CN109686902A - 锂硫电池用复合隔膜、其制备方法及应用 - Google Patents

锂硫电池用复合隔膜、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种电化学能源技术领域的锂硫电池用复合隔膜、其制备方法及应用，包括锂硫电池隔膜及附着在锂硫电池隔膜一侧表面上的多硫化物阻隔层，所述多硫化物阻隔层为多孔碳纳米颗粒与导电高聚物的复合物。本发明利用多硫化物阻隔层能够阻止锂硫电池正极产生的多硫化物向锂负极的迁移，大大提高了锂硫电池正极活性材料的利用率，从而提高了锂硫电池的比容量以及循环稳定性。

Description

锂硫电池用复合隔膜、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及的是一种电化学能源领域的技术，具体是一种锂硫电池用复合隔膜、其制备方法及应用。
背景技术
目前急速发展的电动汽车行业受到的最大制约来自电池容量的不足。为了提高单次充电后的行驶里程，人们迫切需求更大单位重量比容量的电源来替代传统的锂离子电池。而锂硫电池是以硫元素作为电池正极的一种二次化学电源，其比容量高达1675mAh/g，远远高于商业上广泛应用的钴酸锂电池的容量(<300mAh/g)，对于电动汽车行业具有巨大的吸引力。同时，正极活性材料使用的硫单质是一种对环境友好的元素，毒性极低，而且成本低于传统的锂离子电池正极材料，因此，锂硫电池是一种非常有前景的二次电源。
但是硫单质本身的一些缺陷制约了锂硫电池的商业化应用。其中最主要的问题在于硫与锂进行反应的中间产物多硫化锂在有机电解液中容易溶解，并在充放电过程中随着电解液在正负极之间来回穿梭，即“穿梭效应”。这最终导致正极活性材料的不断减少，电池充放电效率的不断降低。
目前人们通过在正极与隔膜之间加入一层多硫化物阻隔层，阻挡多硫化物的穿梭效应，使得溶解的多硫化物能够重复利用，提高了锂硫电池正极活性材料的利用率。目前多硫化物阻隔层的材料主要集中于炭质材料、金属氧化物和导电高聚物，其中炭质材料由于使用物理吸附原理，对多硫化物吸附性并不理想；金属氧化物采用化学吸附原理，吸附性强，但降低了阻隔层的导电性，增加电池内阻，电池综合性能受到影响；导电高聚物对多硫化物的作用同样采用化学吸附，同时本身具有优良导电性，能够降低电池内阻，但为了增加吸附面积，通常需要将导电高聚物制作成具有微纳级结构的颗粒，还要面临严苛的反应条件，消耗大量生产时间以及能量，极难扩大规模投入实际生产。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种锂硫电池用复合隔膜、其制备方法及应用，能够阻止锂硫电池正极产生的多硫化物向锂负极的迁移，大大提高了锂硫电池正极活性材料的利用率，从而提高了锂硫电池的比容量以及循环稳定性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种锂硫电池用复合隔膜，包括锂硫电池隔膜及附着在锂硫电池隔膜一侧表面上的多硫化物阻隔层，所述多硫化物阻隔层为多孔碳纳米颗粒与导电高聚物的复合物。
所述多孔碳纳米颗粒与导电高聚物的重量比为2:1～8:1。
所述多孔碳纳米颗粒表面具有微孔，微孔孔径小于2nm。
所述多孔碳纳米颗粒采用碳纳米材料经表面处理得到，所述碳纳米材料包括但不限于碳纳米颗粒、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和碳纳米纤维。
所述导电高聚物包括但不限于聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPY)、聚(3，4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)。
本发明涉及上述锂硫电池用复合隔膜的制备方法，包括以下步骤:
S1，多孔碳纳米颗粒制备；
