CN109642102B - 不起泡的水性无粒子喷墨墨水组合物 - Google Patents
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Abstract
可以使用水性无粒子喷墨墨水组合物将无色或彩色涂料喷墨到基底上，所述水性无粒子喷墨墨水组合物具有小于5厘泊的粘度，并以小于或等于20重量％的总量包括阴离子聚醚聚氨酯与阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯‑丙烯酸类聚合物的组合。该组合物可以是无色的(不含着色剂)，或其可以含有合适的着色剂以提供彩色图像。该组合物还包括具有至少3和至多且包括5的亲水‑亲油平衡值的消泡剂，并且该消泡剂以至少0.15重量％和至多且包括1重量％的量存在。此类组合物可用于包括再循环设备和方法的喷墨印刷方法，并可以作为墨水组的一部分提供。
Description
发明领域
本发明涉及水性无粒子喷墨墨水组合物、墨水组和使用它们提供喷墨图像的方法，特别是使用在再循环喷墨印刷设备中的此类组合物。在许多实施方案中，所述水性无粒子喷墨墨水组合物是无色的，意味着它们不含着色剂并可用于提供有光泽的图像。由于存在特定类型的消泡剂，所述水性无粒子喷墨墨水组合物在制造和使用过程中表现出降低的起泡。
发明背景
喷墨印刷系统通常具有两种类型：按需喷墨(DOD)印刷系统和连续喷墨(CIJ)印刷系统。喷墨印刷是用于将图像(诸如彩色图像)印刷到基底上的标准方法，其中从印刷装置将墨滴料流引导至合适的接收元件或基底的接收表面。墨滴料流的方向可以以电子方式进行控制，使得墨滴在该基底上印刷所需图像或信息，而无需印刷装置与被施加该墨水的接收表面之间接触。包含适于喷墨印刷的基底的物品包括但不限于用于消费品的容器、货币、汇票、信封、印有信头的信纸、身份证、彩票、银行卡、识别条、标签、小册子、标牌和其它公知的材料。
按需喷墨印刷系统广泛用于家用或商用喷墨打印机以及较慢的商用印刷机，它们都已存在数十年。如名称暗示的那样，这种类型的喷墨印刷使用仅在数字控制器发信号通知时喷射墨滴的打印头。
CIJ印刷系统通常包含两个主要组件，流体系统(包括再循环主要流体供应器或墨斗)和一个或多个打印头。墨水可以经由供应管线从再循环主要流体供应器泵送至歧管(manifold)，该歧管在足够的压力下将墨水分配至通常以线性阵列排列的多个孔口，以便令墨水料流从打印头的孔口流出。可以对打印头施加刺激以便令那些墨水料流形成尺寸和间隔均匀的液滴的料流，所述液滴以合适的方式偏转进入印刷或非印刷路径。可以使用液滴捕获器和返回管线使非印刷液滴返回到再循环主要流体供应器。与DOD印刷系统相反，CIJ印刷系统可以包括使用连续的墨滴料流，所述墨滴被分离以区分间隔开的印刷液滴和非印刷液滴。这种区分可以通过对液滴进行静电充电并使充电的液滴穿过电场来实现。充电的液滴被电荷场偏转，并被捕获和送回到墨斗。未充电的液滴打印在基底或接收材料上。当打印头以数字方式产生大小液滴时也可以实现这种区分。小的液滴被空气流偏转并送回到墨斗。受空气流影响较少的大的液滴打印到基底或接收材料上。一些可用的CIJ印刷设备和打印头制造例如描述在美国专利6,588,888(Jeanmaire等人)和6,943,037(Anagnostopoulos等人)中。
市售的CIJ墨水大多数是水性染料基墨水，其显示许多问题。在此类染料基墨水中，在显微镜下观察不到粒子。尽管在染料基喷墨墨水领域存在许多新进展，此类墨水仍受困于诸如在涂布光泽纸上的光学密度低和耐光度不佳的缺陷。当水用作载体时，此类墨水通常还受困于耐水性差、耐蹭脏差和光泽不受控制。
为了解决这许多问题，已经开发了颜料基墨水并并入商业CIJ系统，如上文引用的专利及其中引用的各种出版物中所述。此外，美国专利7,537,650(Szajewski等人)描述了含有彩色水性墨水(具有阳离子型着色剂或颜料)和含有阴离子聚合物或低聚物的基本无色的水性墨水的喷墨套件。此类墨水可以以基本重叠的方式施加。两种墨水通常均施加到接收元件的相同区域，以使墨水中阳离子和阴离子材料的混合在各种基底上提供更一致的单色密度，由此减少色彩间渗色和不均匀。
通常，此类颜料基彩色墨水可以包含多种彩色颜料，可以根据特定应用和印刷系统的性能要求及所需印刷结果来选择它们。例如，此类颜料可以包括但不限于炭黑或其它黑色颜料、红色颜料、绿色颜料、蓝色颜料、橙色颜料、紫色颜料、品红色颜料、黄色颜料和青色颜料。通常期望使用此类颜料基墨水的印刷图像具有至少0.5的视觉密度。
含有各种荧光颜料和任选地彩色非荧光颜料的无色或不可见的水性喷墨印刷机墨水组合物描述在美国专利8,349,211(Cai等人)和美国专利申请公开2014/0231674(Cook)中。
已经将各种添加剂并入彩色和无色喷墨墨水组合物中以提供所需物理和化学性质。例如，在一些情况下，可以以少量包含消泡剂(或除泡沫剂或去沫剂)以降低生产或使用过程中起泡的倾向。已经观察到，当水性喷墨墨水组合物由再循环主要流体供应器提供并可能通过一个或更多个过滤器时，已知的具有低于3的亲水-亲油平衡值的消泡剂不足以保持起泡受控，因此，此类水性喷墨墨水组合物不能随意地用于此类再循环系统。起泡可导致再循环主要流体供应器的溢流和严重浪费。解决这一问题以便起泡在此类再循环喷墨系统中不成为问题是合乎需要的。
发明概述
本发明提供在25℃下具有小于5厘泊(0.005N-sec)的粘度的水性无粒子喷墨墨水组合物，并包含：
具有至少50的酸值的阴离子聚醚聚氨酯和具有至少50的酸值的阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物；其中所述阴离子聚醚聚氨酯对所述阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的重量比为1:9至并包括9:1，并且，基于所述水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量，阴离子聚醚聚氨酯与阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的总量小于或等于20重量％，和
具有至少3和至多且包括5的亲水-亲油平衡值的消泡剂，基于水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量，所述消泡剂以至少0.15重量％和至多且包括1重量％的量存在。此类组合物可以是无色的(不含下述着色剂)或其可以是彩色的并含有一种或更多种如下所述的合适的非颗粒着色剂。
本发明还提供喷墨印刷方法，包括：
提供基底，
从含有所述水性无粒子喷墨墨水组合物的再循环主要流体供应器将本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物的任何实施方案喷墨到所述基底上。
在一些实施方案中，此类方法可进一步包括：
作为来自再循环主要流体供应器的连续料流供应所述水性无粒子喷墨墨水组合物，
在喷墨过程中，将所述连续料流破碎成印刷墨滴和非印刷墨滴；和
收集非印刷墨滴并将其送回再循环主要流体供应器。
此外，本发明提供了包含至少以下个别墨水的墨水组：
1)水性无粒子喷墨墨水组合物；和
2)包含至少一种着色剂的水性彩色喷墨墨水组合物，
其中所述水性无粒子喷墨墨水组合物在25℃下具有小于5厘泊(0.005N-sec)的粘度，并包含：
具有至少50的酸值的阴离子聚醚聚氨酯和具有至少50的酸值的阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物；其中所述阴离子聚醚聚氨酯对所述阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的重量比为1:9至并包括9:1，并且基于所述水性无粒子喷墨墨水组合物总重量，所述阴离子聚醚聚氨酯与所述阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的总量小于或等于20重量％，和
具有至少3和至多且包括5的亲水-亲油平衡值的消泡剂，基于所述水性无粒子喷墨墨水组合物总重量，所述消泡剂以至少0.15重量％和至多且包括1重量％的量存在。
由于存在具有至少3和至多且包括5的亲水-亲油平衡(HLB)值的独特的消泡剂，本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物在使用过程中不易受到大量起泡的影响。
