CN109666479B - 闪烁体材料及放射线检测器 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于，提供一种耐湿性优异的新型闪烁体材料。本发明的解决方法是一种闪烁体材料，其具备基体相和在基体相中分散的闪烁体部。闪烁体部含有单晶的微粒。

Description

闪烁体材料及放射线检测器
技术领域
本发明涉及闪烁体材料。
背景技术
以往以来，作为被放射线激发而发出荧光、磷光的物质，已知有闪烁体。例如，作为高灵敏度、高分辨率的闪烁体的材料，已知有Eu掺杂SrI2单晶(参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-56030号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，以上述的SrI2为代表的闪烁体的材料中，存在潮解性高的材料，在制造方法中需要技巧，同时，应对长期使用的耐湿性还存在进一步改善的余地。
本发明鉴于这样的状况而完成，其例示性目的之一在于，提供一种耐湿性优异的新型闪烁体材料。
解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明的某一方式的闪烁体材料具备：基体相、和在基体相中分散的闪烁体部。闪烁体部含有单晶的微粒。
根据该方式，含有单晶的微粒的闪烁体部在基体相中分散，因此，可降低从环境受到的影响。
闪烁体部可以集中存在于基体相的一部分结晶化的结晶区域。由此，能够在基体相的内部比较简便地形成闪烁体部。
基体相为二氧化硅，结晶区域可以具有二氧化硅的一部分结晶化后的方英石结构。由此，可以将比较稳定的二氧化硅作为原料。
单晶的微粒可以是有潮解性的化合物。以往以来，包含有潮解性的化合物的单晶的微粒发挥作为闪烁体的功能的寿命极短。然而，根据该方式，作为闪烁体，只要是能满足初期性能的化合物，就可以利用以往不能使用的耐湿性低的各种化合物。
化合物可以是由SrI2：Eu表示的发光体。
化合物可以是由CsI：Tl表示的发光体。
本发明的其它方式是放射线检测器。该放射线检测器具备：基板、设置于基板一侧的上述闪烁体材料、和设置于基板另一侧的光电转换元件。基板在闪烁体材料发出的光中，峰值波长的光的透射率为50％以上。由此，可实现耐湿性优异的放射线检测器。
需要说明的是，将以上的构成要素的任意组合、本发明的表现在方法、装置、系统等之间变换而得的方式都可有效地作为本发明的方式。
发明的效果
根据本发明，可提供耐湿性优异的闪烁体材料。
附图说明
图1(a)是板状的闪烁体的示意图、图1(b)是纤维状的闪烁体的示意图、图1(c)是粒子状的闪烁体的示意图。
图2(a)～图2(d)是对可实现纳米复合型的闪烁体材料的机理进行说明的示意图。
图3是示出实施例1的纳米复合物的X射线衍射图案的图。
图4是示出实施例1的纳米复合物的发光光谱的图。
图5是示出实施例1的纳米复合物的SEM图像的图。
图6是示出纳米复合物闪烁体材料的寿命试验的结果的图。
图7是示出本实施方式的放射线检测器的概要构成的图。
符号说明
10闪烁体材料、12基体相、14闪烁体部、16闪烁体材料、18基体相、20闪烁体材料、22基体相、100放射线检测器、102透明基板、104光电转换元件。
具体实施方式
以下，参照附图等的对用于实施本发明的方式进行详细的说明。
需要说明的是，在附图的说明中，对同一要素标记同一符号，适当省略重复的说明。
(闪烁体)
首先，对本实施方式的纳米复合型的发光体的概要构成进行说明。图1(a)是板状的闪烁体的示意图、图1(b)是纤维状的闪烁体的示意图、图1(c)是粒子状的闪烁体的示意图。
闪烁体是吸收放射线(X射线、γ射线、中子线)、并发出紫外线或可见光的发光体。作为闪烁体，优选灵敏度、分辨率高的材料。也就是说，优选将放射线高效地转换成光、且其发光寿命短。作为实现这样的特性的材料之一，有SrI2：Eu2+。然而，SrI2：Eu2+示出强烈的潮解性，因此，是非常难以制作、处理的材料。于是，本发明人通过将闪烁体部分散于基体相中，从而想到抑制潮解性的构成。
图1(a)所示的闪烁体材料10具备板状的基体相12和在基体相12中分散的闪烁体部14。闪烁体部14含有包含单晶的微粒的发光体。图1(b)所示的闪烁体材料16具备纤维状的基体相18和在基体相18中分散的闪烁体部14。图1(c)所示的闪烁体材料20具备粒子状的基体相22和在基体相22中分散的闪烁体部14。
