CN109621891A - 一种锂基co2吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种锂基co2吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于CO2吸附剂材料的制备与改良技术领域，并公开了一种锂基CO2吸附剂及其制备方法。该方法包括：(a)选取硅灰石作为原料，将该硅灰石破碎研磨获得硅灰石颗粒；(b)将该硅灰石颗粒加入一水合氢氧化锂溶液中搅拌直至水分蒸干，以此获得含硅钙化合物与氢氧化锂的固体物质；(c)将固体物质煅烧，使得其中的硅钙化合物与氢氧化锂充分反应，以此获得所需的锂基CO2吸附剂。另外本发明还公开了该制备方法获得的锂基CO2吸附剂。通过本发明，制备了一种CaO掺杂的锂基CO2吸附剂，该吸附剂吸附性能较佳，经济性好，制备方法简单，原材料来源广泛，具有广阔的工业应用前景。

Description

一种锂基CO2吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于CO2吸附剂材料的制备与改良技术领域，更具体地，涉及一种锂基CO2吸附剂及其制备方法。
背景技术
近年来，化石燃料的大量使用造成了温室气体CO2的过量排放，进而引起了温室效应与全球变暖等一系列全球性环境问题。因此，CO2减排已经逐渐引起了全世界范围的高度关注。使用Li4SiO4基吸附剂对烟气中的CO2进行燃烧后捕集是一种新兴而又极具前景的碳捕集(CCS)技术之一，作为一种典型高温CO2固体吸附剂，Li4SiO4基吸附剂通过可逆反应实现CO2的吸附与脱附，其中吸附过程一般发生在550℃左右，而脱附过程一般在高于700℃的温度下实现。相比其它常见高温CO2吸附剂，Li4SiO4基吸附剂具备循环稳定性优异、吸附性能较高、能耗低等诸多优点。与此同时，原料成本昂贵是目前困扰Li4SiO4基吸附剂应用的最大问题。尤其地，原料中的锂化合物的价格高达3 000$/t～5 000$/t，使得Li4SiO4的单位成本高达7 000$/t～10 000$/t。
为了解决或者缓解锂基吸附剂的成本问题，目前一种有效的改善方法就是采用富硅矿物或废弃物来替代纯SiO2硅源，进而通过减少硅的相对含量来减少锂的单位消耗量，节约成本。但是目前已报道的富硅矿物或废弃物所制备的锂基吸附剂有着较大的缺点，比如，飞灰所制备的锂基吸附剂(Applied Energy,2015,156,197-206)的吸附量仅0.03g/g，非常不利于吸附过程的进行；蛭石(Chemical Engineering Journal,2018,562-573)需要进行前处理才能用于制备锂基吸附剂，导致制备步骤复杂化、成本增加。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种锂基CO2吸附剂及其制备方法，其目的在于以硅灰石为原料制备CaO掺杂的锂基CO2吸附剂，由此在维持吸附剂吸附性能的同时解决现有材料成本较高的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种锂基CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)选取硅灰石作为原料，将该硅灰石破碎研磨获得硅灰石颗粒；
(b)将所述硅灰石颗粒加入一水合氢氧化锂溶液中搅拌直至水分蒸干，以此获得含硅钙化合物与氢氧化锂的固体物质；
(c)将所述固体物质煅烧，使得其中的所述硅钙化合物与氢氧化锂充分反应，以此获得所需的锂基CO2吸附剂。
进一步优选地，在步骤(a)中，获得的所述硅灰石颗粒的粒径优选为50μm～200μm。
进一步优选地，在步骤(b)中，所述一水合氢氧化锂溶液中硅和锂的物质的量之比为1:4～4.5。
进一步优选地，在步骤(b)中，所述搅拌的温度优选为85℃～95℃。
进一步优选地，在步骤(c)中，所述煅烧的温度优选为700℃～1100℃，煅烧的时间优选为2h～5h。
按照本发明的另一方面，提供了一种利用上述所述的制备方法获得的锂基CO2吸附剂，其特征在于，该锂基CO2吸附剂中CaO和Li4SiO4的总质量分数为75％～95％，杂质相的质量分数为5％～25％，其中，所述CaO和Li4SiO4的的质量比为1:1～3。
