CN109632976B - 金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法 - Google Patents
金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法,它段取进行:测定易解吸金,向瓶内样品加入金浸出剂,25~60℃下振荡1~2h,抽滤;测定硫酸钙包裹金,向一次残渣加入氯化钠溶液,室温振荡2~6h,过滤;测定铁矾包裹金,向二次残渣加入盐酸溶液,沸水浴浸取0.5~2h,过滤;测定硫化物包裹金,向三次残渣加入氧化剂,温度25~80℃,时间2~6h,过滤;测定炭质包裹金,将四次残渣经480℃灰化1h、580℃灼烧0.5h、700℃灼烧1~3h,研磨结块再处理;测定硅酸盐包裹金,将五残渣经480~680℃灰化后,加入HCl、HNO3、HF、高氯酸,电热溶解。它具有能快速诊断准确测定氰化渣中各相金含量,数据完整、诊断流程简单、易于操作等优点,适于冶金行业查清氰化渣各相中金损失,提高金回收率,降低尾渣品位,指导工艺优化方向应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法,尤其适于查清氰化渣各相中金损失,提高金回收率,降低尾渣品位冶金行业应用。
背景技术
随着易处理金矿资源的日渐枯竭,卡林型金矿已成为提金的主要原料。我国卡林型金矿占全国总金资源量的1/3以上,其中以“滇黔桂”金三角地区的大量含砷、含有机炭微细浸染型难处理金矿为代表,该地区已获得工业储量近800吨左右,远景储量超过2000吨,此类金矿石80%以上的金为黄铁矿和毒砂包裹金,另有少量碳酸盐、硅酸盐等包裹金,裸露金极少。目前大多数企业采用焙烧氧化-氰化提金工艺处理此类金矿,普遍存在回收率低、尾渣金含量高,且浮选出的金精矿直接氰化浸出率小于10%等问题,此外有少数企业采用生物氧化-炭浸提金工艺,但也存在处理时间长、氧化率低、金回收率低等问题。
为解决上述问题,大量试验结果表明欲提高金浸出率必须先氧化载金黄铁矿等硫化物包裹金。热压氧化是处理硫化物包裹金矿的最有效的工艺,其氧化彻底、高效环保,能处理含砷矿石,对微细粒包裹的金矿有良好的处理效果,金回收率一般可以达到90-95%。当然,随着生产的连续运行,发现氰化渣金品位波动较大,经常超过1g/t,在某些时间段内甚至会超过3g/t,造成了矿山宝贵资源的损失。随着矿石品位逐步下降,1-1.5g/t的尾渣品位对浸出率影响较大,急需查清金在尾渣中赋存状态,损失的原因,并寻求解决方案,提高金的综合回收率。
难处理金矿-热压氧化-CIL氰化提金工艺得到氰化尾渣,尾渣主要相组成为石英、石膏、黄钾铁矾-含钠黄钾铁矾、含铝硅酸盐、少量有机碳及未被氧化完全的硫化物。目前尚无涉及氰化尾渣中赋存状态研究方法即诊断查清氰化尾渣中金的主要损失状态的相关技术文献报道。
为此研发一种金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法就显得尤为迫切。
发明内容
本发明的任务是为了克服现有工艺的不足,提供金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法,能快速诊断测定尾渣中各相金含量,以指导工艺优化方向。
本发明的任务是通过以下技术方案来完成的:
金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法,其特征在于其顺序操作步骤和工艺条件如下:
(a)提取测定易解吸金:将称取的10~50g样品于锥形瓶中,向瓶内加入金浸出剂,25~60℃下振荡1~2h,抽滤,得一次滤液和一次残渣,从一次滤液中测定易解吸金含量。
(b)提取测定硫酸钙包裹金:向一次残渣加入300mL5~15%氯化钠溶液,室温振荡2~6h,过滤,得二次A滤液和二次A残渣,二次A滤液倒掉,再将二次A残渣重复步骤(a),得二次B滤液和二次B残渣,从二次B滤液中测定硫酸钙包裹金含量。
