CN109622208A - 一种从白钨尾矿中综合回收有价金属矿物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从白钨尾矿中综合回收有价金属矿物的方法，包括以下步骤：(1)调节白钨尾矿矿浆的pH至8.0‑9.8，加入捕收剂进行粗选与空白精选得到粗精矿，粗选尾矿加入捕收剂进行两次扫选；(2)对粗精矿进行强磁精选，得到黑钨粗精矿与强磁尾矿，黑钨粗精矿再经两次空白精选得到黑钨精矿；(3)对强磁尾矿进行浓缩沉降脱药；(4)调整浓缩脱药后的矿浆浓度为55‑65％，加入捕收剂与抑制剂，加热保温，再进行加温粗选与空白精选得到钨精矿，加温粗选尾矿进行扫选，扫选泡沫精矿返回加温粗选。本发明方法采用异步浮选的新理念，可实现钨尾矿中微细粒钨高效回收，同时还能回收黑钨以及锡石等其他有价金属矿物。

Description

一种从白钨尾矿中综合回收有价金属矿物的方法
技术领域
本发明属于矿物回收领域，尤其涉及一种钨矿的回收方法。
背景技术
钨是一种战略稀有金属，具有高熔点、高硬度、高耐腐蚀性等特点，被广泛应用于航空航天、机械工业和冶炼化工等领域，因此在国民经济生产和生活当中地位很高。在全球可开采的钨资源总量中，白钨矿约占70％。相较于有磁性且易选别的的黑钨矿，白钨矿的开发相对较难，因为白钨矿属于含钙类矿物且无磁性，常与方解石和萤石等其他含钙类矿物共生，由于钨与这些含钙类矿物表面具有相似的物理化学性质，导致他们之间的分离很难。
在实际生产当中，选别白钨矿最常见的方式是浮选。对于白钨矿的浮选，总体上有两种方案，一种是脂肪酸体系，另一种就是螯合剂体系。不同体系下，白钨矿的处理方式不同，脂肪酸体系钨粗精矿的品味一般普遍较低，常需加温提高精矿品位；而螯合剂体系下，钨粗精矿的品位和回收率普遍较高，操作也简单稳定，因为螯合剂对钨的选择性更好，粗精矿再经常温浮选也可以达到较高品位，因此加温可有可无，但螯合剂体系整体成本比脂肪酸体系要略高。不管是脂肪酸体系还是螯合剂体系，因为白钨矿性质比较脆，破碎以及磨矿过程中不可避免地会产生微细粒白钨，导致许多微细粒白钨残留在尾矿中而无法被回收，造成了钨资源的极大浪费。
现有很多研究者侧重于原矿的研究，即研发高效捕收剂或工艺提高钨的综合回收率。然而，由于微细粒钨与常规易选颗粒钨的性质差异较大，为了保证常规颗粒钨的回收不受较大影响，微细粒钨的回收将会非常有限。因此，研究如何高效地回收白钨矿尾矿中微细粒白钨以及伴生的黑钨和锡石等，这将对我国钨资源的可持续发展产生重大意义。
常规的白钨尾矿回收钨技术通常用脂肪酸类捕收剂，这将产生三大弊端：一、脂肪酸类捕收剂对尾矿中伴生的黑钨和锡石等其他有价金属矿物回收能力差，导致尾矿中的黑钨和锡石等共伴生有价金属矿物得不到回收；二、脂肪酸类捕收剂对白钨、方解石和萤石等含钙类矿物的选择性差，导致常温浮选的钨粗精矿品位低，造成加温时量太大，成本高；三、白钨尾矿中常见的共伴生萤石得不到利用，因为加温过程中萤石会残留在加温尾矿中，但加温过程中加入的大量水玻璃导致萤石被抑制而无法再回收。除此之外，现有技术中，白钨尾矿中钨的回收率不高，造成了一定的资源浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法，该方法打破了在原矿上做文章的传统思维，采用异步浮选的新理念，可实现钨尾矿中微细粒钨高效回收，同时还能回收黑钨以及锡石等其他有价金属矿物，另外，也兼顾了萤石的后续回收，避免了萤石资源的浪费。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种从白钨尾矿中综合回收有价金属矿物的方法，包括以下步骤：
(1)调节白钨尾矿矿浆的pH至8.0-9.8，加入捕收剂进行粗选得到粗选泡沫精矿与粗选尾矿，粗选泡沫精矿再进行三次空白精选得到粗精矿，粗选尾矿加入捕收剂进行两次扫选，其中扫选泡沫精矿顺序返回上一道选别过程；上述白钨尾矿矿浆pH的调节是核心工艺参数，pH值过高或过低均会影响钨精矿的品位和回收率；
(2)对步骤(1)中的离心尾矿进行强磁精选，得到黑钨粗精矿与强磁尾矿，黑钨粗精矿再经两次空白精选得到黑钨精矿；
(3)对步骤(2)中的强磁尾矿进行浓缩沉降脱药；
