应结束,慢速搅拌下自然降温。
第五步:操作过程完全与实施例1相同。慢速搅拌下自然降温至50℃左右,再加入3#液相配料储罐组39中11#配料储罐中的缓凝型/超缓凝型功能单体J溶液21Kg(约19L),继续降温至30℃左右,加入3#液相配料储罐组(39)中12#配料储罐的质量浓度为40%的氢氧化钠碱液Q水溶液4.5Kg(2850mL),调节pH值为6.3,搅拌混合均匀;
第六步:操作过程完全与实施例1相同。所得含固量约为30%的产品,产品标记为SWPCH-3。
第七步:操作过程完全与实施例1相同。
S6:产品的储存和防沉淀循环:操作过程完全与实施例1相同。
比较例1一种秸秆-淀粉酯醚改性合成生物质基缓凝型减水剂的方法
实施例1中经历步骤S1~S4,最后S4所得秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化改性所得产物中,加入实施例1中缓凝/超缓凝型功能单体J溶液,即为比较例1中所述的一种秸秆-淀粉酯醚改性合成生物质基缓凝型减水剂产品,秸秆-淀粉混合物不需要实施例1的S5步骤,即秸秆-淀粉混合物不需要多元接枝共聚改性过程。
实施例1中S4:秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性后,加入缓凝/超缓凝型功能单体J溶液,最终所得含固量约为30%的呈浅棕色的无沉淀的秸秆-淀粉改性粘状液体,即为比较例1的产品,产品标记为SWPCB-1。
比较例2一种多元共聚合成缓凝型聚羧酸减水剂的方法
实施例1中不经历步骤S1~S4,不需要秸秆-淀粉混合物,直接采用实施例1的S5步骤,用不饱和聚醚大单体、不饱和小单体和缓凝/超缓凝型功能单体,采用多元接枝共聚改性,合成一种常规的缓凝型聚羧酸减水剂,即为比较例2的产品,产品标记为PCH-1。具体过程如下:
(1)原料准备:
不饱和聚醚大单体H:称取65Kg烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG,数均分子量1500~2400)和65Kg聚乙二醇单甲醚(MPEG,数均分子量1500~2400),以不饱和聚醚大单体H的总量130Kg为计算基准,其它小单体物料加入量以此为基准计算,盛放在加料容器中等待备用;
防腐剂P的准备:称取富马酸二甲酯30g,盛放在烧杯中备用;
加有净水剂K的自来水的配制:在自来水中加入净水剂K为六亚甲基四胺,要求每1000Kg自来水中加入250g六亚甲基四胺,加入若干到3#液相配料储罐组38的1#配料储罐中备用;
氧化剂M溶液的配制:将30wt%双氧水300g、过硫酸铵300g和自来水4.5L加入到3#液相配料储罐组38的8#配料储罐中溶解,得M溶液备用;
不饱和小分子单体I和链转移剂L混合溶液的配制:将丙烯酸6000g、丙烯磺酸钠3000g、马来酸3000g、巯基乙酸150g、甲基丙烯酸磺酸钠300g和自来水15L加入到3#液相配料储罐组38的9#配料储罐中溶解,得I和L的混合溶液备用;
还原剂N溶液的配制:将维生素C 150g、亚硫酸氢钠300g和自来水4.5L加入到3#液相配料储罐组38的10#配料储罐中溶解,得N溶液备用;
缓凝/超缓凝型功能单体J溶液的配制:将白糖1500g、葡萄糖1500g、六偏磷酸钠3000g和自来水15L加入到3#液相配料储罐组38的11#配料储罐中溶解,得J溶液备用;
碱液Q溶液的配制:碱液为质量浓度40%的氢氧化钠加入到3#液相配料储罐组38的12#配料储罐中备用;
(2)每个反应釜中配料的计量、加入及共聚反应:
第一步:通过排液控制管阀38015和3#液相配料储罐组精密流量计38016控制流量,加入3#液相配料储罐组38中1#配料储罐3801的加有净水剂的自来水300L(提前预热50℃左右),加入到反应釜组40的1#反应釜4005中;
第二步:通过1#反应釜4005的固相物料加料口(未画出)缓慢加入不饱和聚醚大单体H,搅拌均匀,配制成质量浓度约为30%的水溶液;
第三步:操作过程完全与实施例1相同;
