CN109700718A - 一种柠条花提取物及其提取方法和牙膏 - Google Patents
一种柠条花提取物及其提取方法和牙膏 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出一种柠条花提取物及其提取方法和牙膏，属于农产品深加工技术领域。所述提取方法，包括如下步骤：a)将柠条花洗净，干燥，粉碎后过80‑120目筛，得柠条花粉末；b)采用软电子束照射处理步骤a)所得柠条花粉末；c)将步骤b)所得杀菌后的柠条花粉末与溶剂混合过滤得滤液；d)将步骤c)所得滤液超声提取，离得柠条花提取物；e)采用水中高压杀菌法对提取物杀菌，得柠条花提取物。本发明采用采用的提取方法提高了提取率，将柠条花提取物应用到牙膏中，具有止血、消肿、抗炎等多重效果，还可以去除烟渍、保护牙龈。
Description
技术领域
本发明属于农产品深加工技术领域，尤其是涉及一种柠条花提取物及其提取方法以及含柠条花提取物的牙膏。
背景技术
牙龈出血主要是由食物嵌塞、不良的口腔卫生习惯等引起牙周组织炎症，如菌斑性牙龈炎、牙周炎等。据调查结果显示，牙龈出血等牙周疾病的发生已贯穿于各个年龄段。口腔专家对此给出意见是预防大于治疗，日常通过使用合适的牙膏清洁护理是防治牙周疾病的有效手段。然而，目前市面上的牙膏主要功效是清洁，同时具有止血、消肿、抗炎还能清除牙渍等多重功能的牙膏很少。
柠条花，即豆科锦鸡儿属植物柠条锦鸡儿的花。其植株常生长于半固定或固定沙地，是优良的固沙植物和水土保持植物。由于柠条锦鸡儿的植株中含有丰富的蛋白质、粗纤维以及氨基酸等营养物质，可作为畜牧业饲料。其花中含有大量的黄酮类化合物，包括芒柄花素、槲皮素、柠檬黄酮醇、刺槐素、樱黄素等，具有治疗高血压、头晕等功效，主要用于保健食品中，尚未见将其用于牙膏中的报道。
国内外研究表明，从柠条等锦鸡儿属植物中分离有效化合物，如黄酮类化合物、二苯乙烯低聚体类化合物、三萜类化合物等，主要通过回流提取或索氏提取方法等单一提取方法进行，提取率低。也有少部分使用超临界流体萃取进行提取，但该法设备投资高，提取成本高。
发明内容
本发明提出一种含柠条花提取物及其提取方法以及含有所述提取物的牙膏，以解决上述技术问题。
本发明提出一种柠条花提取物的提取方法，包括如下步骤：
a)将柠条花洗净，干燥，粉碎后过80-120目筛，得柠条花粉末；
b)采用软电子束照射处理步骤a)所得柠条花粉末；
c)将步骤b)所得杀菌后的柠条花粉末与溶剂按照质量比为1:20-1:40混合，60-80℃加热回流1-3h，过滤得滤液；其中，所述溶剂为乙醚与无水乙醇按照质量比为1:1混合而得；
d)将步骤c)所得滤液超声提取，真空抽滤，浓缩，加入无水乙醇，在4-6℃环境下静置8-12h后，离心沉淀，得柠条花提取物；
e)采用水中高压杀菌法以4×108-5×108Pa的压力对步骤d)所得提取物进行杀菌，得杀菌后的柠条花提取物。
进一步地，步骤a)中，所述干燥在45-60℃的真空干燥箱中进行。
进一步地，步骤b)中，所述软电子束照射强度为30-40Kev。
进一步地，步骤c)和d)中，无水乙醇的体积分数为70-90％；步骤d)中，滤液与无水乙醇的质量比为1:20-50。
进一步地，步骤d)中，超声的频率为70-90Hz，超声的时间为20-40min，离心的转速为2000-3000r/min，离心的时间为3-10min。
进一步地，还包括步骤f)：将步骤e)所得柠条花提取物置于真空干燥箱中干燥至含水量低于8％，研磨，得柠条花提取物粉。
本发明还提出一种柠条花提取物，由上述任一所述提取方法提取得到。
