CN109647000A - 一种有机质辅助分离装置及有机质辅助分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机质辅助分离装置及有机质辅助分离方法。该装置包括第一容器、第二容器和第三容器;第一容器、第二容器和第三容器的下端分别设置有液体出口管道;液体出口管道上设置有分别控制第一容器、第二容器和第三容器中液体流出的活塞开关;液体出口管道通过一水平流道将第一容器、第二容器、第三容器与水平流道相连通;水平流道上设置有至少1个继续向下控制液体流出的分支滴管,分支滴管上设置有活塞开关;与分支滴管正对的下方设置有层析柱。采用该装置辅助有机质分离,不但简化了实验过程,更在一定程度上极大地提高了有机质分离实验的效率,该装置还减少接触试剂的次数,避免了有毒试剂对实验者的伤害。
Description
技术领域
本发明属于有机质分离技术领域,具体涉及一种有机质辅助分离装置及有机质辅助分离方法。
背景技术
本部分的描述仅提供与本发明公开相关的背景信息,而不构成现有技术。
有机质除了少部分以煤、油页岩、石油等富集状态存在以外,大部分以分散的沥青、干酪根的形式广泛存在沉积物和岩石中。因此,为了深入研究有机质,就必须将它们以无机矿物分离开来。沉积有机质中相对分子量较小的有机化合物在有机溶剂中具有可溶性,因而可溶有机质萃取(抽提)的方法,将它们以无机部分分立开来,而相对分子量较大的化合物(干酪根),则不溶于有机溶剂中。
凡是能被中性有机溶剂从岩石中抽提出来的有机质称为沥青或者可溶有机质,通常最常用的有机试剂是三氯甲烷(氯仿),此外还有二氯甲烷,石油醚,乙醇,苯,丙酮等,如果用氯仿为溶剂抽提出来的有机质称为氯仿沥青A。氯仿沥青A其族组成分析是生油岩评价的常规指标,也是开展其他地球化学分析(如色谱,红外光谱,同位素,色谱-质谱)前的样品分离工作,氯仿沥青A可以用于评价生油源的有机质丰度,区分不同母质来源类型,也用于研究有机质的演化。
氯仿沥青A及原油是油气地球化学最为重要的研究对象,由于它们十分复杂的混合物,必须根据研究目的,进一步进行组份的分离和纯化,主要采用的方法有柱层析法,薄层色谱,络合物加成等。
柱层析方法仍然是使用最多的常规分离方法,根据柱层析方法和不同有机溶剂,可以把氯仿沥青A或原油分离成四个组分,分别是饱和烃、芳烃、非烃和沥青质。
饱和烃又名脂肪族烃,通式为CnH2n+2,包含了正构烷烃和异构烷烃和环烷烃;芳香烃芳含有六个碳原子和六个氢原子组成的特殊碳环-苯环的化合物,其特征是分子中含有苯环结构属不饱和烃;非烃是含硫、氮、氧的复杂含碳化合物;沥青质溶于氯仿,但不溶于石油醚的沥青部分,它不同于非烃,高分子化合物含量增加,具有较大的相对分子质量,在电子显微镜下沥青质的宏观结构成胶状颗粒,有稠环芳香烃和烷基链组成复杂结构。
实验室常规分离氯仿沥青A或原油的四组分通常在层析柱分离出饱和烃、芳烃非烃,实验者需不间断地向层析柱中加入相应溶剂,以确保层析柱中不至于流干,而且所加试剂在溶剂中不能太多,这一过程极为耗费实验者的精力与时间,不仅如此,采用胶头滴管加入试剂时,试剂容易滴在皮肤上,层析试剂对皮肤有轻微的腐蚀性,每个操作者最多可同时操作2-4个层析柱,以致有机质分离实验的效率极低。
发明内容
基于现有技术所存在的技术问题,本发明的目的在于提供一种有机质辅助分离装置;本发明的目的还在于提供一种有机质辅助分离方法,采用该有机质辅助分离装置进行有机质辅助分离,能够使实验者节约大量时间和劳动力,同时,该装置还减少接触试剂的次数,避免了有毒试剂对实验者的伤害。
本发明的目的主要通过以下技术方案得以实现:
一方面,本发明提供一种有机质辅助分离装置,该有机质辅助分离装置包括第一容器、第二容器和第三容器;
所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器的下端分别设置有液体出口管道;所述液体出口管道上分别设置有控制所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器中液体流出的第一活塞开关、第二活塞开关和第三活塞开关;