第四步:操作过程完全与实施例1相同;
第五步:操作过程完全与实施例1相同;
第六步:操作过程完全与实施例1相同,所得含固量约为30%的产品,产品标记为PCH-1。
性能测试:
对实施例1~3和比较例1~2所制得的减水剂进行测试,所用水泥为甘肃祁连山P42.5R普通硅酸盐水泥。测试方法参照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性能试验方法》进行水泥净浆流动度和凝结时间测试,W/C=0.29,折固掺量为0.30wt%时(相对于水泥用量),水泥净浆流动度测试结果如表2所示。参照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行混凝土的坍落度、扩展度和凝结时间测试,参照GB/T17671-1999《水泥强度检验方法》进行试件抗压强度测试,矿粉为酒钢S95级矿粉;粉煤灰为二级灰;砂为机制砂,细度模数2.6的中砂;粒径为5~25的石子,所用混凝土中各组分的质量比采用水泥:矿砂:粉煤灰:砂:石子:水=170:90:80:810:1070:150,胶砂比为1:3,折固掺量为0.60wt%时(相对于水泥用量),按照比例加入减水剂,搅拌时间为180秒,振捣时间15秒;胶砂比为1:3,混凝土性能测试结果如表3所示。
表2水泥净浆流动度测试结果
减水剂种类 | 初始流动度/mm | 60min流动度/mm | 120mi流动度/mm |
— | 105 | 58 | 20 |
实施例1 | 265 | 225 | 180 |
实施例2 | 260 | 225 | 175 |
实施例3 | 265 | 230 | 187 |
比较例1 | 240 | 195 | 130 |
比较例2 | 290 | 255 | 215 |
表3混凝土性能测试结果
从表2可以看出:本发明实施例1~3和比较例1~2所制备的减水剂用于所制备的水泥净浆料,都具有一定的减水分散性能。实施例1~3的水泥净浆流动度介于比较例1和比较例2之间,说明采用秸秆-淀粉混合物经磺化酯化-羟甲基化-醚化-季铵化-接枝共聚改性所制备的实施例1~3的减水剂的缓凝效果优于秸秆-淀粉混合物的磺化酯化-羟甲基化-醚化-季铵化改性所制备的比较例1减水剂的缓凝效果,而较弱于不需要秸秆-淀粉混合物而直接采用常规的不饱和聚醚大单体、不饱和小单体和缓凝型/超缓凝型功能单体经多元接枝共聚改性合成的比较例2的缓凝型聚羧酸减水剂的缓凝效果,在低掺量(0.30%)的情况下,实施例1~3的初始流动度可达260mm、60min流动度可达220mm和120min流动度可达180mm左右,净浆流动度方面,表现出的良好的流动性能,水泥净浆流动度较大,经时损失小,缓凝效果较好。
从表3可以看出:本发明实施例1~3和比较例1~2所制备的减水剂用于所制备的混凝土,在0.60%低掺量的情况下,混凝土的坍落度、扩展度和试件抗压强度都表现出表2的相同规律,即实施例1~3的混凝土坍落度、扩展度和试件抗压强度介于比较例1和比较例2之间。尤其与空白试样对比,在0.60%低掺量的情况下,实施例1~3的混凝土初凝时间至少延长了210min,终凝时间至少推迟了600min,减水率可达27%左右,混凝土具有非常良好的初始及保持性能,具有缓凝、减水率较高、和易性好,无泌水、离析现象出现,符合商砼混凝土工程远距离输送。
以玉米秸秆、棉花秸秆、油料秸秆为原料,均有类似的效果。
Claims (10)
1.一种缓凝型减水剂,其特征在于:所述缓凝型减水剂,主要原料包括秸秆A、普通淀粉B、秸秆水解催化酸C、磺化剂D、羟甲基化试剂E、季铵化试剂F、醚化试剂G、不饱和聚醚大单体H、不饱和小单体I、缓凝型/超缓凝型功能单体J、自来水净化剂K、链转移剂L、氧化剂M、还原剂N、防腐剂P和碱液Q构成;
所述缓凝型减水剂中以重量份数计:
其中由以秸秆A 15000份、普通淀粉B 1000-15000份、秸秆水解催化酸C 1650-1950份、磺化剂D 3000~4500份、氧化剂M 5000-6000份组成秸秆-淀粉一次磺化物料;
