CN109621901A - 一种改性植物型生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性植物型生物炭及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性植物型生物炭及其制备方法和应用，属于植物型生物炭领域。本发明以一种杂草类植物——商陆为原材料，将商陆植物型生物炭依次经碱性溶液浸泡、恒温振荡、离心取沉淀物、土壤掩埋压实、高温焙烧、冷却干燥、去除杂质，研磨过筛得改性植物型生物炭。本发明通过对植物型生物炭进行碱性高温改性，提高了对水体中重金属Cd的吸附效率，对重金属Cd污染的水体具有良好的吸附效果，吸附率可达97.26％。本发明的改性方法实施简单，材料价廉易得，且改性及应用过程对生态环境无毒害作用，为生物炭的改性提供一种简易，清洁的方法。

Description

一种改性植物型生物炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种改性的植物型生物炭及其制备方法和作为吸附剂对水体中重金属Cd的吸附中的应用，属于植物型生物炭领域。
背景技术
生物炭是由生物残体在缺氧的情况下，经高温慢热解(通常<700℃)产生的一类难熔的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物质。通古至今，生物炭有很多种类，其主要可以分为两大类，即植物炭和动物炭。植物炭例如竹炭、木炭、秸秆碳、果壳炭；动物炭例如动物骨骼炭、动物粪便炭。碳、氢、氧等元素构成了生物炭的主要部分，其中主要是碳元素占70～80％。水体中的重金属可以通过物理方法和化学方法去除。但化学方法往往会给水体增加一些不必要的化学元素。物理吸附能够吸附水中的微小粒径的杂质，方法更加简单，环保。
生物炭之所以能够吸附重金属污染的水体中的重金属，其主要原因是由于其特定的结构和理化性质。从微观结构上看，生物炭多由紧密堆积、高度扭曲的方向环片组成，X射线表明其有乱层结构。其中烷基和芳香结构是最主要的成分。从理化性质上看，生物炭因具有显著的多孔性质，从而具有比表面积、孔融、表观密度等大的特点，而这些特点构成了生物炭具有吸附性的必要条件。同时生物炭作为一种含碳物质具有极高的稳定性，在生产和储存过程使环境中大量的碳元素大量聚集，起到增汇减排的作用。从而能够避免环境中的动植物残体在垃圾处理中大量燃烧释放CO2，加剧温室效应，给环境带来更多的伤害，影响全球气候变化同时增加全球热辐射平衡。
随着工农业的发展，尤其是矿山开采和重金属冶炼相关行业的快速发展，重金属镉污染逐渐成为严重的生态问题，已引起广泛关注。我国重金属镉污染状况不容乐观，尤其是矿山、尾矿库区等地土壤和水体的重金属污染更为严重，再加之过度的开采，导致矿区土地退化，生物多样性锐减，土地生产力丧失，出现矿区石漠化等现象。镉是环境污染中毒性最强的元素之一，在我国，截至1998年受镉污染的农业土壤面积达1.3×104km2。上世纪60年代，日本富山县神通川流域发生的由镉污染引发的骨痛病，使得镉对土壤和水体的污染及其生物有效性等方面的问题为全世界所关注。镉是动物和植物的非必需元素，也是毒性最大的重金属元素之一。大量研究表明，即使涉入少量的镉，人体也可通过生物放大和生物积累，对人体产生一系列的损伤，甚至具有一定的致癌和致突变性。此外，镉在人体内的半衰期长达10-35年之久，为己知的在体内蓄积毒性较一长的有毒物质。植物可以通过叶片直接吸收镉，土壤更是植物体中镉的主要来源，受镉毒害的植物不能正常生长，并且生物量呈下降趋势，而镉通过食物链的累积和放大效应，对人体和动物产生的危害更加不容忽视。同时，镉污染也会导致土壤酶活性下降。镉(Cd)作为水体中主要的重金属污染物之一，因移动性大、毒性高而受到广泛重视。在三峡库区消落带沉积物已检测出Cd对水体污染潜在危害，所以大力发展水体中镉污染去除工艺迫在眉睫。现阶段去除水体中重金属离子的主要方法有化学沉淀法、离子交换法、吸附、膜过滤和电化学处理技术。而吸附法被认为是有效且经济的去除水体中重金属的方法之一，因吸附剂吸附具有容量大、选择性强、操作简便、有害副产物少、处理效率高、可重复利用等优点。
