CN109673632A - 一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药技术领域，特别是一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，包括活性成分A，所述活性成分A为缬菌胺，还包括溶剂15‑25wt％、小分子助剂10‑25wt％、高分子助剂小于5‑15wt％和分散剂水40‑50wt％。采用上述配方和工艺后，本发明制备的缬菌胺纳米粉剂纳米级，同样质量的农药，更多的农药微粒数目，更大的表面积，和靶标接触的面积就更广，发挥的药效就更高，可以用于航空植保专用药剂，不产生沉淀，不会堵塞喷头；选择环境友好的助剂，不选用高毒溶剂和助剂，更高效、更环保和更安全，改变了以前仅以高效、低毒为首选的状态，要求把药剂对环境安全作为首要条件。

Description

一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域，特别是一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂及其制备方法。
背景技术
在农药研究中，将不同品种的成分进行复配，是防治抗性病害很常见的办法之一。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。复配增效明显的配方，由于防治效果相对单剂显著提高，从而降低了农药的使用量，进而延缓害虫抗药性的产生，这是综合防治病害的重要手段。
缬菌胺(valifenalate)，化学名称为N-(异丙氧基羰基)-L-缬氨酰基-(3RS)-3-(4-氯苯基)-R-丙氨酸甲酯，是氨基甲酸酯类杀菌剂，具有较强的内吸活性，对卵菌纲真菌病菌有很高的生物活性，具有保护和治疗作用。
中国发明专利申请CN 108244125 A公开了一种含缬菌胺与嘧霉胺的高效杀菌组合物，该杀菌组合物其特征是含有缬菌胺、嘧霉胺和其他助剂，其中缬菌胺胺与嘧霉胺的重量比为1-50∶70-1，对黄瓜灰霉病和莴苣菌核病进一步优选为1-10∶20-1。该组合物的活性成分占杀菌剂总重量的2％-60％，其余为农药中允许使用和可以接受的成分。该组合物可配成悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等。本发明组合物安全环保、成本低、效果好。田间药效试验证明该组合物具有明显的增效作用。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种环境安全且高效的缬菌胺纳米粉剂及其制备方法。
为解决上述的技术问题，本发明的一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，包括活性成分A，所述活性成分A为缬菌胺，还包括溶剂15-25wt％、小分子助剂10-25wt％、高分子助剂小于5-15wt％和分散剂水40-50wt％。
优选的，所述溶剂选用丙酮或环己酮中的一种或两种。
优选的，所述小分子助剂选用可生物降解的小分子助剂，包括阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
优选的，所述离子型表面活性剂包括不同碳原子数构成的直链烷基的羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐，所述非离子型表面活性剂包括不同碳原子数构成的直链烷基醚、酯、酰胺的聚氧乙烯醚，所述可生物降解的小分子助剂选用上述表面活性剂中的至少两种的混合物，所述小分子助剂的HLB值位12-15，用量为10-25％。
优选的，所述高分子助剂选用水溶性高分子助剂，包括天然水溶性高分子及其衍生物或合成高分子。
优选的，所述天然水溶性高分子及其衍生物包括糊精、环糊精、水溶性淀粉、氧化淀粉、羧甲基淀粉、改性淀粉、羧甲基纤维素、羟乙基羟丙基纤维素；羧甲基壳聚糖、改性瓜尔胶、茶皂素，所述合成高分子选用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚吡咯烷酮、聚苯乙烯-顺丁烯二酸钠，所述水溶性高分子助剂选用其中的一种或几种。
本发明还公开了一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤，
(1)将一定量农药原药溶解在溶剂或混合溶剂中，配制成接近饱和溶液，称为组分A；
(2)将一定量的高分子助剂溶解在水中，搅拌，配制成一定浓度的水溶液，称为组分B；
(3)将一定量的小分子助剂加入组分B中，搅拌，配制成复合助剂溶液，称为组分C；
(4)在搅拌条件下，将农药溶液即组分A，滴入复合助剂溶液即组分C中，控制滴加速度，使其不产生沉淀，并保持溶液透明，成为组分D；
(5)将组分D进行喷雾干燥，得到目标产物。
优选的，所述步骤(1)中的农药原药包括活性成分A，所述活性成分A为缬菌胺。
