CN109645241A - 一种植物精油饲料添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，所述芯材包括百里香酚、香芹酚、微晶纤维素和二氧化硅；所述包材为甲基丙烯酸‑丙烯酸乙酯共聚物水分散体、乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中任意一种包衣形成的单层包衣层，或由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素分别包衣形成的双层包衣层。该发明以微晶纤维素为不溶性骨架材料，甲基丙烯酸‑丙烯酸乙酯共聚物水分散体、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素不同材料作为包材，采用流化床对百里香酚和香芹酚进行包衣，减少了百里香酚和香芹酚的挥发损失，保证了添加剂中有效成分对食用动物的有效性，提高添加剂的作用效果。

Description

一种植物精油饲料添加剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于饲料添加剂技术领域，具体涉及一种植物精油饲料添加剂及其制备方法和应用。

背景技术

在畜牧生产中，抗生素作为抗病促生长剂被广泛并长期添加在畜禽日粮中，以改善饲养过程中畜禽的高发病率及死亡率等现象。在取得巨大成效的同时，也造成了严重的细菌耐药性及多重耐药性和抗生素残留等问题，威胁着人类食品安全和人类健康。因此，寻找安全、有效的抗生素替代物并加以应用是当前的首要目标，目前认可度较高的是益生元、益生菌、有机酸、酶制剂及植源性饲料添加剂。植源性添加剂因其来源广泛，无残留，具有抑菌、调节免疫、促生长、抗氧化及改善家禽产品品质的功能，在畜牧行业应用中逐渐兴起。

植源性饲料添加剂通过其中的多酚、萜类、生物碱、类黄酮、糖苷、皂苷、单宁酸等活性成分发挥作用，生产中较常用的是百里香酚、香芹酚、肉桂醛、丁香酚、芳樟醇、桉树脑、茴香脑、大蒜素、辣椒素等物质。国内外研究显示百里香酚对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、肠炎沙门氏菌、单增李斯特菌、寄生曲霉菌等许多菌类具有抑制作用，且抑菌作用非常明显，并且百里香酚与香芹酚混合在一起对大肠杆菌的抑菌活性具有协同作用。

百里香酚，5-甲基-2-异丙基苯酚(5-methyl-2-iso-proplphenol)，属于单萜酚类，又名麝香草酚，初次分离提取来自于广泛存在于自然界的一种植物，名叫百里香(Thymus monolious Romn)，分子式C10H14O，分子量150.22。外观为无色或白色晶体，是精油中少见的固体，熔点51.5℃，沸点232.5℃，相对密度0.979，微溶于水，易溶于有机溶剂。百里香酚抗菌杀菌能力非常强，在医药上使用比较多，如消毒剂等，牙膏、爽身粉等日用品中也广泛应用。

香芹酚和百里香酚是同分异构体，在食品、饮料等行业广泛使用。但是在代谢活性和清除率方面，香芹酚更强，且种属间存在较大差异。

由于百里香酚、香芹酚均具有较强的挥发损失性，因此，采用普通工艺制的饲料添加剂中有效成分(百里香酚和香芹酚)的含量随着时间的增加，不断挥发损失，含量非常不稳定且没有保证性，在动物体内作用效果没有保障。

发明内容

本发明的目的是克服现有普通工艺制的饲料添加剂中有效成分百里香酚和香芹酚易挥发损失及气味过大的问题。

为此，本发明提供了一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，所述芯材包括百里香酚、香芹酚、微晶纤维素和二氧化硅；所述包材为甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物水分散体、乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中任意一种包衣形成的单层包衣层，或由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素分别包衣形成的双层包衣层。

