CN109628131A - 一种含固油品的固液分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种工艺简单且高效连续的含固油品的固液分离方法，适用于费托合成浆态床反应器产品的固液分离和其它含固油品的分离。所述方法包括以下步骤：(1)使浆料进入一级离心分离系统中进行离心分离，得到固渣和清液；(2)将步骤(1)中的清液在二级离心分离系统中进行离心分离，得到浊液和干净产品。通过本发明的方法，可以有效地解决浆态床间接液化合成液体燃料工业化中的催化剂与油品的分离问题。

Description

一种含固油品的固液分离方法
技术领域
本发明涉及一种含固油品的处理方法，具体的说，本发明涉及一种含固油品的固液分离方法。
背景技术
能源是国家工业、经济和社会赖以运行的动力源泉，是人类生存和社会发展的基础。煤间接液化是以我国储量丰富的煤炭为原料，经气化、净化、水煤气变换等工艺将煤转化为合成气，再经费托合成工艺将合成气转化为洁净的中间油品，通过对中间油品的精细加工，形成清洁汽油、柴油、蜡等最终产品及高附加值化学品。由此可见，煤液化技术对发展替代油品的生产技术具有非常重要的意义。
目前的煤制油项目大多以浆态床合成反应器为主，浆态床合成反应器在合成液体燃料过程具有明显的优势，是目前合成液体燃料尤其是合成柴油工业化首选的反应器。浆态床反应器具有良好的传热性能，有利于反应温度的控制和反应热的移出，可实现近等温操作，确保催化剂有较高的反应活性和选择性的同时，也可有效避免催化剂因积碳、烧结导致失活；浆态床反应器能实现催化剂的在线更新和连续操作，通过有规律地替换催化剂，实现催化剂的平均寿命有效控制，从而更易于控制产物的选择性，提高粗产品的质量。浆态床反应器可以直接使用现代大型气化炉生产的低H2/CO比值(0.6～0.8)的合成原料气，具有生产操作弹性大、合成气单程转化率高等优点。
浆态床反应器一个重要操作是固液分离，分离也是化工领域的重要过程，生产过程的各个工段都离不开分离过程，在煤制油工艺中，这个过程更为重要。采用浆态床工艺的费托合成，催化剂颗粒小(颗粒直径为微米级别)，费托合成中间油品从反应器出来之后均含有一定量的催化剂颗粒，需将催化剂颗粒分离后才能进入下一单元。否则可能会造成加氢、精馏等下游单元设备运行不畅或导致下游工艺单元催化剂中毒，从而影响装置的运行稳定性，甚至会导致整个工厂运行不畅甚至停产。因此，在中间油品进入下游单元之前，必须将其中的固体颗粒(例如，催化剂颗粒)去除。
目前，工业上用于含固油品固液分离的常见手段有以下：沉降、离心和过滤等；而能用于含有细微颗粒(例如，粒径小于20μm的催化剂颗粒)的含固油品的固液分离的方式主要为离心和过滤，其中成熟而且应用较广的是过滤。过滤操作一般是批处理的方式，但其工艺较复杂，特别是当用于分离微米级的催化剂时，对于滤膜的工艺要求很高，而且滤液固含率小于10μg/g的精过滤一般要加入大量助滤剂，有时为了达到分离效果还伴随着施加一定压力，还会产生大量的固废并堵塞滤孔，进而处理能力也会受到限制。另外，离心分离设备种类较多，不同离心分离机对物料的适应性各不相同，要达到特殊的分离目的需要对各种分离机和油品性质有充分了解，并进行合理的工艺组合才行。
专利CN101733045B公开了一种浆态床反应器固液分离的装置，但其整体分离过程复杂，尤其使用的膜分离设备在费托油品分离应用过程中极易造成堵塞，再生困难，而且膜分离面积与催化剂含量成正比，在催化剂含量较高的时候需要膜分离面积较大，设备投资较高。专利CN103846160B公开了一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法，该方法使用磁力分离进行，磁力分离的原理决定了这种方法只能适用于铁基催化剂，使用范围受到限制。专利CN102553343B公开了一种浆态床合成液体燃料的催化剂与产物分离的方法，该方法使用多层金属网过滤，滤网在使用过程中会造成堵塞，通量大幅下降，而且滤网的过滤精度不够，分离不彻底，而油品中残余的催化剂会对后续处理过程造成不良影响。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明旨在提供一种工艺简单且高效连续的含固油品的固液分离方法，以适用于浆态床合成液体燃料过程(例如，费托合成)中的含固产品以及其它含固油品的固液分离。
