CN109665562A - 一种利用钼酸制备钼酸铵的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用钼酸制备钼酸铵的装置及方法，采用多级逆流吸收提浓装置，由钼酸调浆后用于循环吸收含氨尾气，随着吸收氨气的进行，钼酸溶解成饱和浓度的钼酸铵溶液，当后一级的吸收液当达到一定要求后，将转至前一级进行再吸收，提高吸收液中溶液浓度，最终第一级吸收液达到工艺要求后，再将钼酸铵溶液盘至主流程使用。与现有技术相比，本发明：1)减轻员工的劳动量；2)大大降低生产成本，原工艺需要补充浓氨水进行溶解，本发明直接采用含氨尾气进行溶解钼酸，并且使吸收处理后的含氨尾气达到排放标准；3)本发明处理成本低，且安全、环保，有较高的经济价值。

Description

一种利用钼酸制备钼酸铵的装置及方法

技术领域

本发明属于钼酸铵制备技术领域，涉及一种利用钼酸制备钼酸铵的装置及方法。

背景技术

钼酸铵(ammonium molybdate)，分子式为H₈MoN₂O₄，分子量为196.0145，被广泛用作生产高纯度钼制品的基本原料。比如，热解离钼酸铵生产高纯三氧化钼、用硫化氢硫化钼酸铵溶液生产高纯二硫化钼，通过钼酸铵生产各种含钼的化学试剂等。钼酸铵也常用作生产钼催化剂、钼颜料等钼的化工产品的基本原料。

传统的钼酸铵制备方法主要包括：(1)经典法采用铵浸钼焙砂，生产钼酸铵溶液再进行除杂处理；(2)碱性萃取法生成的钼酸铵浓度较低，还需要进行浓缩；(3)氨溶四钼酸铵需要消耗大量的氨水，还要进行尾气吸收。

然而上述处理方法尚存在一些缺陷：①经典法铵浸焙砂，因钼酸铵溶液中杂质含量较高还要进行深度除杂，才能进行蒸发结晶作业；②碱性萃取法制得的钼酸铵溶液浓度较低，无法直接用于蒸发结晶作业，能耗较高；③氨溶四钼酸铵，四钼酸铵需消耗大量氨水，且氨溶后需进行脱氨处理。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种利用钼酸制备钼酸铵的装置及方法，采用多级逆流吸收提浓装置，直接采用含氨尾气溶解钼酸，大大降低生产成本，并且使吸收处理后的含氨尾气达到排放标准，具有处理成本低、安全、环保的优点，有较高的经济价值。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种利用钼酸制备钼酸铵的装置，包括N级逆流吸收提浓装置，每一级所述逆流吸收提浓装置均设有用于通入含氨尾气的尾气入口、用于加入钼酸溶液的钼酸溶液入口以及用于排出钼酸铵溶液的钼酸铵溶液出口，第1级至第N-1级所述逆流吸收提浓装置均设有用于输出含氨尾气的尾气出口以及用于加入钼酸铵溶液的钼酸铵溶液入口，前一级逆流吸收提浓装置的尾气出口与后一级逆流吸收提浓装置的尾气入口相连通，前一级逆流吸收提浓装置的钼酸铵溶液入口与后一级逆流吸收提浓装置的钼酸铵溶液出口相连通，所述含氨尾气通过所述含氨尾气入口依次通入第N级至第1级逆流吸收提浓装置进行吸收并在所述第1级逆流吸收提浓装置中获得达到设定浓度的钼酸铵溶液。

优选地，N＝2-10，N为整数，更优选地，N＝6。

优选地，所述钼酸溶液为调浆后的钼酸溶液或四钼酸铵溶液。

优选地，上述利用钼酸制备钼酸铵的装置还包括用于对钼酸溶液进行调浆并储存的钼酸调浆槽。

更优选地，所述钼酸调浆槽上连接有用于输出调浆后的钼酸溶液的总管路，所述总管路上设有分别与每一级所述逆流吸收提浓装置的钼酸溶液入口连接的分支管路，所述分支管路上均安装有阀门。