如果用于水性无粒子喷墨墨水组合物的消泡剂具有低于3的亲水-亲油平衡(HLB)值，那么该水性无粒子喷墨墨水组合物倾向于在再循环过程中被滤除、无法在喷墨过程中形成明显的液滴、或表现出多个液滴的过度合并(附聚)。如果用于本发明的消泡剂具有大于5的HLB值，那么，在该喷墨印刷系统中再循环和过滤的过程中起泡的倾向过大。
本发明提供许多优点。用于水性无粒子喷墨墨水组合物的特定消泡剂具有至少3和至多且包括5的HLB值，并存在消泡与过滤性质的平衡，以便该组合物可以容易地用于再循环喷墨印刷设备和系统以实现希望的墨水喷射，而没有不合意的浪费或再循环过滤器的堵塞。如上所述，已知的具有较低HLB值的消泡剂通过吸附到过滤介质上而被频繁地从制剂中除去，导致在此类再循环喷墨印刷系统中的起泡问题。用于本发明的消泡剂具有独特的溶解度平衡，以经受住重复过滤、在合理浓度下减少起泡、并允许喷墨液滴形成具有低的液滴聚结倾向。
附图简述
图1是用于评价下文在实施例中描述的某些水性无色无粒子喷墨墨水组合物的泡沫测试设备的示意图。
发明详述
以下讨论涉及本发明的各种实施方案，虽然一些实施方案对特定用途是合意的，公开的实施方案不应被解释为或以其它方式被认为限制如下文所要求保护的本发明的范围。此外，本领域技术人员将理解下面的公开内容具有比针对任何特定实施方案明确描述的更广泛的应用。
定义
除非另行说明，本文中用于限定水性无粒子喷墨墨水组合物的各种组分的单数形式“一(a、an)”和“该”意在包括一种或更多种所述组分(即包括复数指代)。
未在本申请中明确定义的各术语应理解为具有本领域技术人员通常接受的含义。如果术语的解释使其在其上下文中无意义或基本无意义，该术语的定义应取自标准词典。
除非另行明确说明，本文中规定的各种范围中数值的使用均被认为是近似值，如同所述范围内的最小值和最大值均冠以词语“大约”那样。以这种方式，高于或低于所述范围的微小变化可用于大体上实现与范围中的值相同的结果。此外，这些范围的公开均旨在作为包含最小值与最大值之间的每一个值的连续范围。
除非另行说明，术语“水性无粒子喷墨墨水组合物”和“喷墨墨水组合物”意在指可用于本发明的实施方案。
如本文中所用的，参数“酸值”(也称为酸价)定义为中和1克所述酸性聚合物所需的氢氧化钾的毫克数(mg)。
本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物可以表现出小于38达因/厘米、或至少30达因/厘米和至多且包括36达因/厘米的使用标准威廉米悬片法测定的“静态表面张力”。在许多实施方案中，该水性无粒子喷墨墨水组合物可以表现出小于本发明的实践中产生的彩色图像的着色区域的表面能的静态张力。这些着色区域的表面能可以从用于提供所述着色区域的水性彩色喷墨墨水组合物的表面能推段。
该威廉米悬片法例如描述在http://www.kruss.de/services/education-theory/glossary/wilhelmy-plate-method/Butt,Hans-Jürgen；Graf,Karlheinz；Kappl,Michael(2006)和Physics and Chemistry of Interfaces(第2版).Weinheim:Wiley-VCH-Verl.第16页中。
亲水-亲油平衡值(“HLB”值)是量度分子的不同部分或区域的亲水性或亲脂性的程度的已知参数。该HLB值典型地可以为0(代表高亲脂性、高疏水性或高度水不溶性区域或分子)至18(代表高亲水性、疏油性或高度水溶性区域或分子)。其可以容易地使用已知计算方法来计算或用实验方法来测定，许多化合物诸如消泡剂的HLB值在本领域中是已知的。
本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物中的术语“水性”是指基于组合物总重量，水含量大于50重量％。因此，水是主要溶剂。
水性无粒子喷墨墨水组合物
本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物的各种实施方案表现出每一种以下共同特征，但各实施方案无需具有相同的准确的特征组合：
1)它们可以含有一种或更多种非颗粒着色剂诸如染料(在下文中更详细地定义)。在定义水性无粒子喷墨墨水组合物中，术语“无粒子”和“非颗粒”是指出于任何目的，组合物包含小于2重量％的粒子。在本发明的许多实施方案中，水性无粒子喷墨墨水组合物基本不含所有可见着色剂(染料和颜料)，并且因此是水性“无色”无粒子喷墨墨水组合物。术语“基本不含”是指任何可见着色剂以使得使用标准分光光度计测得的水性无色无粒子喷墨墨水组合物的光密度小于0.1、或甚至小于0.05的量存在。
2)在许多实施方案中，它们是不可UV辐射固化的，意味着它们基本不含可以响应UV照射而固化或交联的组分。术语“基本不”是指此类UV可固化组分以基于水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量小于0.5重量％、或甚至小于0.1重量％的量存在。
3)它们在25℃下具有小于5厘泊(0.005N-sec)的粘度，或更可能小于或等于3厘泊(0.003N-sec)、或甚至小于或等于2厘泊(0.002N-sec)，使用标准粘度计在25℃下测定。
4)它们包含一种或更多种阴离子聚醚聚氨酯，其中至少一种(更可能地，全部)阴离子聚醚聚氨酯具有至少50、或至少60和至多且包括150、或甚至至少55和至多且包括90的酸值，以下更详细地描述了该聚合材料。
5)它们包含一种或更多种阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物，其中至少一种(更典型地，全部)阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物具有至少50、或至少120和至多且包括240、或甚至至少160和至多且包括220的酸值，以下更详细地描述了该聚合材料。
6)它们具有从1:9至且包括9:1，或更可能地从1:3至且包括3:1的一种或更多种阴离子聚醚聚氨酯的总重量对一种或更多种阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的总重量的重量比。如果阴离子聚醚聚氨酯太少，那么该水性无粒子喷墨墨水组合物可表现出喷墨的彩色或无色图像的低劣的耐湿性以及在该组合物长期再循环过程中过滤器和其它设备的堵塞。如果阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物太少，该水性无粒子喷墨墨水组合物可以表现出低劣的图像光泽、喷墨印刷的彩色或无色图像的耐干擦性、以及所述在长期再循环过程中的堵塞问题。
7)一种或更多种阴离子聚醚聚氨酯与一种或更多种阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的总累积量(重量)小于或等于20重量％、或至少5重量％和至多且包括18重量％、或至少7重量％和至多且包括12重量％，所有量均基于水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量。
8)它们基本上不含蜡(包括蜡粒子)，诸如WO 2014/021840(Iu等人)中描述的那些。术语“基本不含”是指蜡和蜡粒子以基于水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量小于0.10重量％或甚至小于0.05重量％的量存在。
用于本发明的阴离子聚醚聚氨酯是使用合适的具有至少两个羟基基团(例如二醇或三醇)的化合物(“单体”)和具有至少两个异氰酸酯基团(如二异氰酸酯和三异氰酸酯)的化合物(“单体”)制备的缩聚物，该缩聚物具有合适的酸性基团以提供所得聚合物的所需的酸值。该酸性基团合意地为羧酸基团，但是如果需要的话可以使用任何类型的酸性基团。合适的具有足够的羟基基团的化合物和具有足够的异氰酸酯基团的化合物在本领域中是公知的，并且任意这些化合物可以被一个或更多个合适的酸性基团如羧酸基团取代。然而，并非所有此类化合物均需要用阴离子基团取代。此类阴离子聚醚聚氨酯因此通常可分散在所述水性无粒子喷墨墨水组合物中，而无需单独的分散试剂(“分散剂”)。
有用的阴离子聚醚聚氨酯还可以包含衍生自不含酸性基团但可以具有多个羟基基团的单体的重复单元，其在美国专利8,430,492(Falkner等人)中经常被称为聚醚的多元醇或多羟基衍生物。
特别有用的阴离子聚醚聚氨酯含有聚醚二醇单元并通常具有例如通过凝胶渗透色谱法(GPC)测得的至少10,000道尔顿和至多且包括30,000道尔顿、或至少15,000道尔顿和至多且包括25,000道尔顿的分子量(Mw)。
特别有用的聚醚聚氨酯可以单独地通过以下结构(I)来表示：