所述液体出口管道通过一水平流道将所述第一容器、所述第二容器、所述第三容器与所述水平流道相连通;
所述水平流道上设置有至少1个继续向下控制液体流出的分支滴管,所述分支滴管上设置有第四活塞开关;
与所述分支滴管正对的下方设置有层析柱。
采用本发明的有机质辅助分离装置分离氯仿沥青A或原油的四组分时,实验者事先分别将所述第一容器中装入正己烷试剂、所述第二容器中装入苯试剂、所述第三容器中装入三氯甲烷试剂;所述层析柱中填充约10cm的硅胶和氧化铝(马沸炉中120-300℃活化2-4h的氧化铝和硅胶),硅胶和氧化铝的填充比为2:1-3:1。在实验过程中只需开关活塞即可依次控制所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器中的有机溶液流入所述水平流道中,并通过控制水平流道向下设置的所述分支滴管上的第四活塞开关,从而控制有机溶剂流入所述层析柱中,实现有机质各组分的依次分离;该有机质辅助分离装置节约大量时间和劳动力,同时,该装置还减少接触试剂的次数,避免了有毒试剂对实验者的伤害。
在一优选的实施方式中,所述分支滴管设置的数量为5个以上,所述层析柱设置的数量为与所述分支滴管配套的数量。
由于水平流道下方设置有5个以上的分支滴管,因此,每个操作者可同时进行更多的层析柱的操作。该有机质辅助分离装置不但简化了实验过程,使原来繁琐劳累的实验过程变得简便省力,减少了实验者的劳动量,更在一定程度上极大地提高了有机质分离实验的效率,使在相同的时间内可达到先前四倍以上的产量。
在一优选的实施方式中,所述第一容器、所述第二容器、所述第三容器、所述水平流道、所述液体出口管道和所述分支滴管的材质均为透明玻璃材质。
采用透明玻璃材质可以更加方便观察有机溶液在所述第一容器、所述第二容器、所述第三容器、所述水平流道、所述液体出口管道和所述分支滴管中的流通状态,便于控制流速、流量和有机溶剂使用量、剩余量等。
在一优选的实施方式中,所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器上端设置有注液口。
所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器上端设置的注液口能够根据有机溶剂的使用量,从而有效补充第一容器中的正己烷试剂、第二容器中的苯试剂和第三容器中的三氯甲烷试剂。
在一优选的实施方式中,所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器的直径均为10~20cm,高度均为20~25cm。
在一优选的实施方式中,所述液体出口管道的直径为1~2cm;所述第一活塞开关、所述第二活塞开关和所述第三活塞开关的长度为6~10cm,直径为1~2cm,所述第一活塞开关、所述第二活塞开关和所述第三活塞开关分别垂直贯穿各自的液体出口管道,所述第一活塞开关、所述第二活塞开关和所述第三活塞开关上分别设置有与各自液体出口管道相连通的孔道,通过控制所述第一活塞开关、所述第二活塞开关和所述第三活塞开关的旋转来改变孔道大小,从而控制液体流速。
在一优选的实施方式中,所述分支滴管的直径为1~2cm;所述第四活塞开关的长度为6~10cm,直径为1~2cm,所述第四活塞开关垂直贯穿所述分支滴管,所述第四活塞开关上设置有与所述分支滴管相连通的孔道,通过控制所述第四活塞开关旋转来改变孔道大小,从而控制液体流速。
在一优选的实施方式中,所述层析柱的直径为2~3cm,高度为15~20cm。
在一优选的实施方式中,所述层析柱下端设置有液体收集管道,所述液体收集管道的直径为0.5~1cm,高度为3~5cm。
在一优选的实施方式中,所述液体收集管道下端设置有收集容器。
收集容器用于收集层析柱分离出的不同的有机质组分。
