CN109633016A - 一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法 - Google Patents

一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法 Download PDF

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李志坤
贾梦虹
吴杰
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Abstract

一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法，包括如下步骤：(1)提供植物精油；(2)采用液相色谱‑质谱联用仪进行分析。

Description

一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域，尤其涉及一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法。
背景技术
目前国家对化妆品的质量安全越来越重视，对于化妆品的功效测试也是检测技术发展的方向。但是，目前对于化妆品品质控制中关键成分如何进行快速准确的定性定量分析尚属技术空白。尤其是涉及植物精油中的维生素类化合物的分析技术存在着难点。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明提供一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供植物精油；
(2)采用液相色谱-质谱联用仪进行分析。
在一些实施方式中，所述植物精油含有维生素。
在一些实施方式中，所述维生素选自维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12中的至少一种。
在一些实施方式中，所述维生素为维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12的混合物。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的流动相为流动相A和流动相B，所述流动相A为醇，所述流动相B为酸溶液。
在一些实施方式中，所述流动相A选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
在一些实施方式中，所述流动相B选自甲酸水溶液、乙酸水溶液、丙酸水溶液中的一种。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用梯度洗脱，梯度洗脱设置为0min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；3min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；5min：96vol％流动相A和4vol％流动相B；8min：50vol％流动相A和50vol％流动相B；10min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；14min：1vol％流动相A和99vol％流动相B。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的色谱柱为Waters ACQUITYUPLC HSS T3，1.8um,2.1×100mm色谱柱。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的检测器为SQD 2。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的毛细管电压为+3.0kV。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂温度为420℃。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂流速为750L/h。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔气流速为20L/h。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的离子源温度为150℃。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔电压为30V。
在一些实施方式中，实验室环境条件为18-28℃，相对湿度<60％。
附图说明
图1为按照实施例1分析方法得到的测试图谱。
具体实施方式
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
质量、浓度、温度、时间，或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，1-50的范围应理解为包括选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、或50的任何数字、数字的组合、或子范围、以及所有介于上述整数之间的小数值，例如，1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、和1.9。关于子范围，具体考虑从范围内的任意端点开始延伸的“嵌套的子范围”。例如，示例性范围1-50的嵌套子范围可以包括一个方向上的1-10、1-20、1-30和1-40，或在另一方向上的50-40、50-30、50-20和50-10。
本发明提供一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供植物精油；
(2)采用液相色谱-质谱联用仪进行分析。
在一些实施方式中，所述植物精油含有维生素。
在一些实施方式中，所述维生素选自维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12中的至少一种。
在一些实施方式中，所述维生素为维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12的混合物。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的流动相为流动相A和流动相B，所述流动相A为醇，所述流动相B为酸溶液。
在一些实施方式中，所述流动相A选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
在一些实施方式中，所述流动相B选自甲酸水溶液、乙酸水溶液、丙酸水溶液中的一种。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用梯度洗脱，梯度洗脱设置为0min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；3min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；5min：96vol％流动相A和4vol％流动相B；8min：50vol％流动相A和50vol％流动相B；10min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；14min：1vol％流动相A和99vol％流动相B。
本发明的方法可以通过一次分析，可以对6种维生素进行定性定量分析。大幅节约了分析检测的时间，对化妆品原料能够在短时间内建立评价指标体系。是一种非常有效且可行的快速精确分析方法。对于维生素的分析，技术难点在于如何将各维生素进行分离并检测。常规的分析方法很难一次分析准确。需要经过大量的前处理步骤，对各类维生素进行分离操作，再对送样仪器分析。这种分析方法不仅费时费力，也浪费了大量的溶剂，与我国环境保护的基本国策不符。为了响应国家号召节能减排，以及绿色化学的要求，发明人对分析方法也进行了大量的研究。
在植物精油中存在着维生素成分，对于以植物精油为主的化妆品或者含有植物精油的化妆品，其关键成分就是其中的维生素的含量。在植物精油中，维生素通常是油性的。特别是维生素B类化合物，目前没有分析方法能够同时精确分析植物精油中的各种维生素B的含量。在通常采用的色谱分析方法中，维生素B2和维生素B6这一组化合物，维生素B9和维生素B12这一组化合物，通常是较难分开。一般先要经过前处理，将维生素B2和维生素B6这一组化合物从样品中分离，将维生素B9和维生素B12这一组化合物从样品中分离，然后再针对于这个混合物，采用其它的检测条件来进行第二次分离，最终实现定性定量分析。
发明人长期从事色谱分析的工作，在研究中发现采用特定的流动相、流动相比例，以及特定的梯度洗脱能够同时对6中维生素进行分析。特别是在一次分析过程中，将维生素B2和维生素B6准确定性定量，将维生素B9和维生素B12准确定性定量，使其吸收信号之前不会产生干扰，有利于对峰面积进行积分。发明人发现，在特定的洗脱程序中，最开始流动相A为1vol％，流动相B为99vol％，在洗脱过程中，增加流动相A的比例，直到流动相A为96vol％，流动相B为4vol％，然后降低流动相A的比例，直到流动相A为50vol％，流动相B为50vol％，并且配合特定的流动相选择，能够对植物精油中6种维生素进行定性定量分析。
本领域技术人员基于溶解度、粘度等因素考虑，一般不会采用流动相体积反转的仪器参数，特别是甲醇和水溶液的体积比接近1：1时，会使混合流动相的粘度产生较大的变化，使色谱图出现拖尾等现象导致峰信号无法分离。但是发明人正是在研究过程中采用这一特定的技术方案，意外的发现，可能是由于流动相引起的溶解度和粘度的变化，恰好能够实现维生素B2和维生素B6这一组化合物的分离，维生素B9和维生素B12的分离。解决了同时测定植物精油中6种维生素的技术难题。通常技术人员会采用有机相比例较高的混合溶剂作为流动相，发明人也是在研究中发现采用水相比例较高的混合溶剂作为起始流动相，配合流动相的反转，以及流动相的粘度变化，使较难分离的维生素产生了分离。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的色谱柱为Waters ACQUITYUPLC HSS T3，1.8um,2.1×100mm色谱柱。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的检测器为SQD 2。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的毛细管电压为+3.0kV。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂温度为420℃。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂流速为750L/h。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔气流速为20L/h。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的离子源温度为150℃。
在一些实施方式中，所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔电压为30V。
在一些实施方式中，实验室环境条件为18-28℃，相对湿度<60％。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例中，样品为化妆品原料玫瑰果油。
实施例1
一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法，包括如下步骤：
(1)提供植物精油；
(2)采用液相色谱-质谱联用仪进行分析。
所述植物精油含有维生素。
所述维生素为维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12的混合物。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的流动相为流动相A和流动相B，所述流动相A为醇，所述流动相B为酸溶液。