其中R1是衍生自聚异氰酸酯的重复单元的中心部分，R2代表衍生自聚醚并具有至少250道尔顿和至多且包括2900道尔顿的分子量的重复单元，R3代表含有酸性基团的重复单元的中心部分，并且X和Y可以相同或不同，并且是氧或氮，只要X和Y中的至少一个是氧。
例如，R1可以是二价的、取代或未取代的烃基，包括在链中包含1至20个碳原子和一个或更多个未取代的或取代的脂环族、脂族或芳族基团的二价烃基团，例如取代或未取代的1,4-亚芳基-亚甲基-1,4-亚芳基、取代或未取代的1,4-亚环己基-亚甲基-1,4-亚环己基、取代或未取代的亚正己基、和取代或未取代的5-甲基-4,4-二甲基-2,5-亚己基-亚甲基。
在结构(I)中，R2可以是包含可以使用任何合适的多元醇引入该聚氨酯的环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃或其混合物的预聚物。例如，可以通过使用两端以羟基(二醇)或氨基(二胺)基团封端的预聚物将聚醚片段引入到聚氨酯骨架中。此类预聚物被称为多元醇和多胺。有用的聚醚二醇和二胺以商品名
(Dupont)和
例如D、ED和M系列化合物(Huntsman)出售。另一有用的聚醚二胺是封端的聚四氢呋喃双(3-氨基丙基)，具有大约1,000道尔顿的分子量。如果需要的话可以使用这些各种反应物的混合物。
在结构(I)中，R3可以获自包含二氧磷基、羧基或磺基、或此类基团的混合物的多元醇。包含羧基基团的多元醇包括但不限于2,2’-双(羟甲基)丙酸、2,2’-双(羟甲基)丁酸和2,4’-双(1-羟基苯基)戊酸的羟基醚。如果需要的话可以使用这些多元醇的混合物。
有用的水溶性或水可分散性阴离子聚醚聚氨酯可以通过制备具有相对低分子量和少量过量的异氰酸酯基团的预聚物并在分散过程中用扩链剂将该预聚物扩链成高分子量聚氨酯来制备，如例如美国专利申请公开2008/0207811(如上所述)的[0045]-[0049]中所述的。
可以使用一价无机碱(诸如碱金属氢氧化物)或有机胺(诸如二甲基乙醇胺)至少部分和高达100％地中和(转化成盐)用于本发明的阴离子聚醚聚氨酯中的酸性基团。
由于存在遍布聚合物骨架的阴离子基团，可用于本发明的阴离子丙烯酸类聚合物和阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物通常是水溶性或水可分散性的。此类水溶性阴离子基团可以包括磺酸基团和羧酸基团。对这些聚合物而言，术语“水溶性”在本文中是指当阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物溶解在水中时并且当此类聚合物用无机一价碱或有机胺碱至少部分中和时，所得溶液在视觉上是澄清的。
用于制造有用的阴离子丙烯酸类聚合物的烯属不饱和可聚合单体(“单体”)包括但不限于甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸2-羟丙酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、偏二氯乙烯、氯乙烯、丁二烯、异戊二烯、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、氯代甲基丙烯酸、马来酸、及它们的衍生物。其它有用的烯属不饱和可聚合单体包括描述在美国专利申请公开2008/0207811(如上所述)的[0055]中的其它化合物。该阴离子丙烯酸类聚合物可以包含沿聚合物骨架以嵌段方式或以无规方式排列的衍生自一种或更多种所述单体的重复单元。
阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物可以以嵌段或相同的重复单元或无规出现的重复单元的形式衍生自至少一种或更多种丙烯酸单体(如上所述)和至少一种或更多种苯乙烯单体(包括苯乙烯及其衍生物)。
该阴离子丙烯酸类聚合物和阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物可以具有例如使用凝胶渗透色谱法测定的至少1,000道尔顿和至多且包括100,000道尔顿或典型地至少1,000道尔顿和至多且包括50,000道尔顿的重均分子量(Mw)。在一些实施方案中，分子量可以为至少1500道尔顿和至多且包括20,000道尔顿。在一些其它实施方案中，可以使用阴离子丙烯酸类聚合物和阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的组合，其中至少一种阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物具有至少2,000道尔顿和至多且包括10,000道尔顿的分子量，并且该组合中的至少一种其它阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物具有大于10,000道尔顿的分子量。
阴离子丙烯酸类聚合物和阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物可以使用本领域中公知的乳液聚合、溶液聚合或本体聚合技术来制备。此外，此类聚合物中的酸性基团可以以类似上文所述中和阴离子聚醚聚氨酯的方式进行至少部分中和。
用于本发明的代表性的阴离子丙烯酸类聚合物和阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物描述在例如美国专利申请公开2008/207811(如上所述)的[0061]中。有用的阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的实例包括以商标
(S.C.Johnson Co.)、
(MeadWestvaco Co.)和
(Air Products and Chemicals,Co.)商业可获得的那些。
本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物可以包含一种或更多种润湿剂，其通常是水溶性或水可混溶性有机溶剂，并在25℃下使用常规粘度计测量时具有大于40厘泊或甚至至少100厘泊的粘度。例如，可以使用与本发明的其它要求兼容的喷墨领域已知的任何水溶性润湿剂。水溶性是指所用润湿剂和水的混合物是均质的并在视觉上是澄清的。虽然可以使用单独的润湿剂，但也可以使用两种或更多种润湿剂的混合物，其各自提供有用的特性。用于水性无粒子喷墨墨水组合物的润湿剂的代表性实例包括但不限于以下化合物：
(1)醇类，诸如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、糠醇和四氢糠醇；
(2)多元醇(多羟基化合物)，如乙二醇、二乙二醇、三甘醇、四甘醇、丙二醇、二丙二醇，独立地具有至少200和至多且包括5000道尔顿的平均分子量的各聚乙二醇和聚丙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2,4-丁三醇、3-甲基-1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、1,7-庚二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1,8-辛二醇、甘油、1,2,6-己三醇、2-乙基-2-羟甲基-丙二醇、2-甲基-2-羟甲基-丙二醇、糖类和糖醇和硫代甘醇；
(3)多氧化多元醇及其衍生物，诸如甘油、二甘油、聚甘油、甘油乙醇盐、甘油丙醇盐、glyceryth、烷基化和乙酰化glyceryth、季戊四醇、季戊四醇乙醇盐和季戊四醇丙醇盐，以及它们的烷基化和乙酰化衍生物；
(4)含氮化合物，诸如尿素、2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、咪唑啉酮、N-羟乙基乙酰胺、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、1-(羟乙基)-1,3-咪唑啉酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和1,3-二羟基-2-咪唑啉酮；
(5)含硫化合物诸如2,2’-硫代二乙醇、二甲基亚砜和四亚甲基砜；和
(6)水溶性N-氧化物，诸如4-甲基吗啉-N-氧化物。
有用的润湿剂通常具有低于预期打印机系统的典型运转温度的熔点以避免在打印头上或在维护系统中形成结晶沉积物。实际上，这意味着有用的润湿剂具有低于30℃或甚至低于20℃的熔点。
