CN109351207B - 一种太阳光驱动水净化材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种太阳光驱动水净化材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种太阳光驱动水净化材料及其制备方法与应用。所述太阳光驱动水净化材料包括亲水性材质的骨架结构，所述骨架结构上生长有聚N‑异丙基丙烯酰胺水凝胶；所述聚N‑异丙基丙烯酰胺水凝胶外包覆有具有分子或离子筛分效果的包覆膜。本发明通过在聚N‑异丙基丙烯酰胺水凝胶外围均匀包覆氧化石墨烯纳米膜能够赋予材料过滤离子和分子的能力，并且氧化石墨烯涂层在受到太阳光辐照时能够将入射光转换为热能，对内部的水凝胶进行加热，挤出水凝胶吸收的水分，同时蒸发所含有的水分，大大提高了材料的水处理效率。

Description

一种太阳光驱动水净化材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种太阳光驱动水净化材料及其制备方法与应用，属于能材料领域。
背景技术
作为人口大国，我国人均淡水拥有量不足2300立方米，而且多数城市尤其是西北部城市仍处于缺水或者严重缺水的状态。如何从海水或者污染的水中获取清洁可饮用水日益成为科研工作者研究的重要课题，具有十分重要的学术价值和现实意义。水脱盐、脱有机物是一种十分重要的获取淡水的方式，目前主要采用海水的多级蒸发、蒸馏和反渗透技术等方式，但是这种脱盐或者脱除有机物的技术投资成本高，运营和维护都需要大量的投入，且使用过程中需要消耗大量的电能或者化石燃料。太阳能作为一种普遍存在的廉价、绿色的能源，并且干旱地区往往拥有更加丰富的太阳能资源。利用太阳能实现海水淡化或者脱除有机污染物，从而获取清洁可饮用水有着十分重要的可行性。
氧化石墨烯作为一种独特的二维材料，在二维结构表面有大量的无序的氧化区域和未氧化的sp2杂化的石墨烯单元，由于这种特殊的结构，在氧化石墨烯片层之间存在纳米级别的孔道，这些孔道结构允许水分子的快速通过，与此同时其直径远小于分子直径或者是离子的水合半径，通过沉积、过滤等方式，由氧化石墨烯制备而成的膜材料能够滤除溶液中90％以上的分子和离子。在保证分子和离子截留率的同时，氧化石墨烯膜又有着较大的水通量，此外，氧化石墨烯能够充分的吸收太阳光辐照，并将其转化为热能，局部温度可以达到80℃以上。基于氧化石墨烯或者还原氧化石墨烯太阳光加热蒸发水的工作也屡见报道。然而，当作为纳滤膜使用时，同样面临使用过程需要加压的问题，单独依靠重力实现过滤，效率依然很低。并且受到光热转换温度、热量利用率等因素的限制，光热蒸发水的效率往往较低，亟待寻求新的途径提高太阳光蒸发水的效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种太阳光驱动水净化材料及其制备方法与应用；本发明通过在聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶外围均匀包覆氧化石墨烯纳米膜能够赋予材料过滤离子和分子的能力，并且氧化石墨烯涂层在受到太阳光辐照时能够将入射光转换为热能，对内部的水凝胶进行加热，挤出水凝胶吸收的水分，同时蒸发所含有的水分，大大提高材料的水处理效率。
本发明太阳光驱动水净化材料包括超亲水性材质的骨架结构，在骨架结构上(原位)生长有聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶，在所述聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的外围均匀地包覆对分子和离子具有高效截留性能和太阳光热转化性能的包覆膜。
所述的太阳光驱动水净化材料中，所述骨架结构的形状不限；