将碳纳米材料与表面处理剂按照重量比1:3～1:6的比例混合均匀，在惰性气体气氛保护下，加热至600～900℃，保温1h，降温至室温(20～30℃)后取出用去离子水彻底冲洗，除去多余表面处理剂及杂质，50～70℃下真空干燥12～24h后得到表面微孔孔径小于2nm的多孔碳纳米颗粒；
S2，多硫化物阻隔层制备；
将多孔碳纳米颗粒、导电高聚物和聚四氟乙烯粉(PVDF)按照重量比20～40:1～5:1～2的比例混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，充分搅拌均匀，得到多硫化物阻隔层浆料；
将上述多硫化物阻隔层浆料均匀地涂在锂硫电池隔膜表面，在50～70℃下真空干燥12～24h彻底除去NMP，得到一侧表面覆盖有多硫化物阻隔层的锂硫电池用复合隔膜。
所述表面处理剂包括但不限于氢氧化钠和氢氧化钾。
本发明涉及一种锂硫电池，包括由下而上顺序设置的硫正极片、如上所述锂硫电池用复合隔膜和锂负极片。
所述硫正极片通过将升华硫粉、导电炭黑和聚四氟乙烯粉按照重量比6～8:1～4:1～2的比例混合搅拌均匀，加入溶剂NMP继续搅拌6～12h得到均匀的黑色浆料，再将所述黑色浆料均匀涂抹在铝箔上，然后在50～70℃下真空干燥12～24h以上，最终剪切成型得到。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)利用具有优良导电性(电阻率＝10-4～10-2Ω/cm)的多孔纳米碳材料作为导电高聚物附着的中间层基体，极大地增强了电池充放电过程中物质的传输与交换，并且提高了正极表面的电子传输能力；
2)再利用导电高聚物表面大量的极性官能团位点有效地吸附溶解在电解液中的多硫化物，阻止正极产生的多硫化物向锂负极迁移，大大提高了电池正极活性材料的利用率，从而提高了电池的比容量以及循环稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明实施例涉及一种锂硫电池用复合隔膜，包括锂硫电池隔膜及附着在锂硫电池隔膜一侧表面上的多硫化物阻隔层，所述多硫化物阻隔层为多孔碳纳米颗粒与导电高聚物的复合物。
所述多孔碳纳米颗粒与导电高聚物的重量比为2:1～8:1。
所述多孔碳纳米颗粒表面具有微孔，微孔孔径小于2nm。
所述多孔碳纳米颗粒采用碳纳米材料经表面处理得到，所述碳纳米材料包括但不限于碳纳米颗粒、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和碳纳米纤维。
所述导电高聚物包括但不限于聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPY)、聚(3，4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)。
本发明涉及上述锂硫电池用复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，多孔碳纳米颗粒制备；
将碳纳米材料与表面处理剂按照重量比1:3～1:6的比例混合均匀，在惰性气体气氛保护下，加热至600～900℃，保温1h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，除去多余表面处理剂及杂质，50～70℃下真空干燥12～24h后得到表面微孔孔径小于2nm的多孔碳纳米颗粒；
S2，多硫化物阻隔层制备；
将多孔碳纳米颗粒、导电高聚物和聚四氟乙烯粉按照重量比20～40:1～5:1～2的比例混合均匀，再加入NMP作为溶剂，充分搅拌均匀，得到多硫化物阻隔层浆料；
将上述多硫化物阻隔层浆料均匀地涂在锂硫电池隔膜表面，在50～70℃下真空干燥12～24h彻底除去NMP，得到一侧表面覆盖有多硫化物阻隔层的锂硫电池用复合隔膜。
所述表面处理剂包括但不限于氢氧化钠和氢氧化钾。
本发明实施例涉及一种锂硫电池，包括由下而上顺序设置的硫正极片、如上所述锂硫电池用复合隔膜和锂负极片。
所述硫正极片通过将升华硫粉、导电炭黑和聚四氟乙烯粉按照重量比6～8:1～4:1～2的比例混合搅拌均匀，加入溶剂NMP继续搅拌6～12h得到均匀的黑色浆料，再将所述黑色浆料均匀涂抹在铝箔上，然后在50～70℃下真空干燥12～24h以上，最终剪切成型得到。