所述一种或更多种润湿剂可以以至少0.25重量％、或至少0.5重量％和至多且包括10重量％、或至少0.5重量％和至多且包括8重量％的量存在，均基于水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量。
本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物还可以包括一种或更多种水可混溶性助溶剂，诸如醇类、衍生自多元醇的低级单烷基和二烷基醚、含氮化合物诸如尿素、2-吡咯烷酮(pyrrolidinone)和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，以及含硫化合物如2,2’-硫代二乙醇、二甲基亚砜和四亚甲基砜。此类化合物的总量可以为至少0.5重量％和至多且包括8重量％，基于水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量。
此外，本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物可以包括一种或更多种具有至少10,000道尔顿的分子量的成膜聚合物，其不同于上述阴离子聚醚聚氨酯、阴离子丙烯酸类和阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物。此类成膜聚合物可以衍生自各种烯属不饱和聚合单体，并可以以至多且包括10重量％的量存在。
此外，在水性无粒子喷墨墨水组合物中可以存在非颗粒改性聚硅氧烷。此类材料的实例是乙氧基化或丙氧基化有机硅基“表面活性剂”，其可以以商标
(CLWitco)和
(Byk Chemie)诸如
333、346、348、349和3455以及Dow CorningDC67、DC57、DC28、DC500W和DC51商业获得。还可以使用非有机硅表面活性剂，包括但不限于阴离子、阳离子、非离子或两性表面活性剂，诸如美国专利申请公开2008/0207811(如上所述)的[0065]-[0066]中描述的那些，或可以作为
表面活性剂(AirProducts)(包括
440和465炔二醇表面活性剂)商业获得，或聚合表面活性剂，诸如可作为
381和
DYNEWET 800商业获得。基于水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量，一种或更多种改性聚硅氧烷或非有机硅表面活性剂可以以至多且包括2重量％、或至多且包括1重量％的累积量存在。
非颗粒无色荧光着色剂也可以存在于水性无粒子喷墨墨水组合物中，此类化合物的实例描述在美国专利申请公开2014/0231674(Cook)中。
可以以本领域技术人员显而易见的量存在于水性无色喷墨墨水组合物中的其它添加剂包括但不限于增稠剂、传导性增强剂、干燥剂、耐水剂、粘度改性剂、pH缓冲剂、湿润剂、腐蚀抑制剂、杀生物物剂(诸如Kordek和Proxel)、杀真菌剂、消泡剂、非有机硅表面活性剂诸如一些
表面活性剂(Air Products)(包括
440和465表面活性剂)、UV辐射吸收剂、抗氧化剂和可以以商标
(Ciba)和
(Ciba)获得的光稳定剂，以及美国专利8,455,570(Lindstrom等人)的第17栏(第11-36行)中描述的其它添加剂。出于上述原因，此类添加剂不应是颗粒状的。
重要的是，本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物包含一种或更多种消泡剂(消沫剂)，其中至少一种具有至少3和至多且包括5、或甚至至少3和至多且包括4的亲水-亲油平衡(HLB)值。此类消泡剂通常以至少0.15重量％和至多且包括1重量％的量，或以至少0.2重量％和至多且包括0.8重量％、或甚至至少0.2重量％和至多且包括0.7重量％的量存在，所述量均基于水性无粒子喷墨墨水组合物总重量。
此类有用的消泡剂的实例包括但不限于
SE-F(HLB值为4至5)、
OP-340(HLB值为4)、
420(HLB值为4)，均可获自AirProducts。通过考虑描述为消泡剂并具有所需HLB值的商业可获得的化合物并使用下面的实施例中描述的评价方法尝试此类化合物，可以容易地确定其它有用的消泡剂。
基于水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量，水通常以至少75重量％或至少80重量％、但通常不超过90重量％的量存在于本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物中。
在采用或不采用适当调节的情况下，水性无粒子喷墨墨水组合物的pH可以为至少6和至多且包括12，或更可能为至少6.5和至多且包括10，或在一些实施方案中为至少7和至多且包括8.5。可以以合适的量使用任何合适的碱(诸如有机胺)来实现该pH。可以包括缓冲剂以保持所需pH，并且此类材料对本领域技术人员是显而易见的，包括美国专利8,455,570(如上所述)的第17-19栏中描述的那些。
墨水组
本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物可以作为墨水组的一部分提供。如上所述，此类水性无粒子喷墨墨水组合物可以是水性无色无粒子喷墨墨水组合物，或者其可以是含有一种或更多种非颗粒着色剂的水性彩色无粒子喷墨墨水组合物。
本发明的墨水组可以包括一种或更多种水性无色无粒子喷墨墨水组合物或一种或更多种彩色无粒子喷墨墨水组合物。在特别有用的墨水组中，至少一种水性无粒子喷墨墨水组合物是无色的。此类墨水组还可以包括一种或更多种水性彩色喷墨墨水组合物，其各自包含至少一种可见着色剂(如下所述)以提供至少0.1(或更可能至少0.5)的光密度。例如，各墨水组可以包括例如一种或更多种水性彩色喷墨墨水组合物，其选自水性青色喷墨墨水组合物、水性品红色喷墨墨水组合物、水性黄色喷墨墨水组合物和水性黑色喷墨墨水组合物，其各自具有至少一种适于提供所需色调的分散染料或颜料着色剂。其它有用的水性彩色喷墨墨水组合物可以具有不同的色调或“颜色”，诸如橙色、红色、紫色、蓝色和绿色，并因此含有一种或更多种合适的水溶性或水可分散性染料或颜料。水性“白色”喷墨墨水组合物也可以包括在此类墨水组中。典型地，墨水组中的各水性彩色喷墨墨水组合物可以包含一种或更多种无机颜料着色剂或染料以提供所需色调。
可以包括在墨水组中的有用水性彩色喷墨墨水组合物是水性绿色喷墨墨水组合物，例如描述在共同待审和共同转让的美国系列号15/092,642(2016年4月7日提交)中。此类水性绿色喷墨墨水组合物包含绿色铜酞菁颜料和黄色偶氮偶联β-酮酰胺颜料的独特组合，并且绿色和黄色颜料粒度通常小于150nm。
可用于本文的各水性彩色喷墨墨水组合物还可以具有已知为此目的而被包含的各种材料，包括表面活性剂、润湿剂或助溶剂、聚合物(包括美国专利8,455,570(如上所述)的第13栏、第26-39行中描述的核壳聚合物)、阴离子聚醚聚氨酯、阴离子丙烯酸类聚合物、阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物、杀生物剂、增稠剂、非着色粒子、消泡剂和上文中针对水性无粒子喷墨墨水组合物所述的其它材料。
多种染料或有机和无机颜料着色剂可以单独或组合用于这些水性彩色喷墨墨水组合物。例如，炭黑颜料可以与不同颜色的颜料组合，诸如青色铜酞菁或品红色喹吖啶颜料。有用的颜料着色剂描述在例如美国专利5,026,427(Mitchell等人)、5,141,556(Matrick)、5,160,370(Suga等人)和5,169,436(Matrick)中。
例如，有用的颜料着色剂包括但不限于偶氮颜料、单偶氮颜料、双偶氮颜料、偶氮颜料色淀、β-萘酚颜料、萘酚AS颜料、苯并咪唑酮颜料、双偶氮缩合颜料、金属络合物颜料、异二氢吲哚酮和异二氢吲哚颜料、喹吖啶酮颜料、多环颜料、酞菁颜料、苝和苝酮颜料、硫靛颜料、蒽嘧啶酮(anthrapyrimidone)颜料、黄烷士酮颜料、蒽嵌蒽醌颜料、二噁嗪颜料、三芳基碳鎓颜料、喹酞酮颜料、二酮基吡咯并吡咯颜料、二氧化钛、氧化铁和炭黑。有用的颜料着色剂还描述在美国专利8,455,570(如上所述)的第10栏(第66行)至第11栏(第40行)中。
有用的颜料着色剂可以伴有合适的本领域中公知的聚合或非聚合分散剂，或者所述颜料着色剂可以是自分散的并因此因为存在合适的表面基团而在不使用分散剂的情况下在水性彩色喷墨墨水组合物中是可分散的和稳定的。有用的自分散颜料着色剂的实例描述在美国专利8,455,570(如上所述)的第11栏(第49-53行)中。
