CN109702317B - 一种实现钛合金焊接接头高超塑性性能的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实现钛合金焊接接头高超塑性性能的加工方法，属于钛合金焊接技术领域。该方法先将待焊钛合金板材在纯氢气氛中进行置氢处理；然后对置氢的钛合金板材进行搅拌摩擦焊接，使焊核具有细小的片层结构；再对搅拌摩擦焊接后的接头焊核、母材局部和整个焊接接头进行超塑性拉伸变形，从而实现钛合金工件的整体超塑性成型加工。本发明可明显提高钛合金焊接接头的超塑性，降低超塑性温度和流变应力，大大降低钛合金接头的超塑性成型难度和焊接成本，并提高超塑成型构件的力学性能，可实现整个接头的超塑性成型。尤其适用于钛合金的焊接接头的超塑性成型、高温成型，可应用于制备航天航空等领域的大型钛合金整体构件、局部成型构件等。
Description
技术领域：
本发明涉及钛合金焊接技术领域，具体涉及一种实现钛合金焊接接头高超塑性性能的加工方法。
背景技术：
钛合金超塑性成型/扩散连接技术在航空航天领域的大型中空结构件上应用广泛，但随着结构件向整体化、大型化发展，扩散连接因生产效率低、生产成本高、焊合率判定困难等问题，越来越难以适应大型整体结构件生产的要求。目前，研究者正积极寻求超塑性成型与其它焊接技术的结合。而无论采用何种焊接技术，都面临如何实现焊接接头的整体均匀超塑性成型的核心目标，这要求接头各区域具有相近的超塑性变形能力(包括延伸率和流变应力)。
一般而言，细小、等轴的组织是获得良好超塑性的重要条件，商用两相钛合金板材通常因组织细小而具有良好的超塑性，然而钨极氩弧焊、电子束焊、激光焊等熔焊所形成的粗大组织会严重降低超塑性，大大阻碍了接头的整体均匀超塑性成型。在整个接头中，焊核成为制约整个接头超塑性成型的关键区域。而搅拌摩擦焊是一种固相焊接工艺，焊接过程中材料发生剧烈的塑性变形同时发生再结晶因而焊核区可以得到细小的再结晶组织。由此可见，搅拌摩擦焊可以保留钛合金的超塑性因而在整体均匀超塑性成型方面具有巨大的应用前景。
然而，要成功实现钛合金搅拌摩擦焊接头的超塑性成型是相当困难的，目前主要面临两方面的挑战。首先是钛合金搅拌摩擦焊接过程中焊接工具和工艺的挑战：要进行接头整体超塑性成型首先要得到无缺陷的高质量钛合金搅拌摩擦焊接头。然而由于钛合金的强度大、化学活性高、导热率低，因而在钛合金搅拌摩擦焊过程中极易发生焊接工具的磨损。这不仅仅大大增加焊接的成本，而且工具磨损颗粒进入焊接接头，将导致接头性能的恶化；此外，要得到无缺陷的钛合金搅拌摩擦焊接头焊接温度必须控制在850～1200℃之间，因为超过1200℃时，钛合金流变应力极小，材料失稳，焊核内部易因压力不足而产生孔洞；而低于850℃，钛合金的强度很高，流动性能较差，接头很难焊合。而钛合金的摩擦系数很大，焊接温度要控制在此温度范围内的焊接工艺窗口很窄，转速为400-500转/分钟，焊速为50-100毫米/分钟(Zhang et al,Microstructural characteristics and mechanicalproperties of Ti–6Al–4V friction stir welds,Mater.Sci.Eng.A 485(2008)448-455)。另外，即使解决了以上两个问题，钛合金的在高温时的粘性使得其通常与垫板发生粘结，也将影响接头的质量。很多研究者采用静态轴肩、或者水冷垫板、辅助热源等手段，但是大大增加了焊接的难度。总之，要得到钛合金无缺陷的焊接头非常具有挑战性。