所述秸秆A为西北地区丰富的小麦秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆、油料秸秆中的一种或多种组合物;
所述淀粉B为普通小麦淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉、红薯淀粉中的一种或多种组合物;
所述秸秆水解催化酸C包括主催化酸配液C和助催化酸配液C;
所述主催化酸配液C为一元酸、二元酸、多元酸中的一种或多种组合物;
所述一元酸为次磷酸、甲酸、醋酸、苯甲酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、硬脂酸、油酸中的一种或多种组合物;
所述二元酸为亚磷酸、乙二酸、对苯二甲酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐中的一种或多种组合物;
所述多元酸为磷酸、柠檬酸中的一种或两种组合物;
所述秸秆A与主催化酸配液C的固酸比=1000份:10-30份;
所述秸秆A与助催化酸配液C的固酸比=1000份:100份;
所述氧化剂M为质量浓度为10%的双氧水或摩尔浓度为0.3M的高锰酸钾/高铁酸钾溶液中的一种或两种组合物;
所述磺化剂D为质量浓度为25%的亚硫酸氢钠、氯磺酸、氨基磺酸中的一种或多种组合物;
所述制备得到的秸秆-淀粉一次磺化物料100份加入氧化剂M 2000-4000份、碱液Q6000-8000份、磺化剂D 2000-3000 份组成秸秆-淀粉的二次氧化-磺化酯化改性料液;
所述的氧化剂M为质量浓度为30%的双氧水或摩尔浓度为1.0 M的高锰酸钾/高铁酸钾溶液;
碱液Q为质量浓度40%的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种;
磺化剂D为质量浓度为50%的亚硫酸钠;
将所述制备得到的秸秆-淀粉的二次氧化-磺化酯化改性料液中加入羟甲基化试剂E1200-2000份、醚化试剂G 量2500-3500 份、季铵化试剂F 1750-2500份得到秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性料液;
所述羟甲基化试剂E为质量浓度为37% 的甲醛溶液;
所述醚化试剂G为质量浓度为20%的一氯乙酸溶液;
所述季铵化试剂F为多乙烯多铵单体或不饱和阳离子季铵盐中的一种或多种组合物,其中多乙烯多铵单体包括:乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺;不饱和阳离子季铵盐包括:三甲基烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、四烯丙基氯化铵,配制成质量浓度为30% 的水溶液;
所述制备得到的秸秆-淀粉混合物的羟甲基化-醚化-季铵化改性料液250-500份加入不饱和聚醚大单体H 100份、不饱和小单体I 20-60份、缓凝型/超缓凝型功能单体J 10-20份、自来水净化剂K 80-100份、链转移剂L 1-2份、氧化剂M 1-3份、还原剂N 1-3份、防腐剂P0.1份、碱液Q 10-15份,调节料液pH值为6-7;
所述不饱和聚醚大单体H,包括烯丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或多种;
所述不饱和小单体I,包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯磺酸钠、马来酸、马来酸酐、衣康酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或多种;
所述的缓凝型/超缓凝型功能单体J,包括葡萄糖、葡萄糖酸钠、白糖、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、五羟基乙酸钠、硼酸中的一种或多种;
