CN109651643B - 一种阻燃聚氨酯海绵及其制备方法和应用 - Google Patents

一种阻燃聚氨酯海绵及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚氨酯海绵及其制备方法和应用。所述方法包括以下具体步骤：将聚氨酯海绵浸泡到埃洛石纳米管水分散液中，用力挤压聚氨酯海绵，并搅拌或超声使埃洛石纳米管均匀涂覆在聚氨酯海绵上；将聚氨酯海绵放置于干燥设备中，每隔一段时间翻转海绵一次；待液体逐步蒸发后，去掉未牢固结合的埃洛石纳米管，得到埃洛石纳米管涂覆改性的阻燃聚氨酯海绵。本发明制备方法采用水作为分散介质，无环境污染，无需复杂的层层组装过程，这种方法在常温下进行，操作简单、可重复性好、无涉及化学过程、成本低，可以不使用有机溶剂，并可实现聚氨酯海绵的自熄阻燃，燃烧中无烟雾和滴落。

Description

一种阻燃聚氨酯海绵及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料改性技术领域，涉及一种通过纳米材料表面涂覆提高聚氨酯海绵阻燃性的技术，特别涉及一种阻燃聚氨酯海绵及其制备方法和应用。
背景技术
聚氨酯海绵多为开孔结构，具有密度低、透气性好、耐老化、回弹性好、稳定性好、耐有机溶剂、透气、隔音、保温等优点，广泛用作家具垫、汽车坐垫、保温建材和各种软垫层压复合材料。此外聚氨酯海绵也可用作过滤材料、隔音材料、防震材料、装饰材料、包装材料，然而普通的聚氨酯海绵具有较差的阻燃性，非常容易燃烧，很多家庭及汽车事故中火灾造成人员死亡的原因就是沙发海绵的快速燃烧和放出的有毒气体。因此，提高聚氨酯海绵的阻燃性具有重要的现实意义。
目前提高聚氨酯海绵阻燃性的主要方法是在配方中使用卤素、氮和磷化合物等传统阻燃剂，通过在配混阶段中简单的物理混合，或将反应性阻燃剂连接到聚氨酯分子链上。这些阻燃策略方法复杂、阻燃效果有限，而且在燃烧时通常会释放大量有毒气体。溶胶-凝胶技术和逐层组装技术可以将某些难燃的聚合物和纳米涂层结合到聚氨酯海绵表面上，例如专利CN101891949B，其不影响泡沫制造工艺并具有良好的阻燃效果。但是，这些涂层技术配方复杂，步骤繁琐，需要特殊的仪器，原材料的价格成本高，也很难满足机械性能和实际应用的要求。
纳米粒子包括自然界中的纳米粘土和合成的碳纳米管可以作为聚合物的成炭剂，从而显着提高聚氨酯的阻燃性，如果实现其对聚氨酯海绵表面的均匀包裹将会制得阻燃性聚氨酯海绵。埃洛石纳米管(埃洛石)是一种存在于自然界中的天然纳米管状粘土材料，化学组成为Al2O3·2SiO2·2H2O。埃洛石的管长为200nm～1.5μm，管外径为50～100nm，内径为10～30nm。作为一种无机材料，埃洛石的热稳定性高，阻隔性高，吸附能力强，并且容易在水中分散。埃洛石的应用领域主要是陶瓷、药物缓释体系、模板、微反应器、吸附剂、聚合物填料、催化剂等方面。相关文献表明，具有管状结构的埃洛石在改善聚合物的热稳定性和降低其可燃性方面表现出良好的性能，然而多数需要在聚合物加工过程中添加份数较高的埃洛石才能起到较好的阻燃效果。较高的埃洛石含量，由于其与聚合物的界面作用较差的原因，会损害聚合物的机械性能，而且无法做到自熄。至今尚未发现有将其通过表面简单涂覆到聚合物表面提高材料阻燃性的文献和专利报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种阻燃聚氨酯海绵的制备方法。本发明方法采用浸泡涂覆技术，利用埃洛石纳米管水分散液在聚氨酯表面的组装过程，通过埃洛石纳米管和聚氨酯表面的物理相互作用，使无机纳米管均匀附着到聚氨酯海绵的表面，获得具有无机涂层的表面改性聚氨酯海绵。本发明的定向排列方法操作简单、阻燃效果好、可重复性好、成本低廉、不使用表面活性剂、使用水作为溶剂、无有毒物质残留。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的阻燃聚氨酯海绵。
