CN109652644A - 一种含金尾矿浸金剂及其制备方法 - Google Patents

一种含金尾矿浸金剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含金尾矿浸金剂及其制备方法，属于精细化工领域，此浸金剂的主要成分为尿素、碳酸盐、催化剂、γ‑聚谷氨酸、醋酸铅、过氧化钠、螯合剂、氯化钙，此浸金剂配方所用的成分安全、无毒，制备过程简单。根据此配方制备出的浸金剂不仅属于环保类浸金剂，而且能很大程度的缩短浸金时间，提高浸金及的选择性，从而提高浸金速率和收率。

Description

一种含金尾矿浸金剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体为一种含金尾矿浸金剂及其制备方法。
背景技术
金是一种金属元素，化学符号是Au。金的单质(游离态形式)通称黄金，是一种广受欢迎的贵金属，在很多世纪以来一直都被用作货币、保值物及珠宝。在自然界中，金以单质的形式出现在岩石中的金块或金粒、地下矿脉及冲积层中。黄金亦是货币金属之一。金的单质在室温下为固体，密度高、柔软、光亮、抗腐蚀，其延展性是已知金属中最高的。
金是一种不可再生的资源，而金在地壳中丰度值本来就很低，又具有亲硫性、亲铜性、亲铁性、高熔点等性质。而且随着社会的发展，人们对金的需求量越来越大，但是金的开采却存在诸多问题，一是矿产资源损失、浪费和破坏严重，二是尾矿资源开发利用不够，多种有价伴生元素没有得到充分回收利用，环保效率低。硫铁矿是一种重要的化学矿物原料，主要用于制造硫酸，有一些硫铁矿烧渣经检测其中含有一下金元素，这些金元素若能够提取出来将会有很大的经济和社会效益。
现在浸金所用的浸金剂主要是氰化浸金，而氰化物是一种剧毒物质，会对人、畜等造成严重的危害；而且氰化物浸金周期比较长，工作效率比较低。截止目前，已报道的非氰浸金药剂有10余种，主要工艺可分为两大类:①在酸性介质中提金，如硫脲法、水氯化法、溴化法、碘化法、硫氰酸盐法等；②在碱性介质中提金，如多硫化物法、硫代硫酸盐法、石硫合剂法(LESS)等。在这些非氰提金工艺中，以硫代硫酸盐法、硫脲法、溴化法、碘化法最具代表性，但是硫代硫酸盐法药剂消耗量大，相比较起来成本较高，硫脲因合成工艺复杂导致价格偏高。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供含金尾矿浸金剂及其制备方法，可完全替代利用氰化物提金，无毒无害，并且该合成工艺简单，原料利用率更高，对环境无影响；产品中加入了γ-聚谷氨酸和螯合剂，保证该产品浸金性能更为优越，可适应性更广泛。本发明具体方案如下：
一种含金尾矿浸金剂，其特征在于，由以下重量分的材料组成：尿素30-60份，碳酸钠20-40份，催化剂0.1-2份，γ-聚谷氨酸1-10份，醋酸铅1-4份，过氧化钠2-5份，螯合剂1-6份，氯化钙1-5份。
进一步的，尿素与碳酸钠的质量比为1.4-3.0:1，优选的，当质量比为1.6-2.2:1时，制备的浸金剂浸出效果最好。
进一步的，所述的催化剂为氯化钠或氯化铵的一种。
进一步的，尿素与催化剂的质量比为150-600:1，优选的，当尿素与催化剂的质量比为200-500:1时浸金效果较好。
进一步的，尿素与γ-聚谷氨酸的质量比为10-60:1，优选的，当尿素与γ-聚谷氨酸的质量比为30-50:1时浸金效果较好。
进一步的，尿素与醋酸铅的质量比为10-40:1，优选的，当尿素与醋酸铅的质量比为25-40:1时浸金效果较好。
进一步的，尿素与过氧化钠的质量比为10-30:1，优选的，当尿素与过氧化钠的质量比为20-30:1时浸金效果较好。
进一步的，所用的螯合剂为羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)和二羟乙基甘氨酸(DEG)中的一种。
进一步的，尿素与螯合剂的质量比为20-40:1，优选的，当其质量比为25-35:1时浸金效果较好。
进一步的，尿素与氯化钙的质量比为30-60:1，优选的，当尿素与氯化钙的质量比为40-50:1时浸金效果较好。
本发明还提供了上述含金尾矿浸金剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将一定质量的尿素、碳酸钠和催化剂按一定比例混合均匀，置于100-130℃烘箱中反应20-90min；然后将烘箱温度升高120-150℃使反应物继续反应20-60min；
(2)将反应完毕的产物在400-800℃下高温反应30-90min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
