CN109665532A - 一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，包括如下步骤：将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后，用清水煮沸洗涤，烘干后备用；将步骤一处理干净的植物茎秆置于酸液中煮沸一段时间，然后取出进行抽滤，抽滤的同时用去离子水进行洗涤，直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤，干燥备用；将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中一定气氛、一定温度下煅烧，保温一段时间后得到生物质介孔二氧化硅。本发明通过对野生木贼科植物的清洗、除杂、煅烧处理提取出生物质介孔二氧化硅纳米材料；该种材料继承了二氧化硅在生物质中的分布特征，颗粒尺寸小，为纳米级；粒径分布均匀；比表面积大；该种材料性能稳定，有利于后续工序的应用。
Description
技术领域
本发明涉及介孔二氧化硅材料的技术领域，具体涉及一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法。
背景技术
介孔二氧化硅具有密度低、比表面高的特点，在吸附、色谱、催化、传感器技术和气体储存等领域有广泛应用。它的孔隙结构可分为有序结构和无序结构，有序介孔通常比无序介孔表现出更特殊的物理和化学性能，因而更受到人们的重视。
有序介孔二氧化硅通常由模板法经化学合成得到，Kresge等首次合成出具有有序介孔结构的氧化硅并命名为M41S，这种材料孔道大小均匀、六方有序排列、孔径在1.5-10nm范围可连续调节，并具有较高的比表面积。然而，此种采用模板由化学法合成的二氧化硅反应路径复杂、过程冗长，而且一般需采用昂贵的试剂和模板，并会造成环境污染。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明从植物中提取的生物质二氧化硅具有较低的成本，较大的产量，本发明提供一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法。
一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，包括如下步骤：
步骤一：植物茎秆的清洗干燥
将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后，用清水煮沸洗涤，烘干后备用；
步骤二：植物茎秆的酸洗除杂
将步骤一处理干净的植物茎秆置于酸液中煮沸一段时间，然后取出进行抽滤，抽滤的同时用去离子水进行洗涤，直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤，干燥备用；
步骤三：植物茎秆的煅烧
将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中一定气氛、一定温度下煅烧，保温一段时间后得到生物质介孔二氧化硅。
进一步的，所述步骤一中所述煮沸时间为0.5-24小时，烘干温度为30-200℃。
进一步的，所述步骤二中所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合，所述煮沸时间为0.5-24小时。
进一步的，所述步骤二中所述酸液浓度为0.01-10mol/L。
进一步的，所述步骤三中所述煅烧气氛为空气、氮气、氩气中的一种或几种的混合，煅烧温度为400-1000℃，保温时间为0.5-24小时。
进一步的，所述步骤一中所述野生植物为木贼科植物，包括马尾草、水问荆、草问荆、犬问荆。
本发明的有益效果：
(1)通过对野生木贼科植物如马尾草、水问荆、草问荆、犬问荆等的清洗、除杂、煅烧处理提取出生物质介孔二氧化硅纳米材料；
(2)该种材料继承了二氧化硅在生物质中的分布特征，颗粒尺寸小，为纳米级；粒径分布均匀；比表面积大；
(3)该种材料性能稳定，有利于后续工序的应用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1是本发明实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料在扫描电子显微镜下的形貌图；
图2是本发明实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料透射电镜图；
图3是本发明实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料的氮气吸附曲线。
具体实施方式
以下将配合附图和实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明制备的生物质介孔二氧化硅纳米材料具有分级介孔结构，较大的二次颗粒由较小的一次颗粒组成，颗粒之间的堆积形成了介孔结构，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
本发明的目的为从野生植物中提取出生物质介孔二氧化硅纳米材料，通过控制酸液浓度和酸洗时间以及升温速率与煅烧温度来获得具有不同粒径和比表面积的二氧化硅材料。
本发明所用木贼科植物外观呈杆状，茎秆直径为3-5mm。
图1是本发明实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料在扫描电子显微镜下的形貌图。如图1所示，本发明提供的生物质介孔二氧化硅纳米材料为球形二次颗粒，颗粒尺寸为20-200nm。
图2是本发明实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料在透射电子显微镜下的形貌图。从图2可以看出二次颗粒为由2-50nm的一次颗粒组成。
图3是本发明实施例的生物质介孔二氧化硅纳米材料的氮吸附曲线。图3表明颗粒内部具有丰富的介孔结构。
实施例1
本发明一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，包括如下步骤：
步骤一：植物茎秆的清洗干燥
将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后，用清水煮沸1h洗涤，烘干后备用；
步骤二：植物茎秆的酸洗除杂
将步骤一处理干净的植物茎秆置于1mol/L的盐酸中煮沸0.5h，然后取出进行抽滤，抽滤的同时用去离子水进行洗涤，直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤，干燥备用；
步骤三：植物茎秆的煅烧
将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中空气气氛下煅烧至400℃，保温1h后后得到生物质介孔二氧化硅。