本发明还提出一种牙膏，由包括如下重量份数的原料制备而得：柠条花提取物3-10份、熊胆木提取物0.5-3份。
进一步地，还包括：摩擦剂11-80份、发泡剂1-8份、保湿剂8-80份、香精0-2份、增稠剂0.6-6份、甜味剂0.1-1份、防腐剂0-0.4份、水20-80份。
进一步地，所述增稠剂包括纤维素胶、黄原胶中的一种或两种；所述保湿剂包括聚乙二醇-8、甘油中的一种或两种；所述甜味剂包括糖精钠；所述防腐剂包括山梨醇、苯甲酸钠、羟苯甲酯钠、凝血酸中的一种或两种以上；所述摩擦剂包括碳酸钙、水合硅石中的一种或两种；所述发泡剂包括月桂醇硫酸酯钠。
本发明所述的柠条花提取物的提取方法及其采用柠条花提取物制备得到的牙膏具有以下优势：
本发明采用溶剂回流法结合超声波提取法提取柠条花提取物，超声波通过产生扩散、击碎等次级效应，促进溶剂渗入柠条花中，加速提取，减少溶剂用量、缩短提取时间、提高提取率，同时兼顾生产成本。
本发明提出的牙膏，首次将中草药成分柠条花应用到牙膏中，对口腔有明显的保护作用，口感温和，入口不苦涩；此款牙膏是柠条花提取物复合熊胆木提取物，具有止血、消肿、抗炎等多重效果，还可以去除烟渍、茶渍等外源性色斑，保护牙龈。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
一种柠条花提取物的提取方法，包括如下步骤：
a)将柠条花洗净，干燥，粉碎后过80-120目筛，得柠条花粉末；
b)采用软电子束照射处理步骤a)所得柠条花粉末；
c)将步骤b)所得杀菌后的柠条花粉末与溶剂按照质量比为1:20-1:40混合，60-80℃加热回流1-3h进行脱脂，过滤得滤液；其中，所述溶剂为无水乙醇与乙醚按照质量比为1:1混合而得；
d)将步骤c)所得滤液超声提取，真空抽滤，浓缩，加入适量无水乙醇，在4-6℃环境下静置8-12h后，离心沉淀，得柠条花提取物；
e)采用水中高压杀菌法以4×108-5×108Pa的压力对步骤d)所得提取物进行杀菌，得到杀菌后的柠条花提取物。
本发明采用溶剂回流法结合超声波提取法提取柠条花提取物，超声波通过产生扩散、击碎等次级效应，增强溶剂的穿透力，促进溶剂渗入柠条花中，加速对已进行溶剂回流提取后的滤液进行进一步提取，减少溶剂用量、缩短提取时间、提高提取率，同时又兼顾生产成本。
在本发明柠条花提取物的提取方法中，先对柠条花干燥粉碎，然后采用软电子束辐照杀菌，再通过溶剂回流结合超声提取，以提高提取效率。其中将柠条花粉碎后过80-120目筛，便于提取，从而提高提取率。采用软电子束辐照柠条花粉结合水中高压杀菌法对提取液进行杀菌，即达到高效全面的杀菌效果，还保留了柠条花原有成分及风味。溶剂回流提取时，根据柠条花的特性，在60-90℃加热回流1-3h，在尽量保留柠条花提取物有效活性组分的同时提高提取率；提取溶剂是乙醚与乙醇组成的混合溶剂，沸点低，易挥发，无残留，保证了提取物的安全。
进一步地，步骤a)中，所述干燥在45-60℃的真空干燥箱中进行；
进一步地，步骤b)中，所述软电子束照射强度为30Kev。软电子束照射常用于肉类、果蔬及果酱的杀菌。本发明实施例中，软电子束为低等于于30Kev的低能级电子束。基于此软电子束照射处理粉碎后的柠条花，一方面此电子束产生电离作用，诱发产生过氧化物，迅速杀菌；另一方面，此软电子束穿透力弱，主要作用于柠条花表层，破坏表层细胞结构，有利于后续内部成分提取。
进一步地，所述步骤c)和d)中，无水乙醇的体积分数为70-90％；所述步骤d)中，滤液与无水乙醇的质量比为1:20-50。