(3)称取一定质量的氯化钙、γ-聚谷氨酸加入水中，搅拌均匀后在100-150℃下烘干，烘干完成后粉碎加入螯合剂，得到浸金剂助剂；
(4)将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过添加γ-聚谷氨酸、氯化钙和螯合剂来提高浸金剂的选择性，而且这三者协同作用可以很大的提高吸收速率，γ-聚谷氨酸是一种特殊的阴离子自然聚合物，钙离子和螯合剂(羟乙基乙二胺三乙酸或二羟乙基甘氨酸)的加入可以使三者协同增效，不仅可以吸收水中的镉、铜、镍、砷等重金属离子，也可以提高浸金剂速率，从而使浸金剂达到更好的效果；
2、γ-聚谷氨酸安全无毒是一种非常环保的生物材料，羟乙基乙二胺三乙酸或二羟乙基甘氨酸，这两种螯合剂都属于羧酸类螯合剂，有易于生物降解、不污染环境、无毒害的优点。
3、通过添加醋酸铅和过氧化钠来提高浸金剂的浸金速度，醋酸铅中的铅离子可以在金粒表面生成沉淀，为形成微电池提供了有利条件；而过氧化钠作为浸金剂的助浸剂可大大提高浸金速度
4、此浸金剂制备简单，且无毒、环保，经测试浸金效果可完全取代氰化浸金。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步详细说明，但应该明确的是，下述说明仅是示例性的，并不以任何方式限定本发明。
实施例1
含金尾矿浸金剂配方如下：
名称 添加量(g)
尿素 200
碳酸钠 134
氯化钠(催化剂) 1
氯化钙 3.3
γ-聚谷氨酸 6.7
HEDTA(螯合剂) 8
醋酸铅(助浸剂) 8
过氧化钠(氧化剂) 7
制备方法如下：
1、将上述质量的尿素、碳酸钠和氯化钠混合均匀，置于100℃烘箱中反应45min；然后将烘箱温度升高120℃使反应物继续反应60min；
2、将反应完毕的产物在500℃下高温反应45min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
3、按上述配方中样品的质量称取氯化钙、γ-聚谷氨酸加入100ml水中，搅拌均匀后在120℃下烘干，烘干完成后粉碎加入螯合剂，得到浸金剂助剂；
4、将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
5、将制备好的浸金剂放入密封袋中保存，注意防潮。
实施例2
含金尾矿浸金剂配方如下：
名称 添加量(g)
尿素 200
碳酸钠 100
氯化铵(催化剂) 0.8
氯化钙 4
γ-聚谷氨酸 5
HEDTA(螯合剂) 6
醋酸铅(助浸剂) 6
过氧化钠(氧化剂) 10
制备方法如下：
1、将上述质量的尿素、碳酸钠和氯化钠混合均匀，置于120℃烘箱中反应30min；然后将烘箱温度升高130℃使反应物继续反应45min；
2、将反应完毕的产物在600℃下高温反应30min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
3、按上述配方中样品的质量称取氯化钙、γ-聚谷氨酸加入100ml水中，搅拌均匀后在130℃下烘干，烘干完成后粉碎加入螯合剂，得到浸金剂助剂；
4、将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
5、将制备好的浸金剂放入密封袋中保存，注意防潮。
实施例3
含金尾矿浸金剂配方如下：
名称 添加量(g)
尿素 200
碳酸钠 125
氯化钠(催化剂) 0.4
氯化钙 3.5
γ-聚谷氨酸 4
DEG(螯合剂) 5
醋酸铅(助浸剂) 5
过氧化钠(氧化剂) 8
制备方法如下：
1、将上述质量的尿素、碳酸钠和氯化钠混合均匀，置于130℃烘箱中反应25min；然后将烘箱温度升高150℃使反应物继续反应30min；
2、将反应完毕的产物在600℃下高温反应45min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
3、按上述配方中样品的质量称取氯化钙、γ-聚谷氨酸加入100ml水中，搅拌均匀后在150℃下烘干，烘干完成后粉碎加入螯合剂，得到浸金剂助剂；
4、将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
5、将制备好的浸金剂放入密封袋中保存，注意防潮。
实施例4
含金尾矿浸金剂配方如下：
制备方法如下：
1、将上述质量的尿素、碳酸钠和氯化钠混合均匀，置于110℃烘箱中反应60min；然后将烘箱温度升高140℃使反应物继续反应20min；
2、将反应完毕的产物在600℃下高温反应50min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
