CN109621475B - 一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法及应用设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种α‑蒎烯制备别罗勒烯的方法及应用设备，该方法通过控制蒸馏釜的温度，使得α‑蒎烯单独气化，经冷凝后进行裂解，该动作重复进行，使α‑蒎烯得到充分的裂解；待预设工作时间达到后，对蒸馏釜中的物质进行检测，若不达标则继续进行α‑蒎烯的蒸馏、裂解工作；若检测结果达标，则进行对α‑蒎烯及别罗勒烯进行分馏、并单独收集；对应该种制备方法的设备包括相互配合的蒸馏釜、冷凝器、缓冲箱、裂解装置、第一收集罐及第二收集罐；整体配合下，利用α‑蒎烯及别罗勒烯温差较大的特点，实现边分离边裂解的方式实现持续连接，从而获得较高含量的别罗勒烯，明显提高原料利用率，提高生产效率。

Description

一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法及应用设备
技术领域
本发明涉及别罗勒烯的制备领域，更具体的，涉及一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法及应用设备。
背景技术
现有的通过α-蒎烯裂解生产别罗勒烯的技术中，一般为在真空条件下通过裂解管装置高温下裂解异构得到别罗勒烯，通过真空精馏得到较纯的别罗勒烯。然而现在一次裂解得到的别罗勒烯含量较低，副产物也较多，收率不超过10％，裂解不彻底，还有约80％的原料未被裂解，能耗较高。若单纯提高裂解温度，将会有大量杂质生成，收率也不高，别罗勒烯高温下异聚合，若得到的产品与未裂解的α-蒎烯再去裂解，由于别罗勒烯易聚合，效果同样不理想，处理也较为麻烦，工业生产率低下。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法及应用设备，其利用α-蒎烯及别罗勒烯温差较大的特点，实现边分离边裂解的方式实现持续连接，从而获得较高含量的别罗勒烯，明显提高原料利用率，提高生产效率。
为达此目的，本发明采用以下的技术方案：
本发明提供了一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法，包括以下步骤：
S1，将一定量的α-蒎烯原料投放至蒸馏釜内，将蒸馏釜的温度控制在160℃～180℃，使α-蒎烯气化；
S2，气化后的α-蒎烯气体进入冷凝器内，在冷凝器内换热、冷凝成α-蒎烯精料，并汇集在缓冲箱内；
S3，缓冲箱内的α-蒎烯精料经电磁流量计定量的控制缓慢进入裂解装置中，α-蒎烯精料在裂解装置中裂解生成别罗勒烯；
S4，裂解装置将完成一次裂解后的全部物质经过第一管道全部送至蒸馏釜内；
S5，到达预设时间后，对蒸馏釜内的物质进行取样分析，若α-蒎烯含量大于5％，则将剩余α-蒎烯精料与别罗勒烯混合物作为原料重新投放至蒸馏釜内，重复S1至S4步骤；若α-蒎烯含量低于5％，则进入物料分离、收集操作，包括以下步骤：
B1、关闭裂解装置，缓冲箱停止为裂解装置供给α-蒎烯精料；
B2，将蒸馏釜的温度控制在180℃，将剩余的α-蒎烯原料均气化，并经冷凝器冷凝后汇集在缓冲箱内；
B3，缓冲箱经第二管道将未完全反应的α-蒎烯及部分杂质排送至第一收集罐内，待物质排完后，缓冲箱切换至与第三管道连通；
B4，将蒸馏釜的温度控制在195℃～200℃，将别罗勒烯气化，经冷凝器冷凝后汇集在缓冲箱内；并通过第三管道将别罗勒烯送至第二收集罐，完成制备。