有用的颜料着色剂可以具有小于150nm和更可能小于100nm或甚至小于50nm的中值粒径。本文中所用的术语“中值粒径”是指分级粒度分布的第50百分位使得粒子体积的50％由直径小于所示直径的粒子提供。常规激光光散射装置可用于测量粒度分布。
基于水性彩色喷墨墨水组合物的总重量，有机颜料着色剂可以以至少0.1重量％和至多且包括30重量％、或更可能至少1重量％和至多且包括10重量％、或甚至至少1重量％和至多且包括8重量％的量存在于各水性彩色喷墨墨水组合物中。
代替颜料着色剂，水性彩色喷墨墨水组合物可以是无粒子的，并包括一种或更多种本领域中公知的水溶性染料，例如如美国专利8,455,570(如上所述)的第12栏(第4-55行)中描述的。
使用合适的碱和缓冲剂体系，各水性彩色喷墨墨水组合物可以具有至少6和至多且包括10、或至少6.5和至多且包括9.5的pH，如上文针对水性无粒子喷墨墨水组合物所描述的那样。
各水性彩色喷墨墨水组合物可以具有至少1厘泊(0.001N-sec)但通常小于5厘泊(0.005N-sec)或甚至等于或小于3厘泊(0.003N-sec)的合适粘度，均在25℃下使用合适的粘度计测定。
本文中描述的水性无粒子喷墨墨水组合物和水性彩色喷墨墨水组合物可以通过将合适的着色剂(如果存在的话)分散或溶解在水中，并以合适的量将着色剂与其它所述材料混合来制备。在下文中为了进行实施例提供了如何制备水性无粒子喷墨墨水组合物的实例。
喷墨印刷方法
本发明可以通过将单独的水性无粒子喷墨墨水组合物或与水性彩色喷墨墨水组合物组合成型(如喷墨印刷)到合适的基底(下文描述)上来实施。如果该组合物之一是彩色组合物，可以使用任何合适的施加装置在基底上形成彩色图像，并可用于在该基底上提供彩色区域(印刷区域)和非彩色区域(不具有任何颜色的区域或非彩色印刷区域)。
在大多数实施方案中，使用热或压电按需喷墨(DOD)打印头或连续(CIJ)打印头进行喷墨印刷。每种类型的打印头和与之相连的设备要求该组合物中的特定性质以实现各组合物的可靠和精确的喷墨印刷(无论无色的或彩色的)。
因此，本发明的喷墨印刷方法可以包括：
提供基底，
从含有水性无粒子喷墨墨水组合物的再循环主要流体供应器将本发明的水性无粒子喷墨墨水组合物喷墨到该基底上。
在一些实施方案中，该方法可以包括：
在基底上提供彩色图像，该彩色图像在基底上包含彩色区域和非彩色区域，并
将水性无粒子喷墨墨水组合物(其如本文中所述是无色的)作为无色印刷液滴喷墨以便在该基底上的彩色图像的至少一部分上提供无色图像。
例如，水性无粒子喷墨墨水组合物可以喷墨印刷以便在彩色图像的彩色区域的至少50％上和在彩色图像的非彩色区域的至多且包括100％(例如预定面积百分比的彩色图像)上(或覆盖或叠置)提供无色图像。在大多数实施方案中，使用无色的水性无粒子喷墨墨水组合物覆盖非彩色区域的小于100％。
该水性无粒子喷墨墨水组合物可以以合适的喷墨方式施加。多种组合物可以同时或相继地施加。“覆盖方式”是指两种或更多种喷墨墨水组合物足够紧密地施加到基底上以便反应性结合，由此能够在两种不同的喷墨墨水组合物中的带有不同电荷的粒子之间发生静电交叉反应。
例如，在许多实施方案中，水性无粒子喷墨墨水组合物(其可以是无色的)和一种或更多种水性彩色喷墨墨水组合物具有专用的输送通道，以避免多种喷墨墨水组合物中带相反电荷的材料在它们在预定的基底上发生反应性结合之前相互作用。水性无粒子喷墨墨水组合物可以与提供一种或更多种水性彩色喷墨墨水组合物的组合物在同一道次中施加(喷墨印刷)，或在单独的道次中施加。
当采用CIJ设备和工艺实施该方法时，其包括：
作为来自再循环主要流体供应器的连续料流供应水性无粒子喷墨墨水组合物，
在喷墨印刷过程中，将该连续料流破碎成印刷墨滴和非印刷墨滴；和
收集非印刷墨滴并将其送回至再循环主要流体供应器。
此类方法实施方案可以使用包括所述再循环主要流体供应器的连续喷墨印刷设备来实施。
一旦将水性无粒子喷墨组合物(以及任何水性彩色喷墨墨水组合物)施加到基底上，可以合适地干燥该水性无粒子喷墨墨水组合物。
作为本发明的CIJ方法的一部分，可以在基底上提供彩色图像，包括：
作为破碎成彩色印刷墨滴和非印刷彩色墨滴的连续料流从第一主要流体供应器输送水性彩色喷墨墨水组合物；
收集非印刷彩色墨滴并将其送回至第一主要流体供应器；
作为破碎成印刷无色墨滴和非印刷无色墨滴的连续料流从不同的主要流体供应器输送水性无色无粒子喷墨墨水组合物；和
收集非印刷无色墨滴并将其送回至不同的主要流体供应器。
以至少10m/sec或至少15m/sec的近喷嘴速度在至少100kHz或至少350kHz的合适的液滴生成频率下进行喷墨(尤其是对于CIJ操作)。更可能地，在至少15m/sec和至多且包括25m/sec的近喷嘴速度下，液滴生成频率为至少350kHz和至多且包括1000kHz。
水性无粒子喷墨墨水组合物与任何水性彩色喷墨墨水组合物可以定位在预期用于实施本发明的任何一个打印头接口中。含有该水性无粒子喷墨墨水组合物的打印头可以定位在与用于水性彩色喷墨墨水组合物的相同的托架组件上，或者其可以定位在单独的托架组件上。
可以实施该方法以便在合适的基底(在本领域中也被称为“接收体”或“接收元件”)上提供合适的喷墨墨水图像(彩色的和无色的)。任何单独的基底将具有可理解为总“可印刷”区域，可以使用合适的设备和工艺将组合物喷墨印刷于其上。本发明可用于在预定的或面积百分比的总可印刷区域上施加水性彩色喷墨墨水组合物和水性无色喷墨墨水组合物，所述总可印刷区域包括彩色图像的彩色区域和非彩色区域。因此，要由任何单独的本发明的喷墨墨水组合物覆盖的基底的预定或面积百分比可以低至0.5％和至多且包括100％，但更可能为至少10％和至多且包括100％。
合适的基底可以包括但不限于照片光泽接收体或普通纸接收体，诸如可以获自许多商业来源的亮白色喷墨纸(例如描述在上述美国专利8,187,371的第13栏第28-34行中)。照片光泽接收体(也称为可膨胀介质或微孔介质)可以用下方的纸托架上的涂覆层制造，并也可用于提供照相品质的喷墨印刷图像。在美国专利8,187,371(如上所述)的第13栏(第37-51行)中提供了此类基底的一些细节。如本领域公知的那样，可以在制造期间或制造之后用多价盐处理普通纸。其它有用的基底描述在美国专利6,045,917(Missell等人)、5,605,750(Romano等人)、5,723,211(Romano等人)和5,789,070(Shaw-Klein等人)中。
有用的纸张基底包括普通证券纸、表面处理的纸、涂布或砑光商业光泽纸、树脂涂布的纸、包含纸层和聚合物薄膜层(诸如聚酯薄膜层)的层压基底、以及厚股票纸。还有可能使用织物、纸板、塑料薄膜(诸如聚酯薄膜)、微孔材料和本领域中已知的任何其它基底材料。基底可以是透明、半透明或不透明的。基底可以是刚性或半刚性片材形式，或可以作为柔性材料成型为缠绕卷。
可以通过使用已经用组合物预处理的基底来改善根据本发明提供的印刷的无色和彩色图像的耐久性和其它性质以提高喷墨印刷的无色和彩色图像的品质。这种预处理典型地在将基底加入喷墨印刷设备(诸如连续喷墨印刷设备)之前进行，但是在一些情况下，基底可以在施加水性无色喷墨墨水组合物之前在设备中预处理。可以预处理基底的一个或两个平面，或者可以预处理一侧，相对表面不作处理。
例如，基底可以用预处理组合物预处理，所述预处理组合物包含水溶性多价金属离子盐，例如但不限于包含一种或更多种多价阳离子的盐，所述多价阳离子包括钙、镁、钡、锌和铝阳离子，钙和镁阳离子特别有用。有用的多价金属阳离子盐的实例包括但不限于氯化钙、乙酸钙、硝酸钙、氯化镁、乙酸镁、硝酸镁、氯化钡、硝酸钡、氯化锌、硝酸锌、氯化铝、羟基氯化铝和硝酸铝。其它有用的盐类可以由本领域技术人员来确定，并且一种或更多种此类多价金属阳离子盐可以以本领域技术人员显而易见的量用于预处理组合物中。
此类预处理组合物还可以包含含有脒部分的阳离子聚电解质，在美国专利8,562,126(Xiang等人)中提供了此类化合物的细节及它们的可用量。
除了使用喷墨打印机设备(诸如连续喷墨打印机设备)之外，本发明的各种水性无粒子喷墨墨水组合物也可以使用其它机械技术来施加，包括但不限于棒涂、刮涂、凹版涂布、胶版印刷、挤出机料斗涂布、幕涂和喷涂。
所得印刷基底(或印刷的接收元件)可以是任何合适的制品，包括但不限于文件、纸币、邮票、各种包装材料、织物、聚合物薄膜或片材、衣服标签、香水瓶和酒瓶标签、彩票、护照、驾驶执照和使用本文中提供的教导对本领域技术人员显而易见的其它制品。