利用不同化学结构的有机物与吸附剂之间的吸附性能和各种冲洗有机试剂的极性不同,配合采用本发明有机质辅助分离装置以达到对氯仿沥青A和/或原油进行分离成不同化合物的效果。
另一方面,本发明还提供一种有机质辅助分离方法,该有机质辅助分离方法利用了上述有机质辅助分离装置,包括以下步骤:
步骤一,采用正己烷除去有机质中的沥青质,过滤获得有机质中的沥青质组分和除去沥青质后的剩余有机质组分;
步骤二,向有机质辅助分离装置中的第一容器中装入正己烷、第二容器中装入苯、第三容器中装入三氯甲烷;层析柱中填充硅胶和氧化铝;
步骤三,打开第一容器下端的第一活塞开关和分支滴管下端的第四活塞开关,正己烷经由液体出口管道、水平流道和分支滴管流入到层析柱中,使层析柱润湿;然后关闭第四活塞开关;
步骤四,向层析柱中加入步骤一中的剩余有机质组分,打开第四活塞开关,控制正己烷流速使其流入到层析柱中,层析柱中剩余有机组分中的饱和烃会随正己烷流出,剩余有机组分中的芳烃和非烃被硅胶和氧化铝吸附在层析柱中,从而收集分离出的饱和烃;
步骤五,关闭第一活塞开关,打开第二活塞开关,控制苯流速使其流入到层析柱中,层析柱中剩余有机组分中的芳烃会随苯流出,从而收集分离出的芳烃;
步骤六,关闭第二活塞开关,打开第三活塞开关,控制三氯甲烷流速使其流入到层析柱中,层析柱中剩余有机组分中的非烃会随三氯甲烷流出,从而收集分离出的非烃。
上述的有机质辅助分离方法中,优选地,所述有机质包括氯仿沥青A和/或原油。
上述的有机质辅助分离方法中,优选地,所述层析柱中填充的硅胶和氧化铝的用量比为2:1-3:1;所述层析柱的填充高度为10-15cm。
上述的有机质辅助分离方法中,优选地,在步骤四中,所述正己烷的流速控制为5~10ml/min。
上述的有机质辅助分离方法中,优选地,在步骤五中,所述苯的流速控制为5~10ml/min。
上述的有机质辅助分离方法中,优选地,在步骤六中,所述三氯甲烷的流速控制为5~10ml/min。
上述分离过程中的流速控制恰到好处,能够达到较优的分离效果,不仅能将待分离有机组分有效分离出来,也不会导致冲刷掉其他有机组分。
上述的有机质辅助分离方法中,优选地,还包括对分离出的有机质组分通过氮气吹干有机质组分上的有机试剂的步骤。
本发明有益效果:
本发明的有机质辅助分离装置及有机质辅助分离方法不但简化了实验过程,使原来繁琐劳累的实验过程变得简便省力,减少了实验者的劳动量,更在一定程度上极大地提高了有机质分离实验的效率,同时,该装置还减少接触试剂的次数,避免了有毒试剂对实验者的伤害。
附图说明
在此描述的附图仅用于解释目的,而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外,图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的,用于帮助对本发明的理解,并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下,可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。
图1为本发明一具体实施方式中有机质辅助分离装置结构示意图。
附图符号说明:
1、第一容器;2、第二容器;3、第三容器;41、液体出口管道;42、液体出口管道;43、液体出口管道;51、第一活塞开关;52、第二活塞开关;53、第三活塞开关;6、水平流道;71、分支滴管;72、分支滴管;73、分支滴管;74、分支滴管;75、分支滴管;81、第四活塞开关;82、第五活塞开关;83、第六活塞开关;84、第七活塞开关;85、第八活塞开关;91、层析柱;92、层析柱;93、层析柱;94、层析柱;95、层析柱;101、液体收集管道;102、液体收集管道;103、液体收集管道;104、液体收集管道;105、液体收集管道。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