本发明还提供了一种实现上述α-蒎烯制备别罗勒烯的方法的设备，包括蒸馏釜、冷凝器、缓冲箱、裂解装置、第一收集罐及第二收集罐；所述冷凝器位于所述蒸馏釜的上方、且与所述蒸馏釜的出气管相连通；所述缓冲箱位于所述冷凝器的一侧，所述缓冲箱的进液口与所述冷凝器的排液口相连通；所述缓冲箱的排液口连通设有四通管，所述四通管的第一出口与裂解装置的进料口通过第四管道连通，所述第四管道上设有电磁流量计及第四电磁阀，所述电磁流量计与所述第四电磁阀相邻近、且所述第四电磁阀位于电磁流量计靠近所述缓冲箱一侧；所述四通管的第二出口与所述第一收集罐通过第二管道连通，所述第二管道上设有第二电磁阀；所述四通管的第三出口与所述第二收集罐通过第三管道连通，所述第三管道上设有第三电磁阀；所述裂解装置的出料口与所述蒸馏釜通过第一管道连通，所述第一管道上设有第一电磁阀。
在本发明较佳的技术方案中，所述冷凝器包括桶体及盖设于所述桶体顶部的桶盖，所述桶盖与所述桶体通过螺钉固定连接，所述桶体的底部呈斗状结构，所述桶体底部设有法兰盘，所述蒸馏釜的出气管的端部设有法兰盘，所述桶体底部与所述蒸馏釜的出气管通过贯穿法兰盘的螺栓固定连接；
所述桶体顶部侧壁设有安装口，所述安装口的外侧固定设有法兰盘，所述桶体一侧设有冷凝管，所述冷凝管靠近所述桶体的一端设有法兰盘，所述冷凝管固定安装在所述安装口处，所述冷凝管远离所述桶体的一侧向下倾斜设置，且所述冷凝管的倾斜底端密封，所述冷凝管倾斜低端的底部连通设有排液管，所述缓冲箱的顶部连通设有进液管，所述排液管与所述进液管相互连通；所述冷凝管内壁顶部固定设有多块沿竖直方向设置的冷凝板，所述冷凝板与所述冷凝管的轴线平行、且所述冷凝板的底部与所述冷凝管底部内壁设有间隙；所述冷凝管的外壁绕设有散热盘管，所述散热盘管的底端与外界水源接通、顶端与储水罐连通。
在本发明较佳的技术方案中，所述冷凝板的两侧均固定设有多块冷凝片，所述冷凝片远离所述冷凝板的一侧向下倾斜设置。
在本发明较佳的技术方案中，所述桶体内设有导流板，所述导流板的边缘与所述桶体内壁抵持、且所述导流板倾斜设置，所述导流板倾斜较高端位于所述安装口的上方、倾斜较低端远离所述安装口一侧；所述导流板的顶面一侧设有竖板，所述竖板与所述桶体内壁抵持、且通过螺钉固定连接。
在本发明较佳的技术方案中，所述桶体内壁固定设有安装环，所述安装环的顶面与所述导流板倾斜较低端抵持。
在本发明较佳的技术方案中，所述导流板的边缘包覆有密封圈。
在本发明较佳的技术方案中，所述缓冲箱的底部呈漏斗状结构。
本发明的有益效果为：
本发明提供的一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法及应用设备，其利用α-蒎烯及别罗勒烯温差较大的特点，实现边分离边裂解的方式实现持续连接，其中通过对蒸馏釜的温度的控制并维持在α-蒎烯单独气化温度，气化后的α-蒎烯气体在冷凝器的作用下冷凝成液体、并汇集在缓冲箱内，缓冲箱定量供给α-蒎烯进入裂解装置中、裂解生成别罗勒烯，反应后的全部物质再进入蒸馏釜内继续蒸馏，如此循环蒸馏、冷凝、裂解，可明显提高原料利用率，提高生产效率，从而获得较高含量的别罗勒烯；并且最后再将杂质与别罗勒烯进行分馏处理，从而获得较高纯度的别罗勒烯产品；其中冷凝器结构新颖，可有效提高冷凝效果，加速整个的加工过程，降低成本。
附图说明
图1是本发明的具体实施例中提供的一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法的应用设备的结构示意图；
图2是本发明的具体实施例中提供的冷凝器的结构示意图；
图3是本发明的具体实施例中提供的冷凝板的立体结构示意图。
图中：
