CN109694928A - 一种糖溶液脱色的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种糖溶液脱色的方法，首先通过缓慢降温的方式将大量纤维素全部溶解到尿素、氢氧化钠水溶液中，然后使纤维素重新析出，从而制得纤维素膜，使用该膜作为过滤介质，将糖液中的色素分离，并得到脱色糖液。该方法所用原料均廉价、无毒；与现有技术相比，本发明溶解纤维素所需氢氧化钠、尿素、水的用量明显减少，且纤维素溶液的浓度远远超过现有技术；原糖脱色率可达90%以上，整个脱色过程具有简易、快速、低碳排放、不产生“三废”的优势。

Description

一种糖溶液脱色的方法
技术领域
本发明涉及一种糖溶液脱色的方法，属于食品加工及化工分离技术领域。
背景技术
糖是人体必须的三大营养物质之一，也可用来制作绵白糖、砂糖、冰糖、糖果等。2017年全球糖产量接近1.8亿吨，其中巴西的产量居首。中国是蔗糖生产大国之一，也是糖消费大国。从甘蔗、甜菜等农作物中所榨取的糖液以及红糖、原糖、麦芽糖等初级产品含有较多色素分子，多以叶黄素、胡萝卜素、酚类、醌类、焦糖色为主。若要生产白糖、精制糖等高附加值的产品，则需要除去上述糖类产品的溶液（以下简称糖溶液）所含有的色素。糖的色素含量与产品质量可由糖溶液的色值加以衡量。目前国际上通过测定某糖溶液在420nm波长处的吸光度来计算糖液的色值，此吸光度值越高，糖液的色值越高。
传统的脱色方法主要包括吸附法（粘土、木炭、骨炭、活性炭）和离子交换法（树脂）两大类，前者主要针对分子极性较弱的非离子型色素，而后者主要针对离子型色素（约占色素总量的60%）。通过上述单一方法难以除去所有类型的色素分子，而且固定投资或操作成本较高，需要发展新的糖溶液脱色技术。
膜分离技术利用分子粒径的不同来实现选择性分离，具有高效、节能、环保、简单、易于控制等特征，已广泛应用于食品、医药、环保、化工、能源等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益。根据膜孔径的大小，分为微滤（孔径大于50nm）、超滤（孔径2~50nm）、纳滤（孔径小于2nm）等。其中超滤可以截留的分子量范围在1000～300000，与糖溶液中色素的分子量范围（10000～1000000）相一致，因此通过超滤脱色具有可行性。
中国专利ZL201010288782.5提到了一种溶解纤维素并制备纤维素膜的方法，可将少量纤维素在急剧冷却条件下溶于尿素、氢氧化钠的水溶液（1～2分钟内完成溶解），并制得用于包装材料的纤维素膜。然而，这种方法对纤维素的溶解能力有限，溶液中纤维素的质量分数小于等于7%，需要消耗大量的氢氧化钠和尿素才能将少量纤维素溶解。另外，此专利也没有报道纤维素膜对糖溶液中色素的分离能力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种糖溶液脱色的方法，该方法首先通过缓慢降温的方式将大量纤维素全部溶解到尿素、氢氧化钠水溶液中，然后使纤维素重新析出，从而制得纤维素膜；使用该膜作为过滤介质，将糖液中的色素分离，并得到脱色糖液，采用该方法原糖脱色率可达90%以上，整个脱色过程具有简易、快速、低碳排放、不产生“三废”的优势。
解决上述技术问题的技术方案是：一种糖溶液脱色的方法，包括以下步骤：
（一）混合：将纤维素固体与氢氧化钠、尿素、水在常温下混合，形成固液混合物；固液混合物中纤维素的质量分数为3～20%，氢氧化钠的质量分数为4～15%，尿素的质量分数为4～15%，余量为水；
（二）降温：将固液混合物以每分钟降温0.2～5℃的速率从常温降至-12～-22℃，得到粘稠的纤维素溶液；
（三）制膜：将此纤维素溶液用流延法或涂敷法铺展到平面上，或是加入凝固剂，或是将其加热，使纤维素固体重新析出，固化形成纤维素膜；
（四）脱色：在洗涤该纤维素膜后，使含有色素的糖溶液透过该纤维素膜层，收集滤液，滤液即为脱色的糖溶液产品。
所述凝固剂是水、稀酸、醇类或酮类中的一种、两种或两种以上的组合。
凝固剂的加入量是纤维素溶液质量的0.3～10倍。
进一步的，步骤（三）中加热的温度是20～80℃。
进一步的，步骤（一）中固液混合物中纤维素的质量分数为8～20%。
进一步的，步骤（一）中降温速率为每分钟降温0.2～2℃。
所述糖溶液的溶质为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖、木糖、乳糖或纤维二糖中的一种、两种或两种以上的组合。
糖溶液含糖的总质量分数为4～65%。