另一方面也是更重要的挑战来源于钛合金接头组织的调控问题：要实现钛合金搅拌摩擦焊接头整体超塑性成型关键是要使得焊核区获得与母材相近的超塑性变形能力。如上所述，钛合金可以进行调控的工艺窗口很窄，而要在此基础上在进行组织控制更加困难。由于两相钛合金搅拌摩擦焊过程中温度通常超过β相变温度，冷却后的焊核主要为片层组织，这种组织在传统意义上被认为是没有超塑性的。因而很多研究者致力于通过工具辅助水冷等措施控制热输入，可使FSW过程的温度低于β相变温度，从而使焊核形成细小等轴组织。然而，过细的等轴组织却导致焊核超塑性变形能力远高于母材，在整个接头超塑性成型时，变形仅发生在焊核，导致焊核过早开裂，因而焊核等轴组织过高的超塑性对整个接头整体超塑性成型反而不利。而片层组织在接头整体超塑性成型上可能表现出更好的特性。
研究表明，降低片层组织的厚度和长径比有利于提高接头的超塑性，因而调节焊核片层组织的片层厚度和长径比是实现其良好超塑性，并达到与母材超塑性匹配的关键(Wu et al,Achieving superior superplasticity from lamellar microstructure ofa nugget in a friction-stir-welded Ti–6Al–4V joint,Scripta Mater.98(2015)44-47；Wu et al,Achieving superior low-temperature superplasticity for lamellarmicrostructure in nugget of a friction stir welded Ti-6Al-4V joint ScriptaMater.122(2016)26-30)。通过合理控制焊接工艺能够得到细小的片层组织，促使片层组织在超塑性变形过程中发生球化，从而使得焊核在925℃下得到700％以上的超塑性(Wu etal,Achieving superior superplasticity from lamellar microstructure of anugget in a friction-stir-welded Ti–6Al–4V joint,Scripta Mater.98(2015)44-47)。这是超出传统观点的结果。但这种片层组织的超塑性温度明显太高，使得接头在实际高温超塑性成型时表面易氧化，且成型后构件的力学性能急剧下降。搅拌摩擦焊焊核片层组织虽也可在800℃得到500％的超塑性(Wu et al,Achieving superior low-temperature superplasticity for lamellar microstructure in nugget of afriction stir welded Ti-6Al-4V joint Scripta Mater.122(2016)26-30)，但是流变应力太高，超过70MPa，大大增加接头实际超塑性成型难度，可操作性差。为了降低钛合金接头实际超塑性成型的难度，同时提高成型构件的力学性能，有必要降低接头的超塑性温度和超塑性变形流变应力，同时实现接头的高超塑性。而要得到高质量的可进行超塑性成型的钛合金焊接头，不仅要实现无缺陷的高质量焊接接头，更重要的是要增大接头适合超塑性成型的工艺窗口，使得焊核在较大参数范围内调控片层组织，从而获得适合于整体超塑性成型接头。
发明内容：
本发明的目的是提供一种实现钛合金焊接接头高超塑性性能的加工方法。该方法使得焊核在更宽的焊接窗口下得到具有特殊片厚和长径比的片层组织，从而使得钛合金搅拌摩擦焊接头在更低温度、更大工艺窗口下进行超塑性成型，同时超塑性成型在更低流变应力下进行，成型难度大大减小，成型成本大大降低。超塑性成型后的构件氧化程度大大降低，力学性能大大增加。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种实现钛合金焊接接头高超塑性性能的加工方法，该方法包括如下步骤：