目前常用的吸附剂主要有：微生物菌剂、天然沸石、活性炭等。而微生物菌剂具有难调控，易受重金属影响活性，天然沸石存在资源匮乏，且吸附率较低等特点。相比之下，活性炭吸附具有吸附效率高，材料价廉易得，且实现资源合理化利用等优点。因此选取合适的改良方法对生物炭进行改性对有效去除水体中的Cd元素具有重要意义。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种成本低，对水体中重金属Cd具有高效吸附特性的改性植物型生物炭。
本发明的目的之二是提供改性植物型生物炭的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种改性植物型生物炭，是将植物型生物炭依次经碱性溶液浸泡、恒温振荡、离心取沉淀物、土壤掩埋压实、高温焙烧、冷却干燥、去除杂质，研磨过筛得改性植物型生物炭。
进一步的，上述的一种改性植物型生物炭，所述植物型生物炭的制备方法是：取新鲜植物粉碎成2～4cm长的块状，于60～75℃下烘干12～16h；将烘干后的植物置于坩埚中，向坩埚中装满土壤，将植物掩埋压实；然后将坩埚放入电阻炉中，升温速率为20～40℃/min，升温至550～650℃，于550～650℃下炭化40～50min；将坩埚取出，快速置于装有干燥剂并隔绝空气的冷却室中，冷却干燥；去除土壤，所得产物，研磨过筛，得植物型生物炭。
进一步的，上述的一种改性植物型生物炭，所述植物为商陆。更进一步的，所述新鲜植物为商陆茎、商陆杆和商陆根的一种或二种以上的混合。
进一步的，上述的一种改性植物型生物炭，所述碱性溶液为NaOH溶液。
更进一步的，上述的一种改性植物型生物炭，所述NaOH溶液浓度为0.5～2mol/L，植物型生物炭和NaOH溶液的料液比为，1g:(1～2)mL。
进一步的，上述的一种改性植物型生物炭，所述恒温振荡是：温度为85～95℃，振荡器转速为250r/min，振荡时间为10～12h。
进一步的，上述的一种改性植物型生物炭，所述土壤掩埋压实是，将离心后所得沉淀物置于小坩埚中，并倒扣于大坩埚中，最后向大坩埚中装满土壤并压实，将小坩埚掩埋。
进一步的，上述的一种改性植物型生物炭，所述高温焙烧是，于750～850℃下焙烧20～30min。
上述的一种改性植物型生物炭在吸附水体中重金属Cd中的应用。方法如下：调节水体中Cd离子的浓度为10～20mg/L，按料液比1mg:(0.5～2)mL加入上述的改性植物型生物炭，吸附50～70min。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过对植物型生物炭进行碱性高温改性，提高了对水体中重金属Cd的吸附效率，对重金属Cd污染的水体具有良好的吸附效果，吸附率可达97.26％，相比改性前，吸附率可提高7.09％。
2、本发明提供的改性方法实施简单，材料价廉易得，且改性及应用过程对生态环境无毒害作用，为生物炭的改性提供一种简易，清洁的方法。
附图说明
图1为四种不同改性方法改性后的植物型生物炭在七个不同时长处理下对水中重金属Cd的吸附效果的浓度变化曲线。
图2为四种不同改性方法下植物型生物炭对重金属Cd的吸附率的变化率。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但本发明不局限于该实验实施中。
下述实施方案中的用于改性的生物炭为以杂草类植物——商陆为原材料，通过将新鲜商陆经粉碎、烘干、土壤掩埋压实、高温炭化、冷却干燥、去除杂质、研磨过筛得到的植物型生物炭。具体制备方法包括如下步骤：
1、取料：取新鲜的20株去叶的商陆(即只将商陆的叶去掉，其他部分全保留)(鲜重1061.21g)。
2、粉碎：将这些植株剪成约3cm长的块状，放入坩埚中。
3、烘干：置于70℃的烘箱中，烘干15h。