由于单一的聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶在脱水后恢复所需要的时间往往达到数十个小时，难以满足高效水处理的要求。而亲水性材质的骨架能够传递水分子到聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶内部，增加水凝胶与水的接触面积，并且可以阻止宏观水凝胶的体积踏缩，加速吸水过程，因此本发明通过加入亲水性材质的骨架可以大大提高吸水速度。
所述的太阳光驱动水净化材料中，所述亲水性材质可为聚氰胺、聚酰胺、聚碳酸酯或聚乙二醇，本发明对所述亲水性材质的分子量没有特殊要求。
所述的太阳光驱动水净化材料中，所述包覆膜具有光热转化能力。
所述的太阳光驱动水净化材料中，所述包覆膜可为氧化石墨烯膜、尼龙膜、纤维素膜或聚四氟乙烯膜等具有分子、离子和颗粒物过滤效果的膜。
本发明还进一步提供了所述太阳光驱动水净化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在所述亲水性材质的骨架结构上制备所述聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶；
(2)在经步骤(1)处理的所述骨架结构上包裹具有分子或离子筛分效果的所述包覆膜，即得所述太阳光驱动水净化材料。
上述的制备方法中，步骤(1)中，采用原位生长的方法制备所述聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶。
具体地，所述原位生长的方法包括如下步骤：
将引发剂和加速剂喷涂于所述骨架上，经干燥后浸泡于N-异丙基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰的水溶液中即可；生长完成后，优选将所述骨架在水中透析，以去除未反应的所述引发剂、N-异丙基丙烯酰胺单体和低聚物等杂质；
所述干燥优选冷冻干燥的方式。
上述的制备方法中，所述引发剂可为过硫酸铵或过硫酸钾；
所述加速剂可为N，N，N'，N'-四甲基亚甲二胺、FeO或FeCl2等含有二价铁的材料。
上述的制备方法中，步骤(2)中，按照下述方法包裹所述包覆膜：
1)配制制备所述包覆膜的材质的分散液，向所述分散液中加入N-异丙基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰，经反应得到接枝后的所述材质；
2)配制接枝后的所述材质的分散液，并加入所述N-异丙基丙烯酰胺、所述N，N'-亚甲基双丙烯酰、引发剂和加速剂；
3)将经步骤(1)处理的所述骨架结构浸泡于步骤2)所述分散液中，经反应即在所述骨架结构上包裹上所述包覆膜。
上述的制备方法中，当选择氧化石墨烯时，步骤1)具体可按照下述步骤进行：将氧化石墨烯超声分散到溶剂如N,N'-二甲基酰胺溶剂中，向该分散液中加入N-异丙基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰，在室温下搅拌，再转移到油浴锅上，继续搅拌。待反应结束后，离心或者过滤获取固体物质，再用乙醇和水清洗样品，去除未反应的N,N'-亚甲基双丙烯酰和N-异丙基丙烯酰胺。
步骤2)中，可将配制接枝后的所述材质分散于水中；所述分散液中，接枝后的所述材质的浓度为1～10mg mL-1。
步骤3)中，可将所述骨架置于一模具中，利用聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶本身的亲水性，使水分散液均匀铺展在水凝胶表面，以此方式，对水凝胶每一面进行涂敷。
由于纯净的氧化石墨烯膜的可拉伸形变量不足5％，简单地包覆在聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶表面，在水凝胶收缩和膨胀过程中会发生剥离，撕裂和脱落，本发明提供的上述涂敷方式，能够防止氧化石墨烯膜在水凝胶收缩和膨胀过程中的剥离。