在本发明的实践中高度合意的是水性无色无粒子喷墨墨水组合物作为间隔的无色液滴在至少50％彩色图像上施加，以便与不含该水性无色无粒子喷墨墨水组合物的或在施加水性无色无粒子喷墨墨水组合物之前的此类彩色区域或非彩色区域相比，将彩色图像的彩色区域、非彩色区域、或彩色区域与非彩色区域二者上的光泽度提高至少3个光泽单位、或至少5个光泽单位和至多且包括40个光泽单位，如通过75°光泽计测定的。此类光泽计可以获自数个商业来源。用于测量本发明的光泽度的一种此类仪器是BYK-Gardner 75°光泽计。使用适当的仪表装置，可以在20°、60°和85°下确定类似的光泽度改善。光泽度测量的角度可以根据本发明中使用的基底的类型而变化。通常，使用更高的水性无色喷墨墨水组合物覆盖率可以实现更高的光泽度，但是也可以通过使用上述基础阴离子聚醚聚氨酯和阴离子丙烯酸或阴离子苯乙烯-阴离子聚合物的不同组合来调节光泽度。常规实验将使本领域技术人员能够对给定用途实现所需的光泽度提高。
同样有用的是，在例如通过喷墨印刷施加后，以合适的方式在基底上干燥水性无色无粒子喷墨墨水组合物的印刷无色墨滴。
水性无粒子喷墨印刷机墨水组合物的一些实施方案专门设计用于连续喷墨打印机，其中主要流体供应器具有所需量的组合物，其随后由该主要流体供应器泵送至墨滴发生器机构，诸如一个或更多个喷墨打印头，在那里，该组合物的连续料流从墨滴发生器机构喷出，该连续料流随后被破碎成印刷和非印刷墨滴。
对大多数CIJ设备与方法及一些最近的DOD印刷系统常见的一个子系统是再循环流体系统，其不断地再循环水性喷墨墨水组合物，无论其是水性无粒子喷墨墨水组合物还是水性彩色喷墨墨水组合物。对于可用于本发明的方法的水性彩色喷墨墨水组合物来说，由于彩色颜料粒子分散体的潜在的磨蚀性，彩色颜料的中值粒度和彩色颜料粒子分散体的总体稳定性是重要的特征。较大的粒子或较不稳定的粒子分散体更容易导致喷墨印刷系统和流体子系统的组件的过早磨损或失效。
在本发明的一些实施方案中，通过采用由连续流体料流形成的多种墨滴体积(或墨滴尺寸)来印刷水性无粒子喷墨印刷机墨水组合物，与印刷墨滴体积不同的非印刷墨滴通过墨滴偏转装置被转移到用于再循环的流槽，如例如美国专利6,588,888(如上所述)、6,554,410(Jeanmaire等人)、6,682,182(Jeanmaire等人)、6,793,328(Jeanmaire)、6,517,197(Hawkins等人)、6,866,370(Jeanmaire)和6,575,566(Jeanmaire等人)、美国专利申请公开2003/0202054(Jeanmaire等人)中所公开的。
在其它实施方案中，使用能够通过向水性无粒子喷墨墨水组合物的连续料流不对称地施加热量来控制形成的印刷和非印刷墨滴的方向的设备(该设备引发墨滴破裂并用于引导所得墨滴)，将该水性无粒子喷墨墨水组合物印刷到基底的至少一部分上，如例如在美国专利6,079,821(Chwalek等人)和6,505,921(Chwalek等人)中公开的。水性无粒子喷墨墨水组合物的有用搅拌、加热的主要流体供应器和用于CIJ墨水组合物的喷墨打印头和组合物过滤装置例如描述在美国专利6,817,705(Crockett等人)中。用于保持水性无粒子喷墨墨水组合物的质量并抵消挥发性组分蒸发的影响的打印机再装满系统描述在美国专利5,526,026(Bowers)和5,473,350(Mader等人)以及EP 0597628A1(Loyd等人)中。
用额外的本文所述的水性无粒子喷墨墨水组合物定期补充主要流体供应器以便在喷墨印刷过程中使储液器保持在所需水平是有用的。或者，可以向主要流体供应器中加入水以补偿喷墨印刷过程中的蒸发。本领域技术人员将理解如何使用上述现有技术中提供的教导来完成这些操作。
本发明提供了至少以下实施方案及其组合，但特征的其它组合被认为在本发明内，因为本领域技术人员将从本公开的教导中领会：
1.在25℃下具有小于5厘泊(0.005N-sec)的粘度的水性无粒子喷墨墨水组合物，并包含：
具有至少50的酸值的阴离子聚醚聚氨酯和具有至少50的酸值的阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物；其中阴离子聚醚聚氨酯对阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的重量比为1:9至并包括9:1，并且基于水性无粒子喷墨墨水组合物的总重量，阴离子聚醚聚氨酯与阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的总量小于或等于20重量％，和
具有至少3和至多且包括5的亲水-亲油平衡值的消泡剂，基于水性无粒子喷墨墨水组合物总重量，该消泡剂以至少0.15重量％和至多且包括1重量％的量存在。
2.实施方案1的水性无粒子喷墨墨水组合物，其是水性无色无粒子喷墨墨水组合物。
3.实施方案1或2的水性无粒子喷墨墨水组合物，其中消泡剂具有至少3和至多且包括4的亲水-亲油平衡值。
4.实施方案1至3任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，其中消泡剂以基于水性无粒子喷墨墨水组合物总重量至少0.2重量％和至多且包括0.8重量％的量存在。
5.实施方案1至4任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，包含至少一种分子量为至少2,000和至多且包括10,000道尔顿的阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物和至少一种分子量大于10,000道尔顿的阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的混合物。
6.实施方案1至5任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，其中阴离子聚醚聚氨酯对阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的重量比为1:3至且包括3:1。
7.实施方案1至6任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，其中阴离子聚醚聚氨酯与阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的总量为基于水性无粒子喷墨墨水组合物总重量至少5重量％和至多且包括18重量％。
8.实施方案1至7任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，进一步包含基于水性无色喷墨墨水组合物总重量至少0.25重量％和至多且包括10重量％的润湿剂。
9.实施方案1至8任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，其中阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物具有至少1,000和至多且包括50,000的重均分子量，并包含羧基基团。
10.实施方案1至9任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，其中聚醚聚氨酯具有至少60和至多且包括150的酸值，并且阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物具有至少120和至多且包括240的酸值。
11.实施方案1至10任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，进一步以基于水性无粒子喷墨墨水组合物总重量至多且包括1重量％的量包含改性聚硅氧烷。
12.实施方案1至11任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，包含基于水性无粒子喷墨墨水组合物总重量小于0.2重量％的蜡。
13.实施方案1至12任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，包含基于水性无粒子喷墨墨水组合物总重量小于0.15重量％的蜡。
14.实施方案1至13任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，以基于水性无粒子喷墨墨水组合物总重量至少85重量％的量包含水。
15.实施方案1至14任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物，包含非颗粒着色剂。
16.墨水组，包含至少以下单独的墨水：
1)实施方案1至15任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物；和