所述流动相A为甲醇。
所述流动相B为甲酸水溶液。
所述甲酸水溶液的浓度为0.15wt％。
所述液相色谱-质谱联用仪采用梯度洗脱，梯度洗脱设置为0min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；3min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；5min：96vol％流动相A和4vol％流动相B；8min：50vol％流动相A和50vol％流动相B；10min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；14min：1vol％流动相A和99vol％流动相B。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um,2.1×100mm色谱柱。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的检测器为SQD 2。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的毛细管电压为+3.0kV。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂温度为420℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂流速为750L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔气流速为20L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的离子源温度为150℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔电压为30V。
实验室环境条件为25℃，相对湿度<60％。
测试结果如下表：
表1
图1为按照实施例1分析方法得到的测试图谱。
实施例2
一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法，包括如下步骤：
(1)提供植物精油；
(2)采用液相色谱-质谱联用仪进行分析。
所述植物精油含有维生素。
所述维生素为维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12的混合物。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的流动相为流动相A和流动相B，所述流动相A为醇，所述流动相B为酸溶液。
所述流动相A为甲醇。
所述流动相B为甲酸水溶液。
所述甲酸水溶液的浓度为0.05wt％。
所述液相色谱-质谱联用仪采用梯度洗脱，梯度洗脱设置为0min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；3min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；5min：96vol％流动相A和4vol％流动相B；8min：50vol％流动相A和50vol％流动相B；10min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；14min：1vol％流动相A和99vol％流动相B。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um,2.1×100mm色谱柱。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的检测器为SQD 2。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的毛细管电压为+3.0kV。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂温度为420℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂流速为750L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔气流速为20L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的离子源温度为150℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔电压为30V。
实验室环境条件为18-28℃，相对湿度<60％。
色谱无法分离维生素B2和维生素B6这一组化合物，无法进行定性定量分析。
实施例3
一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法，包括如下步骤：
(1)提供植物精油；
(2)采用液相色谱-质谱联用仪进行分析。
所述植物精油含有维生素。
所述维生素为维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12的混合物。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的流动相为流动相A和流动相B，所述流动相A为醇，所述流动相B为酸溶液。
所述流动相A为甲醇。
所述流动相B为甲酸水溶液。
所述甲酸水溶液的浓度为0.15wt％。
所述液相色谱-质谱联用仪采用等度洗脱，流动相设置为1vol％流动相A和99vol％流动相B。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um,2.1×100mm色谱柱。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的检测器为SQD 2。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的毛细管电压为+3.0kV。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂温度为420℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂流速为750L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔气流速为20L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的离子源温度为150℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔电压为30V。
实验室环境条件为18-28℃，相对湿度<60％。
色谱无法分离维生素B9和维生素B12这一组化合物，无法进行定性定量分析。
实施例4
一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法，包括如下步骤：
(1)提供植物精油；
(2)采用液相色谱-质谱联用仪进行分析。
所述植物精油含有维生素。
所述维生素为维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12的混合物。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的流动相为流动相A和流动相B，所述流动相A为醇，所述流动相B为酸溶液。
所述流动相A为甲醇。
所述流动相B为甲酸水溶液。
所述甲酸水溶液的浓度为0.15wt％。
所述液相色谱-质谱联用仪采用梯度洗脱，梯度洗脱设置为0min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；3min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；5min：50vol％流动相A和50vol％流动相B；8min：50vol％流动相A和50vol％流动相B；10min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；14min：1vol％流动相A和99vol％流动相B。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um,2.1×100mm色谱柱。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的检测器为SQD 2。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的毛细管电压为+3.0kV。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂温度为420℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂流速为750L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔气流速为20L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的离子源温度为150℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔电压为30V。
实验室环境条件为18-28℃，相对湿度<60％。
色谱无法分离维生素B2和维生素B6这一组化合物，也无法分离维生素B9和维生素B12这一组化合物，无法进行定性定量分析。
实施例5
一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法，包括如下步骤：
(1)提供植物精油；
(2)采用液相色谱-质谱联用仪进行分析。
所述植物精油含有维生素。
所述维生素为维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12的混合物。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的流动相为流动相A和流动相B，所述流动相A为醇，所述流动相B为酸溶液。
所述流动相A为甲醇。
所述流动相B为甲酸水溶液。
所述甲酸水溶液的浓度为0.15wt％。
所述液相色谱-质谱联用仪采用梯度洗脱，梯度洗脱设置为0min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；3min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；5min：96vol％流动相A和4vol％流动相B；8min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；14min：1vol％流动相A和99vol％流动相B。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um,2.1×100mm色谱柱。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的检测器为SQD 2。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的毛细管电压为+3.0kV。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂温度为420℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的脱溶剂流速为750L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔气流速为20L/h。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的离子源温度为150℃。
所述液相色谱-质谱联用仪采用的锥孔电压为30V。
实验室环境条件为18-28℃，相对湿度<60％。
色谱无法分离维生素B2和维生素B6这一组化合物，也无法分离维生素B9和维生素B12这一组化合物，无法进行定性定量分析。