(4)调整浓缩脱药后的矿浆浓度为55-65％，加入捕收剂与抑制剂，加热保温，再进行加温粗选得到加温粗选泡沫精矿与加温粗选尾矿，加温粗选泡沫精矿进行三次空白精选得到钨精矿，加温粗选尾矿进行扫选，扫选泡沫精矿返回加温粗选。上述浓缩脱药后的矿浆浓度的调整为55-65％也为本发明中的关键操作，低于上述浓度，加温浮选的效果难以保证。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，所述白钨尾矿的成分包括萤石、白钨矿和黑钨矿，其中，白钨矿品位WO30.05-0.20％，萤石品位CaF2不低于10％，黑钨矿品位WO30.01-0.10％，-0.038mm粒级下的微细粒钨超过40％。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，优选的，所述白钨尾矿中还含有锡石，所述锡石的品位Sn不低于0.04％，所述步骤(1)与步骤(2)之间还有将粗精矿进行离心处理以回收锡精矿的过程，离心处理得到离心尾矿与离心精矿，离心精矿即为锡精矿，再用离心尾矿替代粗精矿进行强磁精选；离心处理时控制离心转速为200-500r/min。如果白钨尾矿中还含有锡石，可以通过离心处理回收粗精矿中的锡精矿，在回收白钨尾矿中微细粒钨的同时还可以回收锡，资源利用率更高。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，优选的，所述步骤(1)中，捕收剂为硝酸铅和苯甲羟肟酸混合捕收剂，所述硝酸铅和苯甲羟肟酸的质量比为(0.5-1.5)：1(更优选的，为1.4：1)，所述捕收剂的总用量控制为每吨白钨尾矿使用200-500g捕收剂。上述特定配比的混合捕收剂为具有高度选择性的配体捕收剂，比常规脂肪酸类及组合类捕收剂的选择性要高很多，有别于脂肪酸类对白钨、方解石和萤石没有分选性，而且该配体捕收剂基本不捕收剂方解石和萤石，因此取消了常规方法中粗选阶段大量水玻璃的加入，节省了成本，同时避免了对萤石等含钙有价矿物的抑制，从而不会影响后续萤石的进一步回收。同时相比于常规脂肪酸类捕收剂，该配体捕收剂对钨和锡具有更好的捕收性，粗精矿的品位更高，从而大大减少加温的量，节省了成本，提高了作业效率。
需要注意的是，上述硝酸铅和苯甲羟肟酸混合捕收剂应该先按特定的质量比配合后再加入矿浆中，而不是分次加入，其二者的质量比也要严格控制为(0.5-1.5)：1。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，优选的，所述步骤(1)中，粗选过程中，捕收剂用量为200-400g，两次扫选过程中，第一次扫选时捕收剂用量为40-70g，第二次扫选时捕收剂用量为20-50g。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，优选的，所述步骤(3)中，强磁精选时控制磁场强度为0.6-1.5T。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，优选的，所述步骤(5)中，加入捕收剂与抑制剂之前，先调节矿浆的pH为10.0-12.0。加温浮选过程中，需要调节矿浆的pH，否则钨精矿的品位和回收率难以保证。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，优选的，所述步骤(5)中，捕收剂为油酸，捕收剂的用量控制为每吨白钨尾矿使用30-80g捕收剂，抑制剂为水玻璃，抑制剂的用量控制为每吨白钨尾矿使用800-1700g抑制剂。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，优选的，所述步骤(5)中，加热保温时调节矿浆的温度为80-150℃，然后保温30-60min。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，优选的，所述步骤(5)中，加热保温后调节矿浆浓度为20-45％，再进行加温粗选。上述浓度控制很关键，如果浓度过低会降低钨精矿回收率，浓度过高会降低钨精矿的品位。
上述从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法中，优选的，调节矿浆pH时，碱性调整剂为碳酸钠或氢氧化钠中的一种，酸性调整剂为硫酸或盐酸中的一种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明根据白钨尾矿中残留钨主要为微细粒的特点，创造性地提出异步浮选的理念，从而达到既不影响主干流程，也能回收尾矿中残留的废弃的微细粒钨的目的，可以进一步提升钨矿的回收率，提高企业的经济效益。
