CN109671873A - 一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：在ITO导电玻璃上进行ITO模块化刻蚀，在得到的模块化的ITO层上制备金属导电层，得到模块化ITO电极；在所述模块化ITO电极上制备图案化绝缘层，得到图案化电极；然后依次蒸镀有机层和金属电极，得到可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件。本发明在阴阳极之间引入图案化绝缘层，仅对单侧电极进行模块化处理，制备成本低，工艺简单，不需要昂贵的金属掩膜板以及精密的机械贴合工艺，产品良率保持不变，并且可实现镂空图案的电致发光器件的制备。本发明还提供了一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件，其图案精确可靠。

Description

一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件及其制备 方法
技术领域
本发明属于有机电致发光器件的技术领域，特别涉及一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
近些年来，有机电致发光器件已经普遍应用于实际生产生活中，尤其是在照明显示领域已然大放异彩，相比较于传统的无机电致发光器件，其制备和应用已成为当今最为活跃的研究领域之一。有机电子器件是以能够导电的有机材料为基础制备的具有特定功能的半导体器件，由于有机电子器件中的有机材料大部分是由碳和氢组成的，用它们来做电子器件具有很多好处，例如易制作、成本低、化学可调、透明易弯曲等。我们利用有机电子器件的这些优点可以将其应用于图案化大面积显示领域，如汽车尾灯、灯牌等。
以往制备图案化器件时通常采用图案化双侧电极的方法，这种方法仅适合于小面积实验室制备，一旦进行大规模工厂生产时，只能通过高昂的金属掩膜板设计才能保证其所需要的精度。这种方法通常将单侧电极做模块化处理以控制发光区域，另一侧电极做图案化处理，以实现图案化发光。但对于复杂图形，这种方法往往不能进行精准的电极对接，可能会暴露出相应的电极引线，使得发光图案的边界模糊，而全程机械贴合工艺难以解决机器磨损带来成品率不断下降的问题；并且这种方法无法制备镂空的发光图形。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件及其制备方法。本发明在阴阳极之间引入图案化绝缘层，仅对单侧电极进行模块化处理，制备成本低，工艺简单，不需要昂贵的金属掩膜板以及精密的机械贴合工艺，并且可实现镂空图案的电致发光器件的制备。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)在ITO导电玻璃上进行ITO模块化刻蚀，得到模块化的ITO层；
(2)在所述模块化的ITO层上制备金属导电层，得到模块化ITO电极；
(3)在所述模块化ITO电极上制备图案化绝缘层，得到图案化电极；
(4)在所述图案化电极上蒸镀有机层，所述有机层自下而上依次为空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；
(5)在所述有机层表面蒸镀金属电极，得到可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件。
优选地，所述步骤(1)中的ITO模块化刻蚀包括以下步骤：
A、在ITO导电玻璃上旋涂光刻胶，进行前烘，得到光刻胶层；
B、在所述光刻胶层上放上模块电极菲林板进行曝光；
C、将曝光后的光刻胶层在显影液中浸泡后，依次进行水洗和后烘，得到模块化光刻胶层；
D、刻蚀曝光区的ITO，然后清洗光刻胶，得到模块化的ITO层。
优选地，所述步骤A中ITO导电玻璃中ITO的厚度为140～160nm；所述步骤A中旋涂光刻胶的速度为900～1100rpm，时间为50～70s，厚度为190～210nm；所述步骤A中前烘的温度为115～135℃，时间为80～100s。
优选地，所述步骤B中曝光的时间为80～100s。
优选地，所述步骤C中浸泡的时间为50～70s；所述步骤C中后烘的温度为120～140℃，时间为110～130s。
优选地，所述步骤(3)具体为：
(Ⅰ)在所述模块化ITO电极上旋涂光刻胶，进行前烘，得到绝缘层；
(Ⅱ)在所述绝缘层上放上图案电极菲林板进行曝光；
(Ⅲ)将曝光后的绝缘层在显影液中浸泡后，依次进行水洗、后烘和退火固化，得到图案化电极。
优选地，所述步骤(Ⅰ)中旋涂光刻胶的速度为900～1100rpm，时间为50～70s，厚度为190～210nm；所述步骤(Ⅰ)中前烘的温度为115～135℃，时间为80～100s。
优选地，所述步骤(Ⅱ)中曝光的时间为80～100s。