优选的，所述步骤(2)中的高分子助剂选自糊精、环糊精、水溶性淀粉、氧化淀粉、羧甲基淀粉、改性淀粉、羧甲基纤维素、羟乙基羟丙基纤维素、羧甲基壳聚糖、改性瓜尔胶、茶皂素，所述合成高分子选用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚吡咯烷酮、聚苯乙烯-顺丁烯二酸钠中的一种或几种。
优选的，所述步骤(3)中的小分子助剂选自羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、不同碳原子数构成的直链烷基醚、酯、酰胺的聚氧乙烯醚中的至少两种，所述小分子助剂的HLB值位12-15，用量为10-25％。
采用上述配方和工艺后，本发明制备的缬菌胺纳米粉剂纳米级，同样质量的农药，更多的农药微粒数目，更大的表面积，和靶标接触的面积就更广，发挥的药效就更高，可以用于航空植保专用药剂，不产生沉淀，不会堵塞喷头；选择环境友好的助剂，不选用高毒溶剂(苯，甲苯，二甲苯，甲醇)和助剂(壬基酚聚氧乙烯醚)，更高效、更环保和更安全，改变了以前仅以高效、低毒为首选的状态，要求把药剂对环境安全作为首要条件。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但是这些实施例不是对本发明保护范围的限制。此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中的wt％是指各原料占原料总质量的质量百分比。
实施例1
一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，包括活性成分A，所述活性成分A为缬菌胺，活性成分10wt％，还包括溶剂15wt％、小分子助剂10wt％、高分子助剂15wt％、分散剂水50wt％。
其中，溶剂选用丙酮。
其中，小分子助剂选用可生物降解的小分子助剂，包括阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂，离子型表面活性剂包括不同碳原子数构成的直链烷基的羧酸盐、磺酸盐，非离子型表面活性剂包括不同碳原子数构成的直链烷基醚、酯、酰胺的聚氧乙烯醚，小分子助剂的HLB值位12-15，用量为10％。
其中，高分子助剂选用水溶性高分子助剂，包括天然水溶性高分子及其衍生物，天然水溶性高分子及其衍生物选用糊精、环糊精和水溶性淀粉。
本实施例中的环境友好型缬菌胺纳米粉剂制备方法包括以下步骤，
(1)将农药原药溶解在溶剂或混合溶剂中，配制成接近饱和溶液(农药有效成分的含量将微小于最终纳米粉体制剂中的含量)，称为组分A；
(2)将高分子助剂溶解在水中，搅拌，配制成一定浓度的水溶液，称为组分B；
(3)将小分子助剂加入组分B中，搅拌，配制成复合助剂溶液，称为组分C；
(4)在搅拌条件下，将农药溶液即组分A，滴入复合助剂溶液即组分C中，控制滴加速度，使其不产生沉淀，并保持溶液透明，成为组分D；
(5)将组分D进行喷雾干燥，得到目标产物。
实施例2
一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，包括活性成分A，所述活性成分A为缬菌胺，活性成分的质量分数为5wt％，还包括溶剂25wt％、小分子助剂25wt％、高分子助剂5wt％和分散剂水40wt％。
其中，溶剂选用环己酮。
其中，小分子助剂选用可生物降解的小分子助剂，包括阴离子型表面活性剂，离子型表面活性剂包括不同碳原子数构成的直链烷基的羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐，小分子助剂的HLB值位12-15，用量为25％。
其中，高分子助剂选用水溶性高分子助剂，包括天然水溶性高分子及其衍生物，天然水溶性高分子及其衍生物包括羧甲基壳聚糖、改性瓜尔胶、茶皂素。
本实施例中的环境友好型缬菌胺纳米粉剂制备方法包括以下步骤，
(1)将农药原药溶解在溶剂或混合溶剂中，配制成接近饱和溶液(农药有效成分的含量将微小于最终纳米粉体制剂中的含量)，称为组分A；
(2)将高分子助剂溶解在水中，搅拌，配制成一定浓度的水溶液，称为组分B；
(3)将小分子助剂加入组分B中，搅拌，配制成复合助剂溶液，称为组分C；
(4)在搅拌条件下，将农药溶液即组分A，滴入复合助剂溶液即组分C中，控制滴加速度，使其不产生沉淀，并保持溶液透明，成为组分D；
(5)将组分D进行喷雾干燥，得到目标产物。
实施例3
一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，包括活性成分A，所述活性成分A为缬菌胺，活性成分占5wt％，还包括溶剂20wt％、小分子助剂20wt％、高分子助剂10wt％和分散剂水45wt％。
其中，溶剂选用丙酮和环己酮按照体积比1∶1混合。
其中，小分子助剂选用可生物降解的小分子助剂，包括非离子型表面活性剂，非离子型表面活性剂包括不同碳原子数构成的直链烷基醚、酯、酰胺的聚氧乙烯醚，小分子助剂的HLB值位12-15，用量为10-25％。
