CN109621006A - 一种3d打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法 - Google Patents

一种3d打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法，包括如下步骤：（1）采用3D打印技术制备多孔钛支架；（2）采用喷砂工艺进行表面预处理，再采用退火工艺处理，在多孔钛支架表面形成平滑的表面形态；（3）多孔钛支架浸入氢氧化钠溶液中震荡；（4）用去离子水或蒸馏水冲洗多遍，依次分别在蒸馏水、稀盐酸溶液中浸泡，而后烘干、升温，保温一定时间后，室温随炉冷却；（5）配置模拟体液，在模拟体液中加入万古霉素，将多孔钛支架浸泡在模拟体液中恒温震荡，在多孔钛支架表面获得搭载万古霉素的羟基磷灰石抗感染生物活性涂层。本发明可显著提高多孔钛支架的骨整合、骨传导以及骨诱导性能，以及达到预防术后感染发生的目的。

Description

一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料领域，具体为一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法。
背景技术
骨缺损是临床上常见的一种骨科疾病，主要源自于创伤、肿瘤摘除以及先天畸形等，小尺寸的骨缺损可自行愈合，而尺寸较大的骨缺损通常难以自动愈合，需要通过骨移植或者组织工程方法进行治疗。其中组织工程方法被认为是治疗骨缺损最有发展前景的研究方向，组织工程技术由支架材料、生长因子以及细胞三要素组成。支架材料主要包括金属材料、无机非金属材料、高分子材料及其复合材料，其中金属材料由于具备较高的强度与韧性受到了广泛的研究。金属材料作为支架材料使用时，通常具有多孔结构，满足新骨长入的需求。
传统的多孔金属加工技术难以满足骨科植入物内部连通的多孔结构、与植入部位解剖结构相吻合等技术需求，3D打印技术则可以完全迎合不同患者、不同植入部位对于植入物个性化定制的需求，被认为是骨科植入物未来最有发展前景的研究方向。在各种金属材料中，多孔钛具有强度高、密度低以及生物相容性好等方面的优势，因此被认为是最有发展前景的骨科植入物材料，其有望作为支架材料应用于骨缺损的治疗。
多孔钛金属是一种生物惰性材料，骨整合性能差，难以快速和周围骨组织长合在一起；同时植入物植入手术过程中易发生感染，也会引起植入物松动，最终植入失败。针对这两个问题，本专利提出了一种新型的搭载万古霉素的羟基磷灰石抗感染生物活性涂层制备技术。其中羟基磷灰石具有与骨组织无机成分类似的化学组成，具有良好的骨整合性能，以及骨传导和骨诱导的生物活性。万古霉素是骨科抗感染常用的一种抗生素，在预防术后感染方面效果显著。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法。
本发明的技术方案是提供一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）采用3D打印技术制备多孔钛支架；
（2）采用喷砂工艺对金属植入物进行表面预处理，而后再采用退火工艺进行处理，在多孔钛支架表面形成平滑的表面形态；
（3）将经所述步骤（2）处理后的多孔钛支架浸入氢氧化钠溶液中进行震荡；
（4）用去离子水或蒸馏水冲洗多遍，然后依次分别在蒸馏水、稀盐酸溶液中浸泡22-26h，浸泡温度35-48℃，浸泡后在烘箱中烘干，烘干温度33-45℃，烘干时间为22-25h，然后把样品以5℃/min的速率升温至560-650℃，保温一定时间后，室温随炉冷却；
（5）配置模拟体液，在模拟体液中加入万古霉素，将经过所述步骤（4）处理的多孔钛支架浸泡在含有万古霉素的模拟体液中恒温震荡，在多孔钛支架表面获得搭载万古霉素的羟基磷灰石抗感染生物活性涂层。
优选的，所述步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液的浓度为4-6mol/L。
优选的，所述步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液为50-70℃下恒温状态，所述多孔钛支架在氢氧化钠溶液中震荡22-25h。
优选的，所述步骤（4）中，所述稀盐酸溶液的浓度为0.3-0.8mol/L。
优选的，所述步骤（4）中，升温至560-650℃之后，保温40-80min。
优选的，所述步骤（5）中，在模拟体液中以35-38℃的温度下恒温震荡70-75h。
优选的，所述步骤（5）中，所述万古霉素浓度为50-300 μg/mL。