所述自来水净化剂K为六亚甲基四胺,用250g六亚甲基四胺、1000kg自来水配制;
所述链转移剂L,包括巯基乙酸、巯基乙醇、甲基丙烯酸磺酸钠中的一种或多种;
所述的氧化剂M,包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸铵钾、过硫酸铵钠、高锰酸钾中的至少包含过硫酸铵的一种或多种;
所述的还原剂N,包括维生素C、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或多种;
所述的防腐剂P为富马酸二甲酯;
所述的碱液Q,包括碱液为质量浓度40%的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种,调节料液pH值为6-7。
2.一种制备如权利要求1所述缓凝型减水剂的方法,其特征在于:包括秸秆原料预处理、预处理后的秸秆原料并与普通淀粉混合进行改性和改性后秸秆原料与功能单体的接枝共聚改性三个步骤;
所述秸秆原料预处理:包括秸秆原料的初碎、细碎、清洗、干燥、微碎预处理和秸秆粉料水解预处理两步构成;
所述预处理后的秸秆原料并与普通淀粉混合进行改性:包括氧化-磺化酯化改性、羟甲基化-醚化-季铵化改性两步构成;所述氧化-磺化酯化改性包括一次氧化-磺化酯化改性和二次氧化-磺化酯化改性;
所述改性后秸秆原料与功能单体的接枝共聚改性包括与不饱和聚醚大单体、不饱和小单体和缓凝/超缓凝型功能单体进行接枝共聚改性,合成缓凝型减水剂。
3.一种制备如权利要求1所述缓凝型减水剂的装置,包括设备支架(1)以及安装于设备支架(1)上的秸秆粉碎结构,其特征在于:所述秸秆粉碎结构包括秸秆初碎装置(3)和秸秆细碎装置(6);所述秸秆初碎装置(3)连接旋转筛分装置(5),旋转筛分装置(5)内安装有秸秆细碎装置(6);所述旋转筛分装置(5)外套设有除尘密封式集料仓(7);所述除尘密封式集料仓出料口(703)连接1#秸秆碎料提升输送风道(8);1#秸秆碎料提升输送风道(8)的另一端连接清洗装置(9);清洗装置(9)连接密封式集液槽(10);密封式集液槽(10)内设置有离心筛分过滤装置(11);离心筛分过滤装置(11)与清洗装置(9)连接;离心筛分过滤装置(11)的出料口连接滚筒式预烘干装置(12);所述滚筒式预烘干装置(12)连接1#旋风分离器(14);1#旋风分离器(14)依次连接1#集料仓(13)、螺旋干燥器(15)、2#旋风分离器(16)、3#集料仓(18)、2#秸秆碎料提升输送风道(19)、1#计量仓称重装置(20)、卧式球磨机微碎装置(21)、3#秸秆粉料提升输送风道(22)、4#集料仓(23)、2#计量仓称重装置(24)、螺旋挤出秸秆降解机(27)、螺旋挤出改性反应机组(33)、4#计量仓称重装置(35)、秸秆-淀粉溶解罐(37)、反应釜组(40)、成品储罐组(41)、循环混合釜(42);所述1#旋风分离器(14)的顶部依次连接1#旋风分离器上端引气口(142)、1#引风机(143)、排空烟囱(144);滚筒式预烘干装置(12)与1#旋风分离器(14)之间通过旋风分离器进料管口(141)连接;2#旋风分离器(16)顶部依次连接2#旋风分离器上端引气口(162)、管路过滤器(163)、引风机进口管(166)、2#引风机(167)、引风机出口余热输送管(168)、滚筒式预烘干装置(12)入料口;所述管路过滤器(163)依次连接2#集料仓(17)、2#集料仓星型卸料器(171)、2#集料仓出料管(172)、3#集料仓(18);
所述螺旋挤出秸秆降解机(27)上方安装有液相配料储罐组(28);螺旋挤出秸秆降解机(27)上盘绕有通过1#加热器(29)加热的盘管;
所述螺旋挤出改性反应机组(33)上方安装有2#液相配料储罐组(32);螺旋挤出改性反应机组(33)上盘绕有通过2#加热器(34)加热的盘管;
所述秸秆-淀粉溶解罐(37)顶部连接水箱(36);
所述反应釜组(40)上方安装有3#液相配料储罐组(38),反应釜组(40)上盘绕有通过3#加热器(39)加热的盘管;