3、按上述配方中样品的质量称取氯化钙、γ-聚谷氨酸加入100ml水中，搅拌均匀后在130℃下烘干，烘干完成后粉碎加入螯合剂，得到浸金剂助剂；
4、将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
5、将制备好的浸金剂放入密封袋中保存，注意防潮。
实施例5
含金尾矿浸金剂配方如下：
名称 添加量(g)
尿素 200
碳酸钠 120
氯化钠(催化剂) 0.6
氯化钙 4.5
γ-聚谷氨酸 4
HEDTA 10
醋酸铅(助浸剂) 7
过氧化钠(氧化剂) 8
制备方法如下：
1、将上述质量的尿素、碳酸钠和氯化钠混合均匀，置于110℃烘箱中反应60min；然后将烘箱温度升高140℃使反应物继续反应20min；
2、将反应完毕的产物在600℃下高温反应50min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
3、按上述配方中样品的质量称取氯化钙、γ-聚谷氨酸加入100ml水中，搅拌均匀后在130℃下烘干，烘干完成后粉碎加入螯合剂，得到浸金剂助剂；
4、将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
5、将制备好的浸金剂放入密封袋中保存，注意防潮。
对比例1
含金尾矿浸金剂配方如下：
名称 添加量(g)
尿素 200
碳酸钠 134
氯化钠(催化剂) 1
氯化钙 3.3
γ-聚谷氨酸 0
HEDTA(螯合剂) 8
醋酸铅(助浸剂) 8
过氧化钠(氧化剂) 7
制备方法如下：
1、将上述质量的尿素、碳酸钠和氯化钠混合均匀，置于100℃烘箱中反应45min；然后将烘箱温度升高120℃使反应物继续反应60min；
2、将反应完毕的产物在500℃下高温反应45min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
3、按上述配方中样品的质量称取氯化钙和螯合剂，得到浸金剂助剂
4、将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
5、将制备好的浸金剂放入密封袋中保存，注意防潮。
对比例2
含金尾矿浸金剂配方如下：
名称 添加量(g)
尿素 200
碳酸钠 134
氯化钠(催化剂) 1
氯化钙 0
γ-聚谷氨酸 6.7
HEDTA(螯合剂) 8
醋酸铅(助浸剂) 8
过氧化钠(氧化剂) 7
制备方法如下：
1、将上述质量的尿素、碳酸钠和氯化钠混合均匀，置于100℃烘箱中反应45min；然后将烘箱温度升高120℃使反应物继续反应60min；
2、将反应完毕的产物在500℃下高温反应45min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
3、按上述配方中样品的质量称取γ-聚谷氨酸加入100ml水中，搅拌均匀后在120℃下烘干，烘干完成后粉碎加入螯合剂，得到浸金剂助剂
4、将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
5、将制备好的浸金剂放入密封袋中保存，注意防潮。
对比例3
含金尾矿浸金剂配方如下：
制备方法如下：
1、将上述质量的尿素、碳酸钠和氯化钠混合均匀，置于100℃烘箱中反应45min；然后将烘箱温度升高120℃使反应物继续反应60min；
2、将反应完毕的产物在500℃下高温反应45min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
3、将粉碎后的熔融反应物与螯合剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
4、将制备好的浸金剂放入密封袋中保存，注意防潮。
对比例4
含金尾矿浸金剂配方如下：
名称 添加量(g)
尿素 200
碳酸钠 134
氯化钠(催化剂) 1
氯化钙 0
γ-聚谷氨酸 0
HEDTA(螯合剂) 0
醋酸铅(助浸剂) 8
过氧化钠(氧化剂) 7
制备方法如下：
1、将上述质量的尿素、碳酸钠和氯化钠混合均匀，置于100℃烘箱中反应45min；然后将烘箱温度升高120℃使反应物继续反应60min；
2、将反应完毕的产物在500℃下高温反应45min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
3、将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
4、将制备好的浸金剂放入密封袋中保存，注意防潮。
尾矿粉主要化学组分为：
