CN109678141A - 基于交联葡聚糖凝胶柱的石墨烯量子点分离方法 - Google Patents

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曹佳敏
张井岩
吴文天
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Abstract

一种基于交联葡聚糖凝胶柱的石墨烯量子点分离方法，先采用芬顿反应法制备宽粒径分布石墨烯量子点溶液，即以氧化石墨烯为原料，以H2O2为氧化剂，Fe3+为催化剂，在紫外光辐射下制石墨烯量子点水溶液，将产物溶液浓缩、透析，得到纯净的石墨烯量子点水溶液；然后将收集的石墨烯量子点水溶液通过凝胶柱过滤层析，最后按照流出液的荧光光谱进行分组收集，从而获得多种不同尺寸的石墨烯量子点。本发明通过简单易行的分离方法，取消了回收步骤，分离所得的GQDs不需要进一步处理即可直接应用于生物医药、电子器件等领域的应用和研究。

Description

基于交联葡聚糖凝胶柱的石墨烯量子点分离方法
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料领域的技术，具体是一种利用交联葡聚糖凝胶柱分离不同大小的石墨烯量子点的方法。
背景技术
石墨烯量子点(GQDs)的二维尺寸一般小于100nm，因其量子局限效应和边缘效应显现出一系列新颖的特性，如比表面积大、电子迁移率高、电子能级可调控、生物相容性好、光致发光等等。GQDs独特的性质使得其在光电器件、荧光探针、生物成像等方面有着巨大的应用前景。高效快速分离得到多种尺寸均一的GQDs对于其应用十分关键，但目前文献报道的分离石墨烯量子点的方法往往具有产物尺寸区分度差、分离效率低(损失量大)、分离工艺繁琐等缺点，这大大限制了GQDs应用。因此，开发出新的技术以简单高效分离得到不同尺寸均一的GQDs十分必要且重要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种基于交联葡聚糖凝胶柱的石墨烯量子点分离方法，利用了小尺寸石墨烯量子点分子量较小，可以进入到凝胶柱具有网状结构葡聚糖凝胶颗粒填料的内部，所以在凝胶柱中流程较长，洗脱时间长的特性，通过简单易行的分离方法，取消了回收步骤，可以分离得到多种(大于七种)不同尺寸的石墨烯量子点，同时分离过程中石墨烯量子点的损失很少，所以此方法具有分离效率高的有点，能够很好地满足光电器件、生物医药等应用的需求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明先采用芬顿反应法制备宽粒径分布石墨烯量子点溶液，即以氧化石墨烯为原料，以H2O2为氧化剂，Fe3+为催化剂，在紫外光辐射下制石墨烯量子点水溶液，将产物溶液浓缩、透析，得到纯净的石墨烯量子点水溶液；然后将收集的石墨烯量子点水溶液通过凝胶柱过滤层析，最后按照流出液的荧光光谱进行分组收集，从而获得多种不同尺寸的石墨烯量子点。
所述的凝胶柱为填充有交联葡聚糖凝胶Sephadex G-25的玻璃柱。
所述的过滤层析，其洗脱速度为0.5毫升/分钟。
所述的过滤层析，采用超纯水作为洗脱液。
所述的荧光光谱，采用但不限于荧光仪、荧光分光光度计进行测定
所述的荧光光谱为450nm或500nm。
所述的分离，利用原子力显微镜测定各具有不同荧光的组分，确定其中GQDs的大小和高度从而表征分离得到的不同大小的石墨烯量子点。
附图说明
图1为实施例中通过凝胶柱收集到不同组分的荧光光谱；
图2为实施例中不同组分的AFM图像，及其高度和大小分布；
图3为实施例流程示意图。
具体实施方式
如图3所示，本实施例包括以下步骤：
步骤一、制备粗石墨烯量子点水溶液。将反应得到石墨烯量子点水溶液用100-500Da透析袋进行充分透析，得到粗石墨烯量子点水溶液，具体步骤为：以100mL浓度为0.1mg/mL氧化石墨烯水分散液为原料，0.5mLH2O2为氧化剂，100μL浓度为1.0mMFe3+为催化剂，在1KW汞灯照射30min制备宽粒径分布的石墨烯量子点。利用透析的方法将反应体系中的H2O2和反应产生的其它副产物小分子除去，得到纯净的粗石墨烯量子点水分散液。
步骤二、进行凝胶过滤层析：
2.1、取柱长65cm，内径2cm的普通玻璃柱。用40g交联葡聚糖凝胶G25装柱，用至少三倍体积的超纯水平衡柱。
2.2、取4mL浓度为2mg/mL石墨烯量子点加入到凝胶柱上层，待液面与凝胶齐平后加入5mL超纯水。
2.3、用蠕动泵控制洗脱速度0.5mL/min，收集洗脱液，每管2mL。
2.4、洗脱液在紫外灯下观察，具有荧光的组分可以初步判断为石墨烯量子点开始洗脱，直至组分无荧光，则确定为洗脱完全。
步骤三、收集不同大小的石墨烯量子点：测定柱流出液各组分的荧光光谱，将具有相同荧光发射波长的组分收集在一起。例如荧光发射波长在500nm的组分合并，荧光发射波长为450nm的流出液合并(如图1所示)。
步骤四、确定石墨烯量子点的大小：利用原子力显微镜测定各具有不同荧光的组分，确定其中GQDs的大小和高度。例如最先洗脱的黄色GQDs其平均尺寸为12nm，高度为1nm；蓝色GQDs平均尺寸为7nm，高度1nm左右。说明通过分离可以得到了大小不同的量子点(如图2所示)。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (5)

