CN109694473A - 一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂及其制备方法和钻井液 - Google Patents

一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂及其制备方法和钻井液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的制备方法，包括：将二醇类化合物、水、氯代环氧化物、酸性催化剂、多乙烯多胺和乙醇胺进行反应，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。本发明采用特定的原料制备聚醚胺泥页岩抑制剂，尤其是在制备成分中添加乙醇胺，使制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂具有较好的页岩抑制性和黏土稳定性能。而且，本发明提供的方法制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂还具有较好的润滑性能并且无生物毒性。本发明提供的聚醚胺泥页岩抑制剂可应用于钻井液中，适用于要求较高的强水敏性泥页岩、含泥岩等易坍塌地层及页岩气水平井钻井施工。本发明还提供了一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂和钻井液。

Description

一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂及其制备方法和钻井液
技术领域
本发明涉及钻井液处理剂技术领域，尤其涉及一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂及其制备方法和钻井液。
背景技术
聚醚胺是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物，聚醚胺在聚脲喷涂、大型复合材料制备以及环氧树脂固化剂等众多领域得到了广泛应用，近年来聚醚胺开始在钻井液中应用，表现出了较好的抑制性能和环保性能，而且聚醚胺独特的分子结构能很好地镶嵌在黏土层间，使黏土层紧密地结合在一起，从而有效地抑制黏土和岩屑的分散；聚醚胺抑制性持久，有利于井壁稳定和储层保护，可以单独作为钻井液抑制剂或防塌剂使用，也可以形成聚醚胺钻井液体系。
现有技术中制备聚醚胺的主要方法包括聚醚催化还原加氢胺化法、聚醚腈催化加氢法和离去基团法，其中聚醚催化还原加氢胺化法和聚醚腈催化加氢法在制备聚醚胺的过程中需要高温高压，催化加氢，还原胺化，工艺条件苛刻，反应步骤多，后处理复杂；而离去基团法制备聚醚胺反应步骤较繁琐，合成产品收率较低。现有技术提供的聚醚胺的制备方法不仅工艺复杂，不便操作，而且制备得到的聚醚胺的抑制性能和黏土稳定性能还有待提高，以便更好的满足钻井液的使用需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂及其制备方法和钻井液，本发明提供的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂具有较好的抑制性能和黏土稳定性能。
本发明提供了一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的制备方法，包括：
将氯代环氧化物、水、酸性催化剂、二醇类化合物、多乙烯多胺和乙醇胺进行反应，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。
在本发明中，氯代环氧化物、水、酸性催化剂、二醇类化合物、多乙烯多胺和乙醇胺的质量比优选为10:(20～40):(30～60):(40～100):(60～80):(20～40)。
在本发明中，钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的制备方法优选具体包括以下步骤：
(1)将氯代环氧化物、水、酸性催化剂和二醇类化合物进行反应，得到第一中间产物；
(2)将第一中间产物与多乙烯多胺进行反应，得到第二中间产物；
(3)将第二中间产物与乙醇胺进行反应，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。
在本发明中，步骤(1)中，氯代环氧化物优选包括环氧氯丙烷或1,2-环氧氯代丁烷；酸性催化剂优选为盐酸、硫酸、磷酸、酒石酸、草酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸或磷钨酸；二醇类化合物优选包括乙二醇或聚乙二醇，如聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇800。
在本发明中，步骤(1)中反应温度优选为85～110℃，反应时间优选为2～5h。
在本发明中，步骤(2)中多乙烯多胺优选包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺；步骤(2)中的反应温度优选为45～60℃，更优选为1～2h。
在本发明中，步骤(3)中的反应温度优选为120～150℃，反应的时间优选为3～5h。
本发明提供了一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂，具有式I所示的结构：
式I中，m为1～16，n为1～2，o为1～4。
在本发明中，钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的数均分子量优选为396～2200。
本发明提供了一种钻井液，包括上述技术方案所述的方法制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂；或上述技术方案所述的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂。
本发明对钻井液的成分没有特殊限制，本领域技术人员可根据实际需要将钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂添加至所需成分的钻井液中。
与现有技术相比，本发明采用特定原料，尤其是加入乙醇胺制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂具有较好的页岩抑制性能和黏土稳定性能。而且，本发明提供的方法制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂具有较好的润滑性能，并且无生物毒性。另外，本发明提供的聚醚胺泥页岩抑制剂的制备方法工艺简单，反应条件温和，便于操作。
在钻井液中添加本发明提供的聚醚胺泥页岩抑制剂能够使钻井液具有较好的页岩抑制性能、黏土稳定性能、分散性、润滑性能，使钻井液适用于要求较高的强水敏性泥页岩、含泥岩等易坍塌地层及页岩气水平井钻井施工。
实验结果表明，质量浓度为1％的本发明提供的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液的页岩一次回收率＞98％，页岩相对回收率＞99％，黏土相对抑制率＞99％。质量浓度为1％的本发明提供的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液的极压润滑系数＜0.06，EC50值＞500000mg/L。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
将本发明制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂配制成质量浓度为1％的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液，在150℃下高温滚动16小时，按照下述方法，测试其页岩一次回收率和页岩相对回收率：
将上述质量浓度为1％的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液在7000转/分的速度下高速搅拌5min后，倒入老化罐中备用；取2.0mm～5.0mm的岩屑于103℃下干燥4h，降至室温；称取G0g岩屑放入老化罐与上述质量浓度为1％的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液于150℃下滚动16h，降温后取出，用孔径0.42mm筛回收岩屑，于103℃下干燥4h，降至室温称量回收岩屑质量记为G1；然后将已称过重的回收岩屑放入清水中于150℃下滚动16h，降温后取出，用孔径0.42mm筛回收岩屑，于103℃下干燥4h，冷却至室温称量回收岩屑质量，记为G2；按照下面的公式计算页岩一次回收率、页岩二次回收率和页岩相对回收率：