进一步的，所述芯材包括以下质量百分比的各组分：百里香酚0.1～30％、香芹酚0.1～30％、微晶纤维素5～50％、二氧化硅5～30％。

进一步的，所述芯材中百里香酚和香芹酚的质量比为1:1。

进一步的，所述芯材还包括羟丙基甲基纤维素，羟丙基甲基纤维素作为黏合剂，增加芯材在包衣过程中的稳定性。

进一步的，所述包材的质量为芯材质量的10～30％。

进一步的，所述包材为乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素时，包材还包括滑石粉。

另外，本发明还提供了上述植物精油饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将百里香酚溶于乙醇溶液，并将香芹酚用二氧化硅进行吸附；

2)将步骤1)中的百里香酚溶液、二氧化硅吸附的香芹酚与微晶纤维素混匀，并进行造粒干燥，得到芯材微丸；

3)将包材采用溶剂溶解，并将包材溶液采用流化床对步骤2)得到的芯材微丸进行包衣处理，使芯材微丸增重10～30％，得到植物精油饲料添加剂。

进一步的，所述步骤3)中包材为乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素时，先采用羟丙基甲基纤维素作为隔离层对芯材微丸进行一层包衣处理，包衣增重5～10％，然后再采用乙基纤维素对一层包衣处理后的芯材微丸进行二层包衣处理。

本发明提供的这种植物精油饲料添加剂在应用时，可直接添加到动物饲料中，添加量为每1kg动物饲料中添加20～100mg植物精油饲料添加剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

(1)本发明提供的这种植物精油饲料添加剂中以微晶纤维素为不溶性骨架材料，甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物水分散体、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素不同材料作为包材，采用包衣技术对百里香酚和香芹酚进行包衣，减少了百里香酚和香芹酚的挥发损失，保证了添加剂中有效成分对食用动物的有效性，提高添加剂的作用效果。

(2)本发明提供的这种植物精油饲料添加剂有利于百里香酚和香芹酚的全肠道控制释放，能促进肠道后段肠屏障的改善，更有效发挥百里香酚和香芹酚的作用，从而缓解仔猪断奶应激引起的腹泻作用，同时还可提高猪的日增重，降低料肉比。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本实施例提供了一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，所述芯材包括按质量百分比计的如下组分：百里香酚25％、香芹酚25％、微晶纤维素30％和二氧化硅20％；所述包材为甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物水分散体。

该植物精油饲料添加剂的制备过程如下：将百里香酚1:1溶于乙醇溶液，香芹酚用二氧化硅吸附剂进行吸附，然后将百里香酚溶液、二氧化硅吸附的香芹酚与微晶纤维素载体混匀，造粒干燥，得芯材微丸，再将甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物水分散体溶于水配成浓度为10％的包材溶液，采用包材溶液对芯材微丸进行包衣，包衣增重30％。

本实施例中微晶纤维素一种纯化的、部分解聚的纤维素，白色、无臭、无味，由多孔微粒组成的结晶粉末，将其作为芯材的不溶性骨架材料，具有热稳定性、快速干燥、可塑性强、价格低、无毒等特点，可使芯材微丸结构稳定、易干燥、有助于包衣完成。甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物水分散体的成膜温度低，在20～35℃的低温环境下即可形成包衣，可以避免高温条件下百里香酚和香芹酚的挥发；且甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物水分散体是一种稳定的肠溶性包衣材料，在pH＞5.5的条件下溶解，药效释放快、释放度高，避免了香芹酚和百里香酚在胃内分解，还具有防潮和掩气味的功能。

实施例2：

本实施例提供了一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，所述芯材包括按质量百分比计的如下组分：百里香酚20％、香芹酚20％、微晶纤维素36％、二氧化硅20％和羟丙基甲基纤维素4％；所述包材为甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物水分散体。

该植物精油饲料添加剂的制备过程如下：将百里香酚1:1溶于乙醇溶液，香芹酚用二氧化硅吸附剂进行吸附，然后将百里香酚溶液、二氧化硅吸附的香芹酚与微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混匀，造粒干燥，得芯材微丸，再将甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物水分散体溶于水配成浓度为8％的包材溶液，采用包材溶液对芯材微丸进行包衣，包衣增重25％。

