CN109692970A - 一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法 - Google Patents

一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109692970A
CN109692970A CN201811415575.4A CN201811415575A CN109692970A CN 109692970 A CN109692970 A CN 109692970A CN 201811415575 A CN201811415575 A CN 201811415575A CN 109692970 A CN109692970 A CN 109692970A
Authority
CN
China
Prior art keywords
feooh
dispersion
preparing
powder
composite nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811415575.4A
Other languages
English (en)
Inventor
姚李
孟妮
韩成良
杨昌林
黄俊俊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei University
Hefei College
Original Assignee
Hefei College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei College filed Critical Hefei College
Priority to CN201811415575.4A priority Critical patent/CN109692970A/zh
Publication of CN109692970A publication Critical patent/CN109692970A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B22F2009/245—Reduction reaction in an Ionic Liquid [IL]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，包括以下步骤：(1)将0.1～0.3g的FeOOH加入去离子水中经超声分散配成FeOOH‑H2O分散体系，再将硼氢化钠加入到FeOOH‑H2O分散体系中经超声快速溶解后得到FeOOH‑NaBH4‑H2O分散体系；(2)将硝酸银水溶液滴加到FeOOH‑NaBH4‑H2O分散体系中，通过快速还原反应后，得到Fe/Ag纳米粉体。与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)本发明实现了Fe/Ag纳米粉体的制备，为纳米结构的Fe/Ag纳米粉体材料的制备提供了一种新的方法；(2)本发明方法具有实验操作简单、产物组分可控、成本低廉和方法通用等优点。