页岩一次回收率＝G1/G0×100％；
页岩二次回收率＝G2/G0×100％；
页岩相对回收率＝页岩二次回收率/页岩一次回收率×100％；
按照下述方法测试黏土相对抑制率，具体方法为：
准确量取350mL的蒸馏水2份，放入高搅杯中，向其中的一份中加入1.75g的无水碳酸钠，向另一份中加入质量为蒸馏水质量1.5％的上述质量浓度为1％的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液和1.75g的无水碳酸钠，使其全部溶解；
称取35g的钙膨润土，加入高搅拌杯中高速搅拌10min，装入高温陈化罐中，于150℃高温滚动16h；取出降至室温；
将上述钙彭润土与上述含有无水碳酸钠的蒸馏水混合，得到第一混合液；将上述钙膨润土与上述含有聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液的蒸馏水混合，得到第二混合液；将所述第一混合液和第二混合液分别用高速搅拌机搅拌5min，采用旋转粘度计测试其粘度，按照下述公式计算黏土相对抑制率：
式中：
B—黏土相对抑制率，％；
Ф—第一混合液旋转粘度计转速为100r/min时稳定读数；
Ф1—第二混合液旋转粘度计转速为100r/min时稳定读数。
按照下述方法，测试上述质量浓度为1％的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液在室温下的极压润滑系数：
采用郑州南北仪器设计有限公司提供的EP型号的极压润滑仪，设定仪器在300r/min下运转15min，然后调节转速为60r/min；
将仪器中的滑块浸入上述质量浓度为1％的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液中，调扭力扳手值为16.95N/m，仪器运转5min，读出质量浓度为1％的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液浸泡滑块时仪器上显示的数值，极压润滑系数计算公式为：
上式中：K为极压润滑系数；
X为质量浓度为1％的本发明提供的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液浸泡滑块时仪器上显示的数值。
质量浓度为1％的本发明提供的聚胺泥页岩抑制剂水溶液的EC50值＞500000mg/L。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品。
实施例1
将10g环氧氯丙烷、20g水、30g盐酸和40g乙二醇进行反应，85℃反应2.0h，得到中间产物1；将所述中间产物1与60g乙二胺进行反应，45℃反应1.0h，得到中间产物2；将所述中间产物2与20g乙醇胺进行反应，120℃反应3.0h，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。产率为94.96％。
对本发明实施例1制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例1制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有式I结构，式I中，m取1，n取1，o取0。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例1制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示，表1为本发明实施例和比较例制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂性能测试结果。
实施例2
将10g环氧氯丁烷、40g水、60g硫酸和100g聚乙二醇600进行反应，110℃反应5.0h，得到中间产物1；将所述中间产物1与80g二乙烯三胺进行反应，60℃反应2.0h，得到中间产物2；将所述中间产物2与40g乙醇胺进行反应，150℃反应5.0h，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。产率为95.96％。
对本发明实施例2制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例2制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有式I结构，式I中，m取3，n取2，o取1。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例2制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
实施例3
将10g环氧氯丙烷、40g水、60g磷酸和100g聚乙二醇600进行反应，110℃反应5.0h，得到中间产物1；将所述中间产物1与80g三乙烯四胺进行反应，60℃反应2.0h，得到中间产物2；将所述中间产物2与40g乙醇胺进行反应，150℃反应5.0h，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。产率为96.28％。
对本发明实施例3制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例3制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有式I结构，式I中，m取5，n取1，o取2。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例3制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
实施例4
将10g环氧氯丙烷、40g水、60g酒石酸和100g聚乙二醇600进行反应，110℃反应5.0h，得到中间产物1；将所述中间产物1与80g四乙烯五胺进行反应，60℃反应2.0h，得到中间产物2；将所述中间产物2与40g乙醇胺进行反应，150℃反应5.0h，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。产率为97.38％。
对本发明实施例4制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例4制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有式I结构，式I中，m取7，n取1，o取3。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例4制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
实施例5
将10g环氧氯丙烷、40g水、60g草酸和100g聚乙二醇600进行反应，110℃反应5.0h，得到中间产物1；将所述中间产物1与80g五乙烯六胺进行反应，60℃反应2.0h，得到中间产物2；将所述中间产物2与40g乙醇胺进行反应，150℃反应5.0h，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。产率为97.44％。
对本发明实施例5制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例5制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有式I结构，式I中，m取9，n取1，o取4。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例5制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
实施例6
将10g环氧氯丙烷、40g水、60g对甲苯磺酸和100g聚乙二醇600进行反应，110℃反应5.0h，得到中间产物1；将所述中间产物1与80g五乙烯六胺进行反应，60℃反应2.0h，得到中间产物2；将所述中间产物2与40g乙醇胺进行反应，150℃反应5.0h，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。产率为97.85％。