优选地，所述步骤(Ⅲ)中浸泡的时间为50～70s；所述步骤(Ⅲ)中后烘的温度为120～140℃、时间为110～130s；所述步骤(Ⅲ)中退火固化的温度为280～320℃，时间为18～22min。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备的可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件。
本发明提供了一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的制备方法。本发明在阴阳极之间引入图案化绝缘层，仅对单侧电极进行模块化处理，制备成本低，工艺简单，不需要昂贵的金属掩膜板以及精密的机械贴合工艺，产品良率保持不变，并且可实现镂空图案的电致发光器件的制备。
本发明还提供了一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件，其图案精确可靠。本发明提供的可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件在阴阳极之间引入图案化绝缘层，并以良导体作为引线引出电极，通过控制电极的连接，实现图案化的可分立控制。
附图说明
图1为可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的制备流程图，其中图A是截面流程图，图B是俯视流程图；图1中：a-旋涂光刻胶，b-曝光并清洗光刻胶，c-王水刻蚀ITO，d-丙酮清洗光刻胶并印刷金属导线，e-旋涂光刻胶，f-曝光、清洗并固化光刻胶；
图2为可分立控制的底电极图案化有机电致发光整体器件的各层实际覆盖区域；
图3为可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的实际效果图，其中左图为L型发光器件，右图为镂空的发光器件。
具体实施方式
本发明提供了一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)在ITO导电玻璃上进行ITO模块化刻蚀，得到模块化的ITO层；
(2)在所述模块化的ITO层上制备金属导电层，得到模块化ITO电极；
(3)在所述模块化ITO电极上制备图案化绝缘层，得到图案化电极；
(4)在所述图案化电极上蒸镀有机层，所述有机层自下而上依次为空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；
(5)在所述有机层表面蒸镀金属电极，得到可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件。
本发明在ITO导电玻璃上进行ITO模块化刻蚀，得到模块化的ITO层。
在本发明中，所述的ITO模块化刻蚀优选包括以下步骤：
A、在ITO导电玻璃上旋涂光刻胶，进行前烘，得到光刻胶层；
B、在所述光刻胶层上放上模块电极菲林板进行曝光；
C、将曝光后的光刻胶层在显影液中浸泡后，依次进行水洗和后烘，得到模块化光刻胶层；
D、刻蚀曝光区的ITO，然后清洗光刻胶，得到模块化的ITO层。
在本发明中，优选在ITO导电玻璃上旋涂光刻胶，进行前烘，得到光刻胶层。在本发明中，所述的ITO导电玻璃中ITO的厚度优选为140～160nm，更优选为145～155nm；所述的旋涂光刻胶的速度优选为900～1100rpm，更优选为1000～1100rpm，时间优选为50～70s，更优选为55～65s，厚度优选为190～210nm，更优选为200～210nm；所述的前烘的温度优选为115～135℃，更优选为120～130℃，时间优选为80～100s，更优选为90～95s。本发明对所述的ITO(铟锡氧化物)导电玻璃没有特殊的要求，采用本领域熟知的ITO导电玻璃即可。在本发明中，所述光刻胶优选为正胶，即曝光区域的光刻胶会发生性质改变，从而很容易被所述显影液溶解，曝光出来的区域精度高，台阶性好。本发明对所述的旋涂光刻胶和前烘的设备和方法没有特别的要求，采用本领域熟知的设备和方法即可。
得到光刻胶层后，本发明优选在所述光刻胶层上放上模块电极菲林板进行曝光。在本发明中，所述曝光的时间优选为80～100s，更优选为90～100s。本发明对所述菲林板没有特殊的要求，采用本领域熟知的菲林板即可。本发明优选在所述光刻胶层上放上模块电极菲林板，来阻止菲林板遮盖区域的光刻胶受到光照，而使其未遮盖区域的光刻胶曝光。本发明对所述模块电极菲林板的图案没有特殊要求，根据实际需求进行设置即可。
曝光后，本发明优选将曝光后的光刻胶层在显影液中浸泡，然后依次进行水洗和后烘，得到模块化光刻胶层。在本发明中，所述浸泡的时间优选为50～70s，更优选为60～70s；所述后烘的温度优选为120～140℃，更优选为130～135℃，时间优选为110～130s，更优选为120～125s。本发明优选将曝光后的光刻胶层在显影液中浸泡，将所述的曝光后的光刻胶溶解。在本发明中，所述显影液优选为水稀释的强碱溶液，如四甲基氢氧化铵溶液。本发明对所述水洗的次数没有特别的要求，能够保证将显影液清洗干净即可。本发明对所述后烘的设备和方法没有特别的要求，采用本领域熟知的设备和方法即可。