Description

一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及复合粉体的制备技术领域，特别是一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法。
背景技术
将两种或两种以上的粉体颗粒经表面包覆或复合处理后可以得到复合粉体。复合粉体除了具有单一粉体所具有的性能外，还具有复合协同多功能。最近几年来，复合粉体研究成为材料科学的一个重要研究领域。铁粉(Fe)的导电性和磁性都好，但抗氧化性较差；银粉(Ag)具有优良的导电和抗氧化性性能。两者在电学、磁学和环境等领域都得到了广泛的应用。Fe和Ag可以通过气体还原法、水热法和置换法等。气体还原法和水热法制备Fe粉，通常都需要在较高的温度(130～800℃)下完成；而置换法则需要活性更高的金属单质，制备过程中易引入氧化物杂质。本发明以γ-FeOOH(α,β-FeOOH等羟基铁都可以)为铁源，以AgNO3溶液为银源，硼氢化钠为还原剂，采用简单诱导还原法成功制备出了具有良好抗氧化性能的Fe/Ag复合粉体。此方法具有操作简单、产物组分可控、成本低廉和方法通用等优点，可望用于实际生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，以解决现有技术中的不足，它能够在羟基氧化铁和硼氢化钠前驱体和硝酸银介质中通过快速还原反应得到了Fe/Ag纳米粉体。此方法具有操作简单、产物组分可控、成本低廉和方法通用等优点，为制备Fe/Ag纳米材料提供了一种简易和环境友好的方法。
本发明提供了一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1～0.3g的FeOOH加入去离子水中经超声分散配成FeOOH-H2O分散体系，再将硼氢化钠加入到FeOOH-H2O分散体系中经超声快速溶解后得到FeOOH-NaBH4-H2O分散体系；
(2)将硝酸银水溶液滴加到FeOOH-NaBH4-H2O分散体系中，通过快速还原反应后，得到Fe/Ag纳米粉体。
优选的是，步骤(1)中所述去离子水体积为100mL。
优选的是，步骤(1)中所述FeOOH-H2O分散体系的浓度为0.1～0.3g/100mL。
优选的是，步骤(1)中所述硼氢化钠和FeOOH的物质量比为1:2。
优选的是，步骤(1)的反应温度为室温，反应时间为5min-10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)本发明实现了Fe/Ag纳米粉体的制备，为纳米结构的Fe/Ag纳米粉体材料的制备提供了一种新的方法；(2)本发明方法具有实验操作简单、产物组分可控、成本低廉和方法通用等优点。
附图说明
图1是本发明的Fe/Ag复合粉工艺；
图2是本发明实施例1的产物的XRD谱图；
图3是本发明实施例1的产物的SEM图；
图4是本发明实施例2的产物的XRD谱图。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1～0.3g的FeOOH加入去离子水中经超声分散配成FeOOH-H2O分散体系，再将硼氢化钠加入到FeOOH-H2O分散体系中经超声快速溶解后得到FeOOH-NaBH4-H2O分散体系；
(2)将硝酸银水溶液滴加到FeOOH-NaBH4-H2O分散体系中，通过快速还原反应后，得到Fe/Ag纳米粉体。
步骤(1)中所述去离子水体积为100mL。
步骤(1)中所述FeOOH-H2O分散体系的浓度为0.1～0.3g/100mL。
步骤(1)中所述硼氢化钠和FeOOH的物质量比为1:2。
步骤(1)的反应温度为室温，反应时间为5min-10min。
本发明的实施例1：
一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1-0.3g的γ-FeOOH加入去离子水中经超声分散配成FeOOH-H2O分散体系，再将0.2g硼氢化钠加入到FeOOH-H2O分散体系中经超声快速溶解后得到100mL的FeOOH-NaBH4-H2O分散体系；
(2)将10mL浓度为0.05g/L的硝酸银水溶液滴加到FeOOH-NaBH4-H2O分散体系中，通过快速还原反应，反应温度为室温，反应时间为5-10分钟后得到Fe/Ag纳米粉体。
γ-FeOOH在自然界广泛存在于土壤和铁锈中，颜色为橘黄，通常是Fe2+氧化的产物。γ-FeOOH与α-FeOOH和β-FeOOH结构不同，γ-FeOOH是一个层状排列的化合物，单位晶胞中包含着四个FeOOH。晶胞尺寸分别为：a＝0.388m,b＝1.254nm,c＝0.307nm.。γ-FeOOH通常由Fe(OH)2氧化制得，即用亚铁盐在弱酸到弱碱性条件下空气氧化得到。工业生产γ-FeOOH的工艺以FeCl2为原料，低于室温下制备晶种。其反应历程如下：
利用SEM对大量产物进行观察后可知，产物的形态为针状、片状、伐状。需要说明的是，原料来源有限，低于室温下制备能耗大。
本发明的实施例2：
一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将γ-FeOOH加入去离子水中经超声分散配成FeOOH-H2O分散体系，再将硼氢化钠加入到FeOOH-H2O分散体系中经超声快速溶解后得到FeOOH-NaBH4-H2O分散体系，FeOOH与硼氢化钠的物质量比为1:2；
(2)分别将体积为5mL和30mL浓度为0.05mol/L的硝酸银水溶液滴加到FeOOH-NaBH4-H2O分散体系中，通过快速还原反应后，得到Fe/Ag纳米粉体，反应体系的体积均为100mL，反应温度为室温，反应时间为5～10分钟。
以硼氢化钠为还原剂，羟基氧化铁为铁源，硝酸银溶液为银源，硼氢化钠和羟基氧化铁的物质量比为1:2，采用简单还原法成功制备出了具有纳米结构的Fe/Ag纳米粉体。首先，利用SEM对获得的产物的形态和组成进行分析后可知，该实验条件下获得的产物为Fe/Ag纳米颗粒。接着，利用X衍射手段对产物进行物相分析结果表明，对照Fe的PDF(06-0696)卡片的特征峰和Ag的PDF(04-0783)卡片的特征峰,各衍射峰分别对应的是体心立方结构γ-Fe的(110)、(200)、(211)晶面和面心立方结构Ag(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面.确定制备的复合粒子中只有Fe和Ag两相,无其它物相生成。
以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将0.1～0.3g的FeOOH加入去离子水中经超声分散配成FeOOH-H2O分散体系，再将硼氢化钠加入到FeOOH-H2O分散体系中经超声快速溶解后得到FeOOH-NaBH4-H2O分散体系；
(2)将硝酸银水溶液滴加到FeOOH-NaBH4-H2O分散体系中，通过快速还原反应后，得到Fe/Ag纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中所述去离子水体积为100mL。
3.根据权利要求1所述的快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中所述FeOOH-H2O分散体系的浓度为0.1～0.3g/100mL。
4.根据权利要求1所述的快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中所述硼氢化钠和FeOOH的物质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(1)的反应温度为室温，反应时间为5min-10min。
CN201811415575.4A 2018-11-26 2018-11-26 一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法 Pending CN109692970A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811415575.4A CN109692970A (zh) 2018-11-26 2018-11-26 一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811415575.4A CN109692970A (zh) 2018-11-26 2018-11-26 一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109692970A true CN109692970A (zh) 2019-04-30

