CN109626386B - 一种高纯度镁皂石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度镁皂石的制备方法，所述方法为：将去离子水、水玻璃、氢氧化钠混合配制成含硅水溶液；将去离子水、镁盐混合配制成含镁水溶液；将去离子水、铝盐、钾盐、氢氧化钠、碳酸氢钠混合配制成含铝水溶液；在搅拌条件下，先将含镁水溶液和含铝水溶液混合，得到混合液，再将含硅水溶液加到所得混合液中，得到晶化液；将所得晶化液加到晶化釜中恒温晶化，之后冷却至室温，离心、水洗、干燥、破碎、过筛，得到镁皂石；本发明通过强电解质溶液的离子强度协同氢氧根离子和碳酸根离子，调节晶化液的碱度和非构晶离子的浓度，协调构晶离子的定向速率和聚集速率，优化皂石晶核形成和晶核长大条件，避免共沉淀和后沉淀，提高晶体的纯度，减少杂质的形成。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种高纯度镁皂石的制备方法。
(二)背景技术
镁皂石是一种蒙皂石类层状硅酸盐矿物，具有2:1型三八面体结构。它的结构单元层是由两层Si-O四面体片夹一层Mg-O(OH)八面体片构成。钠型镁皂石的理想化学式为Nax[Mg6(Si8-xAlx)]O20(OH)4(0.2≤x<1.6)。镁皂石除了具有粒径小、比表面积大、层间离子可交换等粘土矿物所共有的特性外，还具有高表面酸碱性、高热稳定性和强胶体性能，在化工、纺织、环境、医药等行业应用非常广泛。
镁皂石资源非常稀少，而且天然的皂石中杂质含量高，提纯困难，因此通常采用人工方法合成。镁皂石的合成方法主要有水热合成、微波辅助合成以及非水热合成法。合成原料采用镁盐或氧化镁或氢氧化镁、无机铝盐或异丙醇铝、硅源(硅酸钠、水玻璃、二氧化硅、正硅酸乙酯等)、氟盐或氟化氢等。镁皂石通过这些原料在高浓度的氢氧化钠或氢氧化钠-碳酸氢钠或碳酸钠-碳酸氢钠溶液中晶化获得。在高浓度的氢氧化钠溶液中很难合成比较完美的镁皂石晶体。在含有高浓度的氢氧化钠-碳酸氢钠或碳酸钠-碳酸氢钠溶液中合成的镁皂石容易出现皂石晶体不纯，含有较多的杂质，如碳酸镁、氢氧化镁和氧化镁等，杂质的含量一般高于10％，而这些杂质又很难去除，从而影响它的使用性能。
(三)发明内容
本发明目的在于提供一种高纯度镁皂石的制备方法。通过离子强度、氢氧化钠、碳酸氢钠协同调节氢氧根离子的浓度，协调构晶离子的定向速率和聚集速率，优化皂石晶核形成和晶核长大条件，避免共沉淀和后沉淀，提高晶体的纯度，减少杂质的形成。
本发明的技术方案如下：
一种高纯度镁皂石的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将去离子水、水玻璃、氢氧化钠混合配制成含硅水溶液；
所述水玻璃以所含硅计与去离子水、氢氧化钠的物质的量之比为1：60-83：0.8-2；
(2)将去离子水、镁盐混合配制成含镁水溶液；
所述镁盐以所含镁计与去离子水的物质的量之比为1：17-33；
所述镁盐为氯化镁或硝酸镁；
(3)将去离子水、铝盐、钾盐、氢氧化钠、碳酸氢钠混合配制成含铝水溶液；
所述铝盐以所含铝计与去离子水、氢氧化钠、碳酸氢钠、钾盐以所含钾计的物质的量之比为1：90-1865：1.3-60：5.5-120：1-50；
所述铝盐为氯化铝或硝酸铝；
所述钾盐为氯化钾或硝酸钾；
(4)在搅拌条件下，先将步骤(2)配制的含镁水溶液和步骤(3)配制的含铝水溶液混合，得到混合液，再将步骤(1)配制的含硅水溶液加到所得混合液中，得到晶化液；
所述含镁水溶液所含的镁与含硅水溶液所含的硅、含铝水溶液所含的铝的物质的量之比为1：1.08-1.3：0.03-0.3；