现有技术中,针对有机质氯仿沥青A或原油四组分:饱和烃、芳烃、非烃和沥青质的分离,一般先通过三氯甲烷抽提出可溶性有机质,用正己烷沉淀除去大分子化合物沥青质,然后在通过层析方法进一步分离出饱和烃、芳烃和非烃。然而,实验室常规分离氯仿沥青A或原油的四组分通常在层析柱分离出饱和烃、芳烃和非烃,实验者需不间断地向层析柱中加入相应溶剂,以确保层析柱中不至于流干,而且所加试剂在溶剂中不能太多,这一过程极为耗费实验者的精力与时间,不仅如此,采用胶头滴管加入试剂时,试剂容易滴在皮肤上,层析试剂对皮肤有轻微的腐蚀性,每个操作者最多可同时操作2-4个层析柱,以致有机质分离实验的效率极低。
基于上述的缺陷,本实施方式提供一种有机质辅助分离装置,该有机质辅助分离装置包括第一容器、第二容器和第三容器;
所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器的下端分别设置液体出口管道;所述液体出口管道上设置有控制所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器中液体流出的第一活塞开关;
所述液体出口管道通过一水平流道将所述第一容器、所述第二容器、所述第三容器与所述水平流道相连通;
所述水平流道上设置有至少1个继续向下控制液体流出的分支滴管,所述分支滴管上设置有第二活塞开关;
与所述分支滴管正对的下方设置有层析柱。
采用本发明的有机质辅助分离装置分离氯仿沥青A或原油的四组分时,实验者事先分别将所述第一容器中装入正己烷试剂、所述第二容器中装入苯试剂、所述第三容器中装入三氯甲烷试剂;所述层析柱中填充约10cm,的硅胶和氧化铝(马沸炉中120-300℃活化2-4h的氧化铝和硅胶),硅胶和氧化铝的填充比为2:1-3:1。在实验过程中只需开关活塞即可依次控制所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器中的有机溶液流入所述水平流道中,并通过控制水平流道向下设置的所述分支滴管上的第四活塞开关,从而控制有机溶剂流入所述层析柱中,实现有机质各组分的依次分离;该有机质辅助分离装置节约大量时间和劳动力,同时,该装置还减少接触试剂的次数,避免了有毒试剂对实验者的伤害。
在一优选的实施方式中,如图1所示,有机质辅助分离装置包括第一容器1、第二容器2和第三容器3;第一容器1中盛放正己烷试剂,第二容器2中盛放苯试剂,第三容器3中盛放三氯甲烷试剂。
第一容器1、第二容器2和第三容器3的下端分别设置液体出口管道41、42和43;液体出口管道41上设置有控制第一容器1中正己烷流出的第一活塞开关51,液体出口管道42上设置有控制第二容器2中苯流出的第二活塞开关52,液体出口管道42上设置有控制第三容器3中三氯甲烷流出的第三活塞开关53;
液体出口管道41、42和43通过一水平流道6将第一容器1、第二容器2和第三容器3与水平流道6相连通;
水平流道6上设置有5个继续向下控制液体流出的分支滴管71、72、73、74和75,分支滴管71、72、73、74和75上分别设置有第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85;与所述分支滴管71、72、73、74和75正对的下方设置有层析柱91、92、93、94和95。
由于水平流道下方设置有5个分支滴管,因此,每个操作者可同时进行更多的层析柱的操作。该有机质辅助分离装置不但简化了实验过程,使原来繁琐劳累的实验过程变得简便省力,减少了实验者的劳动量,更在一定程度上极大地提高了有机质分离实验的效率,使在相同的时间内可达到先前四倍以上的产量。
需要说明的是,在该实施方式中,水平流道下方设置有5个分支滴管仅仅只是为了说明本发明分支滴管数量可以设置多个甚至更多,而不限制本实施方式分支滴管数量。