进一步地，步骤d)中，超声的频率为70-90Hz，超声的时间为20-40min，离心的转速为2000-3000r/min，离心的时间为3-10min。
进一步地，还包括步骤f)：将步骤e)所得柠条花提取物置于真空干燥箱中干燥至含水量低于8％，研磨，得柠条花提取物粉。
本发明实施例还提出一种柠条花提取物，由包括上述提取方法制备得到。
本发明实施例还提出一种牙膏，由包括如下重量份数的原料制备而得：柠条花提取物3-10份、熊胆木提取物0.5-3份。
进一步地，还包括：摩擦剂11-80份、发泡剂1-8份、保湿剂8-80份、香精0-2份、增稠剂0.6-6份、甜味剂0.1-1份、防腐剂0-0.4份、水20-80份。
本发明实施例提出的牙膏，首次将中草药成分柠条花应用到牙膏中，对口腔有明显的保护作用，口感温和，入口不苦涩；此款牙膏是柠条花提取物复合熊胆木提取物，具有止血、消肿、抗炎等多重效果，还可以去除烟渍、茶渍等外源性色斑，保护牙龈。由于柠条花具有凉血止血、消炎等功效，柠条花复合熊胆木提取物作为牙膏中的双重有效成分，在刷牙过程中既有效清除了牙垢又从牙膏本质上防止牙龈出血，留有柠条花淡淡的香味，使口气更加清爽。
优选的，还包括：摩擦剂20-40份、发泡剂1-8份、保湿剂10-30份、香精0-2份、增稠剂0.6-6份、甜味剂0.1-1份、防腐剂0-0.4份、水20-80份。
在本发明一优选实施例中，一种牙膏，由包括如下重量份数的原料制备而得：柠条花提取物3-10份、熊胆木提取物0.5-3份、摩擦剂20-40份、发泡剂1-8份、保湿剂10-30份、香精0-2份、增稠剂0.6-6份、甜味剂0.1-1份、防腐剂0-0.4份、水20-80份。
一种牙膏的制备方法，由包括如下步骤的制备方法制备得到：
将所有原料预混合，通过搅拌均质抽气进行制膏，达到牙膏膏体，进行灌装，得到柠条花牙膏。
进一步地，所述增稠剂包括纤维素胶、黄原胶中的一种或两种；所述保湿剂包括聚乙二醇-8、甘油中的一种或两种；所述甜味剂包括糖精钠；所述防腐剂包括山梨(糖)醇、苯甲酸钠、羟苯甲酯钠、凝血酸中的一种或两种以上；所述摩擦剂包括碳酸钙、水合硅石中的一种或两种；所述发泡剂包括月桂醇硫酸酯钠。
下面结合具体实施例详细阐述本发明。
实施例1一种柠条花提取物的提取方法，包括如下步骤：
将柠条花洗净，晾干，干燥，粉碎后过80目筛，得柠条花粉末；
b)采用软电子束照射处理步骤a)所得柠条花粉末；
c)将步骤b)所得杀菌后的柠条花粉末与溶剂按照质量比为1:20混合，65℃加热回流1h，过滤得滤液；其中所述溶剂为乙醚与体积分数为80％的无水乙醇按照质量比为1:1混合而得；
d)将步骤c)所得滤液超声提取，真空抽滤，浓缩，加入体积分数为70％的无水乙醇，在4℃环境下静置8h，离离心沉淀，即可得柠条花提取物；其中滤液与无水乙醇质量比为1:20；
e)采用水中高压杀菌法以4×108Pa对步骤d)所得提取物进行杀菌，得到杀菌后的柠条花提取物，置于真空干燥箱中干燥至含水量低于8％，研磨，得到柠条花提取物粉。
实施例2一种柠条花提取物的提取方法，包括如下步骤：
将柠条花洗净，晾干，干燥，粉碎后过100目筛，得柠条花粉末；
b)采用软电子束照射处理步骤a)所得柠条花粉末；
c)将步骤b)所得杀菌后的柠条花粉末与溶剂按照质量比为1:30混合，75℃加热回流1.5h，过滤得滤液；其中所述溶剂为乙醚与体积分数为70％的无水乙醇按照质量比为1:1混合而得；
d)将步骤c)所得滤液超声提取，真空抽滤，浓缩，加入体积分数为80％的无水乙醇，在4℃环境下静置10h，离心沉淀，即可得柠条花提取物；其中滤液与无水乙醇质量比为1:40；