(5)将步骤(4)所得晶化液加到晶化釜中，在100-200℃下恒温晶化6-24h，之后冷却至室温(20～30℃)，离心、水洗、干燥(60-120℃，6-24h)、破碎、过筛(100目)，得到镁皂石。
本发明方法制得的镁皂石纯度高，杂质含量基于MgO计，不大于7％。
本发明的有益效果在于：
传统的水热合成镁皂石技术，通常在含有高浓度的氢氧化钠或碳酸根离子的氢氧化钠-碳酸氢钠或碳酸钠-碳酸氢钠溶液中晶化获得，合成的镁皂石容易出现皂石晶体不纯，含有较多的杂质，如碳酸镁、氢氧化镁，杂质的含量一般高于10％，这些杂质以胶体形式存在，很难去除，从而影响它的使用性能。本发明提供的高纯度镁皂石的制备方法，通过强电解质溶液的离子强度协同氢氧根离子和碳酸根离子，调节晶化液的碱度和非构晶离子的浓度，协调构晶离子的定向速率和聚集速率，优化皂石晶核形成和晶核长大条件，避免共沉淀和后沉淀，提高晶体的纯度，减少杂质的形成。
(四)附图说明
图1：实施例1～4制备的镁皂石的XRD图谱。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例中用到的水玻璃购自江苏彤晟化学试剂有限公司，二氧化硅含量27％，氢氧化钠含量14％。
实施例1
本实施例的一种高纯度镁皂石的制备方法，包括如下步骤：
1)按水玻璃中的硅:去离子水:氢氧化钠的摩尔比为1.0∶63.0∶1.0，将水玻璃288.9g、去离子水1474g、氢氧化钠52.8g混合，配制成含硅的水溶液。
2)按镁盐中的镁：去离子水的摩尔比为1∶16.7，将六水硝酸镁256g、去离子水300g，配制成含镁的水溶液。
3)按铝盐中的铝：去离子水：氢氧化钠：碳酸氢钠：钾盐中的钾的摩尔比为1.0∶1481.5∶53.9∶59.5∶20.3，将六水氯化铝7.25g、去离子水800g、氢氧化钠64.7g、碳酸氢钠150g、氯化钾45.3g混合，配制含铝的水溶液。
4)在搅拌条件下，将步骤(1)配制的含硅水溶液加入步骤(2)配制的含镁水溶液和步骤(3)配制的含铝水溶液的混合液中，得到晶化液。该晶化液中镁:硅:铝的摩尔比为1:1.3:0.03。
5)该晶化液放入晶化釜中，恒温120℃晶化10h，冷却后，离心,水洗，60℃干燥20h，破碎，过100目筛，得高纯镁皂石115.2g，经元素分析得到，皂石的化学组成为SiO260.53％,MgO 33.92％,Al2O3 1.5％,Na2O 2.95％,K2O 1.10％,该镁皂石化学式为Na0.72K0.18[Mg6(Si7.61Al0.22)]O20(OH)4·0.38MgO，杂质MgO含量为1.92％。图1中(a)为实施例1中的制备的镁皂石的XRD图谱。
实施例2
本实施例的一种高纯度镁皂石的制备方法，包括如下步骤：
1)按水玻璃中的硅:去离子水:氢氧化钠的摩尔比为1.0∶71.1∶0.90，将水玻璃277.8g、去离子水1600g、氢氧化钠46.2g混合，配制成含硅的水溶液。
2)按镁盐中的镁：去离子水的摩尔比为1∶22.2，将六水氯化镁203g、去离子水400g，配制成含镁的水溶液。
3)按铝盐中的铝：去离子水：氢氧化钠：碳酸氢钠：钾盐中的钾的摩尔比为1.0∶388.9∶17.5∶19∶9.4，将六水氯化铝24.15g、去离子水700g、氢氧化钠70.0g、碳酸氢钠160g、氯化钾70g混合，配制含铝的水溶液。
4)在搅拌条件下，将步骤(1)配制的含硅水溶液加入步骤(2)配制的含镁水溶液和步骤(3)配制的含铝水溶液的混合液中，得到晶化液。该晶化液中镁:硅:铝的摩尔比为1:1.25:0.1。