Claims (10)

1.一种化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供植物精油；
(2)采用液相色谱-质谱联用仪进行分析。
2.如权利要求1所述的化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，所述植物精油含有维生素。
3.如权利要求2所述的化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，所述维生素选自维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12中的至少一种。
4.如权利要求2所述的化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，所述维生素为维生素B2、维生素B6、维生素B9、维生素B12的混合物。
5.如权利要求1所述的化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱联用仪采用的流动相为流动相A和流动相B，所述流动相A为醇，所述流动相B为酸溶液。
6.如权利要求5所述的化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，所述流动相A选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
7.如权利要求5所述的化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，所述流动相B选自甲酸水溶液、乙酸水溶液、丙酸水溶液中的一种。
8.如权利要求1所述的化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱联用仪采用梯度洗脱，梯度洗脱设置为0min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；3min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；5min：96vol％流动相A和4vol％流动相B；8min：50vol％流动相A和50vol％流动相B；10min：1vol％流动相A和99vol％流动相B；14min：1vol％流动相A和99vol％流动相B。
9.如权利要求1所述的化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱联用仪采用的色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um,2.1×100mm色谱柱。
10.如权利要求1所述的化妆品品质控制中关键成分的分析方法，其特征在于，实验室环境条件为18-28℃，相对湿度<60％。
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