进一步优选地，所述杂质相为Li2CaSiO4和氧化物，该氧化物为P2O5、MgO、Al2O3、Fe2O3中的一种或多种。
进一步优选地，所述锂基CO2吸附剂的粒径小于300μm。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、本发明提供的锂基CO2吸附剂能够通过CaO、Li4SiO4、CO2间的交互作用增强吸附剂的吸附性能，相比传统锂基吸附剂，一方面，锂基吸附剂减少了合成过程中锂前驱体的消耗量，能够大幅节约吸附剂生产成本，提升吸附剂经济性；另一方面，锂基吸附剂保持了较好的吸附性能；
2、本发明提供的锂基CO2吸附剂的制备方法，其以硅灰石为原料，经验证可使所得锂基CO2吸附剂的成本降低32％～37％，同时获得的锂基CO2吸附剂保持传统锂基吸附剂的吸附性能，使得二者吸附性能相当；
3、本发明提供的锂基CO2吸附剂的制备方法，操作简单，材料来源广泛，成本较低，具有广泛的工业前景。
附图说明
图1是实施例1中的硅灰石以及制备的CO2吸附剂的XRD图谱；
图2a是实施例1制备的CO2吸附剂的SEM扫描电镜图；
图2b是Si元素的EDS面扫图；
图2c是Ca元素的EDS面扫图；
图3是实施例1所制备的吸附剂在15vol.％CO2吸附、100vol.％N2煅烧条件下50次循环吸附-脱附过程中吸附能力随循环次数的变化；
图4是实施例1所制备的吸附剂与其他典型锂基吸附剂的吸附性能及原材料成本对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种锂基CO2吸附剂，包括质量比为1:3～1:1的CaO和Li4SiO4，CaO均匀掺杂于Li4SiO4中，且CaO和Li4SiO4的总质量分数为75％～95％，CO2吸附剂能够通过CaO、Li4SiO4、CO2间的交互作用增强吸附剂的吸附性能；相比传统锂基吸附剂，一方面，锂基吸附剂减少了合成过程中锂前驱体的消耗量，能够大幅节约吸附剂生产成本，提升吸附剂经济性；另一方面，锂基吸附剂保持了较好的吸附性能，锂基CO2吸附剂的粒径小于300μm；该吸附剂还包括质量分数为5％～25％的杂质相，杂质相均匀掺杂与CaO和Li4SiO4中，杂质相主要为反应副产物Li2CaSiO4，此外杂质相还包含氧化物杂质P2O5、MgO、Al2O3、Fe2O3中的一种或多种。
其中，CaO和Li4SiO4的质量比，以及CaO和Li4SiO4的总质量分数主要与作为原料的硅灰石的成分、原料硅锂物质量比以及煅烧条件相关。其中，CaO的质量分数越高，吸附剂的吸附性能越强；反之，Li4SiO4的质量分数越高，吸附剂的循环稳定性越强，CaO和Li4SiO4的质量比为1:2.5～1:2时，吸附剂的循环性能以及吸附性能能达到最好的平衡。
硅灰石是一种常见的天然链状偏硅酸盐，主要分布于亚洲的中国、印度、哈萨克斯坦、乌兹别克斯坦、塔吉克斯坦和美洲的墨西哥、美国等国，我国和印度是世界上硅灰石资源最丰富的国家，其中，我国的吉林、江西、云南以及辽宁等地的硅灰石保有储量又占到全国总保有量的89％，硅灰石的成分与其产地密切相关。当选择江西的锰方解石为原料，煅烧条件选取为900℃煅烧4h时，吸附剂的主要成分为：46.9％的Li4SiO4，35.7％的CaO，13.2％的Li2CaSiO4，以及4.2％的各类氧化物杂质如P2O5、MgO、Al2O3、Fe2O3等。
该锂基CO2吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅灰石破碎后研磨至粒径小于300μm，得到硅灰石颗粒，用于使得硅灰石能与添加的锂源充分接触，反应完全，从而获得纯度较高的目标吸附剂，若粒径小于200μm，纯度更佳吸附剂性能更好，然而过小(如小于50μm)时，一方面会增加研磨成本，另一方面可能会加重所得吸附剂的烧结现象，进而影响其循环性能；