本发明的有益效果是：本发明的一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法设计了一种搭载万古霉素的羟基磷灰石抗感染生物活性涂层，其中羟基磷灰石涂层可显著提高多孔钛支架的骨整合、骨传导以及骨诱导性能；通过仿生共沉积技术在多孔钛支架表面制备搭载万古霉素的羟基磷灰石抗感染生物活性涂层；涂层内搭载的万古霉素可移植细菌在植入物表面及周围的粘附、增殖，从而达到预防术后感染发生的目的。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
本发明的一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法包括如下实施例：
实施例一：
以医用级别的Ti6Al4V金属粉末为基材，通过3D打印加工制作的多孔钛支架，所述多孔钛支架内部呈相互连通内结构，孔隙率为75%，孔隙尺寸为500μm，梁的尺寸为200μm，抗压强度120 MPa，弹性模量3.5 GPa。
原材料为医用级别的Ti6Al4V球形粉末，纯度≥99.99 wt%，粒径15 μm-45μm。
上述多孔钛支架的制备方法，包括以下步骤：
（1）使用制图软件设计获得多孔钛支架的三维几何模型的.stl格式文件；多孔钛支架的3D打印工过程为：在Building Processing界面将钛金属参数包与.stl文件合并，获得多孔钛在3D打印机设备中可识别的.mtt格式文件，将该.mtt格式文件输入到3D打印设备，在氩气气氛保护下打印；其中多孔钛打印过程中的参数为：铺粉厚度为30 μm，激光功率为120W，曝光时间 70 μs，激光扫描点间距60 μm，线间距60 μm；多孔钛支架在保护气氛下打印，保护气体为高纯氩气（纯度≥99.99%），打印工程中，工作腔体内的氧气含量小于1000 ppm；
（2）将打印件置于喷砂机中喷砂处理，去除表面粘连的多余的金属粉末；其中喷砂所用磨料为白刚玉，白刚玉粒径为50μm-150μm，喷砂加工作用力为0.3 MPa，喷砂时间60s；打印件依次使用丙酮，酒精，蒸馏水分别超声清洗15分钟，40℃真空干燥；将清洗后的打印件经过高温热处理消除加工过程中产生的残余应力，并使接骨板表面平滑，热处理温度为750℃，升温速率为5℃/min，保温1h，随炉冷；
（3）将经步骤（2）处理后的多孔钛浸入5 mol/L的氢氧化钠溶液中，在60℃下恒温震荡24h；
（4）用去离子水或蒸馏水作为冲洗3遍，然后依次分别蒸馏水、0.5mol/L的稀盐酸溶液中浸泡24h，浸泡温度40℃，浸泡后在烘箱中烘干，烘干温度40℃，烘干时间为24h，然后把样品以5℃/min的速率升温至600℃，保温1h，室温随炉冷；
（5）配置模拟体液，在模拟体液中加入万古霉素，万古霉素浓度为100μg/mL，将经过步骤（4）处理的多孔钛支架浸泡在含有万古霉素的模拟体液中，在37℃下恒温震荡72h，在多孔钛支架表面获得搭载万古霉素的羟基磷灰石抗感染生物活性涂层。
实施例二：
以医用级别的Ti6Al4V金属粉末为基材，通过3D打印加工制作的多孔钛支架，所述多孔钛支架内部呈相互连通内结构，孔隙率为75%，孔隙尺寸为500μm，梁的尺寸为200μm，抗压强度120 MPa，弹性模量3.5 GPa。
原材料为医用级别的Ti6Al4V球形粉末，纯度≥99.99 wt%，，粒径15 μm-45 μm。
上述多孔钛支架的制备方法，包括以下步骤：
（1）使用制图软件设计获得多孔钛支架的三维几何模型的.stl格式文件；多孔钛支架的3D打印工过程为：在Building Processing界面将钛金属参数包与.stl文件合并，获得多孔钛在3D打印机设备中可识别的.mtt格式文件，将该.mtt格式文件输入到3D打印设备，在氩气气氛保护下打印。其中多孔钛打印过程中的参数为：铺粉厚度为30 μm，激光功率为120W，曝光时间 70 μs，激光扫描点间距60μm，线间距60μm；多孔钛支架在保护气氛下打印，保护气体为高纯氩气（纯度≥99.99%），打印工程中，工作腔体内的氧气含量小于1000 ppm；
（2）将打印件置于喷砂机中喷砂处理，去除表面粘连的多余的金属粉末；其中喷砂所用磨料为白刚玉，白刚玉粒径为50μm-150μm，喷砂加工作用力为0.3 MPa，喷砂时间60s；打印件依次使用丙酮，酒精，蒸馏水分别超声清洗15分钟，40℃真空干燥；将清洗后的打印件经过高温热处理消除加工过程中产生的残余应力，并使接骨板表面平滑，热处理温度为750℃，升温速率为5℃/min，保温1h，随炉冷；
（3）将经步骤（2）处理后的多孔钛浸入5mol/L的氢氧化钠溶液中，在60℃下恒温震荡24h；
（4）用去离子水或蒸馏水作为冲洗3遍，然后依次分别蒸馏水、0.5mM的稀盐酸溶液中浸泡24h，浸泡温度40℃，浸泡后在烘箱中烘干，烘干温度40℃，烘干时间为24 h，然后把样品以5℃/min的速率升温至600℃，保温1h，室温随炉冷；