进一步的，步骤（四）中纤维素膜层厚度为2毫米。
进一步的，步骤（三）中固化时间为2分钟～12小时。
本发明糖溶液脱色的原理是：
纤维素固体在缓慢降温的环境中能够更好地溶于尿素和氢氧化钠的水溶液，所制得的纤维素溶液能够在凝固剂或加热的条件下析出，且形成孔径小于0.1微米的纤维素膜，能够将尺寸较大的色素分子截留，但不会截留分子尺寸为数纳米以下的糖类分子。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
制膜原料成本低廉、无毒无害，制膜过程简单、可调。溶解纤维素所消耗的氢氧化钠、尿素、水的量明显低于现有技术水平，且所得纤维素溶液的质量浓度高于7%，最高可达到20%（最高浓度是现有技术最高浓度的近三倍），易于形成均匀、具有一定强度和厚度的纤维素膜，且纤维素膜的厚度易于控制，脱色率易于调控，对糖溶液原料的适应性很强；纤维素膜经久耐用，易于降解，不产生“三废”。总的来说，整个技术具有明显的成本优势和环保优势。
具体实施方式
所需的设备主要有：冷冻机，真空泵，输送泵，膜支撑装置等。
实施例一
将1.6克微晶纤维素与1克氢氧化钠、1克尿素、8克水在常温下混合，充分搅拌，形成固液混合物；将此固液混合物以每分钟降温1℃的速率从常温20℃降至-18℃，得到半透明、粘稠的纤维素溶液；将此纤维素溶液用涂敷法铺展到洁净的6cm×6cm玻璃片上，加入10克常温水，固化持续12小时，形成纤维素膜；将此纤维素膜用纯水充分洗涤，至洗涤废水的pH达到7～9范围内；将膜揭下，并用支撑装置固定；配制质量分数为20%的原糖水溶液，取4毫升此溶液，将样品pH调到7.0，测得420nm处的吸光度为0.451；用输送泵以每分钟1毫升的流速将此原糖溶液通过上述纤维素膜，另一侧用真空泵抽吸液体，跨膜压差为0.1MPa，30分钟后收集到20毫升滤液，滤液即为脱色的糖溶液产品，取样，将pH调到7.0，测其吸光度为0.021（420nm）；脱色率为95.3%。
实施例二
将13克微晶纤维素与15克氢氧化钠、15克尿素、60克水在常温下混合，充分搅拌，形成固液混合物；将此固液混合物以每分钟降温0.7℃的速率从常温20℃降至-20℃，得到半透明、粘稠的纤维素溶液；将此纤维素溶液用涂敷法铺展到直径为10cm、孔径为200目的不锈钢网上，加入100克常温的质量分数为70%的乙醇水溶液，固化持续12小时，形成纤维素膜；将此纤维素膜用纯水充分洗涤，至洗涤废水的pH达到7～9范围内；将膜揭下，并用支撑装置固定；配制质量分数为15%的红糖水溶液，取4毫升此溶液，将样品pH调到7.0，测得420nm处的吸光度为0.662；用输送泵以每分钟15毫升的流速将此红糖溶液通过上述纤维素膜，另一侧用真空泵抽吸液体，跨膜压差为0.1MPa，30分钟后收集到300毫升滤液，滤液即为脱色的糖溶液产品，取样，将pH调到7.0，测其吸光度为0.035（420nm）；脱色率为94.7%。
实施例三
将7.2克微晶纤维素与5克氢氧化钠、14克尿素、70克水在常温下混合，充分搅拌，形成固液混合物；将此固液混合物以每分钟降温1℃的速率从常温20℃降至-18℃，得到半透明、粘稠的纤维素溶液；将此纤维素溶液用流延法铺展到直径为5cm的不锈钢片上，加入40克常温的质量分数为60%的丙酮水溶液，固化持续8小时，形成纤维素膜；将此纤维素膜用纯水充分洗涤，至洗涤废水的pH达到7～9范围内；将膜揭下，并用支撑装置固定；配制质量分数为30%的麦芽糖水溶液，取4毫升此溶液，将样品pH调到7.0，测得420nm处的吸光度为0.467；用输送泵以每分钟2毫升的流速将此麦芽糖溶液通过上述纤维素膜，另一侧用真空泵抽吸液体，跨膜压差为0.1MPa，30分钟后收集到50毫升滤液，滤液即为脱色的糖溶液产品，取样，将pH调到7.0，测其吸光度为0.074（420nm）；脱色率为84.2%。
实施例四
将45克无定形纤维素与30克氢氧化钠、40克尿素、230克水在常温下混合，充分搅拌，形成固液混合物；将此固液混合物以每分钟降温0.5℃的速率从常温20℃降至-19℃，得到半透明、粘稠的纤维素溶液；将此纤维素溶液用涂敷法铺展到直径为8cm的玻璃片上，将其加热至60℃，固化持续5小时，形成纤维素膜；将此纤维素膜用纯水充分洗涤，至洗涤废水的pH达到7～9范围内；将膜揭下，并用支撑装置固定；配制质量分数为30%的麦芽糖水溶液，取4毫升此溶液，将样品pH调到7.0，测得420nm处的吸光度为0.467；用输送泵以每分钟8毫升的流速将此麦芽糖溶液通过上述纤维素膜，另一侧用真空泵抽吸液体，跨膜压差为0.1MPa，30分钟后收集到50毫升滤液，滤液即为脱色的糖溶液产品，取样，将pH调到7.0，测其吸光度为0.025（420nm）；脱色率94.6%。