2)包含至少一种着色剂的水性彩色喷墨墨水组合物。
17.实施方案16的墨水组，其中包含至少一种着色剂的水性彩色喷墨墨水组合物是以下组合物之一：
水性青色喷墨墨水组合物，
水性品红色喷墨墨水组合物，
水性黄色喷墨墨水组合物，或
水性黑色喷墨墨水组合物。
18.实施方案16或17的墨水组，包含以下水性彩色喷墨墨水组合物的各一种：
水性青色喷墨墨水组合物，
水性品红色喷墨墨水组合物，
水性黄色喷墨墨水组合物，和
水性黑色喷墨墨水组合物。
19.实施方案16至18任一项的墨水组，其中水性无粒子喷墨墨水组合物是水性无色无粒子喷墨墨水组合物。
20.实施方案16至19任一项的墨水组，其中水性彩色喷墨墨水组合物包含非颗粒着色剂。
21.喷墨印刷的方法，包括：
提供基底，
从含有水性无粒子喷墨墨水组合物的再循环主要流体供应器将实施方案1至15任一项的水性无粒子喷墨墨水组合物喷墨到基底上。
22.实施方案22的方法，包括：
作为来自再循环主要流体供应器的连续料流供应水性无粒子喷墨墨水组合物，
在喷墨过程中，将连续料流破碎成印刷墨滴和非印刷墨滴；和
收集非印刷墨滴并将其送回至再循环主要流体供应器。
23.实施方案21或22的方法，使用包含再循环主要流体供应器的连续喷墨印刷设备来实施。
24.实施方案21至23任一项的方法，其中以至少10m/sec的近喷嘴速度在至少100kHz的液滴生成频率下进行喷墨。
25.实施方案21至24任一项的方法，其中当通过威廉米悬片法测量时，水性无粒子喷墨墨水组合物具有小于38达因/厘米的静态表面张力。
26.实施方案21至25任一项的方法，包括：
作为无色印刷液滴将无色的水性无粒子喷墨墨水组合物喷墨，以便与不含无色水性无粒子喷墨墨水组合物的彩色图像的彩色区域或非彩色区域相比，彩色图像的彩色区域或非彩色区域的光泽度提高至少3个光泽单位，如通过75°光泽计测定的。
提供以下实施例以说明本发明的实施，这些实施例不意味着以任何方式进行限制。在这些实施例中，制备所述水性无粒子喷墨墨水组合物并评价其各种必要性质。
对比例1：
将下列组分添加到200毫升高密度聚乙烯瓶中，同时进行磁力搅拌：5.88克
60阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物(34重量％溶液)，50.0克
HPD 696-DMEA阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物(20重量％溶液)，24.0克如US 8,430,492(如上所述)中所述制备的聚醚聚氨酯(PEPU-1-DMEA，25重量％)，5.0克作为润湿剂的三甘醇，0.4克作为消泡剂的DC62(HLB值小于3；Dow Corning)，0.04克作为表面活性剂的DC67(DowCorning)，0.36克作为另一种表面活性剂的DC28(Dow Corning)，0.6克杀生物剂KordekMLX的9.5重量％溶液，0.2克防蚀剂
TT 50S和113克高纯水。所得溶液(200克)搅拌1小时以提供对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物。
对比例2：
类似于对比例1来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了其使用常规1.2μm聚丙烯过滤器(“PP”)进行过滤步骤。
对比例3：
类似于对比例1来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了其使用常规0.45μm玻璃纤维过滤器(“GL”)进行过滤步骤。
对比例4：
类似于对比例1来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了其使用常规0.45μm尼龙过滤器(“NYL”)进行过滤步骤。
对比例5：
类似于对比例1来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了使用0.4克有机聚酰胺消泡剂
1640(HLB值小于3，来自Byk Chemie)取代DC62。使用0.45μm玻璃纤维过滤器(“GL”)对该组合物进行过滤步骤。
对比例6：
类似于对比例1来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了使用0.4克有机油消泡剂
4500(HLB值小于3；来自Air Products)取代DC62。该组合物不过滤。
对比例7：
类似于对比例6来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了其使用1.2μm聚丙烯过滤器(“PP”)进行过滤步骤。
讨论：
对比例1包括常规消泡剂——HLB值小于3的改性聚硅氧烷。从下表I中可以看出，有效地降低了泡沫水平。然而，在CIJ印刷机中使用该水性喷墨墨水组合物要求其对重复过滤是稳定的。采用具有典型地在CIJ印刷机上使用的孔隙率的玻璃纤维(“GF”)或尼龙(“NYL”)过滤器过滤(参见对比例3和4)，经由吸附除去疏水性消泡剂，导致泡沫水平即使在1次过滤后也急剧升高。使用聚丙烯过滤器(“PP”；参见对比例2)的单次过滤部分去除消泡剂，但留下了足以控制泡沫的量。然而，连续过滤导致消泡剂的持续去除，同时伴随着组合物中泡沫水平的增加。
在表I中可以看出，含有足以消泡的残留水平的常规消泡剂的对比例1和2不能很好地喷墨印刷，表现出高于可接受数量的小墨滴合并。对比例3和4显示出改进的墨滴形成特性，但消泡剂大部分经由过滤被除去，导致高泡沫水平。对比例5包括不同类别的常规消泡剂，其为有机聚酰胺(HLB值小于3)。类似于对比例3，在用玻璃纤维过滤器过滤过程中，该消泡剂被去除，导致对用于CIJ喷墨印刷系统而言不可接受的高泡沫水平。对比例6包括另一类常规消泡剂——有机油(HLB值小于3)。未过滤的组合物具有足够低的泡沫水平，但喷墨的组合物表现出差的墨滴形成和大量的小墨滴合并。对比例7说明在用聚丙烯过滤器过滤期间除去了对比例6中使用的消泡剂，导致对用于包括连续再循环和过滤的CIJ喷墨印刷系统而言不可接受的高泡沫水平。
发明实施例1：
将下列组分添加到200毫升高密度聚乙烯瓶中，同时进行磁力搅拌：5.88克
60阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物(34重量％溶液)，50.0克
HPD 696-DMEA阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物(20重量％溶液)，24.0克如US 8,430,492(如上所述)中所述制备的聚醚聚氨酯(PEPU-1-DMEA，25重量％)，5.0克作为润湿剂的三甘醇，1.0克作为消泡剂的
SE-F(HLB值为4-5；Air Products)，0.04克作为表面活性剂的DC67(Dow Corning)，0.6克杀生物剂Kordek MLX的9.5重量％溶液，0.2克防蚀剂
TT 50S和113克高纯水。所得溶液(200克)搅拌1小时以提供根据本发明的水性无色无粒子喷墨墨水组合物。该组合物经1.2μm常规聚丙烯过滤器过滤。
发明实施例2：
类似于发明实施例1来制备这种发明水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了使用1.0克
420(HLB值为4；Air Products)作为消泡剂代替
SE-F。
发明实施例3：
类似于发明实施例1来制备这种发明水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了使用1.0克
OP-340(HLB值为4；Air Products)作为消泡剂代替
SE-F。
发明实施例4：
类似于发明实施例1的水性无色无粒子喷墨墨水组合物制备本发明的水性彩色(青色)无粒子喷墨墨水组合物，但是以2重量％添加蓝色染料Liquitint Blue(MillikenChemical)。
对比例8：
类似于发明实施例1来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了使用1.0克
440(HLB值为8；Air Products)作为消泡剂代替
SE-F。
对比例9：
类似于发明实施例1来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了使用1.0克
465(HLB值<13；Air Products)作为消泡剂代替
