CN109652865A - 再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及人造纤维技术领域,具体地涉及一种再生纤维素纤维的制备方法。再生纤维素纤维的制备方法,包括如下步骤:(1)纤维素氨基甲酸酯的制备;(2)纤维素氨基甲酸酯的溶解;(3)再生纤维素纤维的制备。通过本发明制成的再生纤维素纤维具有均匀的结构和圆形横截面。抗张强度为1.4cN/dtex,断裂伸长率为6.8%。此外,还具有优异的染色性能。本发明提出的制备再生维素纤维的方法是一种简单环保的纺丝方法,为替代粘胶纤维提供了一种具有巨大潜力的可能。
Description
技术领域
本发明涉及人造纤维技术领域,具体地涉及一种再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
粘胶纤维是用纤维素作为原料生产再生纤维素纤维最早期和最成功的应用,但是由于化学加工中的经济和环境问题,人们开始开发新的纤维素纤维生产技术来取代粘胶法。其中NMMO法和氨基甲酸酯法(以下简称CC法)是近年来最成功的两种方法。CC法因所需化学试剂成本低廉,使用的湿法纺丝工艺简单且副产物基本无毒,被寄予厚望。CC法在整个过程中,排出的主要副产品NH3可以被水吸收,故CC法克服了粘胶纤维生产中的诸多浪费问题,具有更好的可生物降解性,且可使用传统粘胶纤维生产的大部分设备。其中,DMAc为N,N-二甲基乙酰胺。
发明内容
本发明旨在针对上述问题,提出一种再生纤维素纤维的制备方法。
本发明的技术方案在于:
再生纤维素纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)纤维素氨基甲酸酯的制备;
将棉浆粕、尿素、DMAc加入反应釜中搅拌转速控制在200~300r /min,使棉浆粕、尿素、DMAc混合均匀;将反应釜加热并保持在50~60℃保持4~6小时;然后让反应釜冷却至室温,通过过滤器从混合物中获得CC,用蒸馏水洗涤以除去残留的DMAc和尿素,将CC放入50~60℃烘箱中烘干;
(2)纤维素氨基甲酸酯的溶解;
将CC放入装有浓度9~15%的NaOH溶液的烧杯中,在室温下搅拌5~8分钟至CC完全溶胀后,将烧杯放入低温恒温槽中搅拌至温度到-15~20℃,保持-15~20℃继续搅拌10~12分钟后将烧杯移至室温下解冻,CC在解冻的过程中逐渐溶解并最终获得透明的CC溶液,即CC纺丝原液;
(3)再生纤维素纤维的制备;
将溶解好的CC纺丝原液过滤后,脱泡5~8小时,使用粘胶长丝纺丝设备采用湿法纺丝制备CC纤维,其中,硫酸140g/L,硫酸钠240g/L,凝固浴温度约30℃;纺丝速度40m/min。
本发明的技术效果在于:
通过本发明制成的再生纤维素纤维具有均匀的结构和圆形横截面。抗张强度为1.4cN/dtex,断裂伸长率为6.8%。此外,还具有优异的染色性能。本发明提出的制备再生维素纤维的方法是一种简单环保的纺丝方法,为替代粘胶纤维提供了一种具有巨大潜力的可能。
具体实施方式
实施例1
再生纤维素纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)纤维素氨基甲酸酯的制备;
将棉浆粕、尿素、DMAc加入反应釜中搅拌转速控制在200r /min,使棉浆粕、尿素、DMAc混合均匀;将反应釜加热并保持在50℃保持4小时;然后让反应釜冷却至室温,通过过滤器从混合物中获得CC,用蒸馏水洗涤以除去残留的DMAc和尿素,将CC放入50℃烘箱中烘干;
(2)纤维素氨基甲酸酯的溶解;
将CC放入装有浓度9%的NaOH溶液的烧杯中,在室温下搅拌5分钟至CC完全溶胀后,将烧杯放入低温恒温槽中搅拌至温度到-15℃,保持-15℃继续搅拌10分钟后将烧杯移至室温下解冻,CC在解冻的过程中逐渐溶解并最终获得透明的CC溶液,即CC纺丝原液;
(3)再生纤维素纤维的制备;
将溶解好的CC纺丝原液过滤后,脱泡5小时,使用粘胶长丝纺丝设备采用湿法纺丝制备CC纤维,其中,硫酸140g/L,硫酸钠240g/L,凝固浴温度约30℃;纺丝速度40m/min。
实施例2
再生纤维素纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)纤维素氨基甲酸酯的制备;
将棉浆粕、尿素、DMAc加入反应釜中搅拌转速控制在300r /min,使棉浆粕、尿素、DMAc混合均匀;将反应釜加热并保持在60℃保持6小时;然后让反应釜冷却至室温,通过过滤器从混合物中获得CC,用蒸馏水洗涤以除去残留的DMAc和尿素,将CC放入60℃烘箱中烘干;
(2)纤维素氨基甲酸酯的溶解;