本发明太阳光驱动水净化材料通过结构踏缩和疏水性变化，实现水的快速挤出。当没有太阳光辐照时，材料温度迅速回到室温，装置能够自发的吸水，以达到饱和状态。当吸附饱和以后，装置置于太阳光照射下，氧化石墨烯膜能够快速将入射光转化为热能，对内部的水凝胶进行加热，蒸发出一部分水分。本发明太阳光驱动水净化材料的效率可以由挤出水和蒸腾水两种机制大幅度提高。
本发明首先制备具有亲水性和结构稳定性的骨架结构，再在骨架结构上原位生长聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶，在水凝胶的外围均匀地包覆包覆膜如氧化石墨烯膜，利用氧化石墨烯膜对分子和离子的高效截留性能和太阳光热转化性能，当该材料浸泡在盐水或者污水中时，氧化石墨烯膜能够高效滤除溶液中的离子或者分子，此时内部包覆的聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶自发的吸收水分，而当材料于太阳光辐照的情况下时，由于氧化石墨烯的光热转换性能，可对内部包覆的水凝胶进行自发的加热，通过收集挤出和蒸发的水，可以得到干净的水。两种水收集的机制大大提高了太阳光的利用率，因此极大地提高水处理效率。
经本发明实验验证，本发明提供的太阳光驱动水净化材料对不同的有机染料都有十分良好的净化效果，能够满足多种类型的盐溶液，并适用于较高浓度的情况；对海水淡化效率达到95％以上；对湖水中的Na+、K+、Ba2+等离子的去除率都在95％以上。
附图说明
图1为本发明太阳光驱动水净化材料的微观结构。
图2为基于太阳光驱动水净化材料的恢复时间。
图3为基于太阳光驱动水净化材料的光学照片(左图)和集水装置图(右图)。
图4为不同样品在光照下的升温情况。
图5为基于太阳光驱动水净化材料对不同有机分子的处理效果。
图6为基于太阳光驱动水净化材料对不同盐溶液的处理效果。
图7为具体实施例7和8所使用的天然太阳光的光强分布。
图8为基于太阳光驱动水净化材料对不同对海水的处理效果。
图9为基于太阳光驱动水净化材料对不同对湖水的处理效果。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、太阳光驱动水净化材料的制备
双骨架结构的制备，本实施例制备尺寸为5.5cm×8.0cm×1cm的聚氰胺泡沫，将20mg过硫酸铵和20微升N，N，N'，N'-四甲基亚甲二胺加入到20mL去离子水中，利用喷雾器将该溶液均匀地喷涂在聚氰胺泡沫上，室温干燥。与此同时，将2.264gN-异丙基丙烯酰和120mgN,N'-亚甲基双丙烯酰超声溶解到20mL去离子水中，用上述浸泡有过硫酸铵和N，N，N'，N'-四甲基亚甲二胺的聚氰胺泡沫吸附该溶液，室温下密封，静置12小时，取出双骨架水凝胶，在去离子水中透析1天去除未反应物。
称取100mgHummers制备的氧化石墨烯，超声分散到N,N'-二甲基酰胺溶剂中，往该分散液中加入6gN-异丙基丙烯酰胺和120mgN,N'-亚甲基双丙烯酰，超声分散，在室温下搅拌1小时，再转移到65℃油浴锅上，持续搅拌12小时。6000rpm min-1离心15分钟，收集所得到的样品，分别用乙醇和水清洗样品，去除未反应的N,N'-亚甲基双丙烯酰和N-异丙基丙烯酰胺。称取表面接枝有N,N'-亚甲基双丙烯酰和N-异丙基丙烯酰胺的氧化石墨烯分散到去离子水中，配制成5mgmL-1的分散液，称取上述分散液，加入283mgN-异丙基丙烯酰胺、12.5mgN,N'-亚甲基双丙烯酰、10mg过硫酸铵和10微升N，N，N'，N'-四甲基亚甲二胺。
将制备好的双骨架水凝胶放置在适当的模具中，往模具中加入上述氧化石墨烯水分散液，利用水凝胶本身的亲水性，使水分散液均匀铺展在水凝胶表面，以此方式，对水凝胶的5个面进行涂敷，保留一面不进行涂敷。
本实施例制备的太阳光驱动水净化材料的微观结构示意图如图1所示：双骨架结构的聚N-异丙基丙烯酰水凝胶内核；N-异丙基丙烯酰交联的氧化石墨烯膜，N-异丙基丙烯酰能够将外部包覆的氧化石墨烯片层进行交联，防止装置在收缩和膨胀过程中发生断裂，同时能够将石墨烯膜与内部的双骨架结构紧密连接。