对本发明实施例6制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例6制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有式I结构，式I中，m取11，n取1，o取4。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例6制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
实施例7
将10g环氧氯丙烷、40g水、60g十二烷基苯磺酸和100g聚乙二醇600进行反应，110℃反应5.0h，得到中间产物1；将所述中间产物1与80g五乙烯六胺进行反应，60℃反应2.0h，得到中间产物2；将所述中间产物2与40g乙醇胺进行反应，150℃反应5.0h，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。产率为97.88％。
对本发明实施例7制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例7制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有式I结构，式I中，m取13，n取1，o取4。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例7制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
实施例8
将10g环氧氯丙烷、40g水、60g氨基磺酸和100g聚乙二醇600进行反应，110℃反应5.0h，得到中间产物1；将所述中间产物1与80g五乙烯六胺进行反应，60℃反应2.0h，得到中间产物2；将所述中间产物2与40g乙醇胺进行反应，150℃反应5.0h，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。产率为97.98％。
对本发明实施例8制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例8制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有式I结构，式I中，m取15，n取1，o取4。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例8制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
实施例9
将10g环氧氯丙烷、40g水、60g磷钨酸和100g聚乙二醇600进行反应，110℃反应5.0h，得到中间产物1；将所述中间产物1与80g五乙烯六胺进行反应，60℃反应2.0h，得到中间产物2；将所述中间产物2与40g乙醇胺进行反应，150℃反应5.0h，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。产率为98.44％。
对本发明实施例9制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂进行红外光谱检测，检测结果为，本发明实施例9制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有式I结构，式I中，m取15，n取1，o取4。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例9制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
比较例1
按照实施例9所述的方法制备钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂，与实施例9不同的是，不添加乙醇胺。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例1制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
比较例2
按照实施例9所述的方法制备钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂，与实施例9不同的是，将乙醇胺替换为乙基糖苷。
按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例2制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的性能；测试结果如表1所示。
表1本发明实施例和比较例制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂
性能测试结果
由表1可知，质量浓度为1％的本发明实施例提供的聚醚胺泥页岩抑制剂水溶液在150℃高温滚动16h，页岩一次回收率＞98％，页岩相对回收率＞99％；黏土相对抑制率为100％，极压润滑系数＜0.06。本发明实施例制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂具有较好的页岩抑制性能、黏土稳定性能和润滑性能，且无生物毒性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的制备方法，包括：将二醇类化合物、水、氯代环氧化物、酸性催化剂、多乙烯多胺和乙醇胺进行反应，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。本发明采用特定的原料制备聚醚胺泥页岩抑制剂，尤其是在制备成分中添加乙醇胺，使制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂具有较好的页岩抑制性和黏土稳定性能。而且，本发明提供的方法制备得到的聚醚胺泥页岩抑制剂还具有较好的润滑性能并且无生物毒性。本发明提供的聚醚胺泥页岩抑制剂可应用于钻井液中，适用于要求较高的强水敏性泥页岩、含泥岩等易坍塌地层及页岩气水平井钻井施工。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的制备方法，包括：
将氯代环氧化物、水、酸性催化剂、二醇类化合物、多乙烯多胺和乙醇胺进行反应，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将氯代环氧化物、水、酸性催化剂和二醇类化合物进行反应，得到第一中间产物；
(2)将第一中间产物与多乙烯多胺进行反应，得到第二中间产物；
(3)将第二中间产物与乙醇胺进行反应，得到聚醚胺泥页岩抑制剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氯代环氧化物包括环氧氯丙烷或1,2-环氧氯代丁烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，多乙烯多胺包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性催化剂包括盐酸、硫酸、磷酸、酒石酸、草酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸或磷钨酸。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中反应的温度为85～110℃；
反应的时间为2～5小时。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中反应的温度为45～60℃；
反应的时间为1～2小时。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中反应的温度为120～150℃；反应的时间为3～5小时。
9.一种钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂，具有式I所示的结构：
式I中，m为1～16，n为1～2，o为1～4。
10.一种钻井液，包括权利要求1所述的方法制备得到的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂；或权利要求9所述的钻井液用聚醚胺泥页岩抑制剂。
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