5)该晶化液放入晶化釜中，恒温180℃晶化18h，冷却后，离心,水洗，90℃干燥12h，破碎，过100目筛，得高纯镁皂石128.6g。经元素分析得到，皂石的化学组成为SiO256.93％,MgO 31.90％,Al2O3 4.01％,Na2O 4.25％,K2O 2.19％,该镁皂石化学式为Na1.04K0.35[Mg6(Si7.2Al0.6)]O20(OH)4·0.02MgO，杂质MgO含量为0.1％。图1中(b)为实施例2中的制备的镁皂石的XRD图谱。
实施例3
本实施例的一种高纯度镁皂石的制备方法，包括如下步骤：
1)按水玻璃中的硅:去离子水:氢氧化钠的摩尔比为1.0∶76.9∶0.9，将水玻璃255.6g、去离子水1591g、氢氧化钠39.6g混合，配制成含硅的水溶液。
2)按镁盐中的镁：去离子水的摩尔比为1∶27.8，将六水氯化镁203g、去离子水500g，配制成含镁的水溶液。
3)按铝盐中的铝：去离子水：氢氧化钠：碳酸氢钠：钾盐中的钾的摩尔比为1.0∶166.7∶8.6∶10.1∶3.5，将九水硝酸铝75.0g、去离子水600g、氢氧化钠68.6g、碳酸氢钠170g、硝酸钾70.7g混合，配制含铝的水溶液。
4)在搅拌条件下，将步骤(1)配制的含硅水溶液加入步骤(2)配制的含镁水溶液和步骤(3)配制的含铝水溶液的混合液中，得到晶化液。该晶化液中镁:硅:铝的摩尔比为1:1.15:0.2。
5)该晶化液放入晶化釜中，恒温150℃晶化20h，冷却后，离心,水洗，100℃干燥8h，破碎，过100目筛，得高纯镁皂石123.8g。经元素分析得到，皂石的化学组成为SiO252.43％,MgO 33.0％,Al2O3 7.6％,Na2O 3.05％,K2O 3.89％,该镁皂石化学式为Na0.76K0.64[Mg6(Si6.78Al1.16)]O20(OH)4·0.38MgO，杂质MgO含量为1.9％。图1中(c)为实施例3中的制备的镁皂石的XRD图谱。
实施例4
本实施例的一种高纯度镁皂石的制备方法，包括如下步骤：
1)按水玻璃中的硅:去离子水:氢氧化钠的摩尔比为1.0∶82.3∶1.8，将水玻璃120.0g、去离子水800g、氢氧化钠39.6g混合，配制成含硅的水溶液。
2)按镁盐中的镁：去离子水的摩尔比为1∶33.3，将六水硝酸镁128g、去离子水300g，配制成含镁的水溶液。
3)按铝盐中的铝：去离子水：氢氧化钠：碳酸氢钠：钾盐中的钾的摩尔比为1.0∶92.6∶1.5∶10.3∶1.0，将六水氯化铝36.20g、去离子水250g、氢氧化钠9.2g、碳酸氢钠130g、氯化钾11.1g混合，配制含铝的水溶液。
4)在搅拌条件下，将步骤(1)配制的含硅水溶液加入步骤(2)配制的含镁水溶液和步骤(3)配制的含铝水溶液的混合液中，得到晶化液。该晶化液中镁:硅:铝的摩尔比为1:1.08:0.3。
5)该晶化液放入晶化釜中，恒温200℃晶化24h，冷却后，离心,水洗，120℃干燥18h，破碎，过100目筛，得高纯镁皂石65g。经元素分析得到，皂石的化学组成为SiO252.58％,MgO31.99％,Al2O3 9.5％,Na2O 3.97％,K2O 0.21％,该镁皂石化学式为Na0.98K0.03[Mg6(Si6.68Al1.42)]O20(OH)4·0.07MgO，杂质MgO含量为0.36％。图1中(d)为实施例4中的制备的镁皂石的XRD图谱。
对比例
文献(R.Trujillano,E.Rico,M.A.Vicente,V.Rives,K.J.Ciuffi,A.Cestari,A.Gil,S.A.Korili,Rapid microwave-assisted synthesis of saponites and theiruse as oxidation catalysts,Applied Clay Science 2011，53，326-330)中合成MgAl皂石方法：(1)将3.60gNaOH和6.56g NaHCO3溶于50mL去离子水中，配制成缓冲溶液。