如图3所示，氧化石墨烯涂层均匀地涂敷在了白色的水凝胶表面，与没有聚氰胺骨架的透明的聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶相比，双骨架的水凝胶呈现出白色的特征，包覆氧化石墨烯以后展现出氧化石墨烯的颜色。根据扫描电子显微镜表征结果，聚N-异丙基丙烯酰胺分子均匀地生长在聚氰胺骨架上，并且骨架孔隙填满。该装置在吐水后，将其浸泡在水中，在1分钟之内即可实现吸附平衡，如图2所示，相反，没有双骨架结构的纯水凝胶浸泡过夜依然没有实现吸附平衡。
实施例2、太阳光驱动水净化材料净化水
按照下述方法净化水：
1)将实施例1制备的材料未包覆氧化石墨烯的白色面向下，包覆有氧化石墨烯膜的黑色一面向上放置在漏斗中，将漏斗的上部密封，并置于太阳光模拟器光源发射口下，漏斗下端放置锥形瓶或者其它水收集装置；
2)开启光源，入射光被外围包覆的氧化石墨烯转化为热能，对内部的双骨架结构进行加热，水凝胶结构发生坍缩挤出吸附的水分，同时一部分水蒸发到密闭的漏斗中，在漏斗壁上发生冷凝，从而回流到下端的收集装置里；
3)将挤出水分后的水净化装置转移到污水或者盐水中，并保证包覆有氧化石墨烯的一面向下，未包覆有氧化石墨烯的一面远离水面放置，待吸水平衡以后，按照步骤1所示，放置在漏斗中，重复1和2的过程，实现高效水净化过程。
根据红外成像仪表征结果，本实施例中太阳光驱动水净化材料在太阳光照射下能够在500s内升温到最大值，通过调节入射光强度可以调变最大值范围，并调节收集水的速度，如图4所示。
实施例3、太阳光驱动水净化材料对单一分子的净化
本实施例选用常见的有机染料分子，展示太阳光驱动水净化材料对单一分子的净化效果，选择的分子有罗丹明B(rhodamine B,RB)、罗丹明6G(rhodamine 6G，RGG)、甲基橙(methyl orange,CR)、亚甲基蓝(methylene blue,MLB)、伊文思蓝(Evans blue,EB)、碱性品红(Basic fuchsin,BF)和灿烂黄(Brilliant yellow,BY)作为研究对象。分别将上述有机染料，配制成50mgmL-1、100mgmL-1和200mgmL-1的水溶液，将实施例1制备的材料分别浸泡在上述溶液中，待平衡后，转移至漏斗中，按照实施例2的步骤，利用天然太阳光辐照该装置，完成水收集，利用紫外可见光谱绘制不同有机染料的工作曲线，计算过滤效果，结果如图5所示，结果表明，该材料对不同的有机染料都有十分良好的净化效果。
实施例4、太阳光驱动水净化材料对单一盐溶液的净化
本实施例优选小分子盐溶液展示太阳光驱动水净化材料对单一盐溶液的净化效果，选择的盐有NaCl、KCl、Na2CO3、K2CO3和十二烷基苯磺酸钠(SDS)作为研究对象。分别将上述盐溶液配制成1.0wt％、3.5wt％和5.0wt％的水溶液，将实施例1中制备的材料分别浸泡在上述溶液中，待平衡后，转移至漏斗中，按照实施例2的步骤，利用天然太阳光辐照该装置，完成水收集，利用电导率仪绘制不同浓度，不同种类盐溶液的工作曲线，计算过滤效果，结果如图6所示，结果表明，该材料对不同的盐溶液都有十分良好的净化效果。此外，本实施例所选用的为高浓度小尺寸的离子，该结果显示本发明提供的太阳光驱动水净化材料能够满足多种类型的盐溶液，并适用于较高浓度的情况。
实施例5、太阳光驱动水净化材料对渤海海水的淡化处理
本实施例采用天然太阳光驱动，完成对渤海海水的淡化处理，利用实施例1所制备的材料和实施例2所示的操作步骤，将材料放置在太阳光下，辐照10分钟，充分脱除吸附的水分，将脱除水分的材料浸泡在渤海海水中，保持包覆有氧化石墨烯膜的一侧在液面以下，而未包覆的一侧在液面以上，浸泡平衡后，取出材料，放在实施例2中所示的漏斗中，将漏斗放置于自然光下，自然光的具体光强如图7所示，辐照一定时间后分别收集蒸发水和挤出水。通过电感耦合等离子体质谱的测试，结果表明本实施例的海水淡化效率达到95％以上，如图8所示。
实施例6、太阳光驱动水净化材料对湖水的淡化处理