SE-F。
对比例10：
类似于发明实施例1来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了使用1.0克
104(HLB值<3；Air Products)作为消泡剂代替
SE-F。
对比例11：
类似于发明实施例1来制备这种对比水性无色无粒子喷墨墨水组合物，除了使用1.0克
DF110(HLB值<3；Air Products)作为消泡剂代替
SE-F。
评价这些对比和发明水性无色无粒子喷墨墨水组合物的起泡、过滤或墨滴形成性质。使用图1中所示泡沫测试设备如下进行起泡评价并且结果显示在下表II中。
泡沫测试程序：
泡沫测试设备由1000毫升量筒、扩散器装置(扩散石，带有Pall 0.2μm ABSEMFLON II胶囊过滤器和垫圈的空气管)、带有浸入式循环器的20升恒温浴(Haake ModelE8)、质量流量控制器(Cole Parmer)和空气流量计(Cole Parmer)组成，全部如图1所示安排。
对于每次评估，将200毫升水性无粒子喷墨墨水组合物倒入1000毫升量筒中，随后将其放入水浴中。一旦各样品达到平衡(20分钟)，确定组合物温度为32.2±0.5℃(90℉)。将扩散器装置放入该量筒中的水性无粒子喷墨墨水组合物中(未连接供气管)。随后将来自Cole-Parmer流量计的管连接到扩散器组件上。当气泡开始从扩散器球出现时，启动计时器，并确保在评估期间Cole-Parmer流量计读数为53±3。测量泡沫高度的高度以及获取每次高度读数的时间。18分钟后停止各评估。通过测量泡沫的顶部并减去量筒中的初始200毫升组合物体积来确定此时的泡沫水平增加。
如可从表II中的数据看到的，含有结构类似但HLB值不同的消泡剂的水性无色无粒子喷墨墨水组合物导致不同的起泡和喷墨(墨滴形成)特性。使用HLB值为至少3和至多且包括5的消泡剂在喷墨印刷过程中提供对泡沫水平的所需控制和优异的墨滴形成。含有HLB值低于3或大于5的消泡剂的那些对比组合物或者未控制泡沫，或者在喷墨印刷期间发生的再循环过程中通过过滤被大部分去除。对比例8中的
440提供适度的泡沫控制，但在连续喷墨印刷过程中其被逐渐从组合物中滤出。因此，其不能满足本发明的所有要求。
Claims (16)
1.在25℃下具有小于5厘泊的粘度的水性无色无粒子喷墨墨水组合物，并包含：
具有至少50的酸值的阴离子聚醚聚氨酯和具有至少50的酸值的阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物；其中所述阴离子聚醚聚氨酯对所述阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的重量比为1:9至并包括9:1，并且基于所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物总重量，所述阴离子聚醚聚氨酯与所述阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的总量小于或等于20重量％，和
具有至少3和至多且包括5的亲水-亲油平衡值的消泡剂，基于所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物总重量，所述消泡剂以至少0.15重量％和至多且包括1重量％的量存在。
2.权利要求1所述的水性无色无粒子喷墨墨水组合物，其中所述消泡剂具有至少3和至多且包括4的亲水-亲油平衡值。
3.权利要求1所述的水性无色无粒子喷墨墨水组合物，其中所述消泡剂以基于所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物总重量至少0.2重量％和至多且包括0.8重量％的量存在。
4.权利要求1所述的水性无色无粒子喷墨墨水组合物，包含至少一种分子量为至少2,000和至多且包括10,000道尔顿的阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物和至少一种分子量大于10,000道尔顿的阴离子丙烯酸类聚合物或至少一种分子量大于10,000道尔顿的阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的混合物。
5.权利要求1所述的水性无色无粒子喷墨墨水组合物，其中所述阴离子聚醚聚氨酯与所述阴离子丙烯酸类聚合物或所述阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的总量为基于所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物总重量至少5重量％和至多且包括18重量％。
6.权利要求1所述的水性无色无粒子喷墨墨水组合物，进一步以基于所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物总重量至多且包括1重量％的量包含改性聚硅氧烷。
7.权利要求1所述的水性无色无粒子喷墨墨水组合物，包含基于所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物总重量小于0.2重量％的蜡。
8.喷墨印刷的方法，包括：
提供基底，
从含有水性无色无粒子喷墨墨水组合物的再循环主要流体供应器将所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物喷墨到所述基底上，
其中所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物在25℃下具有小于5厘泊的粘度，并包含：
具有至少50的酸值的阴离子聚醚聚氨酯和具有至少50的酸值的阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物；其中所述阴离子聚醚聚氨酯对所述阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的重量比为1:9至并包括9:1，并且基于所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物总重量，所述阴离子聚醚聚氨酯与所述阴离子丙烯酸类聚合物或阴离子苯乙烯-丙烯酸类聚合物的总量小于或等于20重量％，和
具有至少3和至多且包括5的亲水-亲油平衡值的消泡剂，基于所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物总重量，所述消泡剂以至少0.15重量％和至多且包括1重量％的量存在。
9.权利要求8所述的方法，包括：
作为来自所述再循环主要流体供应器的连续料流供应所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物，
在喷墨过程中，将所述连续料流破碎成印刷墨滴和非印刷墨滴二者；和
收集非印刷液滴并将其送回至所述再循环主要流体供应器。
10.权利要求9所述的方法，使用包含所述再循环主要流体供应器的连续喷墨印刷设备来实施。
11.权利要求8所述的方法，其中以至少10m/sec的近喷嘴速度在至少100kHz的液滴生成频率下进行喷墨。
12.权利要求8所述的方法，其中所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物在25℃下具有小于或等于3厘泊的粘度。
13.权利要求8所述的方法，其中当用威廉米悬片法测量时，所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物具有小于38达因/厘米的静态表面张力。
14.权利要求8所述的方法，包括：
作为无色印刷液滴将所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物喷墨，以便与不含所述水性无色无粒子喷墨墨水组合物的彩色图像的彩色区域或非彩色区域的光泽度相比，所述彩色图像的彩色区域或非彩色区域的由75°光泽计测定的光泽度提高至少3个光泽单位。
15.墨水组，包含至少以下单独的墨水：
1)权利要求1所述的水性无色无粒子喷墨墨水组合物；和
2)包含至少一种着色剂的水性彩色喷墨墨水组合物。
16.权利要求15所述的墨水组，其中所述包含至少一种着色剂的水性彩色喷墨墨水组合物是以下组合物中的一种：
水性青色喷墨墨水组合物，
水性品红色喷墨墨水组合物，
水性黄色喷墨墨水组合物，或
水性黑色喷墨墨水组合物。
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