其中，高分子助剂选用水溶性高分子助剂，包括合成高分子，合成高分子选用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚吡咯烷酮、聚苯乙烯-顺丁烯二酸钠。
本实施例中的环境友好型缬菌胺纳米粉剂制备方法包括以下步骤，
(1)将农药原药溶解在溶剂或混合溶剂中，配制成接近饱和溶液(农药有效成分的含量将微小于最终纳米粉体制剂中的含量)，称为组分A；
(2)将高分子助剂溶解在水中，搅拌，配制成一定浓度的水溶液，称为组分B；
(3)将小分子助剂加入组分B中，搅拌，配制成复合助剂溶液，称为组分C；
(4)在搅拌条件下，将农药溶液即组分A，滴入复合助剂溶液即组分C中，控制滴加速度，使其不产生沉淀，并保持溶液透明，成为组分D；
(5)将组分D进行喷雾干燥，得到目标产物。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，其特征在于：包括活性成分A，所述活性成分A为缬菌胺，还包括溶剂15-25wt％、小分子助剂10-25wt％、高分子助剂小于5-15wt％和分散剂水40-50wt％。
2.根据权利要求1所述的一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，其特征在于：所述溶剂选用丙酮或环己酮中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，其特征在于：所述小分子助剂选用可生物降解的小分子助剂，包括阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，其特征在于：所述离子型表面活性剂包括不同碳原子数构成的直链烷基的羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐，所述非离子型表面活性剂包括不同碳原子数构成的直链烷基醚、酯、酰胺的聚氧乙烯醚，所述可生物降解的小分子助剂选用上述表面活性剂中的至少两种的混合物，所述小分子助剂的HLB值位12-15，用量为10-25％。
5.根据权利要求1所述的一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，其特征在于：所述高分子助剂选用水溶性高分子助剂，包括天然水溶性高分子及其衍生物或合成高分子。
6.根据权利要求5所述的一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂，其特征在于：所述天然水溶性高分子及其衍生物包括糊精、环糊精、水溶性淀粉、氧化淀粉、羧甲基淀粉、改性淀粉、羧甲基纤维素、羟乙基羟丙基纤维素；羧甲基壳聚糖、改性瓜尔胶、茶皂素，所述合成高分子选用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚吡咯烷酮、聚苯乙烯-顺丁烯二酸钠，所述水溶性高分子助剂选用其中的一种或几种。
7.一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤，
(1)将一定量农药原药溶解在溶剂或混合溶剂中，配制成接近饱和溶液，称为组分A；
(2)将一定量的高分子助剂溶解在水中，搅拌，配制成一定浓度的水溶液，称为组分B；
(3)将一定量的小分子助剂加入组分B中，搅拌，配制成复合助剂溶液，称为组分C；
(4)在搅拌条件下，将农药溶液即组分A，滴入复合助剂溶液即组分C中，控制滴加速度，使其不产生沉淀，并保持溶液透明，成为组分D；
(5)将组分D进行喷雾干燥，得到目标产物。
8.根据权利要求7所述的一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的农药原药包括活性成分A，所述活性成分A为缬菌胺。
9.根据权利要求7所述的一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的高分子助剂选自糊精、环糊精、水溶性淀粉、氧化淀粉、羧甲基淀粉、改性淀粉、羧甲基纤维素、羟乙基羟丙基纤维素、羧甲基壳聚糖、改性瓜尔胶、茶皂素，所述合成高分子选用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚吡咯烷酮、聚苯乙烯-顺丁烯二酸钠中的一种或几种。
10.根据权利要求7所述的一种环境友好型缬菌胺纳米粉剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的小分子助剂选自羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、不同碳原子数构成的直链烷基醚、酯、酰胺的聚氧乙烯醚中的至少两种，所述小分子助剂的HLB值位12-15，用量为10-25％。
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