得到模块化光刻胶层后，本发明优选刻蚀曝光区的ITO，然后清洗光刻胶，得到模块化的ITO层。在本发明中，优选采用王水浸泡的方法来刻蚀曝光区的ITO，刻蚀完成后，优选采用丙酮清洗光刻胶，得到模块化的ITO层。
得到模块化的ITO层后，本发明在所述模块化的ITO层上制备金属导电层，得到模块化ITO电极。在本发明中，所述金属导电层优选为钼铝钼、银或铜中的一种，本发明优选采用良导体作为导线引出电极。在本发明中，优选采用溅射或蒸镀的方法来制备金属导电层，本发明对所述溅射或蒸镀的方法没有特别的要求，采用本领域熟知的溅射或蒸镀的方法即可。
得到模块化的ITO电极后，本发明在所述模块化ITO电极上制备图案化绝缘层，得到图案化电极。具体优选为：
(Ⅰ)在所述模块化ITO电极上旋涂光刻胶，进行前烘，得到绝缘层；
(Ⅱ)在所述绝缘层上放上图案电极菲林板进行曝光；
(Ⅲ)将曝光后的绝缘层在显影液中浸泡后，依次进行水洗、后烘和退火固化，得到图案化电极。
本发明优选在所述模块化ITO电极上旋涂光刻胶，进行前烘，得到绝缘层。在本发明中，所述旋涂光刻胶的速度优选为900～1100rpm，更优选为1000～1100rpm，时间优选为50～70s，更优选为60～70s，厚度优选为190～210nm，更优选为200～210nm；所述前烘的温度优选为115～135℃，更优选为120～130℃，时间优选为80～100s，更优选为90～95s。
得到绝缘层后，本发明优选在所述绝缘层上放上图案电极菲林板进行曝光。在本发明中，所述曝光的时间优选为80～100s，更优选为90～100s。
曝光后，本发明优选将曝光后的绝缘层在显影液中浸泡后，依次进行水洗、后烘和退火固化，得到图案化电极。在本发明中，所述浸泡的时间优选为50～70s，更优选为55～65s；所述后烘的温度优选为120～140℃，更优选为125～135℃，时间优选为110～130s，更优选为115～125s；所述退火固化的温度优选为280～320℃，更优选为300～310℃，时间优选为18～22min，更优选为19～21min。本发明以光刻胶作为图案化绝缘层，图案精确可靠。
得到图案化电极后，本发明在所述图案化电极上蒸镀有机层，所述有机层自下而上依次为空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层。在本发明中，所述蒸镀的真空度优选小于10-4mbar，温度优选为材料的升华温度。本发明对所述空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层的材质没有特殊的要求，采用本领域熟知的有机物即可。在本发明中，所述空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层的总厚度优选为90～110nm，更优选为100nm。
蒸镀有机层后，本发明在所述有机层表面蒸镀金属电极，得到可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件。在本发明中，所述金属电极优选为铝、银或金中的一种，所述金属电极的厚度优选为190～210nm，更优选为200nm。在本发明中，所述蒸镀的真空度优选为10-5～10-6mbar，温度优选为950～1050℃。
本发明提供了一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的制备方法。本发明在阴阳极之间引入图案化绝缘层，仅对单侧电极进行模块化处理，制备成本低，工艺简单，不需要昂贵的金属掩膜板以及精密的机械贴合工艺，产品良率保持不变，并且可实现镂空图案的电致发光器件的制备。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备的可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件。本发明提供的可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件，图案精确可靠。
下面结合实施例对本发明提供的可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明实施例中制备可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的流程图如图1所示。
实施例1
一、制备可分立控制的图案化电极
第一次显影：显影控制驱动模块
利用全ITO经过光刻技术绘制控制驱动的模块，具体步骤如下：
1.在清洗干燥后的全ITO(150nm)导电玻璃上旋涂光刻胶(1000rpm，60s；200nm)；
2.进行前烘(125℃，90s)；