1.一种基于交联葡聚糖凝胶柱的石墨烯量子点分离方法，其特征在于，先采用芬顿反应法制备宽粒径分布石墨烯量子点溶液，即以氧化石墨烯为原料，以H2O2为氧化剂，Fe3+为催化剂，在紫外光辐射下制石墨烯量子点水溶液，将产物溶液浓缩、透析，得到纯净的石墨烯量子点水溶液；然后将收集的石墨烯量子点水溶液通过凝胶柱过滤层析，最后按照流出液的荧光光谱进行分组收集，从而获得多种不同尺寸的石墨烯量子点；
所述的分离，利用原子力显微镜测定各具有不同荧光的组分，确定其中GQDs的大小和高度从而表征分离得到的不同大小的石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的荧光光谱为450nm或500nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的凝胶柱为填充有交联葡聚糖凝胶Sephadex G-25的玻璃柱。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的纯净的石墨烯量子点水溶液，具体为以100mL浓度为0.1mg/mL氧化石墨烯水分散液为原料，0.5mLH2O2为氧化剂，100μL浓度为1.0mMFe3+为催化剂，在1KW汞灯照射30min制备宽粒径分布的石墨烯量子点，利用透析的方法将反应体系中的H2O2和反应产生的其它副产物小分子除去即得。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的过滤层析，具体步骤包括：
步骤1、取柱长65cm，内径2cm的普通玻璃柱。用40g交联葡聚糖凝胶G25装柱，用至少三倍体积的超纯水平衡柱；
步骤2、取4mL浓度为2mg/mL石墨烯量子点加入到凝胶柱上层，待液面与凝胶齐平后加入5mL超纯水；
步骤3、用蠕动泵控制洗脱速度0.5mL/min，收集洗脱液，每管2mL；
步骤4、洗脱液在紫外灯下观察，具有荧光的组分可以初步判断为石墨烯量子点开始洗脱，直至组分无荧光，则确定为洗脱完全。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111422862A (zh) * 2020-05-12 2020-07-17 上海理工大学 一种利用分子筛分离石墨烯量子点的办法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336404A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 上海交通大学 基于光催化氧化的氧化石墨烯量子点的制备方法
CN104150468A (zh) * 2014-07-14 2014-11-19 华东理工大学 一种石墨烯量子点的分离方法
CN105727313A (zh) * 2014-12-12 2016-07-06 中国科学院大连化学物理研究所 一种来自啤酒的碳点的制备方法及应用
CN105950145A (zh) * 2016-05-30 2016-09-21 山西大学 一种磷掺杂荧光碳量子点的制备方法和应用
CN107252416A (zh) * 2017-05-08 2017-10-17 上海大学 一种含有辐照石墨烯量子点(IGQDs)的脂质体制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336404A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 上海交通大学 基于光催化氧化的氧化石墨烯量子点的制备方法
CN104150468A (zh) * 2014-07-14 2014-11-19 华东理工大学 一种石墨烯量子点的分离方法
CN105727313A (zh) * 2014-12-12 2016-07-06 中国科学院大连化学物理研究所 一种来自啤酒的碳点的制备方法及应用
CN105950145A (zh) * 2016-05-30 2016-09-21 山西大学 一种磷掺杂荧光碳量子点的制备方法和应用
CN107252416A (zh) * 2017-05-08 2017-10-17 上海大学 一种含有辐照石墨烯量子点(IGQDs)的脂质体制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIANG, F ET AL: "Eco-friendly synthesis of size-controllable amine-functionalized graphene quantum dots with antimycoplasma properties", 《NANOSCALE 》 *
杨梅 等: "碳点的制备与柱层析尺寸分离", 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 *
王佩瑶: "碳点的合成与分离以及MOFs与酶相互作用的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士） 工程科技I辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111422862A (zh) * 2020-05-12 2020-07-17 上海理工大学 一种利用分子筛分离石墨烯量子点的办法

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