(1)将待焊钛合金板材在纯氢气氛中进行置氢处理；
(2)对置氢的钛合金板材进行搅拌摩擦焊接，使焊核具有细小的片层结构；
(3)对搅拌摩擦焊接后的接头焊核、母材局部和整个焊接接头在特定工艺下进行超塑性拉伸变形，从而实现钛合金工件的整体超塑性成型加工。
上述步骤(1)中，对待焊钛合金板材进行置氢处理的过程为：将待焊接的钛合金板在纯氢气氛中加热到600～730℃，并施加气压0.1～1兆帕，保温10～100分钟；置氢处理后钛合金中氢的含量为0.1～0.28wt.％。
上述步骤(2)中，所述搅拌摩擦焊接过程中，所用焊接工具轴肩直径为8～16毫米，焊接工具旋转速度为200～600转/分钟，焊接速度为50～200毫米/分钟，焊接过程中采用氩气保护并冷却钛合金板。所用焊接工具的材质为W-Re合金，W-Re合金中Re含量为5～30wt.％。
对钛合金板进行搅拌摩擦焊接后，接头焊核区晶粒内为均匀细小的片层组织(焊核区具有完全的片层结构接头)；片层组织的厚度为80～200纳米，片层长径比为(6～12):1。
所获得的焊接接头可在合适的工艺条件下具备低温低流变应力的高超塑性性能，具有延伸率高、流变应力低、超塑性温度低的特点，从而可对工件进行整体超塑性成型加工。
上述步骤(3)中，所述超塑性拉伸变形在真空、惰性气体或者空气中进行，变形温度为600～850℃，应变速率为1×10-4～1×10-2s-1。所述超塑性拉伸变形在空气中进行时，需对钛合金样品表面和侧面涂覆抗氧化防护涂层，单面涂覆厚度约为0.05～0.2毫米。
本发明加工方法适合于钛合金接头的超塑性成型或热成型，可应用于制备钛合金整体构件或局部成型构件。
本发明方法设计机理如下：
本发明方法将待焊接的钛合金板在纯氢气氛围中加热到一定温度，并施加合适的气压，保温一定时间，使得钛合金板材含有一定含量的氢，然后在合适参数下对其进行搅拌摩擦焊接，使焊核具有一定厚度和长径比的细小片层结构。焊接接头可在合适的工艺条件下具备低温低流变应力的高超塑性性能，具有延伸率高、流变应力、超塑性温度低的特点，从而可对工件进行整体超塑性成型加工。超塑性成型后的构件氧化程度显著降低，力学性能明显增加。焊前进行置氢，可以通过拓宽搅拌摩擦焊的工艺窗口和工具磨损程度，因而更大范围地调节钛合金的片层组织的厚度和长径比，从而调节钛合金搅拌摩擦焊接头的超塑性变形能力(包括高延伸率、低流变应力和低超塑性温度)。此外，置氢可以降低beta相变温度，增加beta软相，因而在超塑性变形中降低其温度和流变应力，从而通过置氢、搅拌摩擦焊和超塑性拉伸组合工艺的优化，使搅拌摩擦焊接头兼具高超塑性、低超塑性温度和低流变应力的高超塑性性能，可实现低温低流变应力的均匀超塑性变形。
本发明所述的置氢工艺过程为，置氢温度采用600～730℃，置氢时间为10～100分钟，氢气的压力为0.1～1兆帕。得到的钛合金中氢的含量为0.1～0.28wt％。
氢对钛合金性能的影响大大依赖于钛合金中置氢的含量，不同氢含量甚至对钛合金性能起着相反的作用。这主要是因为不同置氢含量时，氢在钛合金中的作用机理有所差异：氢含量较低时，氢可完全溶解于钛合金，通过beta软相的增加、增加元素扩散程度等从而达到增加钛合金性能的目的；而过量的氢将与钛合金发生反应，形成氢化物脆性，从而大大恶化钛合金性能。经大量试验研究发现，当氢含量低于0.3wt％时，置氢钛合金接头较未置氢时超塑性增加且超塑性变形流变应力降低。而当氢含量高于0.3wt％时，置氢钛合金接头的超塑性较未置氢时反而降低，而流变应力较未置氢时反而增加。因此，为了实现置氢钛合金搅拌摩擦焊接头优异的超塑性和较低的流变应力，在钛合金中置氢含量低是非常必要的。
