CN109698047A - 一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：将对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸和二甲基亚砜混合，在N2氛围下，加热至80‑85℃，加入偶氮二异丁腈，反应；加入甲基丙烯酸缩水甘油酯、三苯基膦和对甲氧基苯酚，在105℃下反应；加入二氯甲烷进行沉淀，转移至真空干燥箱中干燥，得粉末A；将粉末A、铝母线、多壁碳纳米管、焦脱镁叶绿酸‑a、聚乙烯醇和蒸馏水混合，超声分散；加入水性光引发剂2959，搅拌；滴涂在干净的硅晶片上，烘干，进行紫外光曝光；将涂层润湿，揭起并转移到柔性透明的聚乙烯薄膜上，即得耐水可折叠的导电薄膜。本法所制备的耐水可折叠柔性导电薄膜的导电性佳，耐水性佳，同时折叠性好。

Description

一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法。
背景技术
随着电子器件的迅速发展，可弯折的电子器件，如柔性太阳能电池、柔性显示器、柔性触摸屏等新型电子器件已经走入了人们的生活。作为这些柔性光电功能器件的重要组成部分——透明电极也相应背负上了柔性化的发展使命。目前，广泛使用的商业化导电薄膜多为氧化铟锡，这种导电膜性能优异，可以达到小于30Ω/□的方块电阻。然而ITO作为柔性导电薄膜，尤其是在需求量不断增长的大环境下，存在不容忽视的问题。首先，ITO中不可避免地用到储量有限而且价格昂贵的铟元素，且制备高质量的ITO膜通常要采用磁控溅射等镀膜工艺，导致整体器件成本较高；另一方面,氧化物本身具有脆性大的缺点，即便能够在柔性基底上制备薄膜，所得到的透明导电膜的耐弯折性也并不理想。同时，相对于热固化技术而言，光固化技术具有高效、节能、绿色环保等优势。同时，随着导电薄膜使用场合的严苛性，导电薄膜的耐水性也变得尤为重要。因此，研究开发耐水性好，固化快，经济节能的柔性导电薄膜具有非常重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：提供一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，所得耐水可折叠柔性导电薄膜的导电性佳，耐水性佳，同时折叠性好。
技术方案：一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将6-7份对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸和30-40份二甲基亚砜混合，在N2氛围下，加热至80-85℃，加入0.075-0.08份偶氮二异丁腈，反应12-13h，其中，苯乙烯磺酸钠和丙烯酸的摩尔比3:1；
(2)加入2.3-2.5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.035-0.04份三苯基膦和0.015-0.02份对甲氧基苯酚，在105℃下反应6-7h；
(3)加入二氯甲烷进行沉淀，转移至真空干燥箱中，在温度40-45℃下干燥46-48h，得粉末A；
(4)将20-30份粉末A、2-3份铝母线、8-12份多壁碳纳米管、1-2份焦脱镁叶绿酸-a、2-4份聚乙烯醇和10-15份蒸馏水混合，超声分散40-60min；
(5)加入5-7份水性光引发剂2959，搅拌5-10min；
(6)滴涂在干净的硅晶片上，在40℃下烘干，进行紫外光曝光，曝光能量为1.8-1.9J/cm2，曝光时间为6s；
(7)将涂层润湿，揭起并转移到柔性透明的聚乙烯薄膜上，即得耐水可折叠的导电薄膜。进一步的，所述焦脱镁叶绿酸-a的提取工艺为：
第一步：将蚕砂洗净后自然风干，加入丙酮，回流提取，抽滤，收取滤液；
第二步：浓缩至干，加入乙醚和HCl的混合液，剧烈振摇后萃取1-2h；
第三步：分离下层水溶液，加入冰块，用饱和NaOH将pH调至3，离心，取沉淀即得。
进一步的，所述铝母线粒径为1-3μm，长度为2-5μm。
进一步的，所述多壁碳纳米管的长径比为90-105。
进一步的，所述步骤(6)中曝光能量为1.85J/cm2。
有益效果：
1.涂层在经过紫外光曝光后，紫外光引发原料双键的交联反应，使得涂层内部形成了交联网络，从而增强了涂层的耐水性。
2.以焦脱镁叶绿酸-a提高光敏性，加快固化速度，经济环保。
3.本发明耐水可折叠柔性导电薄膜的电阻率最低为3.46Ω·cm，导电性佳，浸没于流速为0.8m/s的水中10min后没有破损，耐水性佳，同时耐折次数可达54次，折叠性好。
具体实施方式
实施例1