(2)将步骤(1)中得到的硅灰石颗粒加入硅锂物质量比为1:4.5～1:4的一水合氢氧化锂溶液中，并在温度为85℃～95℃的恒温水浴锅中持续搅拌直至水分完全蒸干，所制得吸附剂与硅锂物质量比密切相关：当硅锂物质量比小于1:4.5时，可能会生成Li8SiO6等杂质，而当硅锂物质量比大于1:4时，又会导致反应副产物Li2CaSiO4的急剧增多。当将硅锂比控制在1:4.2～1:4时可使目标吸附剂的纯度及吸附性能达到最佳；
(3)将步骤(2)得到的蒸干后固体在空气气氛下700℃～1100℃煅烧2h～5h，直至硅灰石中的含硅钙化合物与氢氧化锂完全反应转化为CaO以及Li4SiO4，反应路径为4LiOH+CaSiO3→CaO+Li4SiO4+2H2O，即获得锂基CO2吸附剂。其中，煅烧时间与煅烧温度呈负相关，煅烧温度过低则导致煅烧时间过长影响实验效率，然而过高的煅烧温度也会造成所得吸附剂严重烧结导致吸附性能骤降，为兼顾两方面，通常采用800℃～1000℃的煅烧温度煅烧3h～4h。
实施例1：
(1)将产地为江西的天然块状硅灰石破碎、研磨并筛分至300μm以下；
(2)将筛分后的硅灰石粉末加入硅锂物质量比为1:4.2的一水合氢氧化锂溶液中，并在温度为85℃～95℃的恒温水浴锅中持续搅拌直至水分完全蒸干；
(3)将蒸干后所得固体在空气气氛下以15℃/min的升温速率从室温升至900℃，保持该温度煅烧4h，冷却后即制得掺杂CaO的Li4SiO4吸附剂。
实施例2：
以的相同步骤重复实施例1，区别在于，步骤(2)中硅锂物质量比为1:4.5。
实施例3：
以的相同步骤重复实施例1，区别在于，步骤(2)中硅锂物质量比为1:4。
实施例4：
以的相同步骤重复实施例1，区别在于，步骤(3)中煅烧温度为700℃，煅烧时间为6h。
实施例5：
以的相同步骤重复实施例1，区别在于，步骤(3)中煅烧温度为1100℃，煅烧时间为2h。
实施例6：
(1)将产地为吉林的天然块状硅灰石破碎、研磨并筛分至200μm以下；
(2)将筛分后的硅灰石粉末加入硅锂物质量比为1:4.2的一水合氢氧化锂溶液中，并在温度为85℃～95℃的恒温水浴锅中持续搅拌直至水分完全蒸干；
(3)将蒸干后所得固体在氮气气氛下以15℃/min的升温速率从室温升至900℃，保持该温度煅烧4h，冷却后即制得掺杂CaO的Li4SiO4吸附剂。
实施例7：
(1)将产地为印度的天然块状硅灰石破碎、研磨并筛分至400μm以下；
(2)将筛分后的硅灰石粉末加入硅锂物质量比为1:4.2的一水合氢氧化锂溶液中，并在温度为85℃～95℃的恒温水浴锅中持续搅拌直至水分完全蒸干；
(3)将蒸干后所得固体在纯氧气氛下以15℃/min的升温速率从室温升至900℃，保持该温度煅烧4h，冷却后即制得掺杂CaO的Li4SiO4吸附剂。
实验结果分析：
图1是实施例1中的硅灰石以及制备的CO2吸附剂的XRD图谱，如图1所示，通过X射线荧光光谱(XRF)对实施例1中的硅灰石样品进行成分分析，结果如表1所示，其中CaO、SiO2、P2O5、MgO、Al2O3以及Fe2O3分别表示按照XRF表征Ca、Si、P、Mg、Al以及Fe元素换算得到的氧化物质分数。由表1可以看出硅灰石基本仅含Si、Ca两种元素，是一种制备钙掺杂Li4SiO4吸附剂的理想天然矿物硅源。
表1
通过X射线衍射(XRD)对实施例1中的硅灰石以及所制备的锂基CO2吸附剂的相组成进行分析，如图1所示。可以看出，硅灰石主要由CaSiO3及少量SiO2组成，而按本发明实施例1制备所得的锂基吸附剂主要由Li4SiO4和CaO构成，还含有少量反应副产物Li2CaSiO4，进一步地，利用半定量分析得到了各成分的质量分数如表2所示。
表2
采用扫描电子显微镜(SEM)对所制备的锂基CO2吸附剂形貌进行研究，如图2a所示。进一步地采用能谱分析(EDS)探究所制备锂基CO2吸附剂中硅及钙元素的分布情况，分别如图2b，2c所示。可以看出，在所制备的CO2吸附剂中，Li4SiO4与CaO分布均匀彼此充分接触，有利于Ca-Li-CO2交互吸脱附反应的充分进行，进而提升吸附剂吸附性能。
对实施例2-实施例7制备得到的CO2吸附剂用同样的方法进行分析，可以计算出，各实施例制备得到的CO2吸附剂中，CaO和Li4SiO4的质量比为1:2.5～1:2，CaO和Li4SiO4的总质量分数为75％～95％，且CaO与Li4SiO4均彼此均匀分散，充分接触。