本发明脱色率采用以下公式计算：
IU=1000×A/(b×c)，式中IU为糖溶液的色值，A为糖溶液样品在420nm处的吸光度（温度=20℃，pH=7.0）；b为测吸光度时所用的比色皿光路长度，单位为厘米；c为糖溶液样品的浓度，单位为：克固体糖/毫升溶液。
脱色率=(IU0-IU)×100%/ IU0，式中IU0为过滤前糖溶液的色值，IU为过滤后糖溶液的色值。
对比实验
对比例一
按照专利ZL00114485.5所述方法，将1克氢氧化钠、1克尿素、8克水在常温下混合，充分搅拌，制得无色透明溶液；将此溶液从常温20℃冷却至-12℃，向其中加入1.6克微晶纤维素（即急剧冷却），搅拌2分钟，绝大部分纤维素不能溶解，混合物中含有大量白色固体；将此混合物脱气，并用涂敷法铺展到洁净的6cm×6cm玻璃片上，加入10克25℃的水，有少量固体析出，固化持续4分钟，只有极少量溶解的纤维素析出，并与少量未溶解的微晶纤维素颗粒结合形成极其致密的共混膜，在0.1MPa的跨膜压差下无法使质量分数为20%的原糖水溶液通过该膜，加压（0.1MPa）1个小时后未收集到滤液，自然也无法通过膜分离将糖溶液脱色。
本对比例结果表明采用专利ZL00114485.5所述相应技术不能得到本发明所涉及的高浓度纤维素溶液，且无法使糖溶液透过此膜。
对比例二
将1.6克微晶纤维素与1克氢氧化钠、1克尿素、8克水在常温下混合，充分搅拌，形成固液混合物；将此固液混合物以每分钟降温1℃的速率从常温20℃降至-12℃，得到半透明、粘稠的纤维素溶液；将此纤维素溶液脱气，并用涂敷法铺展到洁净的6cm×6cm玻璃片上，加入10克常温的水，固化持续12小时，形成纤维素膜；将此纤维素膜用纯水充分洗涤，至洗涤废水的pH达到7～9范围内；将膜揭下，并剪成0.5cm×0.5cm的碎片，将其投入质量分数为20%的原糖水溶液（取4毫升此溶液，将样品pH调到7.0，420nm处的吸光度为0.451），吸附半小时，取样，将pH调到7.0，测其吸光度为0.450（420nm），脱色率0.2%。
本对比例结果表明本发明中固化、析出的纤维素膜不具有吸附色素的能力，而是通过过滤作用实现脱色。
对比例三
按照专利ZL00114485.5所述方法，将1克氢氧化钠、1克尿素、8克水在常温下混合，充分搅拌，制得无色透明溶液；将此溶液从常温20℃冷却至-12℃，向其中加入0.75克微晶纤维素（即急剧冷却），搅拌4分钟；将此混合物脱气，并用流延法铺展到洁净的6cm×6cm玻璃片上，加入10克40℃的水，固化持续5分钟，形成极其致密的膜，在0.1MPa的跨膜压差下无法使质量分数为20%的原糖水溶液（取4毫升此溶液，将样品pH调到7.0，420nm处的吸光度为0.451）通过该膜，加压（0.1MPa）1个小时后未收集到滤液。
本对比例结果表明，无法使糖溶液透过采用专利ZL00114485.5所提到的方法及其所包括的纤维素用量所制备的膜。
对比例四
将1克氢氧化钠、1克尿素、8克水在常温下混合，充分搅拌，制得无色透明溶液；将此溶液从常温20℃冷却至-12℃，向其中加入0.75克微晶纤维素（即急剧冷却），搅拌4分钟，部分纤维素不能溶解，混合物中含有白色絮状固体；将此混合物脱气，并用流延法铺展到洁净的6cm×6cm玻璃片上，加入20克25℃的50%乙醇水溶液，纤维素固体析出，固化持续10小时，得到含有未溶解微晶纤维素的纤维素膜。在0.1MPa的跨膜压差下将质量分数为20%的原糖水溶液（取4毫升此溶液，将样品pH调到7.0，420nm处的吸光度为0.451）通过该膜，收集80毫升滤液，测滤液的吸光度为0.356，脱色率为21.1%。再收集另外80毫升滤液，测滤液的吸光度为0.419，脱色率为7.1%。
本对比例结果表明，采用专利ZL00114485.5所提到的溶解纤维素的方法、并采用本发明的析出纤维素的方法（50%乙醇水溶液作固化剂），只能实现很低的原糖溶液脱色率，远远低于本发明所达到的脱色率水平，且脱色率不稳定，很快失去脱色效果。
对比例五
将10克氢氧化钠、10克尿素、80克水在常温下混合，充分搅拌，制得无色透明溶液；将此溶液从常温20℃冷却至-12℃，向其中加入2克微晶纤维素（即急剧冷却），搅拌4分钟，纤维素完全溶解，制得低浓度的纤维素溶液；将此混合物脱气，并用流延法铺展到洁净的6cm×6cm玻璃片上，加入100克25℃的水，固化持续10小时，得到纤维素膜，在0.1MPa的跨膜压差下将质量分数为20%的原糖水溶液（取4毫升此溶液，将样品pH调到7.0，420nm处的吸光度为0.451）通过该膜，收集10毫升滤液，测滤液的吸光度为0.451，脱色率为0%。