本实施例同样采用太阳光作为驱动源，完成对湖水的处理，利用实施例1所制备的材料和实施例2所示的操作步骤，将材料放置在太阳光下，辐照10分钟，充分脱除吸附的水分，将脱除水分的材料浸泡在湖水中，保持包覆有氧化石墨烯膜的一侧在液面以下，而未包覆的一侧在液面以上，浸泡平衡后，取出材料，放在实施例2中所示的漏斗中，将漏斗放置于自然光下，自然光的具体光强如图6所示，辐照一定时间后分别收集蒸发水和挤出水。通过电感耦合等离子体质谱的测试，结果表明本实施例中湖水中的Na+、K+、Ba2+等离子的去除率都在95％以上，如图9所示。

Claims (6)

1.一种太阳光驱动水净化材料，包括亲水性材质的骨架结构，所述骨架结构上生长有聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶；所述聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶外包覆有具有分子或离子筛分效果的包覆膜；
所述亲水性材质为聚氰胺、聚酰胺、聚碳酸酯或聚乙二醇；
所述包覆膜具有光热转化能力；
所述包覆膜为氧化石墨烯膜、尼龙膜、纤维素膜或聚四氟乙烯膜；
所述太阳光驱动水净化材料按照包括下述步骤的方法制备：
(1)在所述亲水性材质的骨架结构上制备所述聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶；
(2)在经步骤(1)处理的所述骨架结构上包裹具有分子或离子筛分效果的所述包覆膜，即得所述太阳光驱动水净化材料；
按照下述方法包裹所述包覆膜：
1)配制制备所述包覆膜的材质的分散液，向所述分散液中加入N-异丙基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰，经反应得到接枝后的所述材质；
2)配制接枝后的所述材质的分散液，并加入所述N-异丙基丙烯酰胺、所述N,N'-亚甲基双丙烯酰、引发剂和加速剂；
3)将经步骤(1)处理的所述骨架浸泡于步骤2)所述分散液中，经反应即在所述骨架上包裹上所述包覆膜。
2.权利要求1所述太阳光驱动水净化材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在所述亲水性材质的骨架结构上制备所述聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶；
(2)在经步骤(1)处理的所述骨架结构上包裹具有分子或离子筛分效果的所述包覆膜，即得所述太阳光驱动水净化材料；
步骤(2)中，按照下述方法包裹所述包覆膜：
1)配制制备所述包覆膜的材质的分散液，向所述分散液中加入N-异丙基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰，经反应得到接枝后的所述材质；
2)配制接枝后的所述材质的分散液，并加入所述N-异丙基丙烯酰胺、所述N,N'-亚甲基双丙烯酰、引发剂和加速剂；
3)将经步骤(1)处理的所述骨架浸泡于步骤2)所述分散液中，经反应即在所述骨架上包裹上所述包覆膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，采用原位生长的方法制备所述聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述原位生长的方法包括如下步骤：
将引发剂和加速剂喷涂于所述骨架结构上，经干燥后浸泡于N-异丙基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰的水溶液中即可。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；
所述加速剂为N，N，N'，N'-四甲基亚甲二胺、FeO或FeCl2。
6.权利要求1所述太阳光驱动水净化材料在净化水中的应用。
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