3.放上模块电极菲林板，曝光90s；
4.显影液中浸泡60s后，用去离子水冲洗；
5.进行后烘(130℃，2min)；
6.用王水浸泡，刻蚀曝光区的ITO；
7.用丙酮清洗光刻胶；
8.在ITO上制备金属导电层(钼铝钼、银、铜等)。
第二次显影：显影精细图案模块
将第一步骤中已经得到的区域化ITO进行第二次显影操作，得到精细的图案化电极：
9.在步骤一得到的模块化电极上旋涂光刻胶(1000rpm，60s；200nm)；
10.进行前烘(125℃，90s)；
11.放上图案电极菲林板，曝光90s；
12.显影液中浸泡60s后，用去离子水冲洗；
13.进行后烘(130℃，2min)，得到模块化的ITO电极及光刻胶绝缘层；
14.退火固化光刻胶(300℃，20min)。
二、制备整体OLED器件
1.在制得的图案化电极上继续全面蒸镀后续有机层(空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层；共100nm)；
2.蒸镀金属电极(Al、Ag或Au：200nm)，获得可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件；整体器件各层实际覆盖区域如图2所示。
制备的可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的实际效果如图3所示，其中左图为L型发光器件，右图为镂空的发光器件。
由实施例可以看出，本发明在阴阳极之间引入图案化绝缘层，仅对单侧电极进行模块化处理，制备成本低，工艺简单，不需要昂贵的金属掩膜板以及精密的机械贴合工艺，并且可实现镂空图案的电致发光器件的制备。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在ITO导电玻璃上进行ITO模块化刻蚀，得到模块化的ITO层；
(2)在所述模块化的ITO层上制备金属导电层，得到模块化ITO电极；
(3)在所述模块化ITO电极上制备图案化绝缘层，得到图案化电极；
(4)在所述图案化电极上蒸镀有机层，所述有机层自下而上依次为空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；
(5)在所述有机层表面蒸镀金属电极，得到可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的ITO模块化刻蚀包括以下步骤：
A、在ITO导电玻璃上旋涂光刻胶，进行前烘，得到光刻胶层；
B、在所述光刻胶层上放上模块电极菲林板进行曝光；
C、将曝光后的光刻胶层在显影液中浸泡后，依次进行水洗和后烘，得到模块化光刻胶层；
D、刻蚀曝光区的ITO，然后清洗光刻胶，得到模块化的ITO层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中ITO导电玻璃中ITO的厚度为140～160nm；所述步骤A中旋涂光刻胶的速度为900～1100rpm，时间为50～70s，厚度为190～210nm；所述步骤A中前烘的温度为115～135℃，时间为80～100s。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中曝光的时间为80～100s。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中浸泡的时间为50～70s；所述步骤C中后烘的温度为120～140℃，时间为110～130s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：
(Ⅰ)在所述模块化ITO电极上旋涂光刻胶，进行前烘，得到绝缘层；
(Ⅱ)在所述绝缘层上放上图案电极菲林板进行曝光；
(Ⅲ)将曝光后的绝缘层在显影液中浸泡后，依次进行水洗、后烘和退火固化，得到图案化电极。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(Ⅰ)中旋涂光刻胶的速度为900～1100rpm，时间为50～70s，厚度为190～210nm；所述步骤(Ⅰ)中前烘的温度为115～135℃，时间为80～100s。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(Ⅱ)中曝光的时间为80～100s。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(Ⅲ)中浸泡的时间为50～70s；所述步骤(Ⅲ)中后烘的温度为120～140℃、时间为110～130s；所述步骤(Ⅲ)中退火固化的温度为280～320℃，时间为18～22min。
10.权利要求1～9所述的制备方法制备的可分立控制的底电极图案化有机电致发光器件。
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