(c)提取测定铁矾包裹金:向二次B残渣加入100mL10~50%盐酸溶液,沸水浴浸取0.5~2h,过滤,得三次A滤液和三次A残渣,三次A滤液倒掉,再将三次A残渣重复步骤(b),得三次B滤液和三次B残渣,从三次A滤液中测定铁矾包裹金含量。
(d)提取测定硫化物包裹金:向三次B残渣加入氧化剂,温度25~80℃,时间2~6h,过滤,得四次A滤液和四次A残渣,四次A滤液倒掉,再将四次A残渣重复步骤(a),得四次B滤液和四次B残渣,从四次B滤液中测定硫化物包裹金含量。
(e)提取测定炭质包裹金:将四次残渣经480℃灰化1h、580℃灼烧0.5h、700℃灼烧1~3h,研磨结块、放回锥形瓶中,重复步骤(a),得五次滤液和五次残渣,从五次滤液中测定炭质包裹金含量。
(f)提取测定硅酸盐包裹金:将五残渣经480~680℃灰化后移入烧杯,加入10~30mLHCl、3~10mLHNO3、10~30mLHF、1~2mL高氯酸,放于电热板上溶解,测定溶液中硅酸盐包裹金含量。
说明书中涉及的百分比均为质量百分比,所选择的金浸出剂、氧化剂加入量应足够后稍微过量即可。
本发明具有以下优点或效果:
(1)依据金矿加压预氧化氰化渣矿物组成特点,依次快速诊断准确测定尾渣中易解吸金、石膏包裹金、矾类包裹金、硫化物包裹金、炭质包裹金、硅酸盐包裹金含量。
(2)一个样品可得到完整数据,各相金含量更具有代表性,流程简单,易于操作。
(3)通过诊断测定金矿加压预氧化氰化渣中各相金含量,可计算占比来指导工艺优化方向和降低尾渣品位。
附图说明
图1是根据本发明提出的一种金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法的工艺流程图。
以下结合附图对说明作进一步详细地描述。
具体实施方式
如图1所示,本发明的一种金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法,其特征在于其顺序操作步骤和工艺条件如下:
(a)提取测定易解吸金:将称取的10~50g样品于锥形瓶中,向瓶内加入金浸出剂,25~60℃下振荡1~2h,抽滤,得一次滤液和一次残渣,从一次滤液中测定易解吸金含量。
(b)提取测定硫酸钙包裹金:向一次残渣加入300mL5~15%氯化钠溶液,室温振荡2~6h,过滤,得二次A滤液和二次A残渣,二次A滤液倒掉,再将二次A残渣重复步骤(a),得二次B滤液和二次B残渣,从二次B滤液中测定硫酸钙包裹金含量。
(c)提取测定铁矾包裹金:向二次B残渣加入100mL10~50%盐酸溶液,沸水浴浸取0.5~2h,过滤,得三次A滤液和三次A残渣,三次A滤液倒掉,再将三次A残渣重复步骤(b),得三次B滤液和三次B残渣,从三次A滤液中测定铁矾包裹金含量。
(d)提取测定硫化物包裹金:向三次B残渣加入氧化剂,温度25~80℃,时间2~6h,过滤,得四次A滤液和四次A残渣,四次A滤液倒掉,再将四次A残渣重复步骤(a),得四次B滤液和四次B残渣,从四次B滤液中测定硫化物包裹金含量。
(e)提取测定炭质包裹金:将四次残渣经480℃灰化1h、580℃灼烧0.5h、700℃灼烧1~3h,研磨结块、放回锥形瓶中,重复步骤(a),得五次滤液和五次残渣,从五次滤液中测定炭质包裹金含量。
(f)提取测定硅酸盐包裹金:将五残渣经480~680℃灰化后移入烧杯,加入10~30mLHCl、3~10mLHNO3、10~30mLHF、1~2mL高氯酸,放于电热板上溶解,测定溶液中硅酸盐包裹金含量。
本发明的工艺可以进一步是:
所述金浸出剂为I2-KI、I2-NH4I、硫脲、氰化钠、硫代硫酸盐中任一种。
所述氧化剂为醋酸+双氧水、饱和溴水、硝酸中任一种。
所述诊断测定基于活性炭吸附与原子吸附仪应用。
下面结合具体实施例对本发明具体实施方式进一步说明。
实施例1
所取氰化尾渣中主要组成为石英、石膏、黄钾铁矾-含钠黄钾铁矾、含铝硅酸盐、少量有机炭及未被氧化完全的硫化物,含金1.06g/t,有机炭3.5%,段取步骤及条件如下:
(1)易解吸金:称取适量样品于锥形瓶中,加入金浸出剂70g/LI2-140g/LKI混合液,30℃下振荡1h,抽滤,残渣放于锥形瓶,滤液中测定易解吸金为0.12g/t;(2)硫酸钙包裹金:将步骤(1)残渣加入300mL7%氯化钠溶液,室温振荡2h,过滤,滤液弃去,残渣放于原锥形瓶,重复步骤(1),滤液中测定硫酸钙包裹金为0.049g/t;(3)矾类包裹金:将步骤(2)残渣加入100mL10%盐酸溶液,沸水浴浸取0.8h,过滤,滤液弃去,残渣放于原锥形瓶,重复步骤(1),滤液中测定矾类包裹金为0.17g/t;(4)硫化物包裹金:将步骤(3)残渣加入氧化剂10%醋酸+30%双氧水,温度60℃,时间3h;过滤,滤液弃去,残渣放于锥形瓶,重复步骤(1),滤液中测定硫化物包裹金为0.11g/t;(5)炭质包裹金:将步骤(4)残渣经480℃灰化1h、580℃灼烧0.5h、700℃灼烧1.5h的残渣,研磨结块、放回原锥形瓶中,重复步骤(1),滤液中测定炭质包裹金为0.29g/t;(6)硅酸盐包裹金:将步骤(5)残渣经480℃,1h,680℃,1.5h灰化后,移入烧杯中,加入10mLHCl、5mLHNO3、20mLHF、1mL高氯酸,放于电热板上溶解,测定溶液硅酸盐包裹金为0.32g/t。
此例诊断结果一览表
实施例2
所取氰化尾渣中主要相组成为石英、石膏、黄钾铁矾-含钠黄钾铁矾、含铝硅酸盐、少量有机炭及未被氧化完全的硫化物;含金1.85g/t,有机炭3.83%,段取步骤及条件如下:(1)易解吸金:称取适量样品于500mL锥形瓶中,加入金浸出剂70g/LI2-140g/LKI混合液,室温下振荡2h,抽滤,残渣放于锥形瓶,滤液中测定易解吸金为0.30g/t;(2)硫酸钙包裹金:将步骤(1)残渣加入300mL10%氯化钠溶液室温振荡2.5h,过滤,滤液弃去,残渣放于锥形瓶,重复步骤(2),滤液中测定硫酸钙包裹金为0.32g/t;(3)矾类包裹金:将步骤(2)残渣加入100mL20%盐酸溶液,沸水浴浸取1.5h,过滤,滤液弃去,残渣放于锥形瓶,重复步骤(1),滤液中测定矾类包裹金为0.91g/t;(4)硫化物包裹金:将步骤(3)残渣加入氧化剂10%醋酸+30%双氧水,温度80℃,时间4h;过滤,滤液弃去,残渣放于锥形瓶,重复步骤(1),滤液中测定硫化物包裹金为0.16g/t;(5)炭质包裹金:将步骤(4)残渣经480℃灰化1h、580℃灼烧0.5h、700℃灼烧1h的残渣,研磨结块、放回原锥形瓶中,重复步骤(1),滤液中测定炭质包裹金为0.066g/t;(6)硅酸盐包裹金:将步骤(5)残渣经480℃,1h,680℃,1.5h灰化后,移入烧杯中,加入10mLHCl、3mLHNO3、20mLHF、1mL高氯酸,放于电热板上溶解,测定溶液中硅酸盐包裹金为0.09g/t。
此例诊断结果一览表
实施例3
所取氰化尾渣中主要相组成为石英、石膏、黄钾铁矾-含钠黄钾铁矾、含铝硅酸盐、少量有机炭及未被氧化完全的硫化物,含金0.87g/t,有机炭3.9%。段取步骤及条件如下:(1)易解吸金:称取适量样品于锥形瓶中,加入金浸出剂70g/LI2-140g/LKI混合液,室温下振荡1h,抽滤,残渣放于原锥形瓶,滤液中测定易解吸金为0.19g/t;(2)硫酸钙包裹金:将步骤(1)残渣加入300mL5%氯化钠溶液室温振荡2小时,过滤,滤液弃去,残渣放于锥形瓶,重复步骤(2),滤液中测定硫酸钙包裹金为0.074g/t;(3)矾类包裹金:将步骤(2)残渣加入100mL19%盐酸溶液,沸水浴浸取1h,过滤,滤液弃去,残渣放于锥形瓶,重复步骤(1),滤液中测矾类包裹金为0.33g/t;(4)硫化物包裹金:将步骤(3)残渣加入氧化剂10%醋酸+30%双氧水,温度70℃,时间3h;过滤,滤液弃去,残渣放于原锥形瓶,重复步骤(1),滤液中测定硫化物包裹金为0.11g/t;(5)炭质包裹金:将步骤(4)残渣经480℃灰化1h、580℃灼烧0.5h、700℃灼烧1h的残渣,研磨结块、放回原锥形瓶中,重复步骤(1),滤液中测定炭质包裹金为0.11g/t;(6)硅酸盐包裹金:将步骤(5)残渣经480℃,1h,680℃,1.5h灰化后,移入烧杯中,加入10mLHCl、3mLHNO3、20mLHF、1mL高氯酸,放于电热板上溶解,测定溶液中硅酸盐包裹金为0.054g/t。