(2)将水玻璃(SiO2 27wt％,密度1.39g/mL,Aldrich)加入到上述缓冲溶液中，制得A液。(3)将氯化镁和氯化铝的溶于5mL去离子水中，得到B液。(4)将B液滴加到A液中，得到晶化液。晶化液中Si、Mg、Al的质量按照[Si7Al1][Mg6]O20·(OH)4计量比加入,即5.6mL水玻璃、6.23gMgCl2·6H2O和1.22g AlCl3·6H2O。晶化液在反应釜中微波恒温180℃晶化8h，得到皂石。经元素分析得到，MgAl皂石的化学组成为SiO221.72％,MgO 22.79％,Al2O3 4.82％,Na2O 2.59％,H2O48.08％,化学式为[Si6.34Al1.66][Mg6]O20(OH)4[Na1.46Mg0.10]·34H2O·3.83Mg(OH)2。经计算该皂石含杂质Mg(OH)2为21.97％，相当于含MgO杂质15.19％。
Claims (3)
1.一种高纯度镁皂石的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将去离子水、水玻璃、氢氧化钠混合配制成含硅水溶液；
所述水玻璃以所含硅计与去离子水、氢氧化钠的物质的量之比为1：60-83：0.8-2；
(2)将去离子水、镁盐混合配制成含镁水溶液；
所述镁盐以所含镁计与去离子水的物质的量之比为1：17-33；
(3)将去离子水、铝盐、钾盐、氢氧化钠、碳酸氢钠混合配制成含铝水溶液；
所述铝盐以所含铝计与去离子水、氢氧化钠、碳酸氢钠、钾盐以所含钾计的物质的量之比为1：90-1865：1.3-60：5.5-120：1-50；
所述钾盐为氯化钾或硝酸钾；
(4)在搅拌条件下，先将步骤(2)配制的含镁水溶液和步骤(3)配制的含铝水溶液混合，得到混合液，再将步骤(1)配制的含硅水溶液加到所得混合液中，得到晶化液；
所述含镁水溶液所含的镁与含硅水溶液所含的硅、含铝水溶液所含的铝的物质的量之比为1：1.08-1.3：0.03-0.3；
(5)将步骤(4)所得晶化液加到晶化釜中，在100-200℃下恒温晶化6-24h，之后冷却至室温，离心、水洗、干燥、破碎、过筛，得到镁皂石。
2.如权利要求1所述的高纯度镁皂石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述镁盐为氯化镁或硝酸镁。
3.如权利要求1所述的高纯度镁皂石的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述铝盐为氯化铝或硝酸铝。
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| DE4015857A1 (de) * | 1990-05-17 | 1991-11-21 | Henkel Kgaa | Vereinfachtes verfahren zur herstellung von quellfaehigen schichtsilikaten (ii) |
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Non-Patent Citations (1)
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| Synthesis and Characterization of Magnesium-Saponite by Hydrothermal way;姚铭等;《合成化学》;20040531;第457-461页 * |
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