实施例1
本实施例涉及一种锂硫电池的制备方法，包括以下步骤：
S1，多孔碳纳米颗粒制备；
将碳纳米材料与氢氧化钾按照重量比1:3的比例混合均匀，在氮气气氛保护下，加热至600℃，保温1h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，除去多余氢氧化钾，50℃下真空干燥24h后得到表面微孔孔径小于2nm的多孔碳纳米颗粒；
S2，多硫化物阻隔层制备；
将得到的多孔碳纳米颗粒与聚苯胺颗粒、聚四氟乙烯粉按照重量比20:5:2的比例混合均匀，加入适量NMP作为溶剂，充分搅拌均匀，得到多硫化物阻隔层浆料；
将上述多硫化物阻隔层浆料均匀地涂在锂硫电池隔膜表面，在50℃下真空干燥24h彻底除去NMP，得到一侧表面覆盖有多硫化物阻隔层的锂硫电池用复合隔膜；
S3，电池组装；
在氩气气氛保护下，按照由下而上的顺序组装硫正极片、锂硫电池用复合隔膜和锂负极片，在此过程中在正负极两侧滴加足量的锂硫电池专用电解液，得到锂硫电池。
所述硫正极片采用以下方法制备：
将升华硫粉、导电炭黑和聚四氟乙烯粉按照重量比8:1:1的比例混合搅拌均匀，加入溶剂NMP继续搅拌12h，得到均匀的黑色浆料；
使用刮刀将该黑色浆料均匀涂抹在铝箔上，然后在50℃下真空干燥24h以上，剪切得到具有一定规则形状的硫正极片。
采用通行的电池测试仪器与方法测试上述锂硫电池的充放电性能：0.2C电流下首次充放电比容量约980mAh/g，后充放电比容量约为750mAh/g(100次循环)，电池平均充放电库仑效率约为95％(100次循环)。
实施例2
本实施例涉及一种锂硫电池的制备方法，包括以下步骤：
S1，多孔碳纳米颗粒制备；
将碳纳米材料与氢氧化钾按照重量比1:6的比例混合均匀，在氮气气氛保护下，加热至900℃，保温1h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，除去多余氢氧化钾，70℃下真空干燥12h后得到表面微孔孔径小于2nm的多孔碳纳米颗粒；
S2，多硫化物阻隔层制备；
将得到的多孔碳纳米颗粒与聚吡咯颗粒、聚四氟乙烯粉按照重量比40:5:2的比例混合均匀，加入适量NMP作为溶剂，充分搅拌均匀，得到多硫化物阻隔层浆料；
将上述多硫化物阻隔层浆料均匀地涂在锂硫电池隔膜表面，在70℃下真空干燥24h彻底除去NMP，得到一侧表面覆盖有多硫化物阻隔层的锂硫电池用复合隔膜；
S3，电池组装；
在氩气气氛保护下，按照由下而上的顺序组装硫正极片、锂硫电池用复合隔膜和锂负极片，在此过程中在正负极两侧滴加足量的锂硫电池专用电解液，得到锂硫电池。
所述硫正极片采用以下方法制备：
将升华硫粉、导电炭黑和聚四氟乙烯粉按照重量比6:4:1的比例混合搅拌均匀，加入溶剂NMP继续搅拌12h，得到均匀的黑色浆料；
使用刮刀将该黑色浆料均匀涂抹在铝箔上，然后在60℃下真空干燥12h以上，剪切得到具有一定规则形状的硫正极片。
采用通行的电池测试仪器与方法测试上述锂硫电池的充放电性能：0.2C电流下首次充放电比容量约1200mAh/g，后充放电比容量约为780mAh/g(100次循环)，电池平均充放电库仑效率约为97％(100次循环)。
实施例3
本实施例涉及一种锂硫电池的制备方法，包括以下步骤：
S1，多孔碳纳米颗粒制备；
将碳纳米材料与氢氧化钾按照重量比1:6的比例混合均匀，在氮气气氛保护下，加热至850℃，保温1h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，除去多余氢氧化钾，60℃下真空干燥24h后得到表面微孔孔径小于2nm的多孔碳纳米颗粒；
S2，多硫化物阻隔层制备；
将得到的多孔碳纳米颗粒与聚(3，4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸颗粒、聚四氟乙烯粉按照重量比40:3:2的比例混合均匀，加入适量NMP作为溶剂，充分搅拌均匀，得到多硫化物阻隔层浆料；