在其进一步优选的实施方式中,第一容器1、第二容器2、第三容器3、水平流道6、液体出口管道41、42、43和分支滴管71、72、73、74、75的材质均为透明玻璃材质。采用透明玻璃材质可以更加方便观察有机溶液在管道中的流通状态,便于控制流速、流量和有机溶剂使用量、剩余量等。
在其进一步优选的实施方式中,第一容器1、第二容器2和第三容器3上端设置有注液口。通过设置的注液口能够根据有机溶剂的使用量,从而有效补充第一容器1中的正己烷试剂、第二容器2中的苯试剂和第三容器3中的三氯甲烷试剂。
在其进一步优选的实施方式中,第一容器1、第二容器2和第三容器3的直径均为10cm,高度均为20cm。液体出口管道41、42和43的直径为2cm;第一活塞开关51、第二活塞开关52和第三活塞开关53的长度为6.5cm,直径为2cm,第一活塞开关51、第二活塞开关52和第三活塞开关53分别垂直贯穿各自的液体出口管道,第一活塞开关51、第二活塞开关52和第三活塞开关53上分别设置有与各自液体出口管道相连通的孔道,通过控制第一活塞开关51、第二活塞开关52和第三活塞开关53的旋转来改变孔道大小,从而控制液体流速。
在其进一步优选的实施方式中,分支滴管71、72、73、74和75的直径为2cm;第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85的长度为6.5cm,直径为2cm,第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85分别垂直贯穿分支滴管,第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85上分别设置有与分支滴管相连通的孔道,通过控制第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85的旋转来改变孔道大小,从而控制液体流速。层析柱91、92、93、94和95的直径为3cm,高度为20cm,层析柱下端设置有液体收集管道101、102、103、104和105,液体收集管道的直径为1cm,高度为5cm;液体收集管道下端分别设置有收集容器,该收集容器用于收集经过层析柱依次分离出的有机质组分,可以采用烧杯。
采用本发明有机质辅助分离装置对有机质氯仿沥青A或原油进行四组分分离的方法具体如下:
1、常规方法分离出沥青质
沥青质属于大分子化合物,可溶于三氯甲烷,不溶解于正己烷,而饱和烃、芳烃和非烃可以溶解于正己烷。因此,可以采取正己烷除去沥青质。具体如下:
(1)取一定量(0.01~0.1g)的氯仿沥青A或原油于烧杯中,加入30ml的正己烷,沉淀出沥青质。
(2)准备脱脂棉(玻璃滤纸也可)和玻璃漏斗,脱脂棉塞入漏斗下方,起到过滤的作用,并且准备标记好的烧杯a和烧杯b。
(3)把样品加入漏斗进行过滤,沥青质会残留在漏斗中,而饱和烃、芳烃和非烃会溶解在正己烷中顺着漏斗流入漏斗下方的烧杯a。
(4)过滤沥青质后,移走漏斗下方样烧杯a,换成烧杯b在漏斗下方,用三氯甲烷冲洗漏斗中的有机质(三氯甲烷极性强,沥青质能溶解于三氯甲烷/氯仿),即分离出沥青质与三氯甲烷的混合溶液于烧杯b中,最后用氮气吹干仪使得三氯甲烷挥发,得到沥青质。
分离出沥青质后的氯仿沥青A或原油采用本发明有机质辅助分离装置进行剩余三组分(饱和烃、芳烃和非烃)的层析分离,具体如下。
2、分离饱和烃
饱和烃属于非极性分子,可溶于正己烷,不会被硅胶和氧化铝吸附,而芳烃和非烃会被硅胶和氧化铝吸附在层析柱中,因此,可以采取正己烷来溶解层析出饱和烃。具体如下:
(1)准备5支层析柱91、92、93、94和95,取出在马沸炉中的氧化铝和硅胶(120~300度活化氧化铝和硅胶2-4小时)。
(2)把硅胶和氧化铝分别放入5支层析柱中,充填到约10cm(2:1-3:1),准备编号的烧杯。
(3)关闭所有活塞开关,第一容器1中加入正己烷试剂300ml,第二容器2中加入苯试剂300ml,第三容器3中加入三氯甲烷300ml。
