CN109698261A - 一种led晶片表面ito膜层粗化的制作工艺 - Google Patents
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Abstract
一种LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，包括如下步骤：a)在LED芯片表面对ITO接触层的ITO膜层蒸镀；b)高温退火；c)在蒸镀后的ITO接触层上蒸镀ITO粗化层；d)对LED芯片的ITO粗化层进行粗化处理。通过进行两次蒸镀ITO，底层ITO膜层即ITO接触层在低速率、无氧环境下沉积的膜层表面较为光滑，整体颗粒较小，与外延层表面之间能够形成良好的接触，顶层ITO膜层即ITO粗化层在高速率、有氧环境下进行蒸镀，初步完成粗化过程，然后进行完全粗化形成ITO完全粗化层，实现了不同折射率ITO膜层的堆叠.这样，外延层、ITO接触层、ITO粗化层、空气之间折射率逐渐变化，能够更大幅度的增加整个LED管芯的出光效率，有益于整体亮度的提升。
Description
技术领域
本发明涉及LED芯片制造领域，具体涉及一种LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺。
背景技术
发光二极管（Light Emitting Diode，LED），是一种电致发光的半导体元件，是由P电极和N电极构成的PN节组成,一般由含镓（Ga）、砷（As）、磷（P）、氮（N）等的化合物制作而成。
发光二极管被称为第四代照明光源，因为具有体积小、环保、寿命长、节能、稳定性高等诸多优点，被广泛应用。目前，我国正在逐步成为全球LED产业基地，并且，海外新兴市场正为国内LED企业带来更大的机会，海外新兴市场快速增长将会持续利好国内LED厂商。据《2015-2020年中国LED照明产业市场前瞻与投资战略规划分析报告前瞻》的解析，LED照明市场一直是被认为是LED最重要、最具有发展前景的应用领域之一。那么，LED的发光亮度和其稳定性能就成为了整个LED制程中的重要指标和关键技术。
目前，提升LED的亮度主要通过，粗化晶片表面的外延层、粗化晶片表面的电流扩展层、进行制作反射电极、使用高温腐蚀侧壁工艺、制作金属反射镜、进行隐形切割等技术方案，而对晶片表面电流扩展层的粗化因为其对晶片表面无损伤、电流扩展层易于操作，设备成本低等优点而被广泛使用。但在电流扩展层的实际粗化中，经常存在粗化不彻底、粗化程度过度、粗化过程额外增加制程、粗化不稳定等问题而达不到想要的亮度提升目的。
中国专利文献CN106340574 A（申请号为201610949920.7）公开了一种具有粗化电流扩展层的GaAs基LED晶片及其制备方法。该方法首先在外延层上利用光刻胶制作出粗化图形，然后在整个掩模图形上生长ITO电流扩展层，利用负性光刻进行胶剥离得到具有粗化表面的ITO膜层，从而在P型区上制作出P电极，最后对GaAs衬底减薄而生长N型电极。该发明方法避免了现有技术中直接对GaAs外延层使用腐蚀液进行粗化的弊端，提高了晶片制作的稳定性，但是在ITO粗化时利用光刻胶进行制作，多了一步光刻胶制作过程，而且制作完成后的光刻胶在进行ITO蒸镀时需要进行高温，使用电子束蒸发台制作ITO薄膜，要保证ITO的高透过率和较低的电阻，传统方法一般需要250-400℃高温，普通光刻胶很难在该高温下保持不变形，而在低温时制作出的ITO透过率较低且电阻较大，对管芯正向电压有较大的增幅，管芯良率较低。
中国专利文献CN103451605 A（申请号为201310414877.0）公开了一种ITO粗化的蒸镀方法。该方法使用分步ITO蒸镀代替传统ITO蒸镀的方法来得到粗化的ITO表面，但是该专利中提到的ITO厚度限制在900埃，最高速率使用3埃/秒，形成ITO薄膜的颗粒仍然较小，起到粗化效果的仅为最顶层的约300埃ITO薄膜的厚度，在使用电子束蒸发台的实际制作过程中粗化效果不彻底对整个管芯亮度的提升及其有限。