将CC放入装有浓度15%的NaOH溶液的烧杯中,在室温下搅拌8分钟至CC完全溶胀后,将烧杯放入低温恒温槽中搅拌至温度到-20℃,保持20℃继续搅拌12分钟后将烧杯移至室温下解冻,CC在解冻的过程中逐渐溶解并最终获得透明的CC溶液,即CC纺丝原液;
(3)再生纤维素纤维的制备;
将溶解好的CC纺丝原液过滤后,脱泡8小时,使用粘胶长丝纺丝设备采用湿法纺丝制备CC纤维,其中,硫酸140g/L,硫酸钠240g/L,凝固浴温度约30℃;纺丝速度40m/min。
实施例3
再生纤维素纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)纤维素氨基甲酸酯的制备;
将棉浆粕、尿素、DMAc加入反应釜中搅拌转速控制在250r /min,使棉浆粕、尿素、DMAc混合均匀;将反应釜加热并保持在55℃保持5小时;然后让反应釜冷却至室温,通过过滤器从混合物中获得CC,用蒸馏水洗涤以除去残留的DMAc和尿素,将CC放入55℃烘箱中烘干;
(2)纤维素氨基甲酸酯的溶解;
将CC放入装有浓度10%的NaOH溶液的烧杯中,在室温下搅拌6分钟至CC完全溶胀后,将烧杯放入低温恒温槽中搅拌至温度到-18℃,保持-18℃继续搅拌10分钟后将烧杯移至室温下解冻,CC在解冻的过程中逐渐溶解并最终获得透明的CC溶液,即CC纺丝原液;
(3)再生纤维素纤维的制备;
将溶解好的CC纺丝原液过滤后,脱泡8小时,使用粘胶长丝纺丝设备采用湿法纺丝制备CC纤维,其中,硫酸140g/L,硫酸钠240g/L,凝固浴温度约30℃;纺丝速度40m/min。
Claims (5)
1.再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)纤维素氨基甲酸酯的制备;
将棉浆粕、尿素、DMAc加入反应釜中并搅拌,使棉浆粕、尿素、DMAc混合均匀;将反应釜加热并保持在50~60℃保持4~6小时;然后让反应釜冷却至室温,通过过滤器从混合物中获得CC,除去残留的DMAc和尿素,将CC放入烘箱中烘干;
(2)纤维素氨基甲酸酯的溶解;
将CC放入装有浓度9~15%的NaOH溶液的烧杯中,在室温下搅拌5~8分钟至CC完全溶胀后,将烧杯放入低温恒温槽中搅拌至温度到-15~20℃,保持-15~20℃继续搅拌10~12分钟后将烧杯移至室温下解冻,CC在解冻的过程中逐渐溶解并最终获得透明的CC溶液,即CC纺丝原液;
(3)再生纤维素纤维的制备;
将溶解好的CC纺丝原液过滤后,脱泡5~8小时,使用粘胶长丝纺丝设备采用湿法纺丝制备CC纤维。
2.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述的湿法纺丝的过程中,硫酸140g/L,硫酸钠240g/L,凝固浴温度约30℃;纺丝速度40m/min。
3.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述的反应釜的搅拌转速为200~300r/min。
4.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述的除去残留的DMAc和尿素采用蒸馏水洗涤。
5.根据权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述的烘干的温度为50~60℃。
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CN201811566859.3A CN109652865A (zh) | 2018-12-21 | 2018-12-21 | 再生纤维素纤维的制备方法 |
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Cited By (1)
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CN111732668A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-10-02 | 武汉水木弘新材料有限公司 | 一种粘胶废弃物的回收再利用方法 |
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2018
- 2018-12-21 CN CN201811566859.3A patent/CN109652865A/zh active Pending
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