(4)打开第一容器1下方的第一活塞开关51,正己烷经由液体出口管道41流入到水平流道6中,并进一步流入到分支滴管71、72、73、74和75中,打开第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85控制流速,正己烷流入各层析柱中,直到层析柱下部开始有正己烷流出。
(5)关闭第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85,分别向5个层析柱中加入样品(样品中含有正己烷、饱和烃、芳烃和非烃),层析柱下方分别用不同烧杯接上方的流体。
(6)打开第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85,正己烷试剂自动流入于层析柱中(控制流速,约5~10ml/min),由于芳烃和非烃被吸附在硅胶和氧化铝中,所以样品中的饱和烃会随正己烷流下方烧杯中,烧杯中为饱和烃和正己烷的混合物,最后用氮气吹干仪使得正己烷挥发,得到饱和烃。
3、分离芳烃
芳烃具有苯环结构,与苯相似相溶,极性较强的苯溶剂使得芳烃在硅胶和氧化铝中解吸并溶解于苯溶剂,而非烃仍然被硅胶和氧化铝吸附在层析柱中,因此,可以采取苯来溶解层析出芳烃。具体如下:
(1)分离出饱和烃后,关闭第一容器1下方的第一活塞开关51,打开第二容器2下方的第二活塞开关52及分支滴管下方的第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85,水平流道和分支滴管中的正己烷被苯冲洗替换掉。
(2)5个层析柱中还剩下芳烃和非烃,关闭所有分支滴管开关,把下方烧杯替换为新的烧杯,然后再打开5个分支滴管的活塞开关,往5个层析柱中加入苯试剂(5~10ml/min,控制流速)。芳烃具有苯环结构,与苯有相似相溶性,苯溶剂比正己烷溶剂极性强,使得芳烃在硅胶和氧化铝解吸,所以芳烃溶解于苯试剂中,即下方烧杯中为芳烃和苯的混合溶液,最后用氮气吹干仪使得苯挥发,得到芳烃。
4、分离非烃
非烃是含硫、氮、氧的复杂含碳化合物,极性强的三氯甲烷使得非烃在硅胶和氧化铝中解吸并溶解于三氯甲烷溶剂。因此,可以采取三氯甲烷溶解层析出非烃。具体如下:
(1)分离出芳烃后,关闭第二容器2下方的第二活塞开关52,打开第三容器3下方的第三活塞开关53及分支滴管下方的第四活塞开关81、第五活塞开关82、第六活塞开关83、第七活塞开关84和第八活塞开关85,水平流道和分支滴管中的正己烷被三氯甲烷冲洗替换掉。
(2)5个层析柱中还剩下非烃,关闭所有分支滴管开关,把下方烧杯替换为新的烧杯,然后再打开5个分支滴管的活塞开关,往5个层析柱中加入三氯甲烷(氯仿)试剂(30ml,控制流速)。三氯甲烷极性强,非烃溶解于三氯甲烷中,即烧杯中为非烃和三氯甲烷的混合溶液,最后用氮气吹干仪使得氯仿挥发,得到非烃。
5、称重
收集分离出来的沥青质、饱和烃、芳烃和非烃,用氮气吹干试剂或者让试剂自然挥发干,最后称重各组分重量。
本发明的有机质辅助分离装置不但简化了实验过程,使原来繁琐劳累的实验过程变得简便省力,减少了实验者的劳动量,更在一定程度上极大地提高了有机质分离实验的效率,同时,该装置还减少接触试剂的次数,避免了有毒试剂对实验者的伤害。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机质辅助分离装置,其特征在于:该有机质辅助分离装置包括第一容器、第二容器和第三容器;
所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器的下端分别设置有液体出口管道;所述液体出口管道上分别设置有控制所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器中液体流出的第一活塞开关、第二活塞开关和第三活塞开关;
所述液体出口管道通过一水平流道将所述第一容器、所述第二容器、所述第三容器与所述水平流道相连通;