e)采用水中高压杀菌法以5×108Pa对步骤d)所得提取物进行杀菌，得到杀菌后的柠条花提取物，置于真空干燥箱中干燥至含水量低于8％，研磨，得到柠条花提取物粉。
实施例3一种柠条花提取物的提取方法，包括如下步骤：
将柠条花洗净，晾干，干燥，粉碎后过120目筛，得柠条花粉末；
b)采用软电子束照射处理步骤a)所得柠条花粉末；
c)将步骤b)所得杀菌后的柠条花粉末与溶剂按照质量比为1:40混合，90℃加热回流3h，过滤得滤液；其中所述溶剂为无水乙醇与乙醚按照质量比为1:1混合而得；
d)将步骤c)所得滤液超声提取，真空抽滤，浓缩，加入90％的无水乙醇，在4℃环境下静置12h，离心沉淀，即可得柠条花提取物；其中滤液与无水乙醇质量比为1:30；
e)采用水中高压杀菌法以4×108Pa对步骤d)所得提取物进行杀菌，得到杀菌后的柠条花提取物，置于真空干燥箱中干燥至含水量低于8％，研磨，得到柠条花提取物粉。
实施例4一种牙膏，由包括如下重量份数的原料制备而得：
柠条花提取物10份、熊胆木提取物3份、摩擦剂20份、发泡剂8份、保湿剂20份、香精2份、增稠剂5份、甜味剂1份、防腐剂0.4份、水50.6份。将所有原料预混合，通过搅拌均质抽气进行制膏，达到牙膏膏体，进行灌装，得到柠条花牙膏。
其中，柠条花提取物由本发明实施例1所述方法提取得到。
熊胆木提取物(救必应提取物)由市售得到，主要化学成分为树皮含黄酮甙、酚类、鞣质、三萜甙。
实施例5一种牙膏，由包括如下重量份数的原料制备而得：
柠条花提取物3份、熊胆木提取物0.7份、摩擦剂30份、发泡剂5份、保湿剂33份、香精1.5份、增稠剂3份、甜味剂0.5份、防腐剂0.2份、水22.3份。将所有原料预混合，通过搅拌均质抽气进行制膏，达到牙膏膏体，进行灌装，得到柠条花牙膏。
实施例6一种牙膏，由包括如下重量份数的原料制备而得：
柠条花提取物6份、熊胆木提取物2份、摩擦剂35份、发泡剂4份、保湿剂40份、香精0.7份、增稠剂1份、甜味剂0.2份、防腐剂0.3份、水14.8份。将所有原料预混合，通过搅拌均质抽气进行制膏，达到牙膏膏体，进行灌装，得到柠条花牙膏。
对比例1一种柠条花提取物的提取方法，同实施例1，不同之处在于，步骤c)中将柠条花粉末与溶剂混合后直接过滤得滤液。
对比例2一种柠条花提取物的提取方法，同实施例1，不同之处在于，省略步骤d)中超声提取，也即直接将步骤c)所得滤液进行离心。
对比例3一种柠条花提取物的提取方法，同实施例1，不同之处在于，省略步骤e)中水中高压杀菌。
对比例4一种牙膏，同实施例4，不同之处在于，省去柠条花提取物。
对比例5一种牙膏，同实施例4，不同之处在于，省去熊胆木提取物。
试验例1本试验例提供实施例1-3和对比例1-3所得柠条花提取物的提取率。
表1柠条花提取物的提取率
备注：提取率为柠条花提取物的质量与柠条花粉的质量之比。
由表1可知，通过本发明中柠条花提取物的提取率可达0.72mg/g，而仅仅采用溶剂回流提取或者超声提取所得柠条花提取物的提取率明显降低。
试验例2本试验例提供实施例4-6和对比例4-5所提供的牙膏的消肿、止血效果数据
选择有牙龈红肿、出血症状(反复发作、每月发作一次)的患者100名参与牙膏的人体使用试验，随机分组，每组10人，各组分别使用实施例和对比例中的牙膏，每天早晚各刷一次，两个月后随机抽取其中1组检测牙龈红肿、出血效果。
评价标准：
痊愈：患者自觉症状消失且牙龈炎症彻底消失，牙龈出血终止。
有效：患者牙龈微红，随有轻微的水肿、充血，用坚硬的东西触碰时会有少许出血，但较之前状况明显改善；
有效率＝(痊愈+有效)/总例数×100％
结果如表2所示。