所述的搅拌摩擦焊工艺为，在钛合金搅拌摩擦焊工具的行进过程中，采用氩气保护，同时具有冷却效果。所用的焊接工具为W-Re合金工具，焊接工具转速为200～600转/分钟、行进速度50～200毫米/分钟，在该焊接工艺下，调控得到片厚和长径比分别为80～200纳米、6:1～12:1的细小片层组织。所述的超塑性拉伸工艺为，钛合金焊核、母材和整个接头可随炉升温和到温放入，保温5～120分钟后进行超塑性拉伸，超塑性拉伸在温度600～850℃、应变速率1×10-4～1×10-2s-1下进行。
本发明的优点在于：
1.与钨极氩弧焊、激光焊等熔焊接头相比，本发明得到的焊核的片层组织大大细化，接头的超塑性性能明显更加优异，包括更高的超塑延伸率、更低的流变应力和更低的优化超塑性温度。
2.与传统未经置氢处理的搅拌摩擦焊接头的超塑性性能相比，虽然焊核均为片层组织，但本发明利用钛合金焊前置氢，大大减小搅拌摩擦焊接过程中钛合金的应力，从而大大降低焊接工具的磨损。
3.与传统未经置氢处理的搅拌摩擦焊接头的超塑性性能相比，本发明可以拓宽钛合金搅拌摩擦焊接头适合超塑性成型的焊接窗口，更大范围的调节钛合金接头的片层组织的片厚和长径比，从而在更大工艺范围内调节接头的超塑性变形行为。
4.与传统未经置氢处理的搅拌摩擦焊接头的超塑性性能相比，本发明可以大大降低接头在超塑性变形过程中的优化温度和流变应力，从而减低实际超塑性成型的难度，节约成本，并提高成型构件的表面质量和力学性能。
5.本发明加工方法实现了钛合金焊接接头的高超塑性性能，包括高延伸率、低流变应力和低超塑性温度，该方法适用于钛合金接头整体超塑性成型、接头局部精密成型等，应用于制备航天航空用大型钛合金整体构件和局部成型构件。
附图说明
图1是本发明方法制备的TC4钛合金搅拌摩擦焊焊核的典型片层组织。
图2是本发明方法制备的TC4钛合金搅拌摩擦焊在800～850℃拉伸时的延伸率与应变速率的关系曲线；其中：(a)焊核；(b)母材；可以看出两者在825℃、3×10-4s-1～1×10- 3s-1时具有相似的超塑性。
图3是本发明方法制备的TC4钛合金搅拌摩擦焊焊核在825℃拉伸后的样品。
具体实施方式：
以下结合附图和实施例详述本发明。
以下实施例中，对钛合金置氢过程中：置氢温度采用600～730℃，置氢时间为10～100分钟，氢气的压力为0.1～1兆帕。
对置氢后的钛合金板进行搅拌摩擦焊接过程为：钛合金搅拌摩擦焊工具的行进过程中，采用氩气保护的同时具有冷却效果。所用的焊接工具为W-Re合金(Re含量10wt.％)工具，焊接工具转速为200～600转/分钟、行进速度50～200毫米/分钟，在该焊接工艺下，调控得到片厚和长径比分别为80～200纳米、6:1～12:1的细小片层组织。
实施例1
使用2毫米厚的TC4钛合金板，在氢气氛围中置氢0.2wt％，用轴肩直径11毫米的搅拌头进行焊接。在焊接过程中以氩气保护接头并快速冷却焊缝，在工具转速为300转/分钟、行进速度100毫米/分钟的焊接参数下进行搅拌摩擦焊接。TC4钛合金搅拌摩擦焊焊核的典型片层组织如图1所示，可以看出，焊核区晶粒内为均匀细小的片层组织。获得焊核片层组织长径比为7：1、片层厚度为120纳米的高质量的焊接接头。
高温超塑性拉伸试验显示，焊核的最佳超塑性温度为800℃。当超塑性温度为800℃，应变速率为1×10-3s-1时，得到焊核的最大延伸率超过600％，流变应力仅为15MPa。
对比例1
对2毫米厚的TC4钛合金板置氢后，用激光焊进行焊接，激光焊功率2000W，焊接速率3.6米/分钟，离焦量-2毫米，激光焊焊核为粗大的片层组织，片层厚度为1.5微米，长径比为50:1。当置氢0.2wt％时，焊核的最佳超塑性温度为900℃。当超塑性温度为900℃、应变速率为1×10-3s-1时，得到最大延伸率为250％，流变应力为33MPa。明显地，与置氢后搅拌摩擦焊相比，置氢钛合金激光焊焊核的超塑性变形能力大幅降低，包括延伸率大大降低，流变应力和最佳超塑性温度明显上升。