本发明的再一目的在于提供上述阻燃聚氨酯海绵在家居、建材、汽车、包装、环保、医疗等领域中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种阻燃聚氨酯海绵的制备方法，利用浸泡涂覆法实现埃洛石纳米管在聚氨酯海绵表面上的涂覆和固定，包括以下具体步骤：
(1)海绵的浸泡涂覆：将聚氨酯海绵浸泡到埃洛石纳米管水分散液中，用力挤压聚氨酯海绵，并搅拌或超声使埃洛石纳米管均匀涂覆在聚氨酯海绵上；
(2)海绵的干燥：将步骤(1)中涂覆了埃洛石纳米管的聚氨酯海绵放置于干燥设备中干燥，每隔一段时间翻转海绵一次；干燥完成后，除掉未牢固结合的埃洛石纳米管，得到埃洛石纳米管涂覆改性的阻燃聚氨酯海绵。
优选地，步骤(1)中所述埃洛石纳米管水分散液的浓度为0.01～20wt％。优选使用本发明浓度的埃洛石纳米管水分散液，可保证适当的液体粘度与液体-海绵的良好接触，有利于形成埃洛石纳米分散状态并均匀涂覆在聚氨酯海绵表面。
优选的，所用的埃洛石纳米管长度为200～1000nm，外径为50～100nm，内径为10～30nm。该参数的纳米管在溶液中分散性较好，能够确保埃洛石纳米管在海绵上的均匀涂覆。
为了更好地实现本发明，所用的埃洛石纳米管优选为提纯后的埃洛石纳米管。
优选地，所述埃洛石纳米管水分散液通过将埃洛石纳米管加入水中，超声分散得到。更优选地，将埃洛石纳米管加入水中，在60～2000W功率下超声分散30～120min得到。所用的水优选为去离子水。
步骤(1)中所述的聚氨酯海绵可为市售的工业或生活海绵。优选地，选用未添加阻燃剂和颜料等添加剂的纯聚氨酯海绵。
为了更好地实现本发明，所用的聚氨酯海绵优选使用前进行清洗。
所述清洗包括以下步骤：将聚氨酯海绵浸泡在丙酮和/或乙醇中超声洗涤，再用去离子水或超纯水多次冲洗干净后烘干。
步骤(1)中所用聚氨酯海绵的厚度优选为0.2～6cm。
步骤(1)中所述超声处理条件为60～2000W功率处理10～120min；搅拌条件为搅拌转速为100～500rpm，搅拌时间为30～120min。
步骤(1)中所述的挤压是通过人力或者机械力挤压聚氨酯海绵，使之产生形变，排出聚氨酯海绵中的空气，让埃洛石纳米管水分散液能够进入聚氨酯海绵内部孔表面，直至挤压海绵不产生气泡后结束挤压。
步骤(2)中所述干燥设备为烘箱；用氮气气流吹掉未牢固结合的埃洛石纳米管。
步骤(2)中所述干燥的条件为常温常压下蒸发干或者在一定温度下干燥即可，优选为：将涂覆了埃洛石纳米管水分散液的聚氨酯海绵水平放在湿度为30～95％的气氛中，干燥温度为20～100℃，干燥时间为3～48h。
步骤(2)中所述的干燥过程，为了防止重力造成埃洛石纳米管对聚氨酯海绵不同位置涂覆不均匀，每隔5～30min手工或者机械翻转聚氨酯海绵一次。
步骤(2)中所述的氮气吹干是指用压缩氮气吹扫聚氨酯海绵表面1～10min，除掉未牢固结合到聚氨酯海绵的埃洛石纳米管。
本发明方法制备得到的埃洛石纳米管涂覆改性聚氨酯海绵，具有高的阻燃性和耐热稳定性，可应用于对海绵的阻燃性和安全性要求高的各个领域中，如沙发填充物、保温建材、装饰材料、隔音防震材料、过滤材料、医学材料等。
本发明的机理为：
本发明采用浸泡涂覆组装技术，通过纳米粒子与海绵表面的相互作用，在溶剂挥发过程中纳米粒子与海绵之间通过范德华力和氢键等物理相互作用进行组装，纳米粒子牢固而均匀地附着在聚合物海绵的表面。由于埃洛石纳米管组成元素是无机的氧化硅和氧化铝成分，其自身是阻燃的，不能被火点燃，其密致排列的涂层对内层的聚合物起到阻隔作用，因此通过形成绝热炭屏障层降低了聚合物燃烧过程中的热释放速率，并且这些纳米涂层可以减少燃烧过程中的质量/能量传递。这是一种依赖于浸泡涂覆的、经济、简单有效的将聚氨酯从易燃烧海绵转变为阻燃海绵的方法。这种方法在常温下进行，操作简单、可重复性好、不使用有机溶剂、无涉及化学过程、成本低，一步法即可实现聚氨酯海绵的阻燃，而且能够不改变海绵的孔隙率和渗透性能，纳米涂层还能提高海绵的机械强度。所以本发明方法的技术优势明显，可应用于家居、建材、汽车、包装、环保、医学等领域中，特别对海绵具有较高阻燃性要求的场合等具有非常重要的工业应用价值。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明制备方法采用水作为分散介质，无环境污染，且具有良好的分散效果，能够实现纳米涂层在海绵上均匀附着效果。