成分 Au Ag Fe Cu Zn Pb Sb
w/％ 3.56 4.58 69.50 0.035 0.012 0.001 0.009
成分 S As C SiO<sub>2</sub> CaO K<sub>2</sub>O Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
w/％ 3.94 0.03 2.39 3.76 3.77 2.09 13.95
浸金方法：
采用球磨机或高速粉碎机对烧渣矿进行磨矿处理，使精金矿物料中细度400目达到90％以上；2、调浆：取1000g硫铁矿烧渣进行调浆，使矿浆液固质量比为4:1；3、过滤：将调好的浆液进行过滤除杂，过滤出滤饼；4、滤饼重新调浆后加助剂：滤饼调浆后加入6g碳铵，然后加入氧化钙调节体系pH值在9.5-10之间；5、加浸金剂进行浸出：分两次加入6g浸金剂，两次间隔时间间隔12个小时，在20-30℃伴随充气下浸出24小时以上；6、检测：浸出完成后，对浸出后液相及尾渣中金含量进行检测，计算浸出率。
矿渣中金含量的测定
金含量的测定采用氢醌法，具体方法如下：
取下坩埚沿坩埚壁加入磷酸二氢钾缓冲液5ml(pH值为2-2.5)，2-3滴盐酸联苯胺指示剂，等待反应完全，在冷色灯光下用氢醌标准溶液滴定(边搅拌边滴定)至黄色消失且不再出现为终点(通常回滴3次，第一次滴完后，颜色变黄色，再滴定黄色消失，待一分钟颜色变黄色再回滴，记录3次滴定标液体积V1)。滴定时尽量与操作室分开，操作室空气中残留的硝酸会影响滴定结果。
计算公式：
Au(mg/L)＝T×V1/m
式中：
T：氢醌标准溶液对金的滴定度，单位为μg/ml
V1；消耗的氢醌标准溶液的体积，单位为ml
m：称样量，单位为g
分析结果小于10.0g/t的表示至2位小数。
浸出率计算公式：
其中：
W:浸金率
W1：矿渣原始金含量
W2：浸金完成后矿渣中的金含量
结果对比
结果对比表
样品 浸出率(％)
实施例一 92.7
实施例二 92.0
实施例三 90.8
实施例四 92.5
实施例五 91.0
对比例一 81.5
对比例二 79.6
对比例三 82.9
对比例四 75.1
实验结论
通过实施例一与对比例1-4的对比可得出，加入氯化钙、螯合剂和γ-聚谷氨酸可以明显提高浸出率，而且三者同时加入时浸金剂效果最好，比同时加入两个或不加入浸出率可提高10％-17％。

Claims (11)

1.一种含金尾矿浸金剂，其特征在于，由以下重量份的材料组成，尿素30-60份，碳酸钠20-40份，催化剂0.1-2份，γ-聚谷氨酸1-10份，醋酸铅1-4份，过氧化钠2-5份，螯合剂1-6份，氯化钙1-5份。
2.根据权利要求1所述的含金尾矿浸金剂，其特征在于，尿素与碳酸钠的质量比为1.4-3.0:1。
3.根据权利要求1所述的含金尾矿浸金剂，其特征在于，所述的催化剂为氯化钠或氯化铵的一种。
4.根据权利要求1所述的含金尾矿浸金剂，其特征在于，尿素与催化剂的质量比为150-600:1。
5.根据权利要求1所述的含金尾矿浸金剂，其特征在于，尿素与γ-聚谷氨酸的质量比为10-60:1。
6.根据权利要求1所述的含金尾矿浸金剂，其特征在于，尿素与醋酸铅的质量比为10-40:1。
7.根据权利要求1所述的含金尾矿浸金剂，其特征在于，尿素与过氧化钠的质量比为10-30:1。
8.根据权利要求1所述的含金尾矿浸金剂，其特征在于，所用的螯合剂为羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)和二羟乙基甘氨酸(DEG)中的一种。
9.根据权利要求1或权利要求8所述的含金尾矿浸金剂，其特征在于，尿素与螯合剂的质量比为20-40:1。
10.根据权利要求1所述的含金尾矿浸金剂，其特征在于，尿素与氯化钙的质量比为30-60:1。
11.根据权利要求1所述的含金尾矿浸金剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定质量的尿素、碳酸钠和催化剂按一定比例混合均匀，置于100-130℃烘箱中反应20-90min；然后将烘箱温度升高120-150℃使反应物继续反应20-60min；
(2)将反应完毕的产物在400-800℃下高温反应30-90min，得到熔融反应物，冷却，粉碎；
(3)称取一定质量的氯化钙、γ-聚谷氨酸加入水中，搅拌均匀后在100-150℃下烘干，烘干完成后粉碎加入螯合剂，得到浸金剂助剂；
(4)将粉碎后的熔融反应物与浸金剂助剂、醋酸铅、过氧化钠混合均匀既得含金尾矿浸金剂。
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