因此，本发明提供了一种含固油品的固液分离方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使浆料进入一级离心分离系统(也称为“中低速分离离心系统”)中并进行离心分离，得到固渣和清液，其中，所述一级离心分离系统的转速为1000-6000rpm；以及
(2)使步骤(1)中所述清液进入二级离心分离系统(也称为“高速分离离心系统”)中并进行离心分离，得到浊液和干净产品，其中，所述二级离心分离系统的转速为6000-12000rpm。
在本发明中，所述浆料为浆态床合成液体燃料过程中所生成的含固油品，例如，浆态床费托合成中生成的含固油品。在本发明的实施方式中，所述含固油品包含所合成的液体燃料和催化剂。
有益效果
本发明所述的含固油品的固液分离方法主要基于离心分离进行，该方法中所使用的二级离心分离系统(即，高速离心分离系统)结构简单，易实施。并且，本发明所述的含固油品的固液分离方法可在浆态床反应器外进行，可实现浆态床反应器所合成的液体燃料和催化剂连续有效分离；同时，本发明所述的含固油品的固液分离方法在实际应用的液体燃料合成过程中易于实现，因此本发明的方法可实现长周期操作，减少了设备检修和停工次数。
此外，与现有技术固液分离的方法相比，通过本发明所述的含固油品的固液分离方法可得到固含率低于5μg/g的干净油品，并且固渣的液含率在10wt％以下，因此固液分离效率十分高。
附图说明
图1为根据本发明的含固油品的固液分离方法的流程图。
具体实施方式
下文描述了本发明的示例性实施方式，本领域技术人员应该明了的是，以下实施方式并不限制本发明的特定实施方式，应理解为包括本发明的精神和范围内的所有变体、等同物或替代物。多种调整和其它实施方式在本领域普通技术人员的能力范围内，并预期落入本发明的范围内。
在本发明中，步骤(1)中的浆料可列举：浆态床合成液体燃料过程中所生成的含固油品，例如，浆态床费托合成中生成的含固中间油品，如费托渣蜡和费托重质油；含固废柴油；含固废机油；含固废蜡等。在一个实施方式中，所述浆料可为浆态床费托合成中生成的含固油品。
在本发明中，优选所述浆料的固含率在50wt％以下。如果浆料的固含率高于50％，可对其进行预处理使其固含率降低至50wt％以下。在本发明中，预处理可采用本领域技术人员已知的各种使固含率降低的方法，例如可列举采用重力沉降和旋流器等进行预处理的方法。
在本发明中，步骤(1)中的一级离心分离系统可包含由一台或者多台中低速离心分离器构成。在一个实施方式中，一级离心分离系统可由多台中低速离心分离器串联或者并联组成。例如，所述一级离心分离系统可由二台以上、三台以上或四台以上的中低速离心分离器串联或者并联组成。即，一级离心分离系统中可包含多阶离心分离器，并且每一阶离心分离器的转速可相同或不同。本领域技术人员可根据具体的分离需求选择合适的组合方式。只要是可以适用于固液分离步骤，所述中低速离心分离器不受限地使用各种离心分离器。举例而言，所述中低速离心分离器可为各种过滤式或沉降式离心分离器，例如，三足式过滤离心分离机、卧式刮刀卸料离心分离机、离心惯性力卸料离心分离机、刮刀卸料卧式沉降离心分离机、卧式螺旋卸料离心分离机等。在本发明的方法中，中低速离心分离器优选使用分离精度高且可连续操作的卧式螺旋卸料离心分离机。
由于在步骤(1)中进行分离的浆料的固含率相对较高，而且颗粒密度和颗粒尺寸也相对较大，当离心分离器的转速过高时，分离产生的大量固相将会对离心分离器产生过度摩擦，从而影响离心分离器的寿命并增大维修成本；同时，由于离心分离效率与颗粒尺寸成正比关系，在相对较低的转速下即可将浆料中尺寸较大的颗粒分离。因此，在一个实施方式中，为适应浆料的固含率、保证分离效果并控制设备成本，在步骤(1)的一级离心分离系统中的转速优选为1000-6000rpm、更优选为3000-5000rpm。在本发明中，一级离心分离系统的离心时间可根据离心分离器的种类进行调整。在一个实施方式中，一级离心分离系统的离心时间可为10s-20min。例如，当采用卧式螺旋卸料离心分离机时，离心时间可为10s-20min。
在一个实施方式中，卧式螺旋卸料离心分离机的差速为5-60rpm、优选20-50rpm、更优选35-45rpm。
在一个实施方式中，为保证催化剂和液体燃料的分离正常进行，步骤(1)中的浆料的进料温度应高于所述浆料中的液体燃料的熔点，以保证液体燃料在分离时以液体形式存在，使固液分离成为可能。优选浆料的进料温度应至少比浆料中的液体燃料的熔点高30℃。