此例诊断结果一览表
实施例4
所取氰化尾渣中主要相组成为石英、石膏、黄钾铁矾-含钠黄钾铁矾、含铝硅酸盐、少量有机炭及未被氧化完全的硫化物,含金5.02g/t,有机炭3.73%,段取步骤及条件如下:(1)易解吸金:称取适量样品于锥形瓶中,加入金浸出剂70g/LI2-140g/LKI混合液,室温下振荡2h,抽滤,残渣放于锥形瓶,滤液中测定易解吸金为0.57g/t;(2)硫酸钙包裹金:将步骤(1)残渣加入300mL10%氯化钠溶液,室温振荡3h,过滤,滤液弃去,残渣放于锥形瓶,重复步骤(2),滤液中测定硫酸钙包裹金为0.27g/t;(3)矾类包裹金:将步骤(2)残渣加入100mL20%盐酸溶液,沸水浴浸取1h,过滤,滤液弃去,残渣放于锥形瓶,重复步骤(1),滤液中测定矾类包裹金为0.98g/t;(4)硫化物包裹金:将步骤(3)残渣加入氧化剂10%醋酸+30%双氧水,温度80℃,时间4h;过滤,滤液弃去,残渣放于锥形瓶,重复步骤(1),滤液中测定硫化物包裹金为0.68g/t;(5)炭质包裹金:将步骤(4)残渣经480℃灰化1h、580℃灼烧0.5h、700℃灼烧3h的残渣,研磨结块、放回原锥形瓶中,重复步骤(1),滤液中测定炭质包裹金为1.87g/t;(6)硅酸盐包裹金:将步骤(5)残渣经480℃,1h,680℃,1.5h灰化后,移入烧杯中,加入10mLHCl、3mLHNO3、20mLHF、1mL高氯酸,放于电热板上溶解,测定溶液中硅酸盐包裹金为0.64g/t。
此例诊断结果一览表
如上所述,便可较好地实现本发明。上述实施例仅为本发明最佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替换、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.金矿加压预氧化氰化渣中金的诊断方法,其特征在于其顺序操作步骤和工艺条件如下:
(a)提取测定易解吸金:将称取的10~50g样品于锥形瓶中,向瓶内加入金浸出剂,25~60℃下振荡1~2h,抽滤,得一次滤液和一次残渣,从一次滤液中测定易解吸金含量,所述金浸出剂为I2-KI 、I2- NH4 I 、硫脲、氰化钠 、硫代硫酸盐中任一种;
(b)提取测定硫酸钙包裹金:向一次残渣加入300mL 5~15%氯化钠溶液,室温振荡2~6h,过滤,得二次A滤液和二次A残渣,二次A滤液倒掉,再将二次A残渣重复步骤(a),得二次B滤液和二次B残渣,从二次B滤液中测定硫酸钙包裹金含量;
(c)提取测定铁矾包裹金:向二次B残渣加入100mL10~50%盐酸溶液,沸水浴浸取0.5~2h,过滤,得三次A滤液和三次A残渣,三次A滤液倒掉,再将三次A残渣重复步骤(b),得三次B滤液和三次B残渣,从三次A滤液中测定铁矾包裹金含量;
(d)提取测定硫化物包裹金:向三次B残渣加入氧化剂,温度25~80℃,时间2~6h,过滤,得四次A滤液和四次A残渣,四次A滤液倒掉,再将四次A残渣重复步骤(a),得四次B滤液和四次B残渣,从四次B滤液中测定硫化物包裹金含量,所述氧化剂为醋酸+双氧水、饱和溴水、硝酸中任一种;
(e)提取测定炭质包裹金:将四次残渣经480℃灰化1h、580℃灼烧0.5h、700℃灼烧1~3h,研磨结块、放回锥形瓶中, 重复步骤(a),得五次滤液和五次残渣,从五次滤液中测定炭质包裹金含量;
(f)提取测定硅酸盐包裹金:将五残渣经480~680℃灰化后移入烧杯,加入10~30mLHCl、3~10mL HNO3、10~30mL HF、1~2mL高氯酸,放于电热板上溶解,测定溶液中硅酸盐包裹金含量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述诊断方法基于活性炭吸附与原子吸附光谱仪应用。
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