所述循环混合釜(42)上盘绕有通过4#加热器(43)加热的盘管。
4.如权利要求3所述的一种制备缓凝型减水剂的装置,其特征在于:所述秸秆初碎装置(3)内设置有与除尘装置(4)连接的喷头;除尘密封式集料仓(7)内设置有与除尘装置(4)连接喷头;
所述秸秆初碎装置(3)由联通的秸秆初碎室上部腔体(305)、秸秆初碎室中部腔体(306)和秸秆初碎室下部腔体(308)三部分组成;所述秸秆初碎室上部腔体(305)顶部设置有V型进料口(302);所述秸秆初碎室上部腔体(305)内设置有两对托辊组,所述一对托辊组为主动托辊组(314),另一组托辊组为从动托辊组(303),所述主动托辊组(314)上设置有主动托辊组输送带(313);所述从动托辊组(303)上设置从动托辊组输送带(304);主动托辊组(314)和从动托辊组(303)呈V型设置;所述主动托辊组(314)连接主动托辊组传动电机(316);所述V型进料口(302)上设置有匹配的V型进料口盖板(301);所述秸秆初碎室中部腔体(306)内设置有一对刀辊,所述一对刀辊分别为秸秆初碎装置星型主动刀辊(310)和秸秆初碎装置星型从动刀辊(307);所述秸秆初碎室上部腔体(305)与秸秆初碎室中部腔体(306)之间设置有秸秆初碎装置齿条(312);所述秸秆初碎装置星型主动刀辊(310)和秸秆初碎装置星型从动刀辊(307)下方设置有W型不锈钢筛网(311);秸秆初碎装置星型主动刀辊(310)连接星型主动刀辊传动电机(315);所述秸秆初碎室下部腔体(308)底部设置有秸秆初碎装置出料口(309)。
5.如权利要求4所述的一种制备缓凝型减水剂的装置,其特征在于:所述除尘装置(4)包括洗尘水箱(401),所述洗尘水箱(401)顶部出水口依次连接风机出口排气排尘管(402)、除尘装置引风机(403)、风机进口抽风管控制阀(404)、缓冲气包(405);所述缓冲气包(405)分别连接秸秆初碎装置(3)和除尘密封式集料仓(7);所述缓冲气包(405)与秸秆初碎装置(3)之间依次连接1#缓冲气包抽气管(406)、1#抽气管控制阀(4061)、1#抽气管二次抽气总管(4062)、除尘装置二次抽气分管a(4063)、除尘装置抽吸风帽a(4064);所述缓冲气包(405)与除尘密封式集料仓(7)之间依次连接2#缓冲气包抽气管(407)、2#抽气管控制阀(4071)、2#抽气管二次抽气总管(4072)、除尘装置二次抽气分管b(4073)、除尘装置抽吸风帽b(4074);除尘密封式集料仓(7)底部依次连接有除尘密封式集料仓星型卸料器(701)、轴流风机(702)、除尘密封式集料仓出料口(703)。
6.如权利要求4所述的一种制备缓凝型减水剂的装置,其特征在于:所述旋转筛分装置(5)为一个旋转筛分室腔体外壳(555),其中设置有第一旋转筛分装置轴承套星型支架(553)将旋转筛分室腔体外壳(555)内分隔为旋转筛分室(55)和秸秆细碎室两部分,其中旋转筛分室(55)内设置有旋转筛分装置转轴(54)及旋转筛分装置转轴(54)前后两端分别安装有第一旋转筛分装置轴承(52A)、第二旋转筛分装置轴承(52B);旋转筛分装置转轴(54)上设置有旋转筛分装置转轴星型支架(552)且与旋转筛分室(55)内壁连接;旋转筛分室腔体外壳(555)内设置有旋转筛分室筛网轴向固定加强筋(558)及旋转筛分室筛网圆周向固定加强筋(559);
秸秆细碎室的外壁为不锈钢筛网(556),不锈钢筛网(556)上安装有旋转筛分装置齿条(554),不锈钢筛网(556)通过末端设置的翻边(557)与旋转筛分室后挡板(68)连接;
所述不锈钢筛网(556)为不锈钢菱形或方形筛网(556A)或不锈钢冲孔小圆孔形筛网(556B)中的一种或组合;
所述旋转筛分装置转轴(54)连接旋转筛分装置传动电机(51);第一旋转筛分装置轴承(52A)外设置有第一旋转筛分装置轴承支座(53A),第二旋转筛分装置轴承(52B)外设置有第二旋转筛分装置轴承套星型支架(53B),第二旋转筛分装置轴承套星型支架(53B)连接第一旋转筛分装置轴承套星型支架(553),旋转筛分室(55)的旋转筛分装置进料口处设置有旋转筛分室进料挡板(551),第一旋转筛分装置轴承支座(53A)安装于设备支架(1)上;
