CN109704291A - 一种四氟化硫的提纯精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氟化硫的提纯精馏工艺,通过电感元件来控制四氟化硫的制备流程,包括以下设备:称重器、放置箱、定量阀、四氟化硫反应器、搅拌器、温度传感器、压力传感器、抽气泵、冷却器、冷凝捕集器和精馏,包括以下操作步骤:原料的配比、四氟化硫的制备、粗气的冷却、粗气的提纯和四氟化硫的精馏。本发明通过采用温度传感器来测量温度控制冷却器和冷凝捕集器的冷凝温度,方便了对四氟化硫产品的制备,通过压力传感器来测量四氟化硫反应器内部的压力,方便对粗气的科学导出,本发明中的电器元件无需人工操作,实现了全自动化操作的效果,降低了制备四氟化硫产品的误差,增加了提纯的精度,相对于手动操作来说提纯精度提高37%。
Description
技术领域
本发明涉及四氟化硫生产技术领域,具体为一种四氟化硫的提纯精馏工艺。
背景技术
四氟化硫SF4是最有效的应用广泛的选择性有机氟化剂,它能将羰基和羟基选择性地氟化,在精细化工,液晶材料和高端医药工业生产中具有无法取代的地位。
在四氟化硫生产过程中,四氟化硫反应合成工序的压力和温度的控制直接影响合成反应的进行和四氟化硫粗气的质量;在提纯四氟化硫粗气的过程中,冷凝装置的温度和压力控制会影响到四氟化硫粗气提纯的进行,这些环节的控制处理都会直接影响到最终四氟化硫产品的质量、影响产品和原料流失。
而现有的四氟化硫打错采用手动控制,不能精确的根据制备时的环境进行迅速的控制,这就降低了四氟化硫制备时的精度,使制备的四氟化硫精度较低。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种四氟化硫的提纯精馏工艺,具备通过电感元件来感应制备的状态,自动化控制四氟化硫的制备流程,增加制备的四氟化硫的纯度的优点。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种四氟化硫的提纯精馏工艺,通过电感元件来控制四氟化硫的制备流程,包括以下设备:称重器、放置箱、定量阀、四氟化硫反应器、搅拌器、温度传感器、压力传感器、抽气泵、冷却器、冷凝捕集器和精馏,包括以下操作步骤:
1)、原料的配比:
使用称重器称取定量的五氟化碘和硫磺,使五氟化碘和硫磺的重量比为:5~10:2~5,备用。
2)四氟化硫的制备:
将称取后的五氟化碘和硫磺分别放置在五氟化碘和硫磺的专用放置箱内部,放置箱安装在四氟化硫反应器的顶部并通过管道进行连接,打开管道上的定量阀将五氟化碘和硫磺分别经专用的管道导入四氟化硫反应器中,当定量阀开启后开启四氟化硫反应器上的搅拌器对五氟化碘和硫磺进行充分搅拌,反应生成粗气,备用。
3)、粗气的冷却:
四氟化硫反应器通过抽气泵与冷却器连接,当压力传感器检测到四氟化硫反应器内部的压力在1.0~2.5Mpa时,打开抽气泵将四氟化硫反应器内部的粗气抽到冷却器的内部,备用。
4)、粗气的提纯:
在冷却器和冷凝捕集器的内部均安装有温度传感器,当温度传感器感应到冷却器内部温度在5~30℃时,停止对粗气的冷却,并通过抽气泵将粗气导入冷凝捕集器的内部进行冷凝,粗气中含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、五氟化碘等杂质气体,经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态,再经气相提纯分离出杂质气体,获得液态初级四氟化硫产品,当温度传感器感应到冷凝捕集器的冷凝温度为-120~-30℃时,停止对初级四氟化硫产品进行冷凝,备用。
5)、四氟化硫的精馏:
将初级四氟化硫产品导入精馏塔的内部,经精馏塔对初级四氟化硫进行精馏,精馏完成后将四氟化硫产品充入钢瓶内部进行储存。
优选的,所述步骤2)中搅拌器由伺服电机、转动轴和搅拌叶组成,伺服电机的转速为500~2500转/分钟,根据定量阀检测通过的产品容量来调节伺服电机的转速。
优选的,所述步骤5)中精馏塔的精馏时间为20~50分钟。
优选的,所述五氟化碘和硫磺放置箱底部导管上定量阀的定量区间分别为0~250L和0~125L。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明提供了一种四氟化硫的提纯精馏工艺,具备以下有益效果:
1、该四氟化硫的提纯精馏工艺,通过定量阀对五氟化碘和硫磺的定量来控制伺服电机的转速,合理使用转速进行混合的效果,通过采用温度传感器来测量温度控制冷却器和冷凝捕集器的冷凝温度,方便了对四氟化硫产品的制备,通过压力传感器来测量四氟化硫反应器内部的压力,方便对粗气的科学导出,本发明中的电器元件无需人工操作,实现了全自动化操作的效果,降低了制备四氟化硫产品的误差,增加了提纯的精度,相对于手动操作来说提纯精度提高37%。
2、该四氟化硫的提纯精馏工艺,通过采用定量加料科学配比制备粗气,降低了制备粗气时原料的浪费,通过对粗气进行冷却并进行冷凝成液体然后捕集提纯,增加了提纯的效果,通过对提纯后的四氟化硫产品进行进一步精馏,使四氟化硫产品在现有基础上纯度提高10%。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
一种四氟化硫的提纯精馏工艺,通过电感元件来控制四氟化硫的制备流程,包括以下设备:称重器、放置箱、定量阀、四氟化硫反应器、搅拌器、温度传感器、压力传感器、抽气泵、冷却器、冷凝捕集器和精馏,包括以下操作步骤:
1)、原料的配比:
使用称重器称取定量的五氟化碘和硫磺,使五氟化碘和硫磺的重量比为:5:2,备用。
2)四氟化硫的制备:
将称取后的五氟化碘和硫磺分别放置在五氟化碘和硫磺的专用放置箱内部,放置箱安装在四氟化硫反应器的顶部并通过管道进行连接,打开管道上的定量阀将五氟化碘和硫磺分别经专用的管道导入四氟化硫反应器中,五氟化碘和硫磺放置箱底部导管上定量阀的定量区间分别为0~250L和0~125L,当定量阀开启后开启四氟化硫反应器上的搅拌器对五氟化碘和硫磺进行充分搅拌,反应生成粗气,备用。
搅拌器由伺服电机、转动轴和搅拌叶组成,伺服电机的转速为500~2500转/分钟,根据定量阀检测通过的产品容量来调节伺服电机的转速。
3)、粗气的冷却:
四氟化硫反应器通过抽气泵与冷却器连接,当压力传感器检测到四氟化硫反应器内部的压力在1.0Mpa时,打开抽气泵将四氟化硫反应器内部的粗气抽到冷却器的内部,备用。
4)、粗气的提纯:
在冷却器和冷凝捕集器的内部均安装有温度传感器,当温度传感器感应到冷却器内部温度在30℃时,停止对粗气的冷却,并通过抽气泵将粗气导入冷凝捕集器的内部进行冷凝,粗气中含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、五氟化碘等杂质气体,经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态,再经气相提纯分离出杂质气体,获得液态初级四氟化硫产品,当温度传感器感应到冷凝捕集器的冷凝温度为-30℃时,停止对初级四氟化硫产品进行冷凝,备用。
5)、四氟化硫的精馏:
将初级四氟化硫产品导入精馏塔的内部,经精馏塔对初级四氟化硫进行精馏,精馏塔的精馏时间为20分钟,精馏完成后将四氟化硫产品充入钢瓶内部进行储存。
实施例二:
一种四氟化硫的提纯精馏工艺,通过电感元件来控制四氟化硫的制备流程,包括以下设备:称重器、放置箱、定量阀、四氟化硫反应器、搅拌器、温度传感器、压力传感器、抽气泵、冷却器、冷凝捕集器和精馏,包括以下操作步骤:
1)、原料的配比:
使用称重器称取定量的五氟化碘和硫磺,使五氟化碘和硫磺的重量比为:6:3,备用。
2)四氟化硫的制备:
将称取后的五氟化碘和硫磺分别放置在五氟化碘和硫磺的专用放置箱内部,放置箱安装在四氟化硫反应器的顶部并通过管道进行连接,打开管道上的定量阀将五氟化碘和硫磺分别经专用的管道导入四氟化硫反应器中,五氟化碘和硫磺放置箱底部导管上定量阀的定量区间分别为0~250L和0~125L,当定量阀开启后开启四氟化硫反应器上的搅拌器对五氟化碘和硫磺进行充分搅拌,反应生成粗气,备用。
搅拌器由伺服电机、转动轴和搅拌叶组成,伺服电机的转速为500~2500转/分钟,根据定量阀检测通过的产品容量来调节伺服电机的转速。
3)、粗气的冷却:
四氟化硫反应器通过抽气泵与冷却器连接,当压力传感器检测到四氟化硫反应器内部的压力在1.5Mpa时,打开抽气泵将四氟化硫反应器内部的粗气抽到冷却器的内部,备用。
4)、粗气的提纯:
在冷却器和冷凝捕集器的内部均安装有温度传感器,当温度传感器感应到冷却器内部温度在20℃时,停止对粗气的冷却,并通过抽气泵将粗气导入冷凝捕集器的内部进行冷凝,粗气中含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、五氟化碘等杂质气体,经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态,再经气相提纯分离出杂质气体,获得液态初级四氟化硫产品,当温度传感器感应到冷凝捕集器的冷凝温度为-50℃时,停止对初级四氟化硫产品进行冷凝,备用。
5)、四氟化硫的精馏:
将初级四氟化硫产品导入精馏塔的内部,经精馏塔对初级四氟化硫进行精馏,精馏塔的精馏时间为30分钟,精馏完成后将四氟化硫产品充入钢瓶内部进行储存。
实施例三:
一种四氟化硫的提纯精馏工艺,通过电感元件来控制四氟化硫的制备流程,包括以下设备:称重器、放置箱、定量阀、四氟化硫反应器、搅拌器、温度传感器、压力传感器、抽气泵、冷却器、冷凝捕集器和精馏,包括以下操作步骤:
1)、原料的配比:
使用称重器称取定量的五氟化碘和硫磺,使五氟化碘和硫磺的重量比为:8:4,备用。
2)四氟化硫的制备:
将称取后的五氟化碘和硫磺分别放置在五氟化碘和硫磺的专用放置箱内部,放置箱安装在四氟化硫反应器的顶部并通过管道进行连接,打开管道上的定量阀将五氟化碘和硫磺分别经专用的管道导入四氟化硫反应器中,五氟化碘和硫磺放置箱底部导管上定量阀的定量区间分别为0~250L和0~125L,当定量阀开启后开启四氟化硫反应器上的搅拌器对五氟化碘和硫磺进行充分搅拌,反应生成粗气,备用。
搅拌器由伺服电机、转动轴和搅拌叶组成,伺服电机的转速为500~2500转/分钟,根据定量阀检测通过的产品容量来调节伺服电机的转速。
3)、粗气的冷却:
四氟化硫反应器通过抽气泵与冷却器连接,当压力传感器检测到四氟化硫反应器内部的压力在2Mpa时,打开抽气泵将四氟化硫反应器内部的粗气抽到冷却器的内部,备用。
4)、粗气的提纯:
在冷却器和冷凝捕集器的内部均安装有温度传感器,当温度传感器感应到冷却器内部温度在10℃时,停止对粗气的冷却,并通过抽气泵将粗气导入冷凝捕集器的内部进行冷凝,粗气中含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、五氟化碘等杂质气体,经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态,再经气相提纯分离出杂质气体,获得液态初级四氟化硫产品,当温度传感器感应到冷凝捕集器的冷凝温度为-90℃时,停止对初级四氟化硫产品进行冷凝,备用。
5)、四氟化硫的精馏:
将初级四氟化硫产品导入精馏塔的内部,经精馏塔对初级四氟化硫进行精馏,精馏塔的精馏时间为40分钟,精馏完成后将四氟化硫产品充入钢瓶内部进行储存。
实验例四:
一种四氟化硫的提纯精馏工艺,通过电感元件来控制四氟化硫的制备流程,包括以下设备:称重器、放置箱、定量阀、四氟化硫反应器、搅拌器、温度传感器、压力传感器、抽气泵、冷却器、冷凝捕集器和精馏,包括以下操作步骤:
1)、原料的配比:
使用称重器称取定量的五氟化碘和硫磺,使五氟化碘和硫磺的重量比为:10:5,备用。
2)四氟化硫的制备:
将称取后的五氟化碘和硫磺分别放置在五氟化碘和硫磺的专用放置箱内部,放置箱安装在四氟化硫反应器的顶部并通过管道进行连接,打开管道上的定量阀将五氟化碘和硫磺分别经专用的管道导入四氟化硫反应器中,五氟化碘和硫磺放置箱底部导管上定量阀的定量区间分别为0~250L和0~125L,当定量阀开启后开启四氟化硫反应器上的搅拌器对五氟化碘和硫磺进行充分搅拌,反应生成粗气,备用。
搅拌器由伺服电机、转动轴和搅拌叶组成,伺服电机的转速为500~2500转/分钟,根据定量阀检测通过的产品容量来调节伺服电机的转速。
3)、粗气的冷却:
四氟化硫反应器通过抽气泵与冷却器连接,当压力传感器检测到四氟化硫反应器内部的压力在2.5Mpa时,打开抽气泵将四氟化硫反应器内部的粗气抽到冷却器的内部,备用。
4)、粗气的提纯:
在冷却器和冷凝捕集器的内部均安装有温度传感器,当温度传感器感应到冷却器内部温度在5℃时,停止对粗气的冷却,并通过抽气泵将粗气导入冷凝捕集器的内部进行冷凝,粗气中含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、五氟化碘等杂质气体,经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态,再经气相提纯分离出杂质气体,获得液态初级四氟化硫产品,当温度传感器感应到冷凝捕集器的冷凝温度为-120℃时,停止对初级四氟化硫产品进行冷凝,备用。
5)、四氟化硫的精馏:
将初级四氟化硫产品导入精馏塔的内部,经精馏塔对初级四氟化硫进行精馏,精馏塔的精馏时间为50分钟,精馏完成后将四氟化硫产品充入钢瓶内部进行储存。
本发明的有益效果是:该四氟化硫的提纯精馏工艺,通过定量阀对五氟化碘和硫磺的定量来控制伺服电机的转速,合理使用转速进行混合的效果,通过采用温度传感器来测量温度控制冷却器和冷凝捕集器的冷凝温度,方便了对四氟化硫产品的制备,通过压力传感器来测量四氟化硫反应器内部的压力,方便对粗气的科学导出,本发明中的电器元件无需人工操作,实现了全自动化操作的效果,降低了制备四氟化硫产品的误差,增加了提纯的精度,相对于手动操作来说提纯精度提高37%。
通过采用定量加料科学配比制备粗气,降低了制备粗气时原料的浪费,通过对粗气进行冷却并进行冷凝成液体然后捕集提纯,增加了提纯的效果,通过对提纯后的四氟化硫产品进行进一步精馏,使四氟化硫产品在现有基础上纯度提高10%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种四氟化硫的提纯精馏工艺,其特征在于,通过电感元件来控制四氟化硫的制备流程,包括以下设备:称重器、放置箱、定量阀、四氟化硫反应器、搅拌器、温度传感器、压力传感器、抽气泵、冷却器、冷凝捕集器和精馏,包括以下操作步骤:
1)、原料的配比:
使用称重器称取定量的五氟化碘和硫磺,使五氟化碘和硫磺的重量比为:5~10:2~5,备用;
2)四氟化硫的制备:
将称取后的五氟化碘和硫磺分别放置在五氟化碘和硫磺的专用放置箱内部,放置箱安装在四氟化硫反应器的顶部并通过管道进行连接,打开管道上的定量阀将五氟化碘和硫磺分别经专用的管道导入四氟化硫反应器中,当定量阀开启后开启四氟化硫反应器上的搅拌器对五氟化碘和硫磺进行充分搅拌,反应生成粗气,备用;
3)、粗气的冷却:
四氟化硫反应器通过抽气泵与冷却器连接,当压力传感器检测到四氟化硫反应器内部的压力在1.0~2.5Mpa时,打开抽气泵将四氟化硫反应器内部的粗气抽到冷却器的内部,备用;
4)、粗气的提纯:
在冷却器和冷凝捕集器的内部均安装有温度传感器,当温度传感器感应到冷却器内部温度在5~30℃时,停止对粗气的冷却,并通过抽气泵将粗气导入冷凝捕集器的内部进行冷凝,粗气中含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、五氟化碘等杂质气体,经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态,再经气相提纯分离出杂质气体,获得液态初级四氟化硫产品,当温度传感器感应到冷凝捕集器的冷凝温度为-120~-30℃时,停止对初级四氟化硫产品进行冷凝,备用;
5)、四氟化硫的精馏:
将初级四氟化硫产品导入精馏塔的内部,经精馏塔对初级四氟化硫进行精馏,精馏完成后将四氟化硫产品充入钢瓶内部进行储存。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的提纯精馏工艺,其特征在于,所述步骤2)中搅拌器由伺服电机、转动轴和搅拌叶组成,伺服电机的转速为500~2500转/分钟,根据定量阀检测通过的产品容量来调节伺服电机的转速。
3.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的提纯精馏工艺,其特征在于,所述步骤5)中精馏塔的精馏时间为20~50分钟。
4.根据权利要求2所述的一种四氟化硫的提纯精馏工艺,其特征在于,所述五氟化碘和硫磺放置箱底部导管上定量阀的定量区间分别为0~250L和0~125L。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190503 |