一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将6份对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸和30份二甲基亚砜混合，在N2氛围下，加热至80℃，加入0.075份偶氮二异丁腈，反应12h，其中，苯乙烯磺酸钠和丙烯酸的摩尔比3:1；
(2)加入2.3份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.035份三苯基膦和0.015份对甲氧基苯酚，在105℃下反应6h；
(3)加入二氯甲烷进行沉淀，转移至真空干燥箱中，在温度40℃下干燥46h，得粉末A；
(4)将20份粉末A、2份铝母线、8份多壁碳纳米管、1份焦脱镁叶绿酸-a、2份聚乙烯醇和10份蒸馏水混合，超声分散40min；
(5)加入5份水性光引发剂2959，搅拌5min；
(6)滴涂在干净的硅晶片上，在40℃下烘干，进行紫外光曝光，曝光能量为1.8J/cm2，曝光时间为6s；
(7)将涂层润湿，揭起并转移到柔性透明的聚乙烯薄膜上，即得耐水可折叠的导电薄膜。
实施例2
一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将6.2份对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸和33份二甲基亚砜混合，在N2氛围下，加热至82℃，加入0.076份偶氮二异丁腈，反应12.5h，其中，苯乙烯磺酸钠和丙烯酸的摩尔比3:1；
(2)加入2.4份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.036份三苯基膦和0.017份对甲氧基苯酚，在105℃下反应6.5h；
(3)加入二氯甲烷进行沉淀，转移至真空干燥箱中，在温度42℃下干燥46.5h，得粉末A；
(4)将22份粉末A、2.2份铝母线、9份多壁碳纳米管、1.2份焦脱镁叶绿酸-a、2.5份聚乙烯醇和12份蒸馏水混合，超声分散45min；
(5)加入5.5份水性光引发剂2959，搅拌6min；
(6)滴涂在干净的硅晶片上，在40℃下烘干，进行紫外光曝光，曝光能量为1.83J/cm2，曝光时间为6s；
(7)将涂层润湿，揭起并转移到柔性透明的聚乙烯薄膜上，即得耐水可折叠的导电薄膜。
实施例3
一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将6.5份对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸和35份二甲基亚砜混合，在N2氛围下，加热至83℃，加入0.078份偶氮二异丁腈，反应12.5h，其中，苯乙烯磺酸钠和丙烯酸的摩尔比3:1；
(2)加入2.4份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.038份三苯基膦和0.018份对甲氧基苯酚，在105℃下反应6.5h；
(3)加入二氯甲烷进行沉淀，转移至真空干燥箱中，在温度43℃下干燥47h，得粉末A；
(4)将25份粉末A、2.5份铝母线、10份多壁碳纳米管、1.5份焦脱镁叶绿酸-a、3份聚乙烯醇和13份蒸馏水混合，超声分散50min；
(5)加入6份水性光引发剂2959，搅拌8min；
(6)滴涂在干净的硅晶片上，在40℃下烘干，进行紫外光曝光，曝光能量为1.85J/cm2，曝光时间为6s；
(7)将涂层润湿，揭起并转移到柔性透明的聚乙烯薄膜上，即得耐水可折叠的导电薄膜。
实施例4
一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将6.8份对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸和38份二甲基亚砜混合，在N2氛围下，加热至84℃，加入0.079份偶氮二异丁腈，反应12.5h，其中，苯乙烯磺酸钠和丙烯酸的摩尔比3:1；
(2)加入2.4份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.039份三苯基膦和0.019份对甲氧基苯酚，在105℃下反应6.5h；
(3)加入二氯甲烷进行沉淀，转移至真空干燥箱中，在温度44℃下干燥47h，得粉末A；
(4)将25份粉末A、2.8份铝母线、11份多壁碳纳米管、1.5份焦脱镁叶绿酸-a、3.5份聚乙烯醇和13份蒸馏水混合，超声分散55min；
(5)加入6.5份水性光引发剂2959，搅拌8min；
(6)滴涂在干净的硅晶片上，在40℃下烘干，进行紫外光曝光，曝光能量为1.88J/cm2，曝光时间为6s；