本对比例结果表明，采用专利ZL00114485.5所述相应技术可以得到低浓度（<5%）的纤维素溶液，但此溶液经过该专利的固化、制膜方法所制得的膜不具有脱色功能。
对比例六
将10克氢氧化钠、10克尿素、80克水在常温下混合，充分搅拌，制得无色透明溶液；将此溶液从常温20℃冷却至-12℃，向其中加入2克微晶纤维素（即急剧冷却），搅拌4分钟，纤维素完全溶解，制得低浓度的纤维素溶液；将此混合物脱气，并用流延法铺展到洁净的6cm×6cm玻璃片上，加入100克25℃的50%乙醇水溶液，固化持续10小时，得到纤维素膜，在0.1MPa的跨膜压差下将质量分数为20%的原糖水溶液（取4毫升此溶液，将样品pH调到7.0，420nm处的吸光度为0.451）通过该膜，收集10毫升滤液，测滤液的吸光度为0.451，脱色率为0%。
本对比例结果表明，采用专利ZL00114485.5所述相应技术可以得到低浓度（<5%）的纤维素溶液，此溶液经过本发明的制膜方法（50%乙醇水溶液作固化剂）所制得的膜不具有脱色功能。
上述各实施例仅为效果较好的实现方式，除此之外，仍有许多类似方法可实现本发明，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（一）混合：将纤维素固体与氢氧化钠、尿素、水在常温下混合，形成固液混合物；固液混合物中纤维素的质量分数为3～20%，氢氧化钠的质量分数为4～15%，尿素的质量分数为4～15%，余量为水；
（二）降温：将固液混合物以每分钟降温0.2～5℃的速率从常温降至-12～-22℃，得到粘稠的纤维素溶液；
（三）制膜：将此纤维素溶液用流延法或涂敷法铺展到平面上，或是加入凝固剂，或是将其加热，使纤维素固体重新析出，固化形成纤维素膜；
（四）脱色：在洗涤该纤维素膜后，使含有色素的糖溶液透过该纤维素膜层，收集滤液，滤液即为脱色的糖溶液产品。
2.根据权利要求1所述的一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：所述凝固剂是水、稀酸、醇类或酮类中的一种、两种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：凝固剂的加入量是纤维素溶液质量的0.3～10倍。
4.根据权利要求1或2所述的一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：步骤（三）中加热的温度是20～80℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：步骤（一）中固液混合物中纤维素的质量分数为8～20%。
6.根据权利要求1或2所述的一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：步骤（一）中降温速率为每分钟降温0.2～2℃。
7.根据权利要求1或2所述的一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：所述糖溶液的溶质为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖、木糖、乳糖或纤维二糖中的一种、两种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1或2所述的一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：糖溶液含糖的总质量分数为4～65%。
9.根据权利要求1或2所述的一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：步骤（四）中纤维素膜层厚度为2毫米。
10.根据权利要求1或2所述的一种糖溶液脱色的方法，其特征在于：步骤（三）中固化时间为2分钟～12小时。
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CN1702100A (zh) * 2005-05-30 2005-11-30 武汉大学 一种微孔膜及其制备方法和用途
CN103468832A (zh) * 2013-10-12 2013-12-25 云南省轻工业科学研究院 一种生产高安全性白砂糖的工艺

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