上述的各闪烁体材料中，含有单晶的微粒的闪烁体部14在基体相中分散。因此，与闪烁体部14单独露出的情况相比，从环境受到的影响降低，耐湿性提高。
接下来，对形成由包含单晶的微粒的纳米复合型闪烁体材料的过程进行详细叙述。以下，对基体相为二氧化硅的情况进行说明。图2(a)～图2(d)是对能够实现纳米复合型的闪烁体材料的机理进行说明的示意图。
二氧化硅是SiO4四面体具有由Si-O-Si键连结的基本骨架的非晶结构。Si-O-Si的键角具有145°±10°的角度(图2(a))。对二氧化硅进行加热时，至1000℃左右，热膨胀系数小，但从大于1000℃左右起，热膨胀系数平缓上升。这是因为由二氧化硅表面的OH基产生活性氢，在二氧化硅的一部分引起Si-O-Si键的断裂、重新排列。此时，Si-O-Si的键角成为180°，SiO4连结网中产生大的空隙(图2(b))。该空隙对于Sr2+、Cs+、Ca2+、Eu2+、Tl+等金属的阳离子24、及卤素等阴离子26而言成为口袋(pocket)，这些离子被导入至SiO4连结网中(图2(c))。
被导入的离子通过热扩散，使阳离子24和阴离子26发生键合，生成离子晶核28(图2(d))。认为因离子晶核28的生成而触发，基体相的二氧化硅也结晶化，生成方英石。推测这样一来，生成纳米复合型的闪烁体材料。需要说明的是，可以将鳞石英、石英等作为基体相，以代替方英石，也可以在内部设置闪烁体部。
这样一来，对于本实施方式的闪烁体部，至少在与基体相的界面中，作为基体相的二氧化硅的一部分结晶化，成为方英石结构。由此，可以将闪烁体部比较简便地以在基体相的内部中集中存在的方式形成，因此，可以使闪烁体材料所含有的闪烁体部更稳定。另外，可以将比较稳定的二氧化硅作为基体相的原料。
接下来，参照各实施例进行更具体的说明。
(实施例1)
实施例1的纳米复合物在结晶性二氧化硅基体中含有SrI2：Eu2+作为发光成分。该制造方法中，首先将结晶温度1350℃的非晶二氧化硅(平均粒径10μm)、SrI2(熔点402℃)、和EuI3以mol比成为6/0.75/0.05的方式精密称量，在Ar气体氛围中放入石英乳钵，进行粉碎/混合。然后，将混合粉末放入氧化铝坩埚，在含氢氮气氛围(体积比N2/H2＝95/5)中以1000℃烧制10小时。烧制后，用温纯水清洗，除去过量的碘化物，得到了实施例1的纳米复合物的样品。
接下来，对得到的样品进行粉末X射线衍射测定。图3是示出实施例1的纳米复合物的X射线衍射图案的图。对图3所示的峰进行分析发现，实施例1的纳米复合物是二氧化硅的高温结晶层、即α-方英石为主相的粉末。对该纳米复合物照射峰值波长为193nm的ArF准分子激光光后，可观察到来自在SrI2中掺杂的Eu2+的具有432nm的峰值波长的蓝色发光。图4是示出实施例1的纳米复合物的发光光谱。
接下来，使用聚焦离子束(Focused Ion Beam：FIB)装置将实施例1的纳米复合物切断，用扫描型电子显微镜(SEM)观察其截面。图5是示出实施例1的纳米复合物的SEM图像的图。
图5所示的纳米复合物由能观察到灰色的基体部、和在中央分散的白点部这2相构成。使用SEM中附属的能量分散型X射线分光装置(EDX)，进行各部的组成分析发现，基体部包含SiO2，白点部的Sr、I、Eu的含有率与周围相比增加。也就是说，实施例1的样品是纳米级的SrI2：Eu2+在方英石基体中集中存在的纳米复合物材料。
另外，闪烁体部在基体相的一部分结晶化的结晶区域中集中存在。因此，作为发光部位(闪烁体部)的SrI2：Eu2+被结晶性SiO2方英石保护，具有充分的耐湿性。图6是示出纳米复合物闪烁体材料的寿命试验的结果的图。寿命试验在温度85℃、湿度85％的环境下进行，测定在至2000h为止连续发光的情况下的各时间内的光致发光强度。其结果可知，本实施例的纳米复合物闪烁体材料在经过2000h后的强度保持初期强度的98％，耐湿性飞跃性地提高。
这样一来，SrI2：Eu2+的单晶的微粒其自身为有潮解性的化合物，发挥作为闪烁体的功能的寿命极短。然而，实施例1的闪烁体材料只要是满足作为闪烁体的初期性能的闪烁体材料，就可以利用以往不能使用的耐湿性低的各种化合物。
