CN109686570A - 以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合成纤维技术领域，具体地涉及一种以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法。以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法，包括如下步骤：（1）硫化钴的制备；（2）配制喷雾溶液；（3）负载硫化钴的纳米纤维膜的制备；（4）以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极。通过本发明制成的负载硫化钴的纳米纤维膜对电极其催化性有很大提升，导电性良好。
Description
技术领域
本发明涉及合成纤维技术领域，具体地涉及一种以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法。
背景技术
在整个染料敏化太阳电池(DSSCs)中,对电极(光阴极)主要收集外电路电子,DSSCs的对电极一般为铂(Pt)对电极,然而Pt作为贵金属在自然界中并不丰富,因此,大力发展非Pt类高性能催化活性的对电极材料是解决这一问题的有效途径。碳材料作为最早用来替代Pt的对电极材料之一,具有成本低廉、原料丰富、催化活性高和导电性能良好等优点。起初被应用的碳材料为石墨和炭黑,之后其他种类的碳材料也开始被应用,如多壁碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米角、活性炭、硬碳球、富勒稀等。其中CNFs作为另一种新型的一维碳纳米材料开始被广泛应用于柔性器件、超级电容器、复合材料和增强材料中,近年来,随着对CNFs研究的深入,CNFs 被引用到DSSCs 中,发现CNFs膜的厚度对DSSCs的光电转换效率有非常显著地影响,当CNFs膜的厚度增加到50nm 时,其组装的DSSCs的光电转换效率得到明显的提高。为了进一步提高CNFs膜作为对电极组装的DSSCs的光电转换效率,通常会在CNFs膜上负载具备电催化性能的物质,通过溶液沉积将Pt纳米粒子负载在电纺碳纳米纤维膜上制备了Pt/碳复合纳米纤维对电极,这种对电极降低了DSSCs整体的串联电阻,降低了饱和暗电流密度,并增加了分流电阻。相应的以Pt/CNFs为基础的DSSCs实现了8%的光电转换效率,改善了以纯Pt或纯CNFs为基础的DSSCs的性能。除了将传统的高催化性能的Pt纳米粒子引入到CNFs膜中,多壁碳纳米管(MWCNT)也被用来与CNFs膜相结合作为对电极,以提高催化性能降低成本。然而制备CNFs膜对电极的工艺比较复杂,不利于大规模商业应用。
其中，PAN为聚丙烯腈，PVP为聚乙烯吡咯烷酮，DMF为N，N-二甲基甲酰胺。
发明内容
本发明旨在针对上述问题，提出一种以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法。
本发明的技术方案在于：
以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法，包括如下步骤：
（1）硫化钴的制备；
称取0.749~0.853g CoCl2·6H2O与0.473~0.512g CH3CSNH2,将它们倒入反应釜中,并在90mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入63mL无水乙醇,接着将配置好的溶液在超声波清洗仪中用超声波处理30min,待溶液溶解均匀后,将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中干燥；然后将反应后的溶液用离心机反复离心3次,将最后得到的灰黑色沉淀物用真空干燥箱在60℃干燥10h；得到灰黑色粉末,然后将制得的灰黑色粉末储存备用；
（2）配制喷雾溶液；
静电对喷装置的1号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.4~0.5g PAN 与0.4~0.5g PVP,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取6mL DMF加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上搅拌，得到均匀透明的溶液后继续加入0.3~0.4mL CH3COOH与0.7~0.9mL TiP,然后在室温下继续搅拌10h,得到澄清且没有气泡的纺丝液；
静电对喷装置的2号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.4 ~0.6g硫化钴、0.15~0.2g PVP与0.05~0.08gC6H12O6,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取2.5mL无水乙醇加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上搅拌；
（3）负载硫化钴的纳米纤维膜的制备；
采用对喷的方式制备负载硫化钴的纳米纤维膜，1号针筒的纺丝参数如下:电源电压12~15kV,纺丝流率1mL/h,滚筒与针尖的距离10~12cm,相对湿度30~50％；
2号针筒的纺丝参数如下:电源电压10~12kV,纺丝流率0.5mL/h,滚筒与针尖的距离6~8cm,相对湿度30~50％；
（4）以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极；
将制备的负载硫化钴的纳米纤维膜在氮气保护下于管式炉中,以5℃/min的速度升温至1000℃进行碳化,并保温30min得到负载硫化钴的纳米纤维膜对电极。
所述的将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中干燥的温度为140~160℃，干燥时间24h；,将最后得到的灰黑色沉淀物用真空干燥箱在60℃干燥10h, 干燥的温度为50~60℃，干燥时间10h。
所述的1号针筒中纺丝液的配制过程中，磁力搅拌机的搅拌时间为5h，2号针筒中纺丝液的配制过程中，磁力搅拌机的搅拌时间为15min。
本发明的技术效果在于：
通过本发明制成的负载硫化钴的纳米纤维膜对电极其催化性有很大提升，导电性良好。
具体实施方式
实施例1
以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法，包括如下步骤：
（1）硫化钴的制备；
称取0.749g CoCl2·6H2O与0.473g CH3CSNH2,将它们倒入反应釜中,并在90mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入63mL无水乙醇,接着将配置好的溶液在超声波清洗仪中用超声波处理30min,待溶液溶解均匀后,将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中干燥,干燥的温度为140~160℃，干燥时间24h；然后将反应后的溶液用离心机反复离心3次,将最后得到的灰黑色沉淀物用真空干燥箱在60℃干燥10h, 干燥的温度为50~60℃，干燥时间10h；得到灰黑色粉末,然后将制得的灰黑色粉末储存备用；
（2）配制喷雾溶液；
静电对喷装置的1号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.4g PAN 与0.4g PVP,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取6mL DMF加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上,在室温下搅拌5h，得到均匀透明的溶液后继续加入0.3mL CH3COOH 与0.7mL TiP,然后在室温下继续搅拌10h,得到澄清且没有气泡的纺丝液；