表2患者消肿、止血效果数据
试验例3本试验例提供实施例4-6和对比例4-5所提供的牙膏的去污渍的效果数据
选择有烟渍、茶渍等外源性色斑的患者100名，参与柠条花牙膏对牙龈出血的治疗效果试验，随机分组，每组10人，各组分别使用实施例和对比例中的牙膏，每天早晚各刷一次，两个月后随机抽取其中1组检测烟渍茶渍消失率。
评价标准：
痊愈：患者牙渍、茶渍彻底消失，牙龈色、形、质均恢复正常。
有效：患者牙渍、茶渍较之前明显减少；
有效率＝(痊愈+有效)/总例数×100％
结果如表3所示。
表3患者烟渍茶渍消失率
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柠条花提取物的提取方法，包括如下步骤：
a)将柠条花洗净，干燥，粉碎后过80-120目筛，得柠条花粉末；
b)采用软电子束照射处理步骤a)所得柠条花粉末；
c)将步骤b)所得杀菌后的柠条花粉末与溶剂按照质量比为1:20-1:40混合，60-80℃加热回流1-3h，过滤得滤液；其中，所述溶剂为乙醚与无水乙醇按照质量比为1:1混合而得；
d)将步骤c)所得滤液超声提取，真空抽滤，浓缩，加入无水乙醇，在4-6℃环境下静置8-12h后，离心沉淀，得柠条花提取物；
e)采用水中高压杀菌法以4×108-5×108Pa的压力对步骤d)所得提取物进行杀菌，得杀菌后的柠条花提取物。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤a)中，所述干燥在45-60℃的真空干燥箱中进行。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤b)中，所述软电子束照射强度为30-40Kev。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤c)和d)中，无水乙醇的体积分数为70-90％；步骤d)中，滤液与无水乙醇的质量比为1:20-50。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤d)中，超声的频率为70-90Hz，超声的时间为20-40min，离心的转速为2000-3000r/min，离心的时间为3-10min。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，还包括步骤f)：将步骤e)所得柠条花提取物置于真空干燥箱中干燥至含水量低于8％，研磨，得柠条花提取物粉。
7.一种柠条花提取物，其特征在于，由权利要求1-6任一所述提取方法提取得到。
8.一种牙膏，由包括如下重量份数的原料制备而得：柠条花提取物3-10份、熊胆木提取物0.5-3份。
9.根据权利要求8所述的牙膏，其特征在于，还包括：摩擦剂11-80份、发泡剂1-8份、保湿剂8-80份、香精0-2份、增稠剂0.6-6份、甜味剂0.1-1份、防腐剂0-0.4份、水20-80份。
10.根据权利要求9所述的牙膏，其特征在于，所述增稠剂包括纤维素胶、黄原胶中的一种或两种；所述保湿剂包括聚乙二醇-8、甘油中的一种或两种；所述甜味剂包括糖精钠；所述防腐剂包括山梨醇、苯甲酸钠、羟苯甲酯钠、凝血酸中的一种或两种以上；所述摩擦剂包括碳酸钙、水合硅石中的一种或两种；所述发泡剂包括月桂醇硫酸酯钠。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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