2、本发明在回收白钨尾矿中残留微细粒钨的同时还可以高效回收共伴生黑钨等其他有价金属矿物，进一步增加钨回收率的同时减少共伴生有价金属矿物的浪费。
3、本发明的回收方法简单，成本低、过程稳定，对矿石适应性强，具有较大的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
如图1所示，一种从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法，白钨尾矿湖南某地白钨矿尾矿，钨品位WO3为0.09％，按WO3计，白钨：黑钨为7：3，且尾矿中-0.038mm的微细粒钨占总钨的73％，脉石主要为钙铝石榴石、铁铝石榴石、石英、萤石、角闪石以及少量方解石、黏土矿物和锡石等，其中萤石品位CaF2为20.36％，锡石品位Sn为0.12％，该方法包括以下步骤：
(1)调节白钨尾矿矿浆的pH至8.5-9.5，加入260g的硝酸铅和苯甲羟肟酸混合捕收剂(硝酸铅和苯甲羟肟酸质量比为0.8:1)，搅拌5min后充气粗选得到粗选泡沫与粗选尾矿，粗选尾矿中加入混合捕收剂进行两次扫选，两次扫选中所用到的捕收剂的用量分别为50g和30g，扫选泡沫顺序返回上一道选别过程，最后再对粗选泡沫进行三次空白精选得到粗精矿；
(2)用离心机对步骤(1)中粗精矿进行两次离心富集锡，收集离心沉淀得到锡精矿，其中离心转速均为350r/min；
(3)对步骤(2)中的离心尾矿进行强磁精选，得到黑钨粗精矿，黑钨粗精矿再经两次空白精选得到黑钨精矿，其中强磁选机的磁场强度为1.2T；
(4)对步骤(3)中强磁尾矿和黑钨精选尾矿进行浓缩沉降脱药；
(5)调整浓缩脱药后的矿浆浓度为55-65％，然后调整矿浆pH至10.5-11.0，加入40g油酸，搅拌10min后加入1400g水玻璃，并开始加温到90-100℃，恒温60min后把矿浆稀释到25-30％，再进行加温粗选得到加温粗选泡沫与加温粗选尾矿，对加温粗选尾矿进行扫选，扫选泡沫返回加温粗选，再对加温粗选泡沫进行三次空白精选得到钨精矿，钨精矿和黑钨精矿以及离心所得锡精矿合并为钨锡混合精矿。
经测定，本实施例中从白钨尾矿中回收钨锡有价金属矿物的试验结果如表1所示。
表1：实施例1中试验结果
由表1可知，本实施例中可以从湖南某地废弃的白钨矿尾矿中再回收46.94％、品位为40.16％的钨精矿，同时还可获得Sn品位30.16％，回收率26.96％的锡精矿产品。另外，钨锡混合精矿中基本无萤石，避免了对后续萤石回收的影响。上表中，尾矿是指步骤(1)中的扫选尾矿与(5)中的加温扫选尾矿合并而成。
实施例2：
一种从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法，白钨尾矿甘肃某地白钨矿尾矿，其中钨品位WO3为0.13％，按WO3计，白钨：黑钨为9.2：0.8，且尾矿中-0.038mm的微细粒钨占总钨的68％，脉石主要为石英、萤石、透闪石、透辉石、绿泥石、符山石、绿帘石及石榴石、云母、长石、方解石、磷灰石等，其中萤石品位CaF2为28.15％，由于该矿不含锡石，将不再实施锡石的回收，该方法主要包括以下步骤：
(1)调节白钨尾矿矿浆的pH至9.0-9.6，加入310g的硝酸铅和苯甲羟肟酸混合捕收剂(硝酸铅和苯甲羟肟酸质量比为1.4:1)，搅拌5min后充气粗选得到粗选泡沫与粗选尾矿，粗选尾矿中加入混合捕收剂进行两次扫选，两次扫选中所用到的捕收剂的用量分别为65g和45g，扫选泡沫顺序返回上一道选别过程，最后再对粗选泡沫进行三次空白精选得到粗精矿；
(2)对步骤(1)中的粗精矿进行强磁精选，得到黑钨粗精矿，黑钨粗精矿再经两次空白精选得到黑钨精矿，其中强磁选机的磁场强度为0.9T；
(3)对步骤(2)中的强磁尾矿进行浓缩沉降脱药；
(4)调整浓缩脱药后的矿浆浓度为58-63％，然后调整矿浆pH至10.5-11.5，加入70g油酸，搅拌10min后加入900g水玻璃，并开始加温到90-100℃，恒温40min后把矿浆稀释到28-35％，再进行加温粗选得到加温粗选泡沫与加温粗选尾矿，对加温粗选尾矿进行扫选，扫选泡沫返回加温粗选，再对加温粗选泡沫进行三次空白精选得到钨精矿，钨精矿和黑钨精矿合并为钨混合精矿。