中国专利文献CN103904183 A（申请号为201410121785.8）公开了一种ITO粗化的GaN基LED芯片及其制备方法。该方法在GaN基LED外延片表面沉积ITO作为透明导电层；再置入稀盐酸溶液中进行无掩膜的湿法腐蚀；用去离子水清洗后烘烤；再在表面涂覆一层增粘剂；再涂覆一层正性或负性光刻胶，在热板上烘烤后，使用具有微米尺寸结构的光刻掩膜版进行普通紫外曝光，并再次在热板上烘烤；将基片放入显影液中显影；用去离子水清洗细后放入烤箱内烘烤；再置入稀盐酸溶液中进行有掩膜的湿法腐蚀；去除光刻胶后进行高温退火。该发明在同时制备了纳米级和微米级的ITO粗化结构，因为其折射率的不同，具有比较高的光输出功率，但是整个制备过程繁琐，效率较低，成本较高。
中国专利文献CN101976712 A（201010263076.5）公开了一种增强LED出光效率的粗化方法。该方法包括：在需要粗化的薄膜上旋涂光刻胶；用氧等离子体刻蚀光刻胶，在该需要粗化的薄膜上形成一层纳米尺寸胶点；已形成的该纳米尺寸胶点为掩膜刻蚀该需要粗化的薄膜；湿法去除光刻胶并清洗，完成薄膜的粗化。该方法具有低污染、制程简便等优点，但是该粗化方法需要使用刻蚀机进行干法刻蚀来实现最后的表面粗化，刻蚀机设备成本较高，额外增加了粗化成本。
鉴于此，有必要研究一种制程效率高、成本较低、安全性高、表面完全粗化的制程方法，来实现LED晶片表面ITO粗化的工艺制备方法。
发明内容
本发明为了克服以上技术的不足，提供了一种制造成本低、表面粗化彻底且得到的LED芯片出光效率高的LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺。
本发明克服其技术问题所采用的技术方案是：
一种LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，包括如下步骤：
a)在LED芯片生长完成ITO接触层后利用电子束蒸发台在LED芯片表面对ITO接触层的ITO膜层蒸镀，蒸镀速率为0.05埃/秒-0.5埃/秒，蒸镀厚度为100埃-600埃；
b)将LED芯片放入管式退火炉中进行高温退火，退火温度为600-650℃。退火时间为5-15min；
c)将退火后的LED芯片利用电子束蒸发台在蒸镀后的ITO接触层上蒸镀ITO粗化层，蒸镀速率为3埃/秒-5埃/秒，蒸镀厚度为500埃-3000埃；
d)对LED芯片的ITO粗化层进行粗化处理，使ITO粗化层变为ITO完全粗化层。
上述步骤d)中的粗化处理为湿法腐蚀ITO，将步骤c)中蒸镀完ITO粗化层后的LED芯片置入盐酸与双氧水的混合溶液中进行腐蚀，腐蚀时间为5-15秒，腐蚀后的LED芯片洗净表面的腐蚀液后进行表面干燥处理，所述腐蚀液中盐酸的质量份数为36%-38%，盐酸的密度为1.10-1.25g/ml，所述双氧水的质量份数为30%-32%，双氧水的密度为1.11-1.13g/ml。
优选的，上述步骤d)中的粗化处理为等离子表面处理，将步骤c)中蒸镀完ITO粗化层后的LED芯片置入氧气等离子体设备中进行等离子体轰击处理，等离子体轰击时间为30-50min，功率为900-1000W。
优选的，上述LED芯片为在衬底上生长完成外延层的外延晶片。
优选的，上述步骤a)中的ITO膜层蒸镀是在温度为280-330℃，真空环境为3.0E-6Torr的真空度环境下进行蒸镀，步骤c)中的蒸镀ITO粗化层（4）是在温度为280-330℃，真空环境为9.0E-6Torr的真空度环境下进行蒸镀。
进一步的，上述步骤b）中退火处理是在有氧环境下退火，退火时的通氧量为3-10SLPM。
进一步的，上述腐蚀液中盐酸与双氧水的体积比例为1:5。
进一步的，腐蚀后的LED芯片通过去离子水喷淋并通入氮气的方式进行清洗，清洗时间为5-15min。
进一步的，清洗后的LED芯片通过旋干机或使用热氮气吹干的方式干燥处理。