4、土壤掩埋压实：将土壤先于70℃下烘干20h，过80目筛，备用。土壤的目的只是为了隔绝空气，所以不限于土壤的来源。向装有烘干的商陆的坩埚中装满土壤，使土壤将商陆完全掩埋并压实。
5、高温炭化：将坩埚放入电阻炉中，升温速率为30℃/min，升温至600℃，于600℃下焙烧40min。
6、冷却干燥：高温炭化后，将坩埚取出，快速置于装有干燥剂并隔绝空气的冷却室中，冷却干燥。
7、去除杂质，研磨过筛：冷却干燥后，去除土壤，所得产物，研磨，过100目筛，即得到商陆型生物炭，结果如表1，产物置于自封袋中，备用，用于下列实施例中。
表1植物炭化前后参数对比表
实施例1：不同改性方法的改性植物型生物炭对水体中重金属Cd的吸附效果
(一)碱性高温改性处理商陆型生物炭。
1、取100g商陆型生物炭粉末于离心管中，加入100mL浓度为1mol/L的NaOH溶液，并于恒温振荡器(250r/min，90℃)上振荡10h。
2、放入离心机(5000r/min)离心处理10min，使商陆型生物炭粉末完全沉淀于离心管底部，弃上清液取沉淀物，即为经碱性溶液NaOH处理的商陆型生物炭。
3、将经碱性溶液NaOH处理的商陆型生物炭置于小坩埚(规格40mL)中，并倒扣于大坩埚(规格100mL)中，最后向大坩埚中装满土壤并压实，将小坩埚掩埋。所述土壤先于70℃下烘干20h，过80目筛，备用。土壤的目的只是为了隔绝空气，所以不限于土壤的来源。
4、将装有土壤掩埋压实小坩埚的大坩埚放入马弗炉中，于800℃下高温焙烧20min。
5、20min后取出坩埚，快速置于装有干燥剂并隔绝空气的冷却室中，冷却干燥。
6、冷却干燥后，去除土壤，取出小坩埚中的产物，研磨，过100目筛，即得到碱性高温改性处理的改性商陆型生物炭。
(二)酸性高温改性处理商陆型生物炭
1、取100g商陆型生物炭粉末于离心管中，加入100mL浓度为1mol/L的盐酸溶液，并于恒温振荡器(250r/min，90℃)上振荡10h。
2、放入离心机(5000r/min)离心处理10min，使商陆型生物炭粉末完全沉淀于离心管底部，弃上清液取沉淀物，即为经酸性溶液盐酸处理的商陆型生物炭。
3、将经酸性溶液盐酸处理的商陆型生物炭置于小坩埚(规格40mL)中，并倒扣于大坩埚(规格100mL)中，最后向大坩埚中装满土壤并压实，将小坩埚掩埋。所述土壤先于70℃下烘干20h，过80目筛，备用。土壤的目的只是为了隔绝空气，所以不限于土壤的来源。
4、将装有土壤掩埋压实小坩埚的大坩埚放入马弗炉中，于800℃下高温焙烧20min。
5、20min后取出坩埚，快速置于装有干燥剂并隔绝空气的冷却室中，冷却干燥。
6、冷却干燥后，去除土壤，取出小坩埚中的产物，研磨，过100目筛，即得到酸性高温改性处理的改性商陆型生物炭。
(三)有机化改性处理商陆型生物炭
1、取100g商陆型生物炭粉末于离心管中，加入10mL无水乙醇，并于恒温振荡器(250r/min，25℃)上振荡10h。
2、放入离心机(5000r/min)离心处理10min，使商陆型生物炭粉末完全沉淀于离心管底部，弃上清液取沉淀物，将沉淀物于60℃下烘干，研磨，过100目筛，即得到有机化改性处理的改性商陆型生物炭。
(四)盐化高温改性处理商陆型生物炭
1、取100g商陆型生物炭粉末于离心管中，加入100mL浓度为1mol/L的Na2CO3溶液，并于恒温振荡器(250r/min，90℃)上振荡10h。
2、放入离心机(5000r/min)离心处理10min，使商陆型生物炭粉末完全沉淀于离心管底部，弃上清液取沉淀物，即为经盐Na2CO3处理的商陆型生物炭。
3、将经盐Na2CO3处理的商陆型生物炭置于小坩埚(规格40mL)中，并倒扣于大坩埚(规格100mL)中，最后向大坩埚中装满土壤并压实，将小坩埚掩埋。所述土壤先于70℃下烘干20h，过80目筛，备用。土壤的目的只是为了隔绝空气，所以不限于土壤的来源。
4、将装有土壤掩埋压实小坩埚的大坩埚放入马弗炉中，于800℃下高温焙烧20min。