100、蒸馏釜；200、冷凝器；210、桶体；220、桶盖；230、冷凝管；240、冷凝板；250、冷凝片；260、导流板；270、竖板；280、安装环；290、密封圈；300、缓冲箱；400、裂解装置；510、第一收集罐；520、第二收集罐；610、第一管道；611、第一电磁阀；620、第二管道；621、第二电磁阀；630、第三管道；631、第三电磁阀；640、第四管道；641、电瓷流量计；642、第四电磁阀；650、四通管。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明的具体实施例中公开了一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法，包括以下步骤：
S1，将一定量的α-蒎烯原料投放至蒸馏釜100内，将蒸馏釜100的温度控制在160℃～180℃，使α-蒎烯气化；
S2，气化后的α-蒎烯气体进入冷凝器200内，在冷凝器200内换热、冷凝成α-蒎烯精料，并汇集在缓冲箱300内；
S3，缓冲箱300内的α-蒎烯精料经电磁流量计641定量的控制缓慢进入裂解装置400中，α-蒎烯精料在裂解装置400中裂解生成别罗勒烯；
S4，裂解装置400将完成一次裂解后的全部物质经过第一管道610全部送至蒸馏釜100内；
S5，工作人员需根据投放的α-蒎烯原料的量预判整个加工过程的工作时间，到达预设时间后，对蒸馏釜100内的物质进行取样分析，若α-蒎烯含量大于5％，则将剩余α-蒎烯精料与别罗勒烯混合物作为原料重新投放至蒸馏釜100内，重复S1至S4步骤；若α-蒎烯含量低于5％，则进入物料分离、收集操作，包括以下步骤：
B1、关闭裂解装置400，缓冲箱300停止为裂解装置400供给α-蒎烯精料；
B2，将蒸馏釜100的温度控制在180℃，将剩余的α-蒎烯原料均气化，并经冷凝器200冷凝后汇集在缓冲箱300内；
B3，缓冲箱300经第二管道620将未完全反应的α-蒎烯及部分杂质排送至第一收集罐510内，待物质排完后，缓冲箱300切换至与第三管道630连通；
B4，将蒸馏釜100的温度控制在195℃～200℃，将别罗勒烯气化，经冷凝器200冷凝后汇集在缓冲箱300内；并通过第三管道630将别罗勒烯送至第二收集罐520，完成制备。
还公开了一种实现上述α-蒎烯制备别罗勒烯的方法的设备，如图1所示，包括蒸馏釜100、冷凝器200、缓冲箱300、裂解装置400、第一收集罐510及第二收集罐520；所述冷凝器200位于所述蒸馏釜100的上方、且与所述蒸馏釜100的出气管相连通；所述缓冲箱300位于所述冷凝器200的一侧，所述缓冲箱300的进液口与所述冷凝器200的排液口相连通；所述缓冲箱300的排液口连通设有四通管650，所述四通管650的第一出口与裂解装置400的进料口通过第四管道640连通，所述第四管道640上设有电磁流量计641及第四电磁阀642，所述电磁流量计641与所述第四电磁阀642相邻近、且所述第四电磁阀642位于电磁流量计641靠近所述缓冲箱300一侧；所述四通管650的第二出口与所述第一收集罐510通过第二管道620连通，所述第二管道620上设有第二电磁阀621；所述四通管650的第三出口与所述第二收集罐520通过第三管道630连通，所述第三管道630上设有第三电磁阀631；所述裂解装置400的出料口与所述蒸馏釜100通过第一管道610连通，所述第一管道610上设有第一电磁阀611。
上述的，一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法及应用设备，其利用α-蒎烯及别罗勒烯温差较大的特点，实现边分离边裂解的方式实现持续连接，其中通过对所述蒸馏釜100的温度的控制并维持在α-蒎烯单独气化温度，气化后的α-蒎烯气体在所述冷凝器200的作用下冷凝成液体、并汇集在所述缓冲箱300内，所述缓冲箱300定量供给α-蒎烯进入所述裂解装置400中、裂解生成别罗勒烯，反应后的全部物质再进入所述蒸馏釜100内继续蒸馏，如此循环蒸馏、冷凝、裂解，可明显提高原料利用率，提高生产效率，从而获得较高含量的别罗勒烯；并且最后再将杂质与别罗勒烯进行分馏处理，从而获得较高纯度的别罗勒烯产品；需要说明的是，所述裂解装置400为管式裂解炉，所述蒸馏釜100为带有调温功能及取样口的真空蒸馏釜，两者均为本领域的常用设备，在市面上可进行采购。