(2)本发明没有采用层层自组装法，避免了步骤繁琐的层层涂覆和洗涤过程，避免了需要特殊的仪器，原材料的价格成本高等缺点。
(3)本发明方法通过一步法实现了聚氨酯海绵的阻燃效果，解决了现有技术中通过化学合成过程添加阻燃剂造成燃烧时有毒气体逸出，危害人类。同时埃洛石纳米管是一种天然的产量丰富的无毒纳米材料，与现有使用合成的氧化硅和多糖和聚乙烯亚胺等有机材料通过涂覆改性聚氨酯海绵的方法相比，可连续式生产，生产效率高，具有性能和成本的优势。
(4)本发明制备方法操作简单、可重复性好、成本较低、不使用表面活性剂、使用水作为分散剂、无有毒物质残留，可实现在海绵材料上埃洛石的大范围的均匀涂覆，可实现聚氨酯海绵的自熄阻燃，燃烧中无烟雾和滴落，而且可以不改变海绵的孔隙率和渗透性能，纳米涂层还能提高海绵的机械强度。
附图说明
图1为聚氨酯海绵涂覆前(上排)和涂覆后(下排)的扫描电镜照片，显示了埃洛石纳米管涂覆在聚氨酯表面的微观形貌。
图2为火焰燃烧后的阻燃聚氨酯海绵照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)裁剪商用聚氨酯海绵成大小为2.5cm×2.5cm×2.5cm，用丙酮在超声条件下洗涤20min，在空气中挥发6h直至溶剂挥发完全，再用去离子水洗涤5min，在50℃烘箱干燥120min；
(2)称取1g埃洛石纳米管(长度200～500nm，外径为50～60nm，内径为10～20nm，产地山西)于100mL去离子水中，超声分散30min，得到埃洛石纳米管水分散液；
(3)将海绵全部浸泡到埃洛石纳米管水分散液中，用手挤压海绵5次，直至挤压海绵不产生气泡，搅拌60min(转速200rpm)直至让海绵吸足分散液；
(4)取出海绵，将其放置于80℃烘箱中，烘干4h，每隔半小时手工翻转海绵一次，以避免重力造成埃洛石纳米管对海绵不同位置涂覆厚度不均；
(5)从烘箱取出海绵，用氮气气流吹掉未结合上的多余的埃洛石纳米管，即获得阻燃聚氨酯海绵；图1为聚氨酯海绵涂覆前(上排)和涂覆后(下排)的扫描电镜照片，显示了埃洛石纳米管能均匀地涂覆在聚氨酯表面。
(6)通过火焰燃烧法测试海绵的阻燃性，发现移开火焰，海绵能够燃烧，但是燃烧5s后自熄，燃烧中无滴落现象。
实施例2
(1)裁剪商用聚氨酯海绵成大小为10cm×10cm×3cm，用乙醇在超声条件下洗涤30min，在空气中挥发4h直至溶剂挥发完全，再用去离子水洗涤10min，在60℃烘箱干燥150min；
(2)称取5g埃洛石纳米管(500～1000nm，外径为60～70nm，内径为20～30nm，产地湖南)于100mL去离子水中，搅拌分散60min，得到埃洛石纳米管水分散液；
(3)将海绵全部浸泡到埃洛石纳米管水分散液中，用镊子挤压海绵6次，直至挤压海绵不产生气泡，超声120min(1000W)直至让海绵吸足分散液；
(4)取出海绵，将其放置于100℃烘箱中，烘干3h，每隔5min手工翻转海绵一次，以避免重力造成埃洛石纳米管对海绵不同位置涂覆厚度不均；
(5)从烘箱取出海绵，用氮气气流吹掉未结合上的多余的埃洛石纳米管，即获得阻燃聚氨酯海绵；
(6)通过火焰燃烧法测试海绵的阻燃性，发现移开火焰，海绵能够燃烧，但是燃烧2s后自熄，燃烧中无滴落现象。
实施例3
(1)裁剪商用聚氨酯海绵成大小为20cm×20cm×5cm，用乙醇在超声条件下洗涤40min，在空气中挥发6h直至溶剂挥发完全，再用去离子水洗涤15min，在50℃烘箱干燥180min；
(2)称取4g埃洛石纳米管(长度300～800nm，外径为70～80nm，内径为10～20nm，产地湖南)于100mL去离子水中，搅拌分散120min，得到埃洛石纳米管水分散液；