(7)将涂层润湿，揭起并转移到柔性透明的聚乙烯薄膜上，即得耐水可折叠的导电薄膜。
实施例5
一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将7份对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸和40份二甲基亚砜混合，在N2氛围下，加热至85℃，加入0.08份偶氮二异丁腈，反应13h，其中，苯乙烯磺酸钠和丙烯酸的摩尔比3:1；
(2)加入2.5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.04份三苯基膦和0.02份对甲氧基苯酚，在105℃下反应7h；
(3)加入二氯甲烷进行沉淀，转移至真空干燥箱中，在温度45℃下干燥48h，得粉末A；
(4)将30份粉末A、3份铝母线、12份多壁碳纳米管、2份焦脱镁叶绿酸-a、4份聚乙烯醇和15份蒸馏水混合，超声分散60min；
(5)加入7份水性光引发剂2959，搅拌10min；
(6)滴涂在干净的硅晶片上，在40℃下烘干，进行紫外光曝光，曝光能量为1.9J/cm2，曝光时间为6s；
(7)将涂层润湿，揭起并转移到柔性透明的聚乙烯薄膜上，即得耐水可折叠的导电薄膜。将本发明导电薄膜与小功率发光二极管串联到简单的闭合电路中，以发光二极管的发光强度作为表象的电性能测试；并采用直线四探针法进行电阻率测试，工作电压为3.0-3.4V、功率为0.1W。
耐水性测试：薄膜浸没于流速为0.8m/s的水中10min，观察涂层是否有破损。
表1耐水可折叠柔性导电薄膜的部分性能指标
产品名称 电阻率(Ω·cm) 耐水性 耐折次数(次)
实施例1 3.51 没有破损 53
实施例2 3.49 没有破损 53
实施例3 3.46 没有破损 54
实施例4 3.47 没有破损 54
实施例5 3.48 没有破损 53
本发明耐水可折叠柔性导电薄膜的电阻率最低为3.46Ω·cm，导电性佳，浸没于流速为0.8m/s的水中10min后没有破损，耐水性佳，同时耐折次数可达54次，折叠性好。

Claims (5)

1.一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将6-7份对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸和30-40份二甲基亚砜混合，在N2氛围下，加热至80-85℃，加入0.075-0.08份偶氮二异丁腈，反应12-13h，其中，苯乙烯磺酸钠和丙烯酸的摩尔比3:1；
(2)加入2.3-2.5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.035-0.04份三苯基膦和0.015-0.02份对甲氧基苯酚，在105℃下反应6-7h；
(3)加入二氯甲烷进行沉淀，转移至真空干燥箱中，在温度40-45℃下干燥46-48h，得粉末A；
(4)将20-30份粉末A、2-3份铝母线、8-12份多壁碳纳米管、1-2份焦脱镁叶绿酸-a、2-4份聚乙烯醇和10-15份蒸馏水混合，超声分散40-60min；
(5)加入5-7份水性光引发剂2959，搅拌5-10min；
(6)滴涂在干净的硅晶片上，在40℃下烘干，进行紫外光曝光，曝光能量为1.8-1.9J/cm2，曝光时间为6s；
(7)将涂层润湿，揭起并转移到柔性透明的聚乙烯薄膜上，即得耐水可折叠的导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述焦脱镁叶绿酸-a的提取工艺为：
第一步：将蚕砂洗净后自然风干，加入丙酮，回流提取，抽滤，收取滤液；
第二步：浓缩至干，加入乙醚和HCl的混合液，剧烈振摇后萃取1-2h；
第三步：分离下层水溶液，加入冰块，用饱和NaOH将pH调至3，离心，取沉淀即得。
3.根据权利要求1所述的一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述铝母线粒径为1-3μm，长度为2-5μm。
4.根据权利要求1所述的一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管的长径比为90-105。
5.根据权利要求1所述的一种耐水可折叠柔性导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中曝光能量为1.85J/cm2。
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