本实施例在芯材中添加羟丙基甲基纤维素作为黏合剂，具有增稠能力，PH稳定性、保水性、尺寸稳定性、优良的成膜性以及广泛的耐酶性、分散性和粘结性等特点，增加了芯材微丸在干燥包衣过程中的稳定性，提高产品产出率。

实施例3：

本实施例提供了一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，所述芯材包括按质量百分比计的如下组分：百里香酚20％、香芹酚20％、微晶纤维素36％、二氧化硅20％和羟丙基甲基纤维素4％；所述包材为乙基纤维素和滑石粉。

该植物精油饲料添加剂的制备过程如下：将百里香酚1:1溶于乙醇溶液，香芹酚用二氧化硅吸附剂进行吸附，然后将百里香酚溶液、二氧化硅吸附的香芹酚与微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混匀，造粒干燥，得芯材微丸，再将乙基纤维素和滑石粉用乙醇溶解配成包材溶液，其中，乙基纤维素浓度为6％，滑石粉浓度为5％，采用包材溶液对芯材微丸进行10％、15％、20％不同比例增重包衣。

本实施例中乙基纤维素无毒，具有粘合、成膜作用，能生成坚韧薄膜，作为包衣材料具有缓释性，可使药效持续释放；一般不溶于水，溶于有机溶剂，用乙醇溶解乙基纤维素可以进行低温快速包衣，避免高温和包衣时间过长造成百里香酚及香芹酚的挥发；同时在乙基纤维素中加入滑石粉可以增加芯材微丸的流动性，减少醇溶性包材产生的静电，使包衣效果更均匀稳定。另外，本实施例中10～20％的包衣比重，可以达到完全包裹住芯材并且可以在动物体内释放完全，不被代谢排出。

实施例4：

本实施例提供了一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，所述芯材包括按质量百分比计的如下组分：百里香酚20％、香芹酚20％、微晶纤维素40％、二氧化硅16％和羟丙基甲基纤维素4％；所述包材为羟丙基甲基纤维素和滑石粉。

该植物精油饲料添加剂的制备过程如下：将百里香酚1:1溶于乙醇溶液，香芹酚用二氧化硅吸附剂进行吸附，然后将百里香酚溶液、二氧化硅吸附的香芹酚与微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混匀，造粒干燥，得芯材微丸，再将羟丙基甲基纤维素溶于水，并在羟丙基甲基纤维素中加入滑石粉配成包材溶液，其中，羟丙基甲基纤维素浓度为5％，滑石粉浓度为10％，采用包材溶液对芯材微丸进行包衣，包衣增重20％。

本实施例中羟丙甲基纤维素作为包衣材料具有水溶性，无需有机溶剂，操作安全、方便，且具有良好的成膜性，形成的膜坚韧而透明，不易碎裂，膜衣无色无味且在热、光、空气及一定的湿度条件下稳定；该包材可溶于冷水、胃肠液、70％的乙醇溶液中，并可通过其不同的包衣浓度，控制其水化作用的快慢与保持时间的长短。

实施例5：

本实施例提供了一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，所述芯材包括按质量百分比计的如下组分：百里香酚20％、香芹酚20％、微晶纤维素40％、二氧化硅16％和羟丙基甲基纤维素4％；所述包材为羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素和滑石粉。

该植物精油饲料添加剂的制备过程如下：将百里香酚1:1溶于乙醇溶液，香芹酚用二氧化硅吸附剂进行吸附，然后将百里香酚溶液、二氧化硅吸附的香芹酚与微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混匀，造粒干燥，得芯材微丸，再将羟丙基甲基纤维素溶于水，作为隔离层，对芯材微丸进行一层包衣，一层包衣增重10％，将乙基纤维素溶于乙醇，并在乙基纤维素中加入滑石粉，用乙基纤维素对芯材微丸进行第二层包衣，包衣增重10％，其中，包材中羟丙基甲基纤维素的浓度为10％，乙基纤维素浓度为10％，滑石粉浓度为10％。