所述水平流道上设置有至少1个继续向下控制液体流出的分支滴管,所述分支滴管上设置有第四活塞开关;
与所述分支滴管正对的下方设置有层析柱。
2.根据权利要求1所述的有机质辅助分离装置,其特征在于:所述分支滴管设置的数量为5个以上,所述层析柱设置的数量为与所述分支滴管配套的数量。
3.根据权利要求1所述的有机质辅助分离装置,其特征在于:所述第一容器、所述第二容器、所述第三容器、所述水平流道、所述液体出口管道和所述分支滴管的材质均为透明玻璃材质;
优选地,所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器上端设置有注液口。
4.根据权利要求1所述的有机质辅助分离装置,其特征在于:所述第一容器、所述第二容器和所述第三容器的直径均为10~20cm,高度均为20~25cm;
优选地,所述液体出口管道的直径为1~2cm;所述第一活塞开关、所述第二活塞开关和所述第三活塞开关的长度为6~10cm,直径为1~2cm;
所述第一活塞开关、所述第二活塞开关和所述第三活塞开关分别垂直贯穿各自的液体出口管道,所述第一活塞开关、所述第二活塞开关和所述第三活塞开关上分别设置有与各自液体出口管道相连通的孔道,通过控制所述第一活塞开关、所述第二活塞开关和所述第三活塞开关的旋转来改变孔道大小,从而控制液体流速;
优选地,所述分支滴管的直径为1~2cm;所述第四活塞开关的长度为6~10cm,直径为1~2cm;
所述第四活塞开关垂直贯穿所述分支滴管,所述第四活塞开关上设置有与所述分支滴管相连通的孔道,通过控制所述第四活塞开关旋转来改变孔道大小,从而控制液体流速;
优选地,所述层析柱的直径为2~3cm,高度为15~20cm;
优选地,所述层析柱下端设置有液体收集管道,所述液体收集管道的直径为0.5~1cm,高度为3~5cm。
5.根据权利要求4所述的有机质辅助分离装置,其特征在于:所述液体收集管道下端设置有收集容器。
6.一种有机质辅助分离方法,其特征在于,该有机质辅助分离方法利用了权利要求1-5任一项所述有机质辅助分离装置,包括以下步骤:
步骤一,采用正己烷除去有机质中的沥青质,过滤获得有机质中的沥青质组分和除去沥青质后的剩余有机质组分;
步骤二,向有机质辅助分离装置中的第一容器中装入正己烷、第二容器中装入苯、第三容器中装入三氯甲烷;层析柱中填充硅胶和氧化铝;
步骤三,打开第一容器下端的第一活塞开关和分支滴管下端的第四活塞开关,正己烷经由液体出口管道、水平流道和分支滴管流入到层析柱中,使层析柱润湿;然后关闭第四活塞开关;
步骤四,向层析柱中加入步骤一中的剩余有机质组分,打开第四活塞开关,控制正己烷流速使其流入到层析柱中,层析柱中剩余有机组分中的饱和烃会随正己烷流出,剩余有机组分中的芳烃和非烃被硅胶和氧化铝吸附在层析柱中,从而收集分离出的饱和烃;
步骤五,关闭第一活塞开关,打开第二活塞开关,控制苯流速使其流入到层析柱中,层析柱中剩余有机组分中的芳烃会随苯流出,从而收集分离出的芳烃;
步骤六,关闭第二活塞开关,打开第三活塞开关,控制三氯甲烷流速使其流入到层析柱中,层析柱中剩余有机组分中的非烃会随三氯甲烷流出,从而收集分离出的非烃。
7.根据权利要求6所述的有机质辅助分离方法,其特征在于:所述有机质包括氯仿沥青A和/或原油。
8.根据权利要求6所述的有机质辅助分离方法,其特征在于:所述层析柱中填充的硅胶和氧化铝的用量比为2:1-3:1;所述层析柱的填充高度为10-15cm。
9.根据权利要求6所述的有机质辅助分离方法,其特征在于:在步骤四中,所述正己烷的流速控制为5-10ml/min;
优选地,在步骤五中,所述苯的流速控制为5-10ml/min;
优选地,在步骤六中,所述三氯甲烷的流速控制为5-10ml/min。
10.根据权利要求6所述的有机质辅助分离方法,其特征在于:还包括对分离出的有机质组分通过氮气吹干有机质组分上的有机试剂的步骤。
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