通过热重分析仪测试实施例1制备的CO2吸附剂的循环吸附-脱附性能。吸附工况为：吸附温度550℃，保温时间30min，气氛为15vol.％的CO2和85vol.％的N2的混合气体；脱附工况为：脱附温度700℃，保温时间15min，气氛为纯N2气氛。每次测试样品量～10mg，升降温速率为15℃/min，循环测试次数为50次。所得循环吸附-脱附过程中吸附剂的质量变化曲线如图3所示，图中横坐标为该过程进行的时间，纵坐标为吸附剂对应时刻内的实时质量变化百分率。可以看出，实施例1所制备的CO2吸附剂初始吸附量可达0.18g/g，且在50次吸附-脱附循环后吸附量仍可维持在0.13g/g，表明其具备较佳的吸附性能和较好的循环稳定性。对实施例2-实施例7制备得到的CO2吸附剂用同样的方法进行循环吸附-脱附性能测试分析也可得到类似的结果。
选取实施例1的锂基CO2吸附剂和另两种硅源(硅溶胶、白炭黑)所制备的高性能传统锂基吸附剂(分别命名为传统1、传统2)对其进行原材料成本分析，所得结果如表3所示。其中，原材料单价来源于阿里巴巴批发网的数据，理论需求量是根据对应反应方程式计算得到。进一步地，将上述3类样品的总成本与循环吸附量进行对比，如图4所示。可以发现，相比于传统锂基吸附剂，按本发明实施例1制备的锂基CO2吸附剂在保持了较高吸附能力的同时成本能够下降约36％。
表3
对实施例2-实施例5制备过程用同样的方法进行经济性分析可以计算出，按本发明方法制备出的CO2吸附剂能够在保持较高吸附能力的同时使原料总成本下降32％～37％。
本领域的技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂基CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)选取硅灰石作为原料，将该硅灰石破碎研磨获得硅灰石颗粒；
(b)将所述硅灰石颗粒加入一水合氢氧化锂溶液中搅拌直至水分蒸干，以此获得含硅钙化合物与氢氧化锂的固体物质；
(c)将所述固体物质煅烧，使得其中的所述硅钙化合物与氢氧化锂充分反应，以此获得所需的锂基CO2吸附剂。
2.如权利要求1所述的一种锂基CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，获得的所述硅灰石颗粒的粒径优选为50μm～200μm。
3.如权利要求1所述的一种锂基CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述一水合氢氧化锂溶液中硅和锂的物质的量之比为1:4～4.5。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种锂基CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述搅拌的温度优选为85℃～95℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种锂基CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述煅烧的温度优选为700℃～1100℃，煅烧的时间优选为2h～5h。
6.一种利用权利要求1-5任一项所述的制备方法获得的锂基CO2吸附剂，其特征在于，该锂基CO2吸附剂中CaO和Li4SiO4的总质量分数为75％～95％，杂质相的质量分数为5％～25％，其中，所述CaO和Li4SiO4的的质量比为1:1～3。
7.如权利要求6所述的一种锂基CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，所述杂质相为Li2CaSiO4和氧化物，该氧化物为P2O5、MgO、Al2O3、Fe2O3中的一种或多种。
8.如权利要求6或7中所述的一种锂基CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，所述锂基CO2吸附剂的粒径小于300μm。
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