本实施例中先采用羟丙基甲基纤维素作为隔离层进行包衣，可以避免醇溶性的百里香酚在乙基纤维素包衣过程中的溶解与挥发，而且羟丙基甲基纤维素隔离层增重5～10％可以避免水溶性包衣过程中太湿雾化困难，同时水溶性隔离层可以减少乙基纤维素包衣过程中产生的静电现象；两层包衣可以增加芯材微丸的坚韧性，减少包衣过程中芯材微丸粉碎的现象，提高生产效率。

实施例6：

本实施例提供了一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，所述芯材包括按质量百分比计的如下组分：百里香酚0.1％、香芹酚0.1％、微晶纤维素73.8％、二氧化硅16％和羟丙基甲基纤维素10％；所述包材为羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素和滑石粉。

该植物精油饲料添加剂的制备过程如下：将百里香酚1:1溶于乙醇溶液，香芹酚用二氧化硅吸附剂进行吸附，然后将百里香酚溶液、二氧化硅吸附的香芹酚与微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混匀，造粒干燥，得芯材微丸，再将羟丙基甲基纤维素溶于水，作为隔离层，对芯材微丸进行一层包衣，一层包衣增重10％，将乙基纤维素溶于乙醇，并在乙基纤维素中加入滑石粉，用乙基纤维素对芯材微丸进行第二层包衣，包衣增重10％，其中，包材中羟丙基甲基纤维素的浓度为10％，乙基纤维素浓度为10％，滑石粉浓度为10％。

实施例7：

本实施例提供了一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，所述芯材包括按质量百分比计的如下组分：百里香酚30％、香芹酚30％、微晶纤维素20％、二氧化硅16％和羟丙基甲基纤维素4％；所述包材为羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素和滑石粉。

该植物精油饲料添加剂的制备过程如下：将百里香酚1:1溶于乙醇溶液，香芹酚用二氧化硅吸附剂进行吸附，然后将百里香酚溶液、二氧化硅吸附的香芹酚与微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混匀，造粒干燥，得芯材微丸，再将羟丙基甲基纤维素溶于水，作为隔离层，对芯材微丸进行一层包衣，一层包衣增重10％，将乙基纤维素溶于乙醇，并在乙基纤维素中加入滑石粉，用乙基纤维素对芯材微丸进行第二层包衣，包衣增重10％，其中，包材中羟丙基甲基纤维素的浓度为10％，乙基纤维素浓度为10％，滑石粉浓度为10％。

采用未进行包衣处理的含百里香酚和香芹酚的饲料添加剂作为不包衣组，与上述实施例1～5制备的植物精油饲料添加剂进行对照，检测饲料添加剂中百里香酚和香芹酚的挥发情况。具体过程如下：取不包衣饲料添加剂和实施例1～5制备的植物精油饲料添加剂样品，将样品平铺使厚度均匀，放置于室温(约25℃)，分别于0d，28d，56d，84d，112d，140d各取样5g，使用95％的乙醇溶解，定容至50mL，稀释至一定的浓度，记下稀释倍数，使用HPLC测定取样样品中百里香酚和香芹酚的含量，其结果如表1所示。

表1：

由表1可知，不包衣的饲料添加剂在140d后，百里香酚和香芹酚的含量剩余仅为12.57％、13.02％,而本发明的饲料添加剂由于载体和包衣的吸附和包合作用，百里香酚和香芹酚的挥发性大大减弱，并且可以减轻其味道。

实施例8：

本实施例选用体重、日龄接近45头21日龄的断奶仔猪，随机分为A、B、C三组，每组5头猪，3个重复。A组为包衣试验组，采用实施例5的饲料添加剂，B组为不包衣试验组，采用与实施例5中百里香酚和香芹酚含量相同的饲料添加剂，C组为对照组，不使用饲料添加剂，A、B两组按照饲料添加剂常温放置140d后在饲用日粮中按20～100mg/kg添加，对A、B两组仔猪进行饲养，饲养周期为2个周，其结果如表2所示。