所述秸秆细碎室内设置有部分秸秆细碎装置转轴(694),秸秆细碎装置转轴(694)上安装有细碎刀具组起始定位挡板(691)、细碎刀具组末端定位挡板(695),细碎刀具组末端定位挡板(695)外侧安装有紧固螺母(696);细碎刀具组起始定位挡板(691)与紧固螺母(696)之间通过刀具之间垫板(693)将细碎刀具(692)安装于秸秆细碎装置转轴(694)上,细碎刀具(692)为套设于秸秆细碎装置转轴(694)上的剪切刀片周向分布固定板(6922),及设置于剪切刀片周向分布固定板(6922)外的剪切刀片(6921),所述秸秆细碎装置转轴(694)上设置有轴键(6941),刀具之间垫板(693)上设置有与轴键(6941)相配的槽;
另一部分秸秆细碎室外的秸秆细碎装置转轴(694)分别安装秸秆细碎装置第一轴承座(63)、秸秆细碎装置第二轴承座(66),秸秆细碎装置转轴(694)一端连接秸秆细碎装置传动电机(61);秸秆细碎装置第一轴承座(63)与秸秆细碎装置转轴(694)之间设置有秸秆细碎装置第一轴承(62);秸秆细碎装置第二轴承座(66)与秸秆细碎装置转轴(694)之间设置有秸秆细碎装置第二轴承(65);
旋转筛分室后挡板(68)与秸秆细碎装置转轴(694)之间设置有秸秆细碎装置轴套(67);秸秆细碎装置第一轴承座(63)、秸秆细碎装置第二轴承(65)之间的秸秆细碎装置转轴(694)上安装有秸秆细碎装置联轴器(64)。
7.如权利要求4所述的一种制备缓凝型减水剂的装置,其特征在于:所述清洗装置(9)包括秸秆清洗槽(91),所述秸秆清洗槽(91)由纵向隔板分隔成上部联通,下部相隔的左右两个清洗槽,所述左侧清洗槽顶部至向下1/3处纵向设置有挡板(9112),挡板(9112)与左侧清洗槽侧壁之间安装有搅拌轴(915),搅拌轴(915)上安装有搅拌叶片(914),搅拌轴(915)的一端连接搅拌电机(916),左侧清洗槽下方设置有下端过滤网(912),左侧清洗槽靠近下端过滤网(912)侧壁上开设有第一视镜人孔(913);左侧清洗槽顶部开设有清洗装置原水进口(9110)、清洗装置秸秆粗料进料口(9111)和循环上水管进水口(919),其底部开设有排液口(911);
所述右侧清洗槽上部安装有离心筛分过滤装置(11),左侧清洗槽和右侧清洗槽通过清洗装置出料口(9113)相连通;清洗装置出料口(9113)通过离心筛分过滤装置(11)上开设的离心筛分过滤装置秸秆进料口(119)相连通,离心筛分过滤装置(11)外部套设密封式集液槽(10),密封式集液槽(10)连接分离集液槽(101)和分离集料槽(102);分离集液槽(101)联通右侧清洗槽内设置的湿秸秆物料过滤水收集槽(92),右侧清洗槽下部设置有过滤网(922),右侧清洗槽壁靠近过滤网(922)处开设第二视镜人孔(921),右侧清洗槽底部开设有循环下水管出水口(924);
所述循环上水管进水口(919)与循环下水管出水口(924)之间通过循环上水管(918)连接,循环上水管(918)上设置有离心泵(923)、泵出水管控制三通阀(925),泵出水管控制三通阀(925)上安装有排污管(926);
所述清洗装置原水进口(9110)、循环上水管进水口(919)与搅拌叶片(914)之间安装有上端过滤网(917)。
8.如权利要求4所述的一种制备缓凝型减水剂的装置,其特征在于:所述滚筒式预烘干装置(12)包括滚筒式烘干器筒体(121)及其左右两端开设的滚筒式预烘干装置进料口(1211)、滚筒式预烘干装置出料口(1214),滚筒式预烘干装置进料口(1211)连接空气电加热器(123),滚筒式预烘干装置进料口(1211)与空气电加热器(123)之间设置有进料斗(122),空气电加热器(123)连接鼓风机(124);滚筒式烘干器筒体(121)外壁上设置有圆环凸轮圈(1212)、大齿圈(12131),圆环凸轮圈(1212)与滚动托辊组件(125)啮合,大齿圈(12131)与滚筒传动组件(126)啮合;