优选地，所述第1级逆流吸收提浓装置上连接有用于将钼酸铵溶液从第1级逆流吸收提浓装置中转出并转至主流程进行使用的钼酸铵中转槽。

一种利用钼酸制备钼酸铵的方法，通过采用N级逆流吸收提浓装置对含氨尾气进行N级逆流吸收提浓实现，包括：

将含氨尾气依次通入第N级至第1级逆流吸收提浓装置进行吸收，当后一级逆流吸收提浓装置内吸收氨气生成的钼酸铵溶液达到设定浓度后，将生成的钼酸铵溶液转至前一级装置用于吸收含氨尾气，直至第1级逆流吸收提浓装置中生成的钼酸铵溶液的浓度达到工艺要求，从而制备得到高浓度钼酸铵溶液。

优选地，N＝2-10，N为整数，更优选地，N＝6。

优选地，所述N级逆流吸收提浓装置在首次使用时，预先在每一级逆流吸收提浓装置中加入调浆后的钼酸溶液或四钼酸铵溶液。

优选地，上述一种钼酸制备钼酸铵方法还包括：在每一级含有钼酸溶液的装置通入含氨尾气进行吸收时，当溶液pH值升至设定阈值后，补加调浆后的钼酸溶液或四钼酸铵溶液直至pH达到设定值时停止，继续吸收含氨尾气，直至装置内吸收氨气生成的钼酸铵溶液的浓度达到设定值。

本发明由钼酸(包括钼酸、四钼酸铵)调浆后，用于循环吸收含氨尾气，随着吸收氨气的进行，钼酸溶解成饱和浓度的钼酸铵溶液，当后一级的吸收液当达到一定要求后，将转至前一级进行再吸收，提高吸收液中溶液浓度，最终第一级吸收液达到工艺要求后，再将钼酸铵溶液盘至主流程使用，吸收级数可以从2级到10级，目前采用6级吸收。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)原工艺需进行人工投料及盘料，且溶解过程需专人操作，现采用自动化控制操作，大大减轻员工工作量；

2)大大降低生产成本，原工艺需要补充浓氨水进行溶解，本发明直接采用含氨尾气进行溶解钼酸，并且使吸收处理后的含氨尾气达到排放标准；

3)本方法处理成本低，且安全、环保，有较高的经济价值。

附图说明

图1是本发明一种利用钼酸制备钼酸铵的装置的系统架构图。其中：

1—第一级吸收槽，2—第二级吸收槽，3—第三级吸收槽，4—第四级吸收槽，5—第五级吸收槽，6—第六级吸收槽，7—第一阀门，8—第二阀门，9—第三阀门，10—第四阀门，11—第五阀门，12—第六阀门，13—第一管路，14—第二管路，15—第三管路，16—第四管路，17—第五管路，18—第六管路，19—第七管路，20—钼酸调浆槽，21—钼酸铵中转槽，22、23—罗茨风机。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

需要理解的是，本申请中按照含氨尾气的流向将吸收槽被称为前一级吸收槽和后一级吸收槽，例如第N-1级吸收槽即为第N级吸收槽的前一级吸收槽，第2级吸收槽为第1级吸收槽的后一级吸收槽，然而，以上表述仅为使发明内容易于理解，并不能看作是对本申请要求范围的限定。

实施例

如图1所示，以六级逆流吸收提浓装置为例，本发明利用钼酸制备钼酸铵的装置，主要包括六级吸收槽，每一级吸收槽均设有用于通入含氨尾气的尾气入口、用于加入钼酸溶液的钼酸溶液入口和用于排出钼酸铵溶液的钼酸铵溶液出口，第一级至第五级吸收槽还均设有用于排出含氨尾气的尾气出口以及用于加入钼酸铵溶液的钼酸铵溶液入口，前一级吸收槽的尾气出口与后一级吸收槽的尾气入口相连通，前一级吸收槽的钼酸铵溶液入口与后一级吸收槽的钼酸铵溶液出口相连通。

其中，为在名称上与吸收含氨尾气后生成的钼酸铵溶液区分开，前述在各吸收槽内预先加入的用于吸收含氨尾气及调节吸收液pH值的“调浆后的钼酸溶液或四钼酸铵溶液”均统称为“调浆后的钼酸溶液”，该溶液可通过将固体钼酸或四钼酸铵与去离子水按一定固液比(优选固液比1：4，范围1：2到1：10)进行调浆后存储在钼酸调浆槽20内获得。同时，可以理解的是，除初次使用各级吸收槽进行吸收时需要预先在各吸收槽内加入调浆后的钼酸溶液，此后使用时，各吸收槽内均预留有一定液位的钼酸铵溶液/混合后的吸收液用于吸收氨气，从而能够使制备钼酸铵的工作流程连续运行。