表2：

由表2可知，使用本发明的饲料添加剂在缓解腹泻和保护肠屏障上的效果显著优于相同添加量的不包衣的饲料添加剂，本发明的饲料添加剂在缓解仔猪腹泻和保护肠屏障上可以达到显著的作用效果，有利于百里香酚和香芹酚的全肠道控制释放，能促进肠道后段肠屏障的改善，更有效发挥百里香酚和香芹酚的作用，从而缓解仔猪断奶应激引起的腹泻作用。另外，本发明的饲料添加剂还可提高仔猪的日增重，降低料肉比，其中日增重比不包衣试验组提高16.33％，比对照组提高20.79％，料肉比比不包衣试验组降低17.89％，比对照组降低25.74％。

实施例9：

本实施例选用日龄、胎次、体重相近的45头84日龄生长猪作为试验动物，随机分为A、B、C三组，每组3个重复，每组5个重复，其中A组为包衣试验组，采用实施例5的饲料添加剂，B组为不包衣试验组，采用与实施例5中百里香酚和香芹酚含量相同的饲料添加剂，C组为对照组，不使用饲料添加剂，A、B两组按照饲料添加剂常温放置140d后在饲用日粮中按60mg/kg添加，试验持续1个月，其结果如表3所示。

表3：

由表3可知，本发明的饲料添加剂具有较好的诱食效果，A组生长猪的平均日采食比B组高150g/d，其日增重为比B组高6.3％。而从生长猪健康水平看，采用本发明的的饲料添加剂的呼吸道疾病发病率和死淘率显著低于对照组和低于不包衣组。

以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种植物精油饲料添加剂，包括芯材和包覆在芯材外的包材，其特征在于：所述芯材包括百里香酚、香芹酚、微晶纤维素和二氧化硅；所述包材为甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物水分散体、乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中任意一种包衣形成的单层包衣层，或由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素分别包衣形成的双层包衣层。

2.如权利要求1所述的植物精油饲料添加剂，其特征在于：所述芯材包括以下质量百分比的各组分：百里香酚0.1～30％、香芹酚0.1～30％、微晶纤维素5～50％、二氧化硅5～30％。

3.如权利要求2所述的植物精油饲料添加剂，其特征在于：所述芯材中百里香酚和香芹酚的质量比为1:1。

4.如权利要求1所述的植物精油饲料添加剂，其特征在于：所述芯材还包括羟丙基甲基纤维素。

5.如权利要求1所述的植物精油饲料添加剂，其特征在于：所述包材的质量为芯材质量的10～30％。

6.如权利要求1所述的植物精油饲料添加剂，其特征在于：所述包材为乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素时，包材还包括滑石粉。

7.如权利要求1～6任一项所述的植物精油饲料添加剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)将百里香酚溶于乙醇溶液，并将香芹酚用二氧化硅进行吸附；

2)将步骤1)中的百里香酚溶液、二氧化硅吸附的香芹酚与微晶纤维素混匀，并进行造粒干燥，得到芯材微丸；

3)将包材采用溶剂溶解，并将包材溶液采用流化床对步骤2)得到的芯材微丸进行包衣处理，使芯材微丸增重10～30％，得到植物精油饲料添加剂。

8.如权利要求7所述的植物精油饲料添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中包材为乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素时，先采用羟丙基甲基纤维素作为隔离层对芯材微丸进行一层包衣处理，包衣增重5～10％，然后再采用乙基纤维素对一层包衣处理后的芯材微丸进行二层包衣处理。

9.如权利要求1～6任一项所述的植物精油饲料添加剂的应用，其特征在于：将植物精油饲料添加剂直接添加到动物饲料中，添加量为每1kg动物饲料中添加20～100mg植物精油饲料添加剂。