在一个实施方式中，经一级离心分离系统分离后，步骤(1)中得到的固渣的液含率在50wt％以下、优选在20wt％以下、更优选在10％以下。步骤(1)中得到的清液的固含率在50wt％以下、优选在10wt％以下、更优选在1wt％以下。
在本发明中，步骤(2)中的二级离心分离系统包含一台或多台高速离心分离器。在一个实施方式中，二级离心分离系统由二台以上、三台以上或四台以上的高速离心分离器串联或者并联组成。即，二级离心分离系统可包含多阶离心分离器，并且每一阶离心分离器的转速可相同或不同。本领域技术人员可根据具体分离需求选择合适的组合方式。只要是可以适用于固液分离步骤，所述高速离心分离器可不受限地使用各种离心分离器。举例而言，所述高速离心分离机可为管式离心分离机、室式离心分离机、碟片式离心分离机等。在本发明的方法中，所述高速离心分离器优选为碟片式离心分离机。
在一个实施方式中，步骤(2)的二级离心分离系统中的转速范围为6000-12000r/min、优选为8000-11000r/min。
在本发明中，二级离心分离系统的离心时间可根据干净产品的分离要求进行调整。在一个实施方式中，二级离心分离系统的离心时间为5s-1min。例如，当采用碟片式离心分离机时，离心时间为5s-1min。
在一个实施方式中，为保证催化剂和液体燃料的分离正常进行，步骤(2)中的清液的进料温度应高于浆料中的液体燃料的熔点，优选清液的进料温度应至少比浆料中的液体燃料的熔点高30℃。
在一个实施方式中，步骤(2)中得到的浊液的固含率在50％以下。在一个实施方式中，步骤(2)中得到的干净产品的固含率在10wt％以下、优选在1wt％以下、更优选在8ppm(8μg/g)以下，例如5ppm(5μg/g)以下。
在另一实施方式中，如果浆料的固含率小于1wt％，浆料可不经过步骤(1)的一级离心分离系统而直接进入步骤(2)中的二级离心分离系统进行固液分离，得到浊液和干净产品。
在另一实施方式中，若浆料直接进入步骤(2)中的二级离心分离系统时，所述二级离心分离系统优选由两台以上串联的碟片式离心分离机组成。例如，所述二级离心分离系统可包括一阶碟片式离心分离机和二阶碟片式离心分离机。
在另一实施方式中，若浆料直接进入步骤(2)中的二级离心分离系统时，将经过步骤(2)得到的浊液单独循环至一级离心分离系统进行循环分离，得到固渣和清液。在该实施方式中，所述清液进入二级分离系统进行离心分离。此外，当二级离心分离系统包含多个离心分离器时，经过步骤(2)得到的浊液为多个离心分离器分离出的浊液的混合物，并且所述浊液的混合物的固含率在50wt％以下。
通过本发明的方法，浆料可被分离成固含率低于8μg/g的干净油品和液含率在10wt％以下的固渣。产品可以是浆态床合成液体燃料过程中的中间产品或终产品，例如，可以是浆态床费托合成中的中间产品或终产品；对于含固废柴油、含固废机油和含固废蜡则对应为干净柴油、干净机油和干净蜡。
实施例
以下通过实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。并且实施例中所用的试剂和材料等如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
将固含率为10％的费托渣蜡(F1，熔点为93.5℃，其中催化剂固渣粒径在1μm-200μm的范围内)作为分离原料，进入卧式螺旋卸料离心分离机(即，一级离心分离系统)，进料速度为0.7m3/h、进料温度为170℃，卧式螺旋卸料离心分离机的转速为5000rpm、差速为45rpm，离心时间50s，之后得到液含率为9.6wt％的固渣(W)和固含率为0.85wt％的清液。清液进入碟片式离心分离机(即，二级离心分离系统)，进料温度为170℃，碟片式离心分离机的转速为9000rpm，离心时间6s，得到固含率为8μg/g的干净油品(P)和固含率为28wt％的浊液(H2)。浊液(H2)与原料费托渣蜡(F1)混合后一起进入卧式螺旋卸料离心分离机进行离心分离。
实施例2
将固含率350μg/g(固含率<1％)的费托重质油(F1，熔点为38℃，其中催化剂固渣粒径在1μm-150μm的范围内)的浆料依次进入一阶碟片式离心分离机和二阶碟片式离心分离机(即，二级离心分离系统)。先经过一阶碟片式离心分离机，进料速度为0.5m3/h、进料温度为90℃，一阶碟片式离心分离机的转速为9000rpm，离心时间8s，得到固含率为7μg/g的清液(L1)和固含率为30wt％的浊液(H1)；清液(L1)进入二阶碟片式离心分离机，进料温度为80℃，二阶碟片式离心分离机的转速为10000rpm，离心时间10s，得到固含率为1.5μg/g的干净产品(P)和固含率为25wt％的浊液(H2)。浊液(H1)和浊液(H2)混合进入卧式螺旋卸料离心分离机(即，一级离心分离系统)，进料温度为90℃，卧式螺旋卸料离心分离机的转速为5000rpm、差速为35rpm，离心时间100s，得到液含率为7wt％的固渣(W)和固含率为0.8wt％的清液(L3)，清液(L3)与分离原料费托重质油(F1)混合后一起进入一阶碟片式离心分离机进行离心分离。