Family

ID=66230133

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811415575.4A Pending CN109692970A (zh) 2018-11-26 2018-11-26 一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109692970A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102616913A (zh) * 2012-03-26 2012-08-01 同济大学 多羟基亚铁络合物还原体系及其制备方法和应用
CN104475124A (zh) * 2014-10-30 2015-04-01 中国科学院理化技术研究所 一种核壳结构的复合纳米催化剂
CN105833887A (zh) * 2016-04-01 2016-08-10 合肥学院 一种BiOCl/β-FeOOH复合纳米材料及其制备方法
CN106732232A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 哈尔滨工业大学 一种内表面负载贵金属纳米粒子的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法
CN107126963A (zh) * 2017-06-15 2017-09-05 青岛科技大学 一种新型Ag/FeOOH/mmt材料光催化降解苯酚的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102616913A (zh) * 2012-03-26 2012-08-01 同济大学 多羟基亚铁络合物还原体系及其制备方法和应用
CN104475124A (zh) * 2014-10-30 2015-04-01 中国科学院理化技术研究所 一种核壳结构的复合纳米催化剂
CN105833887A (zh) * 2016-04-01 2016-08-10 合肥学院 一种BiOCl/β-FeOOH复合纳米材料及其制备方法
CN106732232A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 哈尔滨工业大学 一种内表面负载贵金属纳米粒子的蛋黄型芬顿微反应器的制备方法
CN107126963A (zh) * 2017-06-15 2017-09-05 青岛科技大学 一种新型Ag/FeOOH/mmt材料光催化降解苯酚的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103157803B (zh) 一种固相化学反应制备纳米合金的方法
Qin et al. Hydrothermal synthesis and characterization of single‐crystalline α‐Fe2O3 nanocubes
Ye et al. Iron carbides and nitrides: Ancient materials with novel prospects
Li et al. Magnetically separable ZnFe 2 O 4, Fe 2 O 3/ZnFe 2 O 4 and ZnO/ZnFe 2 O 4 hollow nanospheres with enhanced visible photocatalytic properties
CN105215353A (zh) 一种金属/石墨烯复合材料及其制备方法
CN103172124B (zh) 一种固相化学反应制备氧化铁三维纳米结构的方法
CN103447549B (zh) 钴纳米球的制备方法
CN100531973C (zh) 立方体形铜颗粒的制备方法
CN106876000A (zh) 一种混合金属粉、制备方法、导电银浆和用途
Liu et al. Biopolymer-assisted construction and gas-sensing study of uniform solid and hollow ZnSn (OH) 6 spheres
Li et al. High-aspect-ratio iron nanowires: Magnetic field-assisted in situ reduction synthesis and extensive parametric study
Boudouh et al. Low-temperature green route synthesis of Fe3O4-C nanocomposite using Olive Leaves Extract
Pan et al. Synthesis of Fe 3 O 4, Fe 2 O 3, Ag/Fe 3 O 4 and Ag/Fe 2 O 3 nanoparticles and their electrocatalytic properties
Li et al. Hematite: A good catalyst for the thermal decomposition of energetic materials and the application in nano-thermite
Hu et al. Size and shape effects of MnFe 2 O 4 nanoparticles as catalysts for reductive degradation of dye pollutants
CN104551004B (zh) 一种钴铁纳米合金粉体的化学制备方法
Wei et al. Three-phase composites of NiFe2O4/Ni@ C nanoparticles derived from metal-organic frameworks as electrocatalysts for the oxygen evolution reaction
Bokare et al. Hydrothermal synthesis of Ag@ TiO2–Fe3O4 nanocomposites using sonochemically activated precursors: magnetic, photocatalytic and antibacterial properties
Rafique et al. Fabrication of CoNi alloy hollow-nanostructured microspheres for hydrogen storage application
CN109692970A (zh) 一种快速制备Fe/Ag复合纳米粉体的方法
Zhang et al. Magnetic properties and photocatalytic mechanism of magnetic separable M-type strontium ferrite photocatalyst
Pan et al. Synthesis of nanostructured M/Fe3O4 (M= Ag, Cu) composites using hexamethylentetramine and their electrocatalytic properties
Achola et al. Microwave hydrothermal synthesis of mesoporous first-row transition metal ferrites
Shafique et al. Synthesis of superfine paramagnetic nickel particles using anionic and cationic surfactants
Han et al. Ag-Ni alloy nanoparticles decorated reduced graphene oxide nanocomposite as highly efficient recyclable catalyst for the reduction of 4-nitrophenol and methylene blue

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190430