5、20min后取出坩埚，快速置于装有干燥剂并隔绝空气的冷却室中，冷却干燥。
6、冷却干燥后，去除土壤，取出小坩埚中的产物，研磨，过100目筛，即得到盐化高温改性处理的改性商陆型生物炭。
(五)不同改性方法的改性植物型生物炭对水体中重金属Cd的吸附效果
方法：取28个容量为50mL的离心管，分成七组。每组分别取30mg碱性高温改性、酸性高温改性、有机化改性、盐化高温改性处理的改性商陆型生物炭，分别置于容量为50mL离心管内，用量筒分别准确量取20mL浓度为10.27mg/L的Cd溶液倒入上述离心管内，再置于振荡器上(250r/min，25℃)，并开始计时。在5min、20min、60min、90min、120min、180min、240min时各从振荡器上取出一组，并立即放入离心机(5000r/min)中离心处理10min，使生物炭沉淀在离心管底部。将上清液滤过孔径为0.45μm的滤纸，将滤液进行吸光度测定。并根据Cd的标准曲线换算浓度并记录。以未改性的商陆型生物炭作对照，结果如图1所示，由图1得出各改性商陆型生物炭对溶液中Cd吸附后，对应滤液中Cd浓度最低时候的总吸附量、吸附率和对比改性结果如表2所示。
表2四种改性方法改性后的效果的参数
与未改性的对照组作比较，绘制吸附效果变化率柱状图，分析改性方法对吸附效果变化的影响。比较结果如图2所示。
由图2可见，在四种改性方法中，酸化高温改性的吸附率为80.30％，碱化高温改性的吸附率为97.26％，有机化改性的吸附率为94.07％，盐化高温改性的吸附率为93.01％。结果证明，经过碱性高温改性、盐化高温改性、有机化改性能够强化生物炭对水体重金属Cd的吸附效果。其中碱性高温改性为最高效的生物炭改性方法，能提高7.09％的吸附效率。

Claims (10)

1.一种改性植物型生物炭，其特征在于：是将植物型生物炭依次经碱性溶液浸泡、恒温振荡、离心取沉淀物、土壤掩埋压实、高温焙烧、冷却干燥、去除杂质、研磨过筛得改性植物型生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种改性植物型生物炭，其特征在于：所述植物型生物炭的制备方法是：取新鲜植物粉碎成2～4cm长的块状，于60～75℃下烘干12～16h；将烘干后的植物置于坩埚中，向坩埚中装满土壤，将植物掩埋压实；然后将坩埚放入电阻炉中，升温速率为20～40℃/min，升温至550～650℃，于550～650℃下炭化40～50min；将坩埚取出，快速置于装有干燥剂并隔绝空气的冷却室中，冷却干燥；去除土壤，所得产物，研磨过筛，得植物型生物炭。
3.根据权利要求2所述的一种改性植物型生物炭，其特征在于：所述植物为商陆。
4.根据权利要求1所述的一种改性植物型生物炭，其特征在于：所述碱性溶液为NaOH溶液。
5.根据权利要求4所述的一种改性植物型生物炭，其特征在于：所述NaOH溶液浓度为0.5～2mol/L，植物型生物炭和NaOH溶液的料液比为，1g:(1～2)mL。
6.根据权利要求1所述的一种改性植物型生物炭，其特征在于：所述恒温振荡是：温度为85～95℃，振荡器转速为250r/min，振荡时间为10～12h。
7.根据权利要求1所述的一种改性植物型生物炭，其特征在于：所述土壤掩埋压实是，将离心后所得沉淀物置于小坩埚中，并倒扣于大坩埚中，最后向大坩埚中装满土壤并压实，将小坩埚掩埋。
8.根据权利要求1所述的一种改性植物型生物炭，其特征在于：所述高温焙烧是，于750～850℃下焙烧20～30min。
9.权利要求1所述的一种改性植物型生物炭在吸附水体中重金属Cd中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，方法如下：调节水体中Cd离子的浓度为10～20mg/L，按料液比1mg:(0.5～2)mL加入权利要求1所述的改性植物型生物炭，吸附50～70min。
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