进一步地，如图2所示，所述冷凝器200包括桶体210及盖设于所述桶体210顶部的桶盖220，所述桶盖220与所述桶体210通过螺钉固定连接，所述桶体210的底部呈斗状结构，所述桶体210底部设有法兰盘，所述蒸馏釜100的出气管的端部设有法兰盘，所述桶体210底部与所述蒸馏釜100的出气管通过贯穿法兰盘的螺栓固定连接；
所述桶体210顶部侧壁设有安装口，所述安装口的外侧固定设有法兰盘，所述桶体210一侧设有冷凝管230，所述冷凝管230靠近所述桶体210的一端设有法兰盘，所述冷凝管230固定安装在所述安装口处，所述冷凝管230远离所述桶体210的一侧向下倾斜设置，且所述冷凝管230的倾斜底端密封，所述冷凝管230倾斜低端的底部连通设有排液管，所述缓冲箱300的顶部连通设有进液管，所述排液管与所述进液管相互连通；所述冷凝管230内壁顶部固定设有多块沿竖直方向设置的冷凝板240，所述冷凝板240与所述冷凝管230的轴线平行、且所述冷凝板240的底部与所述冷凝管230底部内壁设有间隙；所述冷凝管230的外壁绕设有散热盘管，所述散热盘管的底端与外界水源接通、顶端与储水罐连通。
所述冷凝器200结构新颖，可便于拆装，方便对内部零件的检修及更换，其中所述冷凝管230倾斜设置，可便于冷凝成液后的物质往倾斜较低端流动、方便往所述缓冲箱300流动；所述冷凝管230内部设有多块所述冷凝板240，可增大冷凝面积，从而加速冷凝效果，提高整体的工作效率。
进一步地，如图3所示，所述冷凝板240的两侧均固定设有多块冷凝片250，所述冷凝片250远离所述冷凝板240的一侧向下倾斜设置；所述冷凝片250的设计可进一步增大冷凝面积，从而加速冷凝效果，提高所述冷凝器200的冷凝效果。
进一步地，所述桶体210内设有导流板260，所述导流板260的边缘与所述桶体210内壁抵持、且所述导流板260倾斜设置，所述导流板260倾斜较高端位于所述安装口的上方、倾斜较低端远离所述安装口一侧；所述导流板260的顶面一侧设有竖板270，所述竖板270与所述桶体210内壁抵持、且通过螺钉固定连接；所述导流板260的设计可减少高温气体与所述桶体210的接触面积，也可对高温气体形成一定的导流作用，使气体加速进入所述冷凝管230内，从而实现加速冷凝的效果；并且所述导流板260与所述桶体210采用螺钉固定连接，可方便进行检修及更换，延长设备使用寿命。
进一步地，所述桶体210内壁固定设有安装环280，所述安装环280的顶面与所述导流板260倾斜较低端抵持；所述安装环280的设计可便于所述导流板260的定位，方便安装；另一方面可减少所述导流板260与所述桶体210连接处的承重，防止损坏。
进一步地，所述导流板260的边缘包覆有密封圈290，所述密封圈的设计可防止高温气体从所述导流板260与所述桶体210内壁的缝隙中流出，避免原料的流失，减少浪费。
进一步地，所述缓冲箱300的底部呈漏斗状结构；所述缓冲箱300底部呈漏斗状可便于溶液顺利排往下一装置中，避免不同种的物料滞留而造成二次混合，可提高工作效率。
本发明的工作原理为：