经测定，本实施例中从白钨尾矿中回收钨有价金属矿物的试验结果如表2所示。
表2：实施例2中试验结果
由表2可知，本实施例中可以从湖南某地废弃的白钨矿尾矿中再回收55.04％、品位为56.42％的钨精矿。另外，钨精矿中基本无萤石，避免了对后续萤石回收的影响。上表中，尾矿是指步骤(1)中的扫选尾矿与(4)中的加温扫选尾矿合并而成。
实施例3：
一种从白钨尾矿中回收有价金属矿物的方法，白钨尾矿云南某地白钨矿尾矿，其中钨品位WO3为0.10％，按WO3计，白钨：黑钨为8：2，且尾矿中-0.038mm的微细粒钨占总钨的75％，脉石主要为辉石、石英、石榴石以及少量方解石、萤石、锡石和磁黄铁矿等，其中萤石品位CaF2为16.24％，锡石品位Sn为0.15％，该方法包括以下步骤：
(1)调节白钨尾矿矿浆的pH至9.5-9.8，加入280g的硝酸铅和苯甲羟肟酸混合物捕收剂(硝酸铅和苯甲羟肟酸质量比为1:1)，搅拌5min后充气粗选得到粗选泡沫与粗选尾矿，粗选尾矿中加入捕收剂进行两次扫选，两次扫选中所用到的捕收剂的用量分别为60g和40g，扫选泡沫顺序返回上一道选别过程，最后再对粗选泡沫进行三次空白精选得到粗精矿；
(2)用离心机对步骤(1)中粗精矿进行两次离心富集锡，得到锡精矿，其中离心转速均为320r/min；
(3)对步骤(2)中的离心尾矿进行强磁精选，得到黑钨粗精矿，黑钨粗精矿再经两次空白精选得到黑钨精矿，其中强磁选机的磁场强度为1.0T；
(4)对步骤(3)中强磁尾矿和黑钨精选尾矿进行浓缩沉降脱药；
(5)调整浓缩脱药后的矿浆浓度为60-65％，然后调整矿浆pH至10.5-11.0，加入60g油酸，搅拌10min后加入1100g水玻璃，并开始加温到90-100℃，恒温50min后把矿浆稀释到30-35％，再进行加温粗选得到加温粗选泡沫与加温粗选尾矿，对加温粗选尾矿进行扫选，扫选泡沫返回加温粗选，再对加温粗选泡沫进行三次空白精选得到钨精矿，钨精矿和黑钨精矿以及离心所得锡精矿合并为钨锡混合精矿。
经测定，本实施例中从白钨尾矿中回收钨锡有价金属矿物的试验结果如表3所示。
表3：实施例3中试验结果
由表3可知，本实施例中可以从云南某地废弃的白钨矿尾矿中再回收61.27％、品位为56.42％的钨精矿，同时还可获得Sn品位42.45％，回收率31.68％的锡精矿产品。另外，钨锡混合精矿中基本无萤石，避免了对后续萤石回收的影响。上表中，尾矿是指步骤(1)中的扫选尾矿与(5)中的加温扫选尾矿合并而成。
对比例1：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于步骤(1)中，捕收剂用常规的油酸作捕收剂。步骤(1)中得到的粗精矿和步骤(5)中的钨锡混合精矿的结果对比如表4、表5和表6所示。
表4：硝酸铅和苯甲羟肟酸混合捕收剂下粗精矿的品位及回收率
表5：油酸捕收剂下粗精矿的品位及回收率
表6：油酸捕收剂下钨锡混合精矿的品位及回收率
由表4和表5对比可知，与常规油酸捕收剂下的结果相比，步骤(1)中选用硝酸铅和苯甲羟肟酸混合捕收剂时，粗精矿中钨和锡的品位和回收率均远高于油酸捕收剂下的结果，而产率却远低于油酸捕收剂下的粗精矿产率。另外，硝酸铅和苯甲羟肟酸混合捕收剂下的萤石品位与原矿相当，基本未在钨锡粗精矿中富集，而油酸捕收剂下的粗精矿大量富集萤石，对后续萤石处理造成了较大影响，同时大大增加了加温的量。
由表1和表6对比可知，步骤(1)中选用常规油酸捕收剂时，最终钨锡混合精矿品位和回收率均远低于选用硝酸铅和苯甲羟肟酸混合捕收剂的结果。同时，加温过程中大量萤石被抑制，极大影响了后续萤石的回收。
对比例2：
本对比例与实施例1相比，不同之处在于步骤(1)中，调节白钨尾矿矿浆的pH至11。
本对比例中最终的钨锡混合精矿中WO3品位为35.10％，回收率为20.25％，远低于实施例1中最终钨锡混合精矿中WO3品位40.16％和46.94％的回收率。
对比例3：
本对比例与实施例2相比，不同之处在于步骤(3)中，调整浓缩脱药后的矿浆浓度为35％。
本对比例中最终的钨精矿WO3品位为22.18％，回收率为51.36％，远低于实施例2中最终钨混合精矿WO3品位56.42％和55.04％的回收率。
对比例4：