实施例2
使用TC4钛合金板，采用焊前置氢0.2wt％。用轴肩直径11毫米的W-Re搅拌头进行焊接，在焊接过程中以氩气保护接头并快速冷却焊缝，在工具转速为200～600转/分钟、行进速度50-200毫米/分钟的焊接参数下，获得焊核细小的片层组织(片厚80～200纳米，长径比6:1～12:1)的高质量焊接接头。高温超塑性拉伸试验显示，工具转速为400转/分钟、行进速度100毫米/分钟的焊核最佳超塑性温度为825℃。当超塑性温度为825℃、应变速率为1×10-3s-1时，得到焊核的最大延伸率为600％，流变应力仅为28MPa，如图2所示。
本实施例制备的TC4钛合金搅拌摩擦焊焊核在825℃拉伸后的样品如图3。
对比例2
使用2毫米厚的轧态退火TC4钛合金板，焊前未置氢，直接进行搅拌摩擦焊，焊核也得到细小的片层组织。用轴肩直径11毫米的W-Re搅拌头进行焊接，在焊接过程中以氩气保护接头并快速冷却焊缝，在工具转速为400转/分钟、行进速度100毫米/分钟的焊接参数下，焊接过程中工具磨损比较大，接头中存在磨损后掉入的粒子，并且焊核底部存在裂纹等缺陷。这个参数下的接头进行超塑性成型时，将在有缺陷的位置过早地破裂。因此未置氢的接头适合于进行超塑性成型的搅拌摩擦焊接工艺窗口很窄，置氢可以增加搅拌摩擦焊接头超塑性成型的可靠性，防止接头过早破断。优化工艺参数使得未置氢钛合金搅拌摩擦焊接头无缺陷，工具转速为500转/分钟、行进速度为150毫米/分钟，但是焊核的优化超塑性温度为925℃，比置氢焊核超塑性温度升高100℃。此外，在825℃，应变速率为1×10-3s-1时，流变应力为76MPa，比置氢搅拌摩擦焊焊核的流变应力高出一倍。
实施例3
使用2毫米厚的轧态退火TC4钛合金板，采用焊前置氢0.2wt％。用轴肩直径11毫米的搅拌头进行焊接，在焊接过程中以氩气保护接头并快速冷却焊缝，在工具转速为500转/分钟、行进速度150毫米/分钟的焊接参数下，获得高质量的焊接接头。高温超塑性拉伸试验显示，当超塑性温度为800℃，应变速率为3×10-3s-1时，得到焊核的最大延伸率超过600％，流变应力仅为36MPa。
对比例3
使用2毫米厚的轧态退火TC4钛合金板，焊前未置氢，直接进行搅拌摩擦焊。用轴肩直径11毫米的搅拌头进行焊接，在焊接过程中以氩气保护接头并快速冷却焊缝，在工具转速为500转/分钟、行进速度150毫米/分钟的焊接参数下，获得高质量的焊接接头。高温超塑性拉伸试验显示，当超塑性温度为900℃，应变速率为3×10-3s-1时，得到最大延伸率为512％，流变应力为37MPa。显然与置氢相比，流变应力相似，但接头的超塑性优化温度升高约100℃。
实施例4
使用2毫米厚的TC4钛合金板，在氢气氛围中置氢0.1wt％，用轴肩直径11毫米的搅拌头进行焊接，在焊接过程中以氩气保护并快速冷却焊缝，在工具转速为300转/分钟、行进速度50～100毫米/分钟的焊接参数下，获得高质量的焊接接头。高温超塑性拉伸试验显示，当工具转速为300转/分钟、行进速度50毫米/分钟时，焊核在超塑性温度为825℃，应变速率为3×10-4s-1下，得到最大延伸率为550％，流变应力仅为20MPa。当工具转速为300转/分钟、行进速度100毫米/分钟时，在超塑性温度为850℃，应变速率为1×10-3s-1下，得到焊核的最大延伸率为700％，流变应力仅为17MPa。
对比例4
使用2毫米厚的TC4钛合金板，用轴肩直径11毫米的搅拌头进行直接焊接，在焊接过程中以氩气保护接头并快速冷却焊缝，在工具转速为300转/分钟、行进速度50～100毫米/分钟的焊接参数下，工具发生磨损，同时焊缝表面存在隧道缺陷，接头无法完全焊合，因而无法进行接头的超塑性拉伸和超塑性成型。