将上述多硫化物阻隔层浆料均匀地涂在锂硫电池隔膜表面，在65℃下真空干燥24h彻底除去NMP，得到一侧表面覆盖有多硫化物阻隔层的锂硫电池用复合隔膜；
S3，电池组装；
在氩气气氛保护下，按照由下而上的顺序组装硫正极片、锂硫电池用复合隔膜和锂负极片，在此过程中在正负极两侧滴加足量的锂硫电池专用电解液，得到锂硫电池。
所述硫正极片采用以下方法制备：
将升华硫粉、导电炭黑和聚四氟乙烯粉按照重量比6:4:1的比例混合搅拌均匀，加入溶剂NMP继续搅拌12h，得到均匀的黑色浆料；
使用刮刀将该黑色浆料均匀涂抹在铝箔上，然后在60℃下真空干燥12h以上，剪切得到具有一定规则形状的硫正极片。
采用通行的电池测试仪器与方法测试上述锂硫电池的充放电性能：0.2C电流下首次充放电比容量约1350mAh/g，后充放电比容量约为880mAh/g(100次循环)，电池平均充放电库仑效率约为98％(100次循环)。
需要强调的是:以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种锂硫电池用复合隔膜，其特征在于，包括锂硫电池隔膜及附着在锂硫电池隔膜一侧表面上的多硫化物阻隔层，所述多硫化物阻隔层为多孔碳纳米颗粒与导电高聚物的复合物。
2.根据权利要求1所述锂硫电池用复合隔膜，其特征是，所述多孔碳纳米颗粒与导电高聚物的重量比为2:1～8:1。
3.根据权利要求2所述锂硫电池用复合隔膜，其特征是，所述多孔碳纳米颗粒表面具有微孔，微孔孔径小于2nm。
4.根据权利要求3所述锂硫电池用复合隔膜，其特征是，所述多孔碳纳米颗粒采用碳纳米材料经表面处理得到，所述碳纳米材料选自碳纳米颗粒、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和碳纳米纤维中至少一种。
5.根据权利要求2所述锂硫电池用复合隔膜，其特征是，所述导电高聚物选自聚苯胺、聚吡咯和聚(3，4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸中至少一种。
6.一种权利要求1～5任一项所述锂硫电池用复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，多孔碳纳米颗粒制备；
将碳纳米材料与表面处理剂按照重量比1:3～1:6的比例混合均匀，在惰性气体气氛保护下，加热至600～900℃，保温1h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，除去多余表面处理剂及杂质，50～70℃下真空干燥12～24h后得到表面微孔孔径小于2nm的多孔碳纳米颗粒；
S2，多硫化物阻隔层制备；
将多孔碳纳米颗粒、导电高聚物和聚四氟乙烯粉按照重量比20～40:1～5:1～2的比例混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮作为溶剂，充分搅拌均匀，得到多硫化物阻隔层浆料；
将上述多硫化物阻隔层浆料均匀地涂在锂硫电池隔膜表面，在50～70℃下真空干燥12～24h彻底除去N-甲基吡咯烷酮，得到一侧表面覆盖有多硫化物阻隔层的锂硫电池用复合隔膜。
7.根据权利要求6所述锂硫电池用复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述表面处理剂包括氢氧化钠、氢氧化钾。
8.一种锂硫电池，其特征在于，包括由下而上顺序设置的硫正极片、如权利要求1～5任一项所述锂硫电池用复合隔膜和锂负极片。
9.根据权利要求8所述锂硫电池，其特征是，所述硫正极片通过将升华硫粉、导电炭黑和聚四氟乙烯粉按照重量比6～8:1～4:1～2的比例混合搅拌均匀，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮继续搅拌6～12h得到均匀的黑色浆料，再将所述黑色浆料均匀涂抹在铝箔上，然后在50～70℃下真空干燥12～24h以上，最终剪切成型得到。
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