本对比例与实施例2相比，不同之处在于步骤(1)中，硝酸铅和苯甲羟肟酸的质量比为0.2:1。本对比例中最终的钨锡混合精矿中WO3品位为45.13％，回收率为40.76％，远低于实施例2中最终钨混合精矿中WO3品位56.42％和55.04％的回收率。
对比例5：
本对比例与实施例3相比，不同之处在于步骤(1)中，硝酸铅和苯甲羟肟酸采用分开加入的方式，先加入硝酸铅，再加入苯甲羟肟酸。本对比例中最终的钨锡混合精矿中WO3品位为48.69％，回收率为51.05％，低于实施例3中最终钨锡混合精矿中WO3品位50.35％和60.20％的回收率。
对比例6：
本对比例与实施例3相比，不同之处在于步骤(1)中，只采用苯甲羟肟酸。本对比例中最终的钨锡混合精矿中WO3品位为22.34％，回收率为34.21％，远低于实施例3中最终钨锡混合精矿中WO3品位50.35％和60.20％的回收率。

Claims (10)

1.一种从白钨尾矿中综合回收有价金属矿物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调节白钨尾矿矿浆的pH至8.0-9.8，加入捕收剂进行粗选得到粗选泡沫精矿与粗选尾矿，粗选泡沫精矿再进行三次空白精选得到粗精矿，粗选尾矿加入捕收剂进行两次扫选，其中扫选泡沫精矿顺序返回上一道选别过程；
(2)对步骤(1)中的粗精矿进行强磁精选，得到黑钨粗精矿与强磁尾矿，黑钨粗精矿再经两次空白精选得到黑钨精矿；
(3)对步骤(2)中的强磁尾矿进行浓缩沉降脱药；
(4)调整浓缩脱药后的矿浆浓度为55-65％，加入捕收剂与抑制剂，加热保温，再进行加温粗选得到加温粗选泡沫精矿与加温粗选尾矿，加温粗选泡沫精矿进行三次空白精选得到钨精矿，加温粗选尾矿进行扫选，扫选泡沫精矿返回加温粗选。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述白钨尾矿的成分包括萤石、白钨矿和黑钨矿，其中，白钨矿品位WO3 0.05-0.20％，萤石品位CaF2不低于10％，黑钨矿品位WO30.01-0.10％，-0.038mm粒级下的微细粒钨超过40％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述白钨尾矿中还含有锡石，所述锡石的品位Sn不低于0.04％，所述步骤(1)与步骤(2)之间还有将粗精矿进行离心处理以回收锡精矿的过程，离心处理得到离心尾矿与离心精矿，离心精矿即为锡精矿，再用离心尾矿替代粗精矿进行强磁精选；离心处理时控制离心转速为200-500r/min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，捕收剂为硝酸铅和苯甲羟肟酸混合捕收剂，所述硝酸铅和苯甲羟肟酸的质量比为(0.5-1.5)：1，所述捕收剂的总用量控制为每吨白钨尾矿使用200-500g捕收剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，粗选过程中，捕收剂用量为200-400g，两次扫选过程中，第一次扫选时捕收剂用量为40-70g，第二次扫选时捕收剂用量为20-50g。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，强磁精选时控制磁场强度为0.6-1.5T。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加入捕收剂与抑制剂之前，先调节矿浆的pH为10.0-12.0。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，捕收剂为油酸，捕收剂的用量控制为每吨白钨尾矿使用30-80g捕收剂，抑制剂为水玻璃，抑制剂的用量控制为每吨白钨尾矿使用800-1700g抑制剂。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加热保温时调节矿浆的温度为80-150℃，然后保温30-60min。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加热保温后调节矿浆浓度为20-45％，再进行加温粗选。
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