对比例1
将固含率为10％的费托渣蜡(F1，熔点为93.5℃，其中催化剂固渣粒径在1μm-200μm的范围内)作为分离原料，进入第一级卧式螺旋卸料离心分离机，进料速度为0.7m3/h、进料温度为170℃，第一级卧式螺旋卸料离心分离机的转速为5000rpm、差速为45rpm，离心时间50s，之后得到液含率为9.6wt％的固渣(W)和固含率为0.85wt％的清液。清液进入第二级卧式螺旋卸料分离机，进料速度为0.3m3/h、进料温度为170℃，卧式螺旋卸料离心分离机的转速为6000rpm，差速为50rpm，离心时间130s，得到液含率为41wt％的固渣和固含率为0.72wt％的油品。
对比例2
将固含率为10％的费托渣蜡(F1，熔点为93.5℃，其中催化剂固渣粒径在1μm-200μm的范围内)作为分离原料，进入碟片式离心分离机中，进料速度为0.5m3/h、进料温度为170℃，碟片式离心分离机的转速为9000rpm，进料一段时间后，由于分离原料固含率过高，催化剂颗粒很快将离心分离机堵塞，使离心分离无法进行。
由上可以看出，实施例1中得到的干净产品的固含率为8μg/g，固渣的液含率为9.6wt％；实施例2中得到的干净产品的固含率仅为1.5μg/g，固渣的液含率为7％。相反，对比例1中得到的最终油品的固含率仍然维持在较高水平；对比例2则由于分离原料固含率过高，而导致分离无法进行。可见，通过实施例1-2和对比例1之间的对比可以看出，本发明所使用的固液分离方法效率更高，得到的干净油品的固含率可进一步降低至约8μg/g左右甚至更低，同时固渣中液含率也低于10wt％，简单且高效地实现了含固油品的固液分离，对环境更友好。

Claims (8)

1.一种含固油品的固液分离方法，所述方法包括：
(1)使浆料进入一级离心分离系统中并进行离心分离，得到固渣和清液，其中，所述一级离心分离系统的转速为1000-6000rpm；以及
(2)使步骤(1)中所述清液进入二级离心分离系统中并进行离心分离，得到浊液和干净产品，其中，所述二级离心分离系统的转速为6000-12000rpm。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述浆料选自浆态床合成液体燃料过程中所生成的含固油品、含固废柴油、含固废机油和含固废蜡，优选地所述浆料的固含率在50wt％以下。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述一级离心分离系统包含一个或多个卧式螺旋卸料离心分离机，优选地所述多个卧式螺旋卸料离心分离机串联或并联设置。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述二级离心分离系统包含一个或多个碟片式离心分离机，优选地所述多个碟片式离心分离机串联或并联设置。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中所述一级离心分离系统的转速为3000-5000rpm。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中所述二级离心分离系统的转速为8000-11000rpm。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述浊液与所述浆料混合后，进入一级离心分离系统进行循环分离。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，
当所述浆料的固含率小于1wt％时，所述浆料可直接进入步骤(2)中的二级离心分离系统进行分离，得到浊液和干净产品；
所述浊液进入一级离心分离系统进行离心分离，得到固渣和清液；以及
所述清液进入二级离心分离系统进行离心分离。
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