本发明的有益效果是：通过进行两次蒸镀ITO，底层ITO膜层即ITO接触层在低速率、无氧环境下沉积的膜层表面较为光滑，整体颗粒较小，与外延层表面之间能够形成良好的接触，顶层ITO膜层即ITO粗化层在高速率、有氧环境下进行蒸镀，初步完成粗化过程，然后进行完全粗化形成ITO完全粗化层，实现了不同折射率ITO膜层的堆叠.这样，外延层、ITO接触层、ITO粗化层、空气之间折射率逐渐变化，能够更大幅度的增加整个LED管芯的出光效率，有益于整体亮度的提升。 接触层ITO经过退火后结构更加致密，而粗化层ITO颗粒之间间隙较大，两者之间不同的致密度导致了腐蚀速率极大的差异，从而保证了粗化层ITO膜层完全粗化的可能性。
附图说明
图1为LED芯片生长完成ITO接触层后的断面结构示意图；
图2为LED芯片生长完成ITO粗化层后的断面结构示意图；
图3为LED芯片ITO粗化层完全粗化后的结构示意图；
图中，1.衬底 2.外延层 3.ITO接触层 4.ITO粗化层 5.ITO完全粗化层。
具体实施方式
下面结合附图1、附图2、附图3对本发明做进一步说明。
一种LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，包括如下步骤：a)在LED芯片生长完成ITO接触层3后利用电子束蒸发台在LED芯片表面对ITO接触层3的ITO膜层蒸镀，蒸镀速率为0.05埃/秒-0.5埃/秒，蒸镀厚度为100埃-600埃；b)将LED芯片放入管式退火炉中进行高温退火，退火温度为600-650℃。退火时间为5-15min；c)将退火后的LED芯片利用电子束蒸发台在蒸镀后的ITO接触层3上蒸镀ITO粗化层4，蒸镀速率为3埃/秒-5埃/秒，蒸镀厚度为500埃-3000埃；d)对LED芯片的ITO粗化层4进行粗化处理，使ITO粗化层4变为ITO完全粗化层5。通过进行两次蒸镀ITO，底层ITO膜层即ITO接触层在低速率、无氧环境下沉积的膜层表面较为光滑，整体颗粒较小，与外延层2表面之间能够形成良好的接触，顶层ITO膜层即ITO粗化层4在高速率、有氧环境下进行蒸镀，初步完成粗化过程，然后进行完全粗化形成ITO完全粗化层5，实现了不同折射率ITO膜层的堆叠.这样，外延层2、ITO接触层3、ITO粗化层4、空气之间折射率逐渐变化，能够更大幅度的增加整个LED管芯的出光效率，有益于整体亮度的提升。 接触层ITO经过退火后结构更加致密，而粗化层ITO颗粒之间间隙较大，两者之间不同的致密度导致了腐蚀速率极大的差异，从而保证了粗化层ITO膜层完全粗化的可能性。
实施例1：
步骤d)中的粗化处理为湿法腐蚀ITO，将步骤c)中蒸镀完ITO粗化层4后的LED芯片置入盐酸与双氧水的混合溶液中进行腐蚀，腐蚀时间为5-15秒，腐蚀后的LED芯片洗净表面的腐蚀液后进行表面干燥处理，所述腐蚀液中盐酸的质量份数为36%-38%，盐酸的密度为1.10-1.25g/ml，所述双氧水的质量份数为30%-32%，双氧水的密度为1.11-1.13g/ml。腐蚀期间时刻旋转晶片保持腐蚀的各向均匀，ITO粗化层4通过腐蚀液的腐蚀其表面完全粗化，形成ITO完全粗化层5。优选的，腐蚀液中盐酸与双氧水的体积比例为1:5。盐酸与双氧水溶液的配置比例和时间控制的配合尤其重要，通过合理的盐酸与双氧水的比例及恰当的时间能够得到表面完全粗化的ITO膜层而又对ITO接触层3的ITO膜层无影响。配置比例不合适或腐蚀时间不合适均会导致腐蚀或粗化不彻底的现象，从而导致整个LED整体亮度的提升不明显或者亮度降低。进一步的，腐蚀后的LED芯片通过去离子水喷淋并通入氮气的方式进行清洗，清洗时间为5-15min。清洗后的LED芯片通过旋干机或使用热氮气吹干的方式干燥处理。采用湿法腐蚀完全粗化的方案，其制造过程简单易实现，粗化过程效率极高。
实施例2：
骤d)中的粗化处理为等离子表面处理，将步骤c)中蒸镀完ITO粗化层4后的LED芯片置入氧气等离子体设备中进行等离子体轰击处理，等离子体轰击时间为30-50min，功率为900-1000W。通过等离子体对ITO粗化层4表面轰击处理，使其表面完全粗化形成ITO完全粗化层5。氧气等离子体轰击的时间和功率的选择和配合比较重要，通过恰当的时间控制和适中的功率选择能够得到表面完全粗化的ITO膜层，而又对ITO接触层3无影响。采用氧气等离子体完全粗化，避免了腐蚀性药片的使用，操作安全性高，适合所有的LED晶片表面ITO膜层的粗化制作工艺，适用于规模化生产。