首先将一定量的α-蒎烯原料投放至所述蒸馏釜100内，开启所述蒸馏釜100的真空蒸馏模式，调整所述蒸馏釜100的温度、并控制在160℃～180℃，使α-蒎烯原料气化；气化后的α-蒎烯气体进入所述冷凝器200内及所述冷凝管230内，高温的α-蒎烯气体与所述冷凝板240及所述冷凝片250接触、冷凝成α-蒎烯精料，α-蒎烯精料流向并汇集在所述缓冲箱300内；启动所述裂解装置400，并开启所述第四电磁阀642，所述缓冲箱300内的α-蒎烯精料经所述电磁流量计641的控制缓慢进入所述裂解装置400中，α-蒎烯精料在所述裂解装置400中裂解生成别罗勒烯；接着所述裂解装置400完成一次裂解后的全部物质经过所述第一管道610全部送至蒸馏釜100内；如此重复上述的蒸馏、冷凝、裂解、回流的动作；
然后操作人员需要根据投放的物料的多少判断出大概的制备时间，达到时间后需要从所述蒸馏釜100内的物质进行取样分析，若α-蒎烯含量大于5％，则将剩余α-蒎烯精料与别罗勒烯混合物作为原料重新投放至蒸馏釜100内，继续上述的工作；若α-蒎烯含量低于5％，则进入物料分离、收集操作；在分离过程中，首先关闭所述裂解装置400、所述第一电磁阀611、所述第四电磁阀642；接着调整所述蒸馏釜100的温度，使温度控制在180℃，将剩余的α-蒎烯原料均气化，并经所述冷凝器200冷凝后汇集在所述缓冲箱300内；紧接着开启所述第二电磁阀621，所述缓冲箱300内的未完全反应的α-蒎烯及部分杂质经所述第二管道620排送至所述第一收集罐510内，待物质排完后，关闭所述第二电磁阀621；然后再调整所述蒸馏釜100的温度，使温度控制在195℃～200℃，将别罗勒烯气化，经所述冷凝器200冷凝后汇集在所述缓冲箱300内；最后开启所述第三电磁阀631，所述缓冲箱300内的别罗勒烯经所述第三管道630排送至所述第二收集罐520，完成制备。
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种α-蒎烯制备别罗勒烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将一定量的α-蒎烯原料投放至蒸馏釜(100)内，将蒸馏釜(100)的温度控制在160℃～180℃，使α-蒎烯气化；
S2，气化后的α-蒎烯气体进入冷凝器(200)内，在冷凝器(200)内换热、冷凝成α-蒎烯精料，并汇集在缓冲箱(300)内；
S3，缓冲箱(300)内的α-蒎烯精料经电磁流量计(641)的控制缓慢进入裂解装置(400)中，α-蒎烯精料在裂解装置(400)中裂解生成别罗勒烯；
S4，裂解装置(400)将完成一次裂解后的全部物质经过第一管道(610)全部送至蒸馏釜(100)内；
S5，到达预设时间后，对蒸馏釜(100)内的物质进行取样分析，若α-蒎烯含量大于5％，则将剩余α-蒎烯精料与别罗勒烯混合物作为原料重新投放至蒸馏釜(100)内，重复S1至S4步骤；若α-蒎烯含量低于5％，则进入物料分离、收集操作，包括以下步骤：
B1、关闭裂解装置(400)，缓冲箱(300)停止为裂解装置(400)供给α-蒎烯精料；
B2，将蒸馏釜(100)的温度控制在180℃，将剩余的α-蒎烯原料均气化，并经冷凝器(200)冷凝后汇集在缓冲箱(300)内；
B3，缓冲箱(300)经第二管道(620)将未完全反应的α-蒎烯及部分杂质排送至第一收集罐(510)内，待物质排完后，缓冲箱(300)切换至与第三管道(630)连通；
B4，将蒸馏釜(100)的温度控制在195℃～200℃，将别罗勒烯气化，经冷凝器(200)冷凝后汇集在缓冲箱(300)内；并通过第三管道(630)将别罗勒烯送至第二收集罐(520)，完成制备。
2.一种实现权利要求1所述的α-蒎烯制备别罗勒烯的方法的设备，其特征在于：