静电对喷装置的2号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.4 g硫化钴、0.15g PVP与0.05gC6H12O6,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取2.5mL无水乙醇加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上,在室温下搅拌15min；
（3）负载硫化钴的纳米纤维膜的制备；
采用对喷的方式制备负载硫化钴的纳米纤维膜，1号针筒的纺丝参数如下:电源电压12kV,纺丝流率1mL/h,滚筒与针尖的距离10cm,相对湿度30％；
2号针筒的纺丝参数如下:电源电压10kV,纺丝流率0.5mL/h,滚筒与针尖的距离6cm,相对湿度30％；
（4）以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极；
将制备的负载硫化钴的纳米纤维膜在氮气保护下于管式炉中,以5℃/min的速度升温至1000℃进行碳化,并保温30min得到负载硫化钴的纳米纤维膜对电极。
实施例2
以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法，包括如下步骤：
（1）硫化钴的制备；
称取0.853g CoCl2·6H2O与0.512g CH3CSNH2,将它们倒入反应釜中,并在90mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入63mL无水乙醇,接着将配置好的溶液在超声波清洗仪中用超声波处理30min,待溶液溶解均匀后,将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中干燥,干燥的温度为140~160℃，干燥时间24h；然后将反应后的溶液用离心机反复离心3次,将最后得到的灰黑色沉淀物用真空干燥箱在60℃干燥10h, 干燥的温度为50~60℃，干燥时间10h；得到灰黑色粉末,然后将制得的灰黑色粉末储存备用；
（2）配制喷雾溶液；
静电对喷装置的1号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.5g PAN 与0.5g PVP,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取6mL DMF加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上,在室温下搅拌5h，得到均匀透明的溶液后继续加入0.4mL CH3COOH 与0.9mL TiP,然后在室温下继续搅拌10h,得到澄清且没有气泡的纺丝液；
静电对喷装置的2号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.6g硫化钴、0.2g PVP与0.08gC6H12O6,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取2.5mL无水乙醇加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上,在室温下搅拌15min；
（3）负载硫化钴的纳米纤维膜的制备；
采用对喷的方式制备负载硫化钴的纳米纤维膜，1号针筒的纺丝参数如下:电源电压15kV,纺丝流率1mL/h,滚筒与针尖的距离12cm,相对湿度50％；
2号针筒的纺丝参数如下:电源电压12kV,纺丝流率0.5mL/h,滚筒与针尖的距离8cm,相对湿度50％；
（4）以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极；
将制备的负载硫化钴的纳米纤维膜在氮气保护下于管式炉中,以5℃/min的速度升温至1000℃进行碳化,并保温30min得到负载硫化钴的纳米纤维膜对电极。
Claims (3)
1.以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）硫化钴的制备；
称取0.749~0.853g CoCl2·6H2O与0.473~0.512g CH3CSNH2,将它们倒入反应釜中,并在90mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入63mL无水乙醇,接着将配置好的溶液在超声波清洗仪中用超声波处理30min,待溶液溶解均匀后,将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中干燥；然后将反应后的溶液用离心机反复离心3次,将最后得到的灰黑色沉淀物用真空干燥箱在60℃干燥10h；得到灰黑色粉末,然后将制得的灰黑色粉末储存备用；
（2）配制喷雾溶液；
静电对喷装置的1号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.4~0.5g PAN 与0.4~0.5g PVP,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取6mL DMF加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上搅拌，得到均匀透明的溶液后继续加入0.3~0.4mL CH3COOH与0.7~0.9mL TiP,然后在室温下继续搅拌10h,得到澄清且没有气泡的纺丝液；
静电对喷装置的2号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.4 ~0.6g硫化钴、0.15~0.2g PVP与0.05~0.08gC6H12O6,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取2.5mL无水乙醇加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上搅拌；
（3）负载硫化钴的纳米纤维膜的制备；
采用对喷的方式制备负载硫化钴的纳米纤维膜，1号针筒的纺丝参数如下:电源电压12~15kV,纺丝流率1mL/h,滚筒与针尖的距离10~12cm,相对湿度30~50％；
2号针筒的纺丝参数如下:电源电压10~12kV,纺丝流率0.5mL/h,滚筒与针尖的距离6~8cm,相对湿度30~50％；
（4）以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极；
将制备的负载硫化钴的纳米纤维膜在氮气保护下于管式炉中,以5℃/min的速度升温至1000℃进行碳化,并保温30min得到负载硫化钴的纳米纤维膜对电极。
2.根据权利要求1所述的以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法，其特征在于：所述的将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中干燥的温度为140~160℃，干燥时间24h；,将最后得到的灰黑色沉淀物用真空干燥箱在60℃干燥10h, 干燥的温度为50~60℃，干燥时间10h。
3.根据权利要求1所述的以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法，其特征在于：所述的1号针筒中纺丝液的配制过程中，磁力搅拌机的搅拌时间为5h，2号针筒中纺丝液的配制过程中，磁力搅拌机的搅拌时间为15min。
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| CN110323410A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-10-11 | 宁波中车新能源科技有限公司 | 一种制备超薄电极的装置和方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190426 |