上述所得的马尾草生物质介孔二氧化硅纳米材料的一次颗粒尺寸为4nm，二次颗粒尺寸为30nm，比表面积为300m2/g(见附表一)。
实施例2
本发明一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，包括如下步骤：
步骤一：植物茎秆的清洗干燥
将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后，用清水煮沸1.5h洗涤，烘干后备用；
步骤二：植物茎秆的酸洗除杂
将步骤一处理干净的植物茎秆置于1.5mol/L的盐酸中煮沸1h，然后取出进行抽滤，抽滤的同时用去离子水进行洗涤，直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤，干燥备用；
步骤三：植物茎秆的煅烧
将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中空气气氛下煅烧至500℃，保温2h后后得到生物质介孔二氧化硅。
上述所得的水问荆生物质介孔二氧化硅纳米材料的一次颗粒尺寸为4.15nm，二次颗粒尺寸为36nm，比表面积为276m2/g(见附表一)。
实施例3
本发明一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，包括如下步骤：
步骤一：植物茎秆的清洗干燥
将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后，用清水煮沸1.6h洗涤，烘干后备用；
步骤二：植物茎秆的酸洗除杂
将步骤一处理干净的植物茎秆置于1.2mol/L的盐酸中煮沸1h，然后取出进行抽滤，抽滤的同时用去离子水进行洗涤，直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤，干燥备用；
步骤三：植物茎秆的煅烧
将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中空气气氛下煅烧至600℃，保温5h后后得到生物质介孔二氧化硅。
上述所得的草问荆生物质介孔二氧化硅纳米材料的一次颗粒尺寸为4.3nm，二次颗粒尺寸为40nm，比表面积为253m2/g(见附表一)。
实施例4
本发明一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，包括如下步骤：
步骤一：植物茎秆的清洗干燥
将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后，用清水煮沸2h洗涤，烘干后备用；
步骤二：植物茎秆的酸洗除杂
将步骤一处理干净的植物茎秆置于3mol/L的盐酸中煮沸2.5h，然后取出进行抽滤，抽滤的同时用去离子水进行洗涤，直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤，干燥备用；
步骤三：植物茎秆的煅烧
将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中空气气氛下煅烧至700℃，保温10h后后得到生物质介孔二氧化硅。
上述所得的犬问荆生物质介孔二氧化硅纳米材料的一次颗粒尺寸为4.45nm，二次颗粒尺寸为43nm，比表面积为215m2/g(见附表一)。
附表一生物质介孔二氧化硅纳米材料各级颗粒尺寸与比表面积表
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 一次颗粒/nm | 4 | 6 | 9 | 13 |
| 二次颗粒/nm | 31 | 43 | 55 | 82 |
| 比表面积/m<sup>2</sup>/g | 501 | 432 | 330 | 215 |
综上所述，本发明制备的生物质介孔二氧化硅纳米材料由呈粒度分布的纳米级颗粒组成，纳米级颗粒为球形或类球形的二次颗粒；纳米级颗粒内部由纳米一次颗粒堆积而成，纳米颗粒之间具有介孔(2nm-50nm)通道结构；纳米级颗粒的比表面积为100-800m2/g；纳米级颗粒的粒度分布中，一次颗粒粒径为2-50nm，二次颗粒尺寸为20-200nm；本发明制备的生物质介孔二氧化硅纳米材料是具有内部介孔结构的球形生物质介孔二氧化硅纳米材料，通过控制球形材料颗粒内部的一次纳米颗粒的大小和介孔结构，以及二次球形或类球形颗粒的粒度分布，制备出具有不同孔径和比表面积的生物质介孔二氧化硅纳米材料。
本发明所用材料为木贼科植物中提取所得，包括马尾草、水问荆、草问荆、犬问荆等，所述材料继承了木贼科植物独特的分级介孔结构；所述材料由呈粒度分布的纳米级颗粒组成，所述纳米级颗粒为球形或类球形的二次颗粒；所述纳米级颗粒内部由纳米一次颗粒堆积而成，纳米颗粒之间具有介孔通道结构。该材料颗粒尺寸小，为纳米级；粒径分布均匀；比表面积大；该材料性能稳定，有利于后续工序的应用。
上述具体实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围中。
Claims (6)
1.一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：植物茎秆的清洗干燥
将野生植物采集后除去表面泥沙等杂质后，用清水煮沸洗涤，烘干后备用；
步骤二：植物茎秆的酸洗除杂
将步骤一处理干净的植物茎秆置于酸液中煮沸一段时间，然后取出进行抽滤，抽滤的同时用去离子水进行洗涤，直至滤液为中性后停止抽滤和洗涤，干燥备用；
步骤三：植物茎秆的煅烧
将经过步骤二处理后的植物茎秆置于箱式炉中一定气氛、一定温度下煅烧，保温一段时间后得到生物质介孔二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述煮沸时间为0.5-24小时，烘干温度为30-200℃。
3.根据权利要求1所述的一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合，所述煮沸时间为0.5-24小时。
4.根据权利要求1所述的一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中所述酸液浓度为0.01-10mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤三中所述煅烧气氛为空气、氮气、氩气中的一种或几种的混合，煅烧温度为400-1000℃，保温时间为0.5-24小时。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种生物质介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述野生植物为木贼科植物，包括马尾草、水问荆、草问荆、犬问荆。
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