图7是示出本实施方式的放射线检测器的概要构成的图。图7所示的放射线检测器100具备波长430nm左右的光的透射率高的透明基板102、设置于透明基板102的一侧的上述闪烁体材料10、以及设置于透明基板102的另一侧的光电转换元件104。透明基板102在闪烁体材料10发出的光中，峰值波长(例如430nm)的光的透射率为50％以上即可。透明基板102优选光的透射率为70％以上、更优选透射率为85％以上。由此，可实现耐湿性优异的灵敏度高的放射线检测器。
(实施例2)
实施例2的纳米复合物在结晶性二氧化硅基体中含有CsI：Tl+作为发光成分。该制造方法中，首先将结晶温度1350℃的非晶二氧化硅(平均粒径10μm)、CsI(熔点621℃)和TlI以mol比成为6/0.45/0.05的方式精密称量，在Ar气体氛围中放入石英乳钵中，进行粉碎/混合。然后，将混合粉末放入氧化铝坩埚中，在含氢氮气氛围(体积比N2/H2＝95/5)中以1000℃烧制10小时。烧制后，用温纯水清洗，除去过量的碘化物，得到了实施例2的纳米复合物的样品。
接下来，对得到的样品进行粉末X射线衍射测定发现，实施例2的纳米复合物是二氧化硅的高温结晶层、即α-方英石为主相的粉末。对该纳米复合物照射峰值波长为193nm的ArF准分子激光光后，可观察到来自CsI中掺杂的Tl+的具有550nm的峰值波长的绿色发光。
接下来，使用聚焦离子束(Focused Ion Beam：FIB)装置将实施例2的纳米复合物切断，用扫描型电子显微镜(SEM)观察其截面。
实施例2的纳米复合物与实施例1同样地由能观察到灰色的基体部和在中央分散的白点部这2相构成。使用SEM附带的能量分散型X射线分光装置(EDX)，进行各部的组成分析发现，基体部包含SiO2，白点部的Cs、I、Tl的含有率与周围相比增加。也就是说，实施例2的样品是纳米级的CsI：Tl+在方英石基体中集中存在的纳米复合物材料。
另外，实施例2的放射线检测器与实施例1中示出的放射线检测器100同样地具备波长550nm左右的光的透射率高的透明基板102、设置于透明基板102的一侧的上述闪烁体材料10、和设置于透明基板102的另一侧的光电转换元件104。透明基板102在闪烁体材料10发出的光中，峰值波长(例如550nm)的光的透射率为50％以上即可。透明基板102优选光的透射率为70％以上、更优选透射率为85％以上。由此，可实现耐湿性优异的灵敏度高的放射线检测器。
(实施例3)
实施例3的纳米复合物在结晶性二氧化硅基体中含有SrI2：Eu2+作为发光成分，与实施例1不同的是制造方法。
实施例3的纳米复合物的制造方法中，首先，准备大小为30mm×30mm、厚度为3mm的石英玻璃作为基体相，通过喷砂处理对表面进行粗化(算术平均粗糙度Ra＝10μm)。需要说明的是，粗化的程度可以在5～20μm的范围内适当选择。另外，玻璃表面预先用纯水清洗即可。然后，将混合原料1g在玻璃上以均匀的厚度载置。
然后，转移至烧制炉，在含氢氮气氛围(体积比N2/H2＝95/5)中，以1000℃烧制10小时。烧制后，用温纯水清洗，除去过量的碘化物。其结果，石英玻璃的从粗面侧起大致1.5mm方英石化，白色浑浊。对该纳米复合物照射峰值波长为193nm的ArF准分子激光光时，可观察到来自在SrI2中掺杂的Eu2+的具有432nm的峰值波长的蓝色发光。
需要说明的是，只要是可发挥功能的化合物，就可以作为纳米多晶分散于基体相中，以代替单纳米晶体。
以上，基于实施方式、各实施例对本发明进行说明。该实施方式、各实施例是示例，本领域的技术人员应理解的是，它们的各构成要素、各处理工艺的组合可以有各种变形例，而且这样的变形例也包含在本发明的范围内。

Claims (3)

1.一种闪烁体材料，其具备：
基体相、和
在所述基体相中分散的闪烁体部，
所述闪烁体部含有单晶或多晶的微粒，
所述基体相为二氧化硅，
所述闪烁体部集中存在于所述基体相的一部分结晶化的结晶区域，
所述微粒是有潮解性的化合物，所述化合物是由CsI：Tl表示的发光体。
2.根据权利要求1所述的闪烁体材料，其中，
所述结晶区域具有所述二氧化硅的一部分结晶化后的方英石结构。
3.一种放射线检测器，其具备：
基板、
设置于所述基板一侧的权利要求1或2所述的闪烁体材料、以及
设置于所述基板另一侧的光电转换元件，
所述基板在所述闪烁体材料发出的光中，峰值波长的光的透射率为50％以上。
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