包括蒸馏釜(100)、冷凝器(200)、缓冲箱(300)、裂解装置(400)、第一收集罐(510)及第二收集罐(520)；所述冷凝器(200)位于所述蒸馏釜(100)的上方、且与所述蒸馏釜(100)的出气管相连通；所述缓冲箱(300)位于所述冷凝器(200)的一侧，所述缓冲箱(300)的进液口与所述冷凝器(200)的排液口相连通；所述缓冲箱(300)的排液口连通设有四通管(650)，所述四通管(650)的第一出口与裂解装置(400)的进料口通过第四管道(640)连通，所述第四管道(640)上设有电磁流量计(641)及第四电磁阀(642)，所述电磁流量计(641)与所述第四电磁阀(642)相邻近、且所述第四电磁阀(642)位于电磁流量计(641)靠近所述缓冲箱(300)一侧；所述四通管(650)的第二出口与所述第一收集罐(510)通过第二管道(620)连通，所述第二管道(620)上设有第二电磁阀(621)；所述四通管(650)的第三出口与所述第二收集罐(520)通过第三管道(630)连通，所述第三管道(630)上设有第三电磁阀(631)；所述裂解装置(400)的出料口与所述蒸馏釜(100)通过第一管道(610)连通，所述第一管道(610)上设有第一电磁阀(611)。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于：
所述冷凝器(200)包括桶体(210)及盖设于所述桶体(210)顶部的桶盖，所述桶盖与所述桶体(210)通过螺钉固定连接，所述桶体(210)的底部呈斗状结构，所述桶体(210)底部设有法兰盘，所述蒸馏釜(100)的出气管的端部设有法兰盘，所述桶体(210)底部与所述蒸馏釜(100)的出气管通过贯穿法兰盘的螺栓固定连接；
所述桶体(210)顶部侧壁设有安装口，所述安装口的外侧固定设有法兰盘，所述桶体(210)一侧设有冷凝管(230)，所述冷凝管(230)靠近所述桶体(210)的一端设有法兰盘，所述冷凝管(230)固定安装在所述安装口处，所述冷凝管(230)远离所述桶体(210)的一侧向下倾斜设置，且所述冷凝管(230)的倾斜底端密封，所述冷凝管(230)倾斜低端的底部连通设有排液管，所述缓冲箱(300)的顶部连通设有进液管，所述排液管与所述进液管相互连通；所述冷凝管(230)内壁顶部固定设有多块沿竖直方向设置的冷凝板(240)，所述冷凝板(240)与所述冷凝管(230)的轴线平行、且所述冷凝板(240)的底部与所述冷凝管(230)底部内壁设有间隙；所述冷凝管(230)的外壁绕设有散热盘管，所述散热盘管的底端与外界水源接通、顶端与储水罐连通。
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：
所述冷凝板(240)的两侧均固定设有多块冷凝片(250)，所述冷凝片(250)远离所述冷凝板(240)的一侧向下倾斜设置。
5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：
所述桶体(210)内设有导流板(260)，所述导流板(260)的边缘与所述桶体(210)内壁抵持、且所述导流板(260)倾斜设置，所述导流板(260)倾斜较高端位于所述安装口的上方、倾斜较低端远离所述安装口一侧；所述导流板(260)的顶面一侧设有竖板(270)，所述竖板(270)与所述桶体(210)内壁抵持、且通过螺钉固定连接。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：
所述桶体(210)内壁固定设有安装环(280)，所述安装环(280)的顶面与所述导流板(260)倾斜较低端抵持。
7.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：
所述导流板(260)的边缘包覆有密封圈(290)。
8.根据权利要求2所述的设备，其特征在于：
所述缓冲箱(300)的底部呈漏斗状结构。
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