（5）配置模拟体液，在模拟体液中加入万古霉素，万古霉素浓度为200μg/mL，将经过步骤（4）处理的多孔钛支架浸泡在含有万古霉素的模拟体液中，在37℃下恒温震荡72h，在多孔钛支架表面获得搭载万古霉素的羟基磷灰石抗感染生物活性涂层。
实施例三：
以医用级别的Ti6Al4V金属粉末为基材，通过3D打印加工制作的多孔钛支架，所述多孔钛支架内部呈相互连通内结构，孔隙率为75%，孔隙尺寸为500 μm，梁的尺寸为200μm，抗压强度120 MPa，弹性模量3.5 GPa。
原材料为医用级别的Ti6Al4V球形粉末，纯度≥99.99 wt%，，粒径15 μm-45 μm。
上述多孔钛支架的制备方法，包括以下步骤：
（1）使用制图软件设计获得多孔钛支架的三维几何模型的.stl格式文件；多孔钛支架的3D打印工过程为：在Building Processing界面将钛金属参数包与.stl文件合并，获得多孔钛在3D打印机设备中可识别的.mtt格式文件，将该.mtt格式文件输入到3D打印设备，在氩气气氛保护下打印。其中多孔钛打印过程中的参数为：铺粉厚度为30μm，激光功率为120W，曝光时间 70μs，激光扫描点间距60μm，线间距60μm；多孔钛支架在保护气氛下打印，保护气体为高纯氩气（纯度≥99.99%），打印工程中，工作腔体内的氧气含量小于1000 ppm；
（2）将打印件置于喷砂机中喷砂处理，去除表面粘连的多余的金属粉末；其中喷砂所用磨料为白刚玉，白刚玉粒径为50μm-150μm，喷砂加工作用力为0.3 MPa，喷砂时间60 s；打印件依次使用丙酮，酒精，蒸馏水分别超声清洗15分钟，40℃真空干燥；将清洗后的打印件经过高温热处理消除加工过程中产生的残余应力，并使接骨板表面平滑，热处理温度为750℃，升温速率为5℃/min，保温1h，随炉冷。
（3）将经步骤（2）处理后的多孔钛浸入5 mol/L的氢氧化钠溶液中，在60℃下恒温震荡24h；
（4）用去离子水或蒸馏水作为冲洗3遍，然后依次分别蒸馏水、0.5mM的稀盐酸溶液中浸泡24h，浸泡温度40℃，浸泡后在烘箱中烘干，烘干温度40℃，烘干时间为24 h，然后把样品以5℃/min的速率升温至600℃，保温1h，室温随炉冷；
（5）配置模拟体液，在模拟体液中加入万古霉素，万古霉素浓度为300 μg/mL，将经过步骤（4）处理的多孔钛支架浸泡在含有万古霉素的模拟体液中，在37℃下恒温震荡72h，在多孔钛支架表面获得搭载万古霉素的羟基磷灰石抗感染生物活性涂层。
以上实施例仅为本发明其中的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）采用3D打印技术制备多孔钛支架；
（2）采用喷砂工艺对金属植入物进行表面预处理，而后再采用退火工艺进行处理，在多孔钛支架表面形成平滑的表面形态；
（3）将经所述步骤（2）处理后的多孔钛支架浸入氢氧化钠溶液中进行震荡；
（4）用去离子水或蒸馏水冲洗多遍，然后依次分别在蒸馏水、稀盐酸溶液中浸泡22-26h，浸泡温度35-48℃，浸泡后在烘箱中烘干，烘干温度33-45℃，烘干时间为22-25h，然后把样品以5℃/min的速率升温至560-650℃，保温一定时间后，室温随炉冷却；
（5）配置模拟体液，在模拟体液中加入万古霉素，将经过所述步骤（4）处理的多孔钛支架浸泡在含有万古霉素的模拟体液中恒温震荡，在多孔钛支架表面获得搭载万古霉素的羟基磷灰石抗感染生物活性涂层。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液的浓度为4-6mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述氢氧化钠溶液为50-70℃下恒温状态，所述多孔钛支架在氢氧化钠溶液中震荡22-25h。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述稀盐酸溶液的浓度为0.3-0.8mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，升温至560-650℃之后，保温40-80min。
6.根据权利要求1所述的一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，在模拟体液中以35-38℃的温度下恒温震荡70-75h。
7.根据权利要求1所述的一种3D打印多孔钛支架表面抗感染生物活性涂层制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述万古霉素浓度为50-300 μg/mL。
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