实施例5
使用2毫米厚的TC4钛合金板，在氢气氛围中置氢0.1wt％，用轴肩直径11毫米的搅拌头进行焊接，在焊接过程中以氩气保护接头并快速冷却焊缝，在工具转速为300转/分钟、行进速度100毫米/分钟的焊接参数下，获得高质量的焊接接头。接头整体高温超塑性拉伸试验显示，当超塑性温度为825℃，应变速率为1×10-3s-1时，整个接头可以发生均匀超塑性变形，且得到焊核的最大延伸率超过500％，流变应力仅为22MPa。
对比例5
对2毫米厚的TC4钛合金板，用激光焊进行焊接，激光焊功率2000W，焊接速率3.6米/分钟，离焦量-2毫米。激光焊焊核的超塑性变形能力远远小于母材。整体接头超塑性拉伸时，变形集中于母材发生局部变形，焊核几乎不变形，接头最终过早于母材破断。激光焊接头整体变形的均匀性很差，整体接头无法均匀超塑性变形。采用常规搅拌摩擦焊对2毫米厚的TC4钛合金进行直接焊接。在工具转速为500转/分钟、行进速度150毫米/分钟的焊接参数下，焊核虽然也可在800℃，应变速率为3×10-4s-1时，整个接头可以发生超塑性变形。但是母材的变形明显高于焊核，超塑性的均匀程度下降，且整体接头的流变应力超过40MPa，超塑性仅为230％。因此，置氢大大增加了整个接头的超塑性变形能力和变形的均匀性。
对比例6：
与实施例1不同之处在于：将TC4钛合金板在氢气氛围中置氢0.5wt.％，其他过程及工艺参数均与实施例1相同。置氢0.5wt.％时，焊核仍得到片层组织。焊核的最佳超塑性温度仍为800℃。当超塑性温度为800℃、应变速率为1×10-3s-1时，得到最大延伸率仅为210％，流变应力为85MPa。显然，置氢含量偏高时，即使采用相同的搅拌摩擦焊工艺，钛合金搅拌摩擦焊焊核的超塑性性能仍被大大恶化。因而控制置氢含量在合适的范围内是实现钛合金搅拌摩擦焊接头高超塑性性能的关键技术之一。
Claims (3)
1.一种实现钛合金焊接接头高超塑性性能的加工方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）将待焊钛合金板材在纯氢气氛中进行置氢处理；置氢处理的过程中，置氢温度为600~730℃，置氢时间为10~100分钟，置氢压力为0.1~1兆帕；置氢处理后钛合金中氢的含量为0.1~0.28 wt.%；
（2）对置氢的钛合金板材进行搅拌摩擦焊接，使焊核具有细小的片层结构；所用焊接工具的材质为Re含量为10wt.%的W-Re合金；对钛合金板进行搅拌摩擦焊接后，接头焊核区为均匀细小的片层组织；片层组织厚度为80~200纳米，片层长径比为（6~12）:1；所述搅拌摩擦焊接过程中，所用焊接工具轴肩直径为8~16毫米，焊接工具旋转速度为200~600 转/分钟，焊接速度为50~200毫米/分钟，焊接过程中采用氩气保护并冷却钛合金板；
（3）对搅拌摩擦焊接后的接头焊核、母材局部和整个焊接接头进行超塑性拉伸变形，所述超塑性拉伸变形在真空、惰性气体或者空气中进行，变形温度为600~850℃，应变速率为1×10-4~1×10-2s-1，超塑性拉伸变形后实现钛合金工件的整体超塑性成型加工。
2.根据权利要求1所述的实现钛合金焊接接头高超塑性性能的加工方法，其特征在于：所述超塑性拉伸变形在空气中进行时，需对钛合金样品表面和侧面涂覆抗氧化防护涂层，单面涂覆厚度为0.05~0.2毫米。
3.根据权利要求1所述的实现钛合金焊接接头高超塑性性能的加工方法，其特征在于：该加工方法适合于钛合金接头的超塑性成型或热成型，可应用于制备钛合金整体构件或局部成型构件。
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