利用钼酸制备钼酸铵的方法主要包括以下步骤：

1)第六级吸收槽6预先加调浆后的钼酸溶液浆料到规定液位(0.5-2m³)，在搅拌作用下，吸收第五级吸收槽5排出的含氨尾气I，当吸收液在线PH值升高至6.5时，打开第一阀门7，使钼酸调浆槽20中调浆后的钼酸溶液经过分支管路进入吸收槽，当在线PH达到4.0时，则停止补加钼酸，继续进行吸收，当吸收液达到规定浓度(50-80g/l)后，则可通过第六级吸收槽6底部的钼酸铵溶液出口处连接的第一管路13转至第五级吸收槽5，再进行吸收；

2)第五级吸收槽5补加后一级吸收槽(即第六级吸收槽6)的钼酸铵溶液到规定液位(0.5-2.0m³)后，在搅拌作用下，吸收含氨尾气II，当吸收液在线PH值升高至6.5时，打开第二阀门8，使钼酸调浆槽20中调浆后的钼酸经过分支管路进入吸收槽，当在线PH达到4.0时，则停止补加钼酸，继续进行吸收，当吸收液达到规定浓度(60-100g/l)后，则可通过第五级吸收槽5底部的钼酸铵溶液出口处连接的第二管路14转至第四级吸收槽4，再进行吸收；

3)第四级吸收槽4补加后一级吸收槽(即第五级吸收槽5)的钼酸铵溶液到规定液位(0.5-2m³)后，在搅拌作用下，吸收含氨尾气III，当吸收液在线PH值升高至6.5时，打开第三阀门9，使钼酸调浆槽20中调浆后的钼酸经过分支管路进入吸收槽，当在线PH达到4.0时，则停止补加钼酸，继续进行吸收，当吸收液达到规定浓度(100-140g/l)后，则可通过第四级吸收槽4底部的钼酸铵溶液出口处连接的第三管路15转至第三级吸收槽3，再进行吸收，第四级吸收槽4的尾气入口处连接的管道与第三级吸收槽3的尾气出口处管道相通处安装有罗茨风机22，以将含氨尾气鼓入上述各级吸收槽；

4)第三级吸收槽3补加后一级吸收槽(即第四级吸收槽4)的钼酸铵溶液到规定液位(0.5-2m³)后，在搅拌作用下，吸收含氨尾气IV，当吸收液在线PH值升高至6.5时，打开第四阀门10，使钼酸调浆槽20中调浆后的钼酸经过分支管路进入吸收槽，当在线PH达到4.0时，则停止补加钼酸，继续进行吸收，当吸收槽的溶液达到规定浓度(120-160g/l)后，则可通过第三级吸收槽3底部的钼酸铵溶液出口处连接的第四管路16转至第二级吸收槽2，再进行吸收；

5)第二级吸收槽2补加后一级吸收槽(即第三级吸收槽3)的钼酸铵溶液到规定液位(0.5-2m³)后，在搅拌作用下，吸收含氨尾气V，当吸收液在线PH值升高至6.5时，打开第五阀门11，使钼酸调浆槽20中调浆后的钼酸经过分支管路进入吸收槽，当在线PH达到4.0时，则停止补加钼酸，继续进行吸收，当吸收槽的溶液达到规定浓度(140-180g/l)后，则可通过第二级吸收槽2底部的钼酸铵溶液出口处连接的第五管路17转至第一级吸收槽1，再进行吸收；

6)第一级吸收槽1补加后一级吸收槽(即第二级吸收槽2)的钼酸铵溶液到规定液位(0.5-2m³)后，在搅拌作用下，吸收含氨尾气VI，当吸收液在线PH值升高至7时(此时，由于通入第一级吸收槽1的含氨尾气氨含量高，且用于吸收含氨尾气的钼酸铵溶液浓度高，溶液内氨溶度高，故PH值可达到7)，打开第六阀门12，使钼酸调浆槽20中调浆后的钼酸经过分支管路进入吸收槽，当在线PH达到4.0时，则停止补加钼酸，继续进行吸收，当吸收槽的溶液达到规定浓度(180-220g/l)后，则可通过第一级吸收槽1底部的钼酸铵溶液出口处连接的第六管路18转至钼酸铵中转槽21，再经过管路19转至主流程。另外，在将含氨尾气VI通入第一级吸收槽1的管路与含氨尾气通入总管路相通处安装有罗茨风机23，以将含氨尾气鼓入上述各级吸收槽。