(3)将海绵全部浸泡到埃洛石纳米管水分散液中，用镊子挤压海绵5次，直至挤压海绵不产生气泡，搅拌150min(转速400rpm)直至让海绵吸足分散液；
(4)取出海绵，将其放置于90℃烘箱中，烘干6h，每隔10min机械翻转海绵一次，以避免重力造成埃洛石纳米管对海绵不同位置涂覆厚度不均；
(5)从烘箱取出海绵，用氮气气流吹掉未结合上的多余的埃洛石纳米管，即获得阻燃聚氨酯海绵；
(6)通过火焰燃烧法测试海绵的阻燃性，发现海绵不能燃烧，无烟雾产生，燃烧后海绵的外观见附图2。
实施例4
(1)裁剪商用聚氨酯海绵成大小为40cm×40cm×3cm，用丙酮在超声条件下洗涤30min，在空气中挥发8h直至溶剂挥发完全，再用去离子水洗涤40min，在40℃烘箱干燥240min；
(2)称取10g埃洛石纳米管(长度200～800nm，外径为50～60nm，内径为10～20nm，产地山西)于100mL去离子水中，超声分散30min，之后机械搅拌60min，得到埃洛石纳米管水分散液；
(3)将海绵全部浸泡到埃洛石纳米管水分散液中，用机械挤压海绵8次，直至挤压海绵不产生气泡，超声120min(转速300rpm)直至让海绵吸足分散液；
(4)取出海绵，将其放置于70℃烘箱中，烘干8h，每隔20min手工翻转海绵一次，以避免重力造成埃洛石纳米管对海绵不同位置涂覆厚度不均；
(5)从烘箱取出海绵，用氮气气流吹掉未结合上的多余的埃洛石纳米管，即获得阻燃聚氨酯海绵；
(6)通过火焰燃烧法测试海绵的阻燃性，发现海绵不能燃烧。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将聚氨酯海绵浸泡到埃洛石纳米管水分散液中，挤压聚氨酯海绵，并搅拌或超声使埃洛石纳米管均匀涂覆在聚氨酯海绵上；所述埃洛石纳米管水分散液的浓度为0.01～20wt％；所述超声处理条件为60～2000W功率处理10～120min；搅拌条件为搅拌转速为100～500rpm，搅拌时间为30～120min；
(2)将步骤(1)中涂覆了埃洛石纳米管的聚氨酯海绵放置于干燥设备中干燥，每隔5～30min翻转海绵一次；干燥完成后，除掉未牢固结合的埃洛石纳米管，得到埃洛石纳米管涂覆改性的阻燃聚氨酯海绵；所述干燥是将涂覆了埃洛石纳米管水分散液的聚氨酯海绵水平放在湿度为30～95％的气氛中，在20～100℃干燥3～48h。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述埃洛石纳米管水分散液通过将埃洛石纳米管加入水中，超声分散得到。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述埃洛石纳米管水分散液通过将埃洛石纳米管加入水中，在60～2000W功率下超声分散30～120min得到。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的聚氨酯海绵使用前进行清洗；所述清洗包括以下步骤：将聚氨酯海绵浸泡在丙酮和/或乙醇中超声洗涤，再用去离子水或超纯水冲洗干净后烘干。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的挤压是通过人力或者机械力挤压聚氨酯海绵，使之产生形变，排出聚氨酯海绵中的空气，让埃洛石纳米管水分散液能够进入聚氨酯海绵内部孔表面，直至挤压海绵不产生气泡后结束挤压。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的干燥过程中，每隔5～30min手工或者机械翻转聚氨酯海绵一次。
7.由权利要求1至6任一项所述的一种阻燃聚氨酯海绵的制备方法制得的阻燃聚氨酯海绵。
8.权利要求7所述的阻燃聚氨酯海绵在沙发填充物、保温建材、装饰材料、隔音防震材料、过滤材料和医学材料领域中的应用。
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