优选的，LED芯片为在衬底1上生长完成外延层2的外延晶片。
进一步的，步骤a)中的ITO膜层蒸镀是在温度为280-330℃，真空环境为3.0E-6Torr的真空度环境下进行蒸镀。步骤c)中的蒸镀ITO粗化层（4）是在温度为280-330℃，真空环境为9.0E-6Torr的真空度环境下进行蒸镀。通过真空环境使蒸镀过程质量得以保障。
优选的，步骤b）中退火处理是在有氧环境下退火，退火时的通氧量为3-10SLPM。
Claims (10)
1.一种LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，其特征在于，包括如下步骤：
a)在LED芯片生长完成ITO接触层（3）后利用电子束蒸发台在LED芯片表面对ITO接触层（3）的ITO膜层蒸镀，蒸镀速率为0.05埃/秒-0.5埃/秒，蒸镀厚度为100埃-600埃；
b)将LED芯片放入管式退火炉中进行高温退火，退火温度为600-650℃。
2.退火时间为5-15min；
c)将退火后的LED芯片利用电子束蒸发台在蒸镀后的ITO接触层（3）上蒸镀ITO粗化层（4），蒸镀速率为3埃/秒-5埃/秒，蒸镀厚度为500埃-3000埃；
d)对LED芯片的ITO粗化层（4）进行粗化处理，使ITO粗化层（4）变为ITO完全粗化层（5）。
3.根据权利要求1所述的LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，其特征在于：所述步骤d)中的粗化处理为湿法腐蚀ITO，将步骤c)中蒸镀完ITO粗化层（4）后的LED芯片置入盐酸与双氧水的混合溶液中进行腐蚀，腐蚀时间为5-15秒，腐蚀后的LED芯片洗净表面的腐蚀液后进行表面干燥处理，所述腐蚀液中盐酸的质量份数为36%-38%，盐酸的密度为1.10-1.25g/ml，所述双氧水的质量份数为30%-32%，双氧水的密度为1.11-1.13g/ml。
4.根据权利要求1所述的LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，其特征在于：所述步骤d)中的粗化处理为等离子表面处理，将步骤c)中蒸镀完ITO粗化层（4）后的LED芯片置入氧气等离子体设备中进行等离子体轰击处理，等离子体轰击时间为30-50min，功率为900-1000W。
5.根据权利要求1所述的LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，其特征在于：所述LED芯片为在衬底（1）上生长完成外延层（2）的外延晶片。
6.根据权利要求1所述的LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，其特征在于：所述步骤a)中的ITO膜层蒸镀是在温度为280-330℃，真空环境为3.0E-6Torr的真空度环境下进行蒸镀，步骤c)中的蒸镀ITO粗化层（4）是在温度为280-330℃，真空环境为9.0E-6Torr的真空度环境下进行蒸镀。
7.根据权利要求1所述的LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，其特征在于：所述步骤b）中退火处理是在有氧环境下退火，退火时的通氧量为3-10SLPM。
8.根据权利要求2所述的LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，其特征在于：所述腐蚀液中盐酸与双氧水的体积比例为1:5。
9.根据权利要求2所述的LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，其特征在于：腐蚀后的LED芯片通过去离子水喷淋并通入氮气的方式进行清洗，清洗时间为5-15min。
10.根据权利要求2所述的LED晶片表面ITO膜层粗化的制作工艺，其特征在于：清洗后的LED芯片通过旋干机或使用热氮气吹干的方式干燥处理。
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