滚动托辊组件(125)包括辊轮(1253),及固定辊轮(1253)两端的滚筒式预烘干装置轴承(1254),滚筒式预烘干装置轴承(1254)安装于滚筒式预烘干装置轴承支座(1252)上,滚筒式预烘干装置轴承支座(1252)安装于滚动托辊部支座(1251)上;
滚筒传动组件(126)包括电机及滚筒式预烘干装置减速器(1262)及其输出端连接的电机传动小齿轮(1263),电机传动小齿轮(1263)与大齿圈(12131)啮合;大齿圈(12131)与滚筒式烘干器筒体(121)之间由外向内依次设置有大齿圈支撑筋(12132)、圆环凸轮圈(1212);
滚筒式烘干器筒体(121)内设置有滚筒式预烘干装置固定转轴星型支架(1215),滚筒式预烘干装置固定转轴星型支架(1215)中心安装滚筒式预烘干装置转轴(1216),滚筒式预烘干装置转轴(1216)上套设滚筒式预烘干装置轴套(1217),滚筒式预烘干装置轴套(1217)上安装叶片(1218)。
9.如权利要求4所述的一种制备缓凝型减水剂的装置,其特征在于:所述螺旋挤出秸秆降解机(27)上开设有螺旋挤出秸秆降解机1#进料口(271)、螺旋挤出秸秆降解机2#进料口(272)和螺旋挤出秸秆降解机星型卸料器(277),其内安装有螺旋挤出机(273),螺旋挤出机(273)包括螺杆(275)及与螺杆(275)一端连接的螺旋挤出秸秆降解机减速器(274),螺旋挤出秸秆降解机(27)上盘绕设置有盘管加热器(276);
所述液相配料储罐组(28)包括1#液相配料储罐(281)、液相配料储罐组2#配料储罐(282)、液相配料储罐组3#配料储罐(283)、液相配料储罐组4#配料储罐(284);所述每个液相配料储罐都包括液位计刻度尺、搅拌器、液相配料储罐组传动电机、排料阀;
所述1#加热器(29)包括加热水箱(2901),加热水箱(2901)上设置有温度计(2902),其顶部开设有1#加热器原水进口(2903)、1#加热器人孔(2904)、回水口(2905),其底部开设有排污口(2910),其底部安装有加热水箱出水控制阀(2909),其内部安装有电加热器(2911);加热水箱出水控制阀(2909)与回水口(2905)之间通过盘管加热器(276)连接;盘管加热器(276)与加热水箱出水控制阀(2909)之间的连接管道上还安装有盘管换热器进水控制阀(2907)、热水泵(2908);盘管加热器(276)与回水口(2905)之间的连接管道上还安装有盘管换热器回水控制阀(2906)。
10.如权利要求4所述的一种制备缓凝型减水剂的装置,其特征在于:所述秸秆-淀粉溶解罐(37)包括溶解罐(371)及设置于其顶部的秸秆-淀粉进料口(372)、秸秆-淀粉溶解罐进水口(373),其底部设置的排液管阀(375),排液管阀(375)上安装有秸秆-淀粉溶解罐精密流量计(376);
所述3#液相配料储罐组(38)包括3#液相配料储罐组1#配料储罐(3801)、3#液相配料储罐组2#配料储罐(3802)、3#液相配料储罐组3#配料储罐(3803)、3#液相配料储罐组4#配料储罐(3804)、3#液相配料储罐组5#配料储罐(3805)、3#液相配料储罐组6#配料储罐(3806)、3#液相配料储罐组7#配料储罐(3807)、3#液相配料储罐组8#配料储罐(3808)、3#液相配料储罐组9#配料储罐(3809)、3#液相配料储罐组10#配料储罐(3810)、3#液相配料储罐组11#配料储罐(3811)、3#液相配料储罐组12#配料储罐(3812),所述每个配料储罐都设置有3#液相配料储罐组进料口(38011)、排液控制管阀(38015)、3#液相配料储罐组精密流量计(38016);
所述秸秆-淀粉溶解罐(37)设置于圆形排列的3#液相配料储罐组(38)的中央位置。
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