本实施例中，第一级吸收槽1、第二级吸收槽2、第三级吸收槽3、第四级吸收槽4、第五级吸收槽5、第六级吸收6槽、钼酸调浆槽20、钼酸铵中转槽21的容积均为10m³，使用时可根据具体需要进行调整。此外，在每个吸收槽中均安装有用于促进氨气吸收的搅拌器并能够在线检测PH，在钼酸调浆槽20中安装有调浆用的搅拌器，钼酸铵中转槽21中亦安装有用来混匀溶液搅拌器。以上为公知技术手段，在此不做详述。

Claims (10)

1.一种利用钼酸制备钼酸铵的装置，包括N级逆流吸收提浓装置，每一级所述逆流吸收提浓装置均设有用于通入含氨尾气的尾气入口、用于加入钼酸溶液的钼酸溶液入口以及用于排出钼酸铵溶液的钼酸铵溶液出口，第1级至第N-1级所述逆流吸收提浓装置均设有用于输出含氨尾气的尾气出口以及用于加入钼酸铵溶液的钼酸铵溶液入口，前一级逆流吸收提浓装置的尾气出口与后一级逆流吸收提浓装置的尾气入口相连通，前一级逆流吸收提浓装置的钼酸铵溶液入口与后一级逆流吸收提浓装置的钼酸铵溶液出口相连通，所述含氨尾气通过所述含氨尾气入口依次通入第N级至第1级逆流吸收提浓装置进行吸收并在所述第1级逆流吸收提浓装置中获得达到设定浓度的钼酸铵溶液。

2.根据权利要求1所述的一种利用钼酸制备钼酸铵的装置，其特征在于，N＝2-10，N为整数。

3.根据权利要求1所述的一种利用钼酸制备钼酸铵的装置，其特征在于，所述钼酸溶液为调浆后的钼酸溶液或四钼酸铵溶液。

4.根据权利要求3所述的一种利用钼酸制备钼酸铵的装置，其特征在于，还包括用于对钼酸溶液进行调浆并储存的钼酸调浆槽。

5.根据权利要求4所述的一种利用钼酸制备钼酸铵的装置，其特征在于，所述钼酸调浆槽上连接有用于输出调浆后的钼酸溶液的总管路，所述总管路上设有分别与每一级所述逆流吸收提浓装置的钼酸溶液入口连接的分支管路，所述分支管路上均安装有阀门。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种利用钼酸制备钼酸铵的装置，其特征在于，所述第1级逆流吸收提浓装置上连接有用于将钼酸铵溶液从第1级逆流吸收提浓装置中转出并转至主流程进行使用的钼酸铵中转槽。

7.一种利用钼酸制备钼酸铵的方法，通过采用N级逆流吸收提浓装置对含氨尾气进行N级逆流吸收提浓实现，包括：

将含氨尾气依次通入第N级至第1级逆流吸收提浓装置进行吸收，当后一级逆流吸收提浓装置内吸收氨气生成的钼酸铵溶液达到设定浓度后，将生成的钼酸铵溶液转至前一级装置用于吸收含氨尾气，直至第1级逆流吸收提浓装置中生成的钼酸铵溶液的浓度达到工艺要求，从而制备得到高浓度钼酸铵溶液。

8.根据权利要求7所述的一种利用钼酸制备钼酸铵的方法，其特征在于，N＝2-10，N为整数。

9.根据权利要求7所述的一种利用钼酸制备钼酸铵的方法，其特征在于，所述N级逆流吸收提浓装置在首次使用时，预先在每一级逆流吸收提浓装置中加入调浆后的钼酸溶液或四钼酸铵溶液。

10.根据权利要求7-9任意一项所述的一种利用钼酸制备钼酸铵的方法，其特征在于，还包括：在每一级含有钼酸溶液的装置通入含氨尾气进行吸收时，当溶液pH值升至设定阈值后，补加调浆后的钼酸溶液或四钼酸铵溶液直至pH达到设定值时停止，继续吸收含氨尾气，